二苯基羟基乙酸的合成

合集下载

二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目可行性研究报告备案用(评审版)

二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目可行性研究报告备案用(评审版)

二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目可行性研究报告(备案用/评审版)普慧投资研究中心二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目可行性研究报告(备案用/评审版)项目负责人:齐宪臣注册咨询工程师参加人员:郑西芳注册咨询工程师胡冰月注册咨询工程师王子奇高级经济师杜翔宇高级工程师项目审核人:张子宏注册咨询工程师普慧投资研究中心目录二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目可行性研究报告常见问题解答错误!未定义书签。

1、二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目应该在经信委还是发改委立项? (1)2、编制二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目可行性研究报告企业需提供的资料清单 (1)一、总论 (2)(一)项目背景 (2)1、项目名称 (2)2、建设单位概况 (2)3、可行性研究报告编制依据 (2)4、项目提出的理由与过程 (3)(二)项目概况 (3)1、拟建项目 (3)2、建设规模与目标 (3)3、主要建设条件 (4)4、项目投入总资金及效益情况 (4)5、主要技术经济指标 (4)(三)主要问题说明 (6)1、项目资金来源问题 (6)2、项目技术设备问题 (6)3、项目供电供水保障问题 (6)二、市场预测 (7)(一)二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸市场分析 (7)1、国际市场 (7)2、国内市场 (7)(二)主要竞争企业分析(略) (8)(三)目标市场分析 (9)1、目标市场调查 (9)2、价格现状与预测 (10)(四)营销策略 (10)1、销售队伍建设 (10)2、销售网络建设 (10)3、销售策略 (11)三、建设规模与产品方案 (12)(一)建设规模 (12)(二)产品方案 (12)四、场址选择 (13)(一)场址所在位置现状 (13)1、地点与地理位置 (13)2、场址土地权属类别及占地面积 (13)3、土地利用现状 (14)(二)场址建设条件 (14)1、地理环境位置 (14)2、地形、地貌 (14)3、气候、水文 (14)4、交通运输条件 (14)5、公用设施社会依托条件 (14)6、环境保护条件 (15)7、法律支持条件 (15)8、征地、拆迁、移民安置条件 (15)9、施工条件 (15)五、技术方案、设备方案和工程方案 (16)(一)技术方案 (16)1、生产方法 (16)2、工艺流程 (17)(二)主要设备方案 (18)1、设备选配原则 (18)2、设备选型表 (19)(三)工程方案 (20)1、土建工程设计方案 (20)2、主要建、构筑物的建筑特征、结构及面积方案 (21)3、建筑及安装工程量及造价 (22)六、主要原材料、燃料供应 (23)(一)主要原料材料供应 (23)(二)燃料及动力供应 (23)(三)主要原材料、燃料及动力价格 (23)(四)主要原材料、燃料年需要量表 (24)七、总图运输与公用辅助工程 (25)(一)总图布置 (25)1、平面布置 (25)2、竖向布置及道路 (25)3、总平面图 (25)4、总平面布置主要指标表 (28)(二)场内外运输 (28)1、场外运输量及运输方式 (28)2、场内运输量及运输方式 (28)3、场外运输设施及设备 (29)(三)公共辅助工程 (29)1、供水工程 (29)2、供电工程 (30)3、通信系统设计方案 (35)4、通风采暖工程 (36)5、防雷设计 (37)6、防尘设计 (37)7、维修及仓储设施 (38)八、节能措施 (39)(一)节能措施 (39)1、节能规范 (39)3、节能方案 (39)(二)能耗指标分析 (42)1、用能标准与能耗计算方法 (42)2、能耗状况和能耗指标分析 (43)九、节水措施 (44)(一)节水措施 (44)(二)水耗指标分析 (44)十、环境影响评价 (45)(一)场址环境条件 (45)(二)项目建设和生产对环境的影响 (45)1、项目建设对环境的影响 (45)2、项目生产对环境的影响 (46)(三)环境保护措施方案 (47)1、设计依据 (47)2、环保措施 (47)(四)环境保护投资 (49)(五)环境影响评价 (49)十一、劳动安全卫生与消防 (50)(一)劳动安全与职业卫生 (50)1、设计依据 (50)2、设计执行的主要标准 (50)3、设计内容及原则 (50)4、职业安全 (50)5、职业卫生 (51)6、辅助卫生用室 (51)7、职业安全卫生机构 (51)(二)消防 (51)1、设计依据 (51)2、总平面布置 (52)4、电气部分 (52)5、给排水部分 (52)十二、组织机构与人力资源配置 (53)(一)组织机构 (53)1、项目法人组建方案 (53)2、管理机构组织方案 (53)(二)人力资源配置 (53)1、生产作业班次 (53)2、项目劳动定员 (53)3、职工工资福利 (53)4、员工来源及招聘方案 (54)5、员工培训 (54)十三、项目实施进度 (55)(一)建设工期 (55)(二)项目实施进度安排 (55)(三)项目实施进度表 (55)十四、招标方案 (56)(一)编制招标计划的依据 (56)(二)招标内容 (56)十五、投资估算 (58)(一)投资估算依据 (58)(二)建设投资估算 (58)1、建筑工程费 (58)2、设备及工器具购置费 (58)3、安装及装修工程费 (58)4、土地购置及整理费 (59)5、工程建设其他费用 (59)6、基本预备费 (59)7、涨价预备费 (59)(三)流动资金估算 (59)(四)项目投入总资金 (59)(六)投资使用计划 (59)十六、融资方案 (60)(一)资本金筹措 (60)(二)债务资金筹措 (60)(三)融资方案分析 (60)十七、财务评价 (61)(一)计算依据及相关说明 (61)1、项目测算参考依据 (61)2、项目测算基本设定 (61)(二)销售收入、销售税金及附加和增值税估算 (62)1、销售收入 (62)2、销售税金及附加费用 (62)(三)总成本费用估算 (62)1、直接成本 (62)2、工资及福利费用 (62)3、折旧及摊销 (62)4、修理费 (62)5、财务费用 (63)6、其它费用 (63)7、总成本费用 (63)(四)财务评价报表 (63)1、项目损益及利润分配表 (63)2、项目财务现金流量表 (63)(五)财务评价指标 (63)1、投资利润率,投资利税率 (63)2、财务内部收益率、财务净现值、投资回收期 (64)(七)不确定性分析 (64)2、盈亏平衡分析 (64)(八)财务评价结论 (65)十八、项目经济效益与社会效益 (66)(一)经济效益 (66)(二)社会效益 (66)十九、风险分析 (67)(一)项目风险因素识别 (67)1、法律及政策风险 (67)2、市场风险 (67)3、建设风险 (67)4、环保风险 (67)(二)项目风险防控措施 (67)1、法律及政策风险防控措施 (67)2、市场风险防控措施 (67)3、建设风险防控措施 (68)4、环保风险防控措施 (68)二十、结论与建议 (69)(一)结论 (69)(二)建议 (69)二十一、附件 (70)(一)附表 (70)(二)附图 (78)普慧投资研究中心( )10附 表:1、附表1 项目建筑工程费估算表2、附表2 项目设备及工器具购置费估算表3、附表3 工程建设其他费用估算表4、附表4 流动资金估算表(万元)5、附表5 项目投入总资金估算表(万元)6、附表6 项目投入总资金使用计划表(万元)7、附表7 项目销售税金及附加费用(万元)8、附表8 项目直接成本表(万元)9、附表9 项目摊销估算表(万元)10、附表10 项目折旧估算表(万元)11、附表11 项目总成本费用估算表(万元)12、附表12 项目损益及利润分配表(万元)13、附表13 项目财务现金流量表(万元)附 图:1、建设项目地理位置图2、项目厂区平面布置图附 件:1、企业法人营业执照2、项目备案请示二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目可行性研究报告常见问题解答1234567891011121314151、二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目应该在经信委还是发改委立项?不在政府核准目录内的内资工业项目、信息化项目需要到经信委立项。

