(完整版)NCO含量的滴定方法
NCO残留测定方法
相对NCO残留量测定方法
1.定义
相对NCO残留量：检测样与标准样对比，等质量样品消耗盐酸溶液的体积差
2.方法原理
试样溶解于二正丁胺/甲苯溶液中，充分反应后，加入异丙醇，以溴甲酚绿为指示剂，用盐酸溶液滴定
3.试剂
测定方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水
3.1盐酸溶液：盐酸（分析纯）：水=1:25，（体积比）
3.2二正丁胺甲苯溶液（二正丁胺：甲苯=1:12.5，体积比）
3.3甲苯（分析纯）
3.4异丙醇（分析纯）
3.5溴甲酚绿指示剂：0.5%(质量分数)无水乙醇溶液
4.仪器
4.1锥形瓶：250mL
4.2酸式滴定管：分度值为0.1mL
4.3电子天平：感量为0.01g
5.测定步骤
5.1准确称取2.0±0.01g检测样于锥形瓶中。
5.2加入10mL二正丁胺，20mL甲苯，溶解检测样，并与室温放置5min。
5.3加入50mL异丙醇，摇匀，用盐酸溶液滴定至锥形瓶中溶液由蓝色变成黄色即为
终点，记录盐酸溶液体积v1。
5.4用5.1~5.3同样方法做空白测试，记录消耗盐酸溶液体积v0。
6.测定结果计算与判定
v=v0-v1
其中
v：相对NCO含量
v0：空白测试消耗盐酸溶液体积
v1：检测样消耗盐酸溶液体积
结果判定：v≤0.02mL为合格
制定：审核：。
全自动电位滴定仪分析聚氨酯中的 NCO 含量
全自动电位滴定仪分析聚氨酯中的NCO 含量展开全文NCO是指化学材料中异氰酸酯基，其值是指100g试样所含的异氰酸酯（-NCO）基团的质量。
利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。
仪器配置1. CT-1Plus 电位滴定仪2. 搅拌台3. PH 复合电极4. 100mL 滴定杯试剂滴定剂：0.5mol/L 盐酸乙醇标准溶液溶剂：乙酸乙酯样品：聚氨酯胶黏剂反应物：0.5mol/L 二丁胺甲苯溶液测定方法利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。
R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON（C4H9)2（C4H9）2NH+HCL→（C2H9）2NH·HCL在100mL 滴定杯中加入25mL 乙酸乙酯和5mL 的二丁胺甲苯溶液，设置空白滴定方法，用盐酸乙醇溶液进行空白滴定。
称取试样 1 克左右试样于100ml 的滴定杯中，加入25ml 乙酸乙酯，摇匀使溶解，5mL二丁胺甲苯溶液充分摇匀后，置于电位滴定仪上，设置好NCO 滴定方法进行滴定，测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
结果计算公式：NCO%=(V0-V1)×0.5×4.2÷m 式中：V0 ——空白耗用HCL 标准溶液的体积( ml ）；标准溶液的体积( ml ）；m ——试样的质量( g )；仪器参数终点模式：智能判断终点终点判断体积：前0.5；后0.3 最慢滴加体积：7uL每滴间隔时间：600ms终点判断微分值：100斜率计算间隔：4最高滴定速度：4搅拌速度：200HOGON 电位滴定样品测定记录环境湿度：55% 环境温度：24 ℃空白滴定记录：样品测定记录：滴定曲线举报/反馈。
nco含量测定方法
nco含量测定方法一、nco含量测定的重要性1.1 nco这个东西啊，在很多领域那可是相当关键的。
就好比在化工行业里，它就像一个小指挥官，影响着产品的质量呢。
如果nco含量不准确，那生产出来的东西可能就会有大问题，就像盖房子基础没打好，迟早得出事。
1.2 对于研究人员来说，准确测定nco含量就像是找到宝藏的地图。
只有知道了这个数值，才能更好地进行后续的研究和开发，不然就跟盲人摸象似的，只能瞎猜。
2.1 化学分析法2.1.1 滴定法是个很传统但又很靠谱的方法。
就像老中医号脉一样，通过特定的试剂和nco发生反应，然后根据消耗试剂的量来算出nco的含量。
这个方法虽然有点老派，但是准确性还是挺高的。
不过呢，它也有点麻烦，就像老太太裹脚布——又臭又长，操作步骤比较繁琐。