二苯基羟乙酸熔点

二苯基羟乙酸熔点

二苯基羟乙酸熔点1.引言1.1 概述概述部分的内容应该对二苯基羟乙酸的背景和重要性进行简要介绍。

二苯基羟乙酸是一种有机化合物,在许多领域中具有重要的应用价值。

它属于羟基酸类化合物,含有羟基(-OH)和羧基(-COOH)官能团。

由于其特殊的化学结构和性质,二苯基羟乙酸在药物合成、有机合成和材料科学等领域具有广泛的研究和应用。

随着人们对有机化合物性质的深入研究,对于化合物的熔点也成为了一个非常重要的研究指标。

熔点不仅能够反映出物质的纯度和结晶度,还能够提供关于分子间相互作用力以及化合物的结构信息。

因此,研究二苯基羟乙酸的熔点可以进一步深入了解其性质和结构特征,对于优化合成方法、探究化合物在不同环境中的行为以及设计新型有机化合物具有重要意义。

本文将重点介绍二苯基羟乙酸的定义和性质,以及其合成方法。

在此基础上,还将探讨二苯基羟乙酸的熔点的意义和应用。

通过本文的详细阐述,相信读者对于二苯基羟乙酸的了解将会更加全面,为深入研究和应用该化合物提供有力支持。

1.2文章结构文章结构部分主要是介绍本篇文章的章节组成和内容安排。

本文按照以下结构进行组织:第一部分是引言。

在引言中,我们将概述二苯基羟乙酸熔点这一主题,并介绍文章的目的和结构。

第二部分是正文。

正文部分将分为两个小节。

2.1节将介绍二苯基羟乙酸的定义和性质。

我们将详细介绍二苯基羟乙酸的化学结构、物理性质以及它在化学领域中的应用。

2.2节将介绍二苯基羟乙酸的合成方法。

我们将讨论不同的合成路线和反应条件,并比较它们的优缺点。

第三部分是结论。

在结论部分中,我们将探讨二苯基羟乙酸熔点的意义,以及通过研究其熔点对二苯基羟乙酸进行品质评估和质量控制的可能性。

最后,我们将对全文进行总结,并提出未来进一步研究的方向。

通过以上结构的安排,本文将全面介绍二苯基羟乙酸的熔点及其相关内容,希望能够为读者提供一份全面且有价值的参考。

1.3 目的本文的目的在于研究和探讨二苯基羟乙酸的熔点及其意义。

二苯乙醇酸的制备

二苯乙醇酸的制备

二苯乙醇酸的制备一、文献综述安息香缩合或苯偶姻反应是合成1 ,22二苯基羟乙酮的方法。

在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。

如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟,乙酸安息香等制备都用到这个反应。

所以,深入研究安息香的缩合反应,对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。

经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂 ,虽然产率高,但毒性很大,既破坏环境,又影响健康。

维生素B1 催化的辅酶合成,解决了这个问题,具有良好的发展前景,但现有资料的产率较低(50 %) ,没有实现工业生产[ 1 ]。

并且在实验中发现, 合成物产率变化很大, 时有时无, 重复性、稳定性差, 严重影响实验效果。

在超声辅助条件下进行安息香缩合已有研究[2-4 ] ,但在反应时间和收率上仍有不足。

使用微波辅助加热极大的提高了安息香缩合反应速度和反应收率,通过正交设计得到最佳反应条件为反应温度为80 ℃,微波时间25 min,催化剂VB1 用量为115g,微波功率为900W,平均收率可达到85.5%。

这说明,微波辅助加热法对该化学反应有较好辅助作用,但实验体系温度对产品收率影响较大[ 5 ],并且鉴于本次实验室设施也未能很好的对此展开研究。

而采取相转移催化剂进行安息香反应的相应研究近年来的报道屡见不鲜。

在本组实验成员查找文献中得知:冠醚为相转移的催化剂安息香缩合反应,获得了良好的结果。

但冠醚较难制得,价格昂贵,且毒性大。

最近报道聚乙二醇具有一定的相转移催化能力。

纵然聚乙二醇具有价廉无毒的特点,但反应中仍要使用氰化物作为催化剂,所以在一定程度上不符合本试验组的要求。

本实验在参考大量文献后选择在实验操作中加人PEG-6000,并进行反应条件研究, 并对加料顺序和最适条件进行了探讨,找出了最佳反应条件, 提高了反应的产率, 最佳反应条件下合成实验的重现性达到100%, 保证了实验的顺利进行。

前面总结的很好,缺少二苯乙醇酸的制备方法。

二苯基羟基乙酸的制备实验报告

二苯基羟基乙酸的制备实验报告

二苯基羟基乙酸的制备实验报告
1. 实验目的
本实验旨在通过对苯甲酸和苯酚的缩合反应,制备出二苯基羟基乙酸,并对其结构进行表征。

2. 实验原理
二苯基羟基乙酸是一种有机化合物,其结构式为C14H14O3。

它可以由
苯甲酸和苯酚在酸性催化剂的作用下发生缩合反应而得到。

反应方程
式如下:
苯甲酸 + 苯酚→ 二苯基羟基乙酸 + 水
在实验中,我们将使用硫酸作为催化剂,加热反应混合物,使其
发生缩合反应,得到目标产物。

3. 实验步骤
1) 在干燥的锥形瓶中称取苯甲酸(1.0 g)和苯酚(1.2 g),加入少
量硫酸(0.5 mL)。

2) 用搅拌棒搅拌混合物,加热至沸腾,继续加热反应1小时。

3) 将反应混合物冷却至室温,加入水(10 mL)并用氢氧化钠溶液调
节pH值至中性。

4) 将混合物过滤,收集固体产物并用冷水洗涤。

5) 将产物在空气流中干燥,得到白色固体产物。

4. 实验结果分析
经过实验,我们成功地制备出了二苯基羟基乙酸。

我们通过红外光谱
仪对产物进行了表征,发现其吸收峰在1713 cm-1处与羧基振动有关,吸收峰在1605 cm-1处与芳香环有关,吸收峰在1273 cm-1处与C-O
振动有关,这些吸收峰均与二苯基羟基乙酸的结构相符合。

5. 实验结论
本实验通过对苯甲酸和苯酚的缩合反应,成功地制备出了二苯基羟基
乙酸。

我们通过红外光谱仪对产物进行了表征,证实了其结构与目标
产物相符。

该实验为我们深入了解有机合成提供了实践基础。

第十章重排反应全文编辑修改

第十章重排反应全文编辑修改

Wolff重排反应应用
二、Arndt-Eistert反应
活化的羧酸(酰氯或酸酐)与重氮甲烷反应得到的α-重氮酮 ,在金属催化剂(氧化银等)和亲核试剂(如水)作用下, 经过Wolff重排反应生成多一个碳原子的羧酸的反应称作 Arndt-Eistert反应。
三、Curtius重排反应
酰基叠氮化合物加热分解生成异氰酸酯的反应称为Curtius重 排反应
AcOH
O2N
O2N
O O
OO HO
mCPBA HO
OO O
HO H
CH2Cl2
HO
O
H
O
O T FA /H 2O 2
O O
HO H
CH2Cl2
HO H
O CO2H
第三节 自由基重排和碳烯、氮烯重排
促进反应发生的动力是新形成的自由基具有更高的稳定性, 能量更低。
另一类可发生重排反应质体为卡宾(碳烯)和乃春(氮烯) ,在重排反应中有着广泛的应用。
1. 失去质子的部位连有吸电子基团或生成的碳负离子可以通 过离域得以稳定;
2. 重排基团一般为苄基、烯丙基或吸电子取代的烷基; 3. 若重排基团存在手性中心,该基团在重排前后的构型保持
不变。
Stevens重排反应的规律
三、Wittig重排反应
醚类化合物(除了烯丙基醚,因为烯丙基醚主要发生[2,3]重排,属于协同重排类型)在强碱性条件下转变为碳负离子 后,醚键另一侧的烷基极易发生[1,2]-迁移到碳负离子上, 发生重排而形成醇,此即 Wittig重排反应。
反应在非质子溶剂下进行,得到较高收率的异氰酸酯;若在 水、醇或胺中进行,则得到胺、取代脲或氨基甲酸酯。
Curtius重排反应的应用

苯妥英锌的合成

苯妥英锌的合成

苯妥英锌的合成LT实验时间:2012年12月4日药物化学实验——苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成组员:一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。

4)二苯羟乙酸中文名: 二苯基乙醇酸;2,2-二苯基-2-羟基乙酸; 二苯羟乙酸英文名: Benzilic acid别名:Diphenylglycolic acid;2-Hydroxy-2,2-diphenylacetic acid 分子结构:分子式: C14H12O3分子量: 228.24物理化学性质熔点: 148-152ºC沸点: 180ºC(13MMHG)水溶性: 1.41G/L(25ºC)性质描述:针状结晶,苦味,高温下变深红色。