2.1.2 比色法也算是化学分析法里的一员。
它是根据nco和某些物质反应后颜色的变化来测定含量的。
这就有点像我们看脸色行事一样，通过观察颜色的深浅来判断nco的多少。
但是这个方法容易受到干扰，就像在嘈杂的环境里听不清别人说话一样，其他物质可能会影响颜色的判断。
2.2 仪器分析法2.2.1 红外光谱法那可是个高科技的手段。
就像用X光透视一样，可以快速准确地测定nco的含量。
它是利用nco在红外波段的特征吸收来进行分析的。
不过呢，这个仪器比较贵，就像豪车一样，不是谁都能买得起的，而且操作也需要一定的技术水平，不是随便拉个人就能干的。
2.2.2 气相色谱法也是个不错的选择。
它可以把nco从混合物中分离出来，然后进行定量分析。
这就好比从一群人里把小偷找出来一样。
但是它也有局限性，对于一些复杂的样品，可能就有点力不从心了，就像小马拉大车，有点费劲。
三、测定方法的选择要点3.1 首先得看样品的性质。
如果样品比较简单，像清水里的鱼一样一目了然，那化学分析法可能就够用了。
但如果样品像个大杂烩，复杂得很，那可能就得用仪器分析法了。
3.2 成本也是个不得不考虑的因素。
单组份聚氨酯预聚物的nco含量计算
单组份聚氨酯预聚物的nco含量计算下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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NCO含量的测定
NCO 含量的测定一、测定原理：-NCO基团与过量的二正丁胺反应生成脲，过量的二正丁胺再以溴甲酚绿作为指示剂，用盐酸滴定，从而计算出-NCO 基团所消耗的二正丁胺量，进而推算出被测试物中-NCO基团的百分含量。
1、采用二正丁胺反滴定法测定体系中的一NCO基团含量，异氰酸酯与二正丁胺起定量反应生成脲：R-NCO＋（C4H9）2NH→RHCON（C4H9）22、过量的二正丁胺用盐酸标准滴定溶液滴定，盐酸与过量的二正丁胺反应：（C4H9）2NH＋HCl→（C4 H9）2NH·HCl3、NCO基团含量的计算公式：NCO%=（V1-V2）C*0.042/M×100%式中，V1为空白试验用去的盐酸标准溶液毫升数；V2为滴定试验用去的盐酸标准溶液毫升数；C为标准盐酸溶液的摩尔浓度，mol/l ;M为样品的质量克数，g；二、仪器：250ml锥形瓶，带PE塞或用铝箔包裹的软木塞；1000ml容量瓶；25ml移液管；50ml酸式滴定管；分析天平，最大称量200g，分度值0. 1 mg;搅拌棒。
三、标准溶液的配制：1、0.1%溴甲酚绿指示剂的配制称取0.25g溴甲酚绿溶于250ml体积分数为20%的乙醇溶液中。
2、0.1mol/L二正丁胺-甲苯溶液的配制将12. 9g二正丁胺溶于甲苯中，移入1000ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，充分摇匀，贮存于棕色试剂瓶中待用。
四、具体的操作方法在反应进行到一定的程度时，准确称取1g左右的样品，称量需精确到0. 001 g。
将样品置于干净的250ml锥形瓶中。
用移液管准确转移40ml浓度为0. 1 mol/L的二正丁胺-甲苯溶液加入样品中，摇晃使其混合均匀，室温放置20～30min。
反应完全后，加入40～50ml异丙醇，同时洗涤瓶口，终止反应。
滴入2-3滴溴甲酚绿乙醇溶液（质量分数约为0.1%)指示剂，此时体系呈蓝色。
以0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝色消失，逐渐由绿色到青色再到黄色出现，并保持1 min不变色，此时为滴定终点。
NCO的测定
实验数据记录
实验序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
V1
39.95 40.02 40.10
V2
17.65 16.56 16.50
G
0.925 0.964 0.973
实验数据处理
NCO% 根据以下公式进行计算： =
(V
1