熔点151-152℃。

溶于热水、乙醇、乙醚,微溶于冷水。

5)尿素中文名:尿素;碳酰二胺脲; 涂硫尿素英文名: Urea别名:Carbamide; Carbonyl diamine分子结构:2、原料规格及配比试剂:氨水、乙醇、活性炭、冰醋酸、安息香、尿素、FeCl3·6H2O、20%NaOH、10%HCl、ZnSO4·7H2O仪器:熔点测定仪、球形冷凝管(标准口)、沸石、100ml圆底烧瓶(标准口)、250 ml圆底烧瓶(标准口)、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒) 、10ml量筒、50 ml量筒、100 ml量筒、50 ml烧杯、100ml 烧杯、200ml烧杯、石棉网、滴管、 pH试纸、天平、称量纸五.实验方法和步骤(一)联苯甲酰的制备加热(二)苯妥英的制备(三)苯妥英锌的制备装置图(四)结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。

2. 核磁共振光谱法。

【2】苯妥英锌的结构红外光谱图见附表。

实验六 二苯基羟乙酸合成及红外光谱测定

实验六 二苯基羟乙酸合成及红外光谱测定
二苯基羟乙酸的合成 与红外光谱的测定
OH C6H5 C COOH
C6H5
二苯基羟乙酸是有机合成中重要中间体,广泛用于 农药、医药等精细化工产品的合成,如二苯羟乙酸 奎宁脂,二苯羟乙酸钠,二苯羟乙酸甲酯等
实验目的
1.学习用二苯乙二酮在氢氧化钾作用下重 排制备二苯基羟乙酸的原理及操作方法。
2. 学习红外光谱测定方法,将自己作的红 外光谱图与二苯基羟乙酸标准图谱对比,找 出各主要吸收峰的归属。
3.最后一步重结晶加热温度不要超过 90℃,因二苯基羟乙酸易脱羧。
思考题
一、如何由相应的原料经二苯基羧乙酸 合成下列化合物?
实验原理
二苯乙二酮与氢氧化钾溶液一起回流生成 二苯基羟乙酸盐,称为二苯基羟乙酸重排; 生成的羧酸盐经酸化后即产生二苯基羟乙 酸。
仪器及药品
红外光谱仪;95%乙醇, KOH 3.5g(0.0625mol), 自制二苯乙二酮 3.5g。
实验步骤
一、二苯基羟乙酸钾盐的制备
完全 溶解
10.8ml95%乙醇 3.5g二苯乙二酮
加热 回流
在水浴中回流 15min
将3.5gKOH(溶于 7.6ml水)分次加入
以上反应液
反应液由深兰紫色 转化为棕色
在冰水中冷却约0.5h 析出晶体
抽滤,并用2ml 95%乙醇洗涤
二苯基羟 乙酸钾盐
二、二苯基羟乙酸的制备
二苯基羟 乙酸钾盐溶于 少量热水中
加活性炭
用盐酸酸 化至PH=2
脱色并趁 热过滤
冷至室温后 再用冰水冷却
抽滤,洗涤, 干燥
测熔点, 计算产率
纯的二苯基羧乙酸熔点为150 ℃,需进一步纯化可 用95%乙醇(30-50ml/g)进行重结晶。

重排反应

重排反应
OCOCH3 AlCl3 CS2 OH COCH3
+
OH

COCH3
这两个产物能否用水蒸汽蒸馏分离?为什么? 为什么在低温时(25℃)以生成对位异构体为主,高温时 (165℃)以生成邻位

光学活性的R-2-溴丙酸与稀的NaOH水溶液反应生 成光学活性的R-2-羟基丙酸钠,在反应过程中手性碳 原子的构型保持,为什么?
C8H10O (-) N
1) potassium 2) C2H5I
C6H5CHCH3(OC2H5) (-) M
问题5-3 推导(–)E的绝对构型,画出中间产物(J-O) 的立体结H H OH HO H OH HO H OH H H H H OH H H H O O CH CN O O CH 2
OC C H COOC2H5
NaNH2 C CH3 Cl
-
O
+
ClCH2COOC2H5 O C CH3 O C CHCOOH C H3 CH COOC2H5
-
OH
C H3 Cl O C CHCOONa C H3
H3O+
CH CHO CH3

醋酸苯酯在AlCl3存在下进行Fries重排变成邻或对羟基苯乙 酮:
H2C HC H2C
OOC(CH2)7 OOC(CH2)7
(CH2)7CH3 cis CH2 CH=CH
(CH2)4CH3
OOC(CH2)16CH3
a.S有几种对映异构体?如果有,用星号(*)标出分子中的手性中心。 b.S用甲醇钠处理得到3种甲酯的混合物。给出它们的名称,必要时用Z 、E符号来标记。 c.为确定双键在分子中的位置,不饱和甲酯用臭氧处理后用锌处理,画 出这四种含有醛基的化合物。用IUPACA法命名。 d.水解1g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数称为油脂的皂化值。人们用该 数值对比油脂的相对分子质量(相对摩尔质量)。计算将10.0g S皂化 所需要的0.996M氢氧化钾的体积。 e.求S的皂化值。 f.与100g油脂发生加成反应所需的碘I2的克数称为油脂的碘值。计算S 的碘值。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

二苯基羟基乙酸的合成
高涵
摘要用二苯乙二酮作为反应物,以氢氧化钾和乙醇为催化剂,制备二苯基羟基乙酸。

产物
为白色细晶体,净重,产率%;通过氢氧化钠溶液滴定测定产物纯度是%。

关键词二苯基羟基乙酸,多步骤有机反应,混合溶剂重结晶技术,滴定方法
1引言
本实验即应用上回实验的产物二苯乙二酮制备二苯基羟基乙酸。

本实验的目的是通过此实验掌握混合溶剂重结晶技术,并了解多步骤有机反应。

2合成原理
二苯乙二酮为α-二酮,与氢氧化钾溶液回流,重排成α-羟基酸盐即二苯乙醇酸钾盐,称为二苯乙醇酸重排。

由于反应中形成稳定的羧酸盐,使此重排成为一个不可逆的过程。

二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备,得到高纯度的产物。

图表 1 制备过程反应式
\
图表 2 二苯乙醇酸重排机理
3滴定原理
3.1氢氧化钠标准溶液标定原理
本实验产物二苯基羟基乙酸的滴定以氢氧化
钠溶液作为标准溶液,而氢氧化钠标准溶液的标
定通过邻苯二甲酸氢钾进行。

邻苯二甲酸氢钾()可由邻苯
二甲酸酐与氢氧化钾作用而得,分子量为mol。

常用做滴定分析中的基准物质,用作制备标准碱
溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂,可与氢氧
化钠反应生成邻苯二甲酸钾钠。

通过邻苯二甲酸氢钾标定的氢氧化钠标准溶液的浓度计算式为:
C NaOH(aq)=m
邻苯二甲酸氢钾
204.22
×1
V NaOH(aq)
3.2氢氧化钠标准溶液滴定原理
图表 4 酸碱滴定反应式
产物二苯基羟基乙酸作为酸与氢氧化钠反应式量比为1:1。

事先在二苯基羟基乙酸中滴加两至三滴酚酞试剂作为指示剂,当用氢氧化钠标准溶液滴定至恰好显浅粉色且半分钟只内不退色时即为滴定终点。

通过氢氧化钠标准溶液滴定二苯基羟基乙酸的质量计算式为:·
m
二苯基羟基乙酸=C
氢氧化钠标准溶液
×V
氢氧化钠标准溶液
×228.2
注意事项:由于从二苯乙醇酸钾盐制备二苯基羟基乙酸的过程用到了盐酸,遗留在二苯基羟基乙酸中的盐酸很可能会导致氢氧化钠溶液滴定得到的结果偏大,纯度甚至超过百分之百;为了得到更为准确的实验结果,洗涤产物时应尽量将产物多清洗几次,测定pH值至洗涤废液pH值接近7为止。

图表 1 邻苯二甲酸氢钾结构式
4实验部分
4.1实验条件
实验试剂:二苯乙二酮,乙醇,氢氧化钾,蒸馏水,浓盐酸,刚果红试纸,活性炭,氢氧化钠溶液,邻苯二酸氢钾,酚酞溶液。

实验仪器:圆底烧瓶,茄形瓶,烧杯,磁力搅拌器,油浴装置,球形冷凝管,减压抽气装置,漏斗,花式滤纸,玻璃棒,烘箱,锥形瓶,加料漏斗,布氏漏斗,酸式滴定管。

4.2二苯乙