式中：V1－空白试验用去的盐酸标准溶液毫升数； V2－滴定试验用去的盐酸标准溶液毫升数； N－标准盐酸溶液的摩尔浓度，mol/l； M－每毫克当量异氰酸酯的克数，0.042； G－试样质量，g； 所得计算结果如下表： 实验分析得到自制的聚氨酯中NCO基团的平均含量约为10.178%。 实验序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 平均值
甲苯-二正丁胺滴定法
将二正丁胺溶于甲苯，使之与NCO 反应，过量的二正丁胺用HCl标准溶液 滴定，即可得到样品中的NCO。由于 甲苯和水不互溶，导致HCl与二正丁胺 反应可能不完全和显色标准，滴定终 点难确定。因此，该方法需要加入大 量的异丙醇作为增溶剂，导致溶剂用 量大，污染环境，及分析成本很高。
- V2 )NM ×100% G
NCO%
10.125% 10.221% 10.187% 10.178%
一、实验意义和目的 二、实验原理
三、主要仪器和试剂 四、实验步骤 五、实验数据记录 六、实验数据处理
• 实验意义及目的
聚氨酯( PU) 具有耐高温、耐化学药品、耐磨等许 多优良的性能。异氰酸酯基(NCO) 是衡量聚氨酯产 品质量的一个重要指标，因此聚氨酯中的NCO 测 定具有重要的意义；同时，该实验也是研究聚氨酯 合成反应动力学，确定最佳反应工艺的重要手段。 本实验以甲苯和异丙醇作溶剂，采用二正丁胺滴 定法测定聚氨酯中的NCO基团的含量。了解化学法 滴定测定NCO基团含量的原理，熟悉酸式滴定管的 使用方法。
聚氨酯测定NCO的方法
聚氨酯测定NCO的方法：采用瑞士Metrohm公司的808Tritrando测定PU聚体中NCO%含量。
测定方法为二正丁胺法。
步骤：取样3克左右于锥形瓶中，加入15ml甲苯溶液和5ml二正丁胺溶液，静置15min，用移液管加入50ml乙醇，用0.5mol/L的HCL-C2H5OH溶液滴定。
计算公式为：W%＝[(V0-VS)*C*42/(1000m)]*100%V0：空白滴定时消耗标准HCL溶液体积 ml；Vs：滴定样品溶液消耗标准HCL溶液体积 ml；C：0.5mol/L的HCL溶液；42：NCO的摩尔质量 g/mol；m：样品质量 g这是我们做聚氨酯时测定NCO的过程，希望对你有用！作者: 非你不可发布日期: 2008-06-29可以采用电位滴定法更准确称取0.2～0.3g（精确至小数点后四位）试样于250mL烧杯中，加入10mL三氯甲烷溶解试样，再用移液管准确加入20.00mL 0.2mol/L六氢吡啶氯苯溶液，约30min待其反应完全后，加入150mL无水乙醇，然后将烧杯放在滴定装置的磁力搅拌器上，插入参比电极及复合电极，在不断搅拌的情况下，用0.1mol/L盐酸标准溶液进行电位滴定，边滴边记下相应滴定体积下的pH值，接近终点时每加入一次连续增量（0.1mL）滴定剂后，记录相应的pH值，待pH值变化缓慢后停止滴定，同时进行空白实验。
实验值用origin处理求出突跃点-NCO%=（V0-V1）*C*4.202/m【NCO含量的测定：本标准参考采用美国试验与材料学会ASTM D2572－87《氨基甲酸酯物料或预聚体中异氰酸酯基标准试验方法》过量的二正丁胺用盐酸标准溶液滴定：试剂：甲苯：无水或经分子筛小球干燥；异丙醇；二正丁胺－无水甲苯溶液；C[(C4H9)2NH]=0.1mol/L，取16.6ml(12.9g)二正丁胺，溶于甲苯后稀释至1L；盐酸标准滴定溶液：C(HCl)＝0.1mol/L，用溴酚蓝指示剂标定；溴酚蓝指示剂：1g/L将0.1g酸性非水溶性溴酚蓝溶于1.5ml的C(NaOH)＝0.1mol/L的NaOH溶液中，用蒸馏水稀释至100ml。
NCOC测试步骤
指示剂配制方法(1):溴甲酚绿（1g/L）：准确称取0.1g溴甲酚绿指示剂,溶解于100ml乙醇溶液中,溶解均匀即可.(2):甲基红(2g/L): 准确称取0.2g甲基红指示剂,溶解于100ml乙醇溶液中.(注:甲基红难溶解,溶解时多搅拌.) (3):溴甲酚绿--甲基红(3:1): 即3份溴甲酚绿指示剂,混合于1份甲基红指示剂混合均匀即可.(4):0.1%溴酚蓝指示剂: 0.1g溴酚蓝指示剂,溶解于100ml乙醇溶液中.2.5N HCL(盐酸配制方法)准确称取HCL(分析醇),210ml,溶于1000ml（水中蒸馏水）,溶解均匀即可.C1V1=C2V212 V1=2.5×LV1=208ml一般HCL的浓度C1 为12mol.L-1,有公式可计算,故此要配制1L浓度为2.5N的HCL？需称取210ml浓度为12N的HCL，稀释至1L的水中2．5mol.L-1盐酸标准液的标定方法：先将无水碳酸钠放于110℃的烘箱中，衡重1小时。
然后将其放在干燥皿中，冷却至室温。
称取无水碳酸钠1.6g,准确称准至0.0001g在三角锥形瓶中,50ml蒸馏水将其完全溶解,燃后加入10滴溴酚绿-甲基红指示剂.接着用配制好的盐酸溶液滴定至浅蓝色,加热煮沸2分钟,冷却后再滴定至暗红色为终点.同时做空白实验.C HCL=M÷(V1-V空白)×0.05299注:CHCL-盐酸标液浓度mol.L-1M-无水碳酸钠重量(克).V1-盐酸标液耗量mlV空白-空白实验中盐酸标液耗量.B:标定盐酸标液时要标定三次,做一次空白实验,取其平均值.C空白实验:即在上述操作中,不加入无水碳酸钠,其它方法不变,滴定所消耗的量为V空白,ml.NCO的含量测定1.乙酸乙脂(分析醇) 丙酮(分析醇) 二正丁胺(分析醇)溴酚蓝指示剂(0.1%乙醇溶液)2.5N盐酸标液HCL2,材料分析天平,250ml具塞三角瓶,20ml移液管,量筒.3检验步骤:准确称取6克左右式样,加入30ml乙酸乙脂溶液,移液管移取20ml 二正丁胺,静置0.5H(待放热量完全释放出来),加入80ml﹙或50ml﹚丙酮并滴入5滴溴酚蓝指示剂.用标准盐酸溶液滴定浅黄色至终点.同时做空白实验.不加入试样即空白实验.NCO%=(V空白-V1)×C×4.2÷MV空白-空白实验中盐酸标液耗量mlV1-实际实验中盐酸标液耗量mlC-盐酸标液浓度mol.L-1M-试样重量2010．11．1品保部氢氧化钾—乙醇溶液配制及标定一、配制准确称取2-3克氢氧化钾于蒸馏水20-30ml溶开，再用乙醇稀释成1000ml摇匀即可KOH=M÷56.1×85%M-氢氧化钾，g 85%-氢氧化钾本身浓度﹝含量﹞。
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异氰酸酯的滴定方法
聚氨脂预聚物中的异氰酸酯基与过量二正丁胺在甲苯溶液中反应，生成相应的取代脲，反应完成后，用盐酸标准溶液滴定所剩余的二正丁胺。
测定方法
在水性聚氨酯的合成过程中要多次测量异氰酸酯的含量即NCO% 来确定反应的进度和反应时间本论文选用以下的分析方法测定
准确称取3g 左右的样品于干净锥形瓶中加入10ml 无水甲苯使样品溶解用移液管加入20.0ml 二正丁胺甲苯溶液摇晃使瓶内溶液混合均匀室温放置20-30min 加入40-50ml 异丙醇以溴甲酚绿为指示剂用0.5mol/L HCl 标准溶液滴定当溶液由蓝色变黄色为终点15s 不变色并做空白实验
W NCO = ( V0– V S )* C * 42 / (1000m) * 100% 式2-1
式中V0 , V S分别为空白滴定和样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积ml C 为盐酸溶液的浓度mol/L
m 为取样量g
42 为NCO 基的摩尔质量g/mol
溶液的配备（实验室现有为0.5mol/L的二正丁胺-甲苯溶液）
1mol/L 二正丁胺-甲苯溶液的配制
用量筒量取170ml二正丁胺溶液加入干燥的1000m1的容量瓶中用干燥的甲苯,将二正丁胶溶液稀释到l000ml 即得1mol/L的二正丁胺-甲苯
溶液
溴甲酚绿指示剂的配制
先配制1mol/L的氢氧化钠溶液准确称量10克氢氧化钠固体溶于去离子水中在转入250ml容量瓶中用去离子水稀释到250ml刻度线即得1mol/L的氢氧化钠溶液,称取0.4克的溴甲酚绿在其中滴入1.5ml的1mol/L的氢氧化钠溶液在用去离子水稀释至1000ml 即得溴甲酚绿指示剂.
盐酸标准溶液的配制和标定
用50ml量筒和移液管准确量取41.5ml浓盐酸(分析纯) 加入l000ml的容量瓶中用去离子水稀释到l000ml 然后用碳酸钠进行标定准确称量碳酸钠(己在烘箱中于120 烘干)将称量好的碳酸钠溶于l00ml热的去离子水中摇动使之溶解加甲基橙指示剂1滴用欲标定的盐酸溶液慢慢滴定滴到锥形瓶中的溶液由黄色变为橙色为终点滴定两次算出盐酸浓度取平均值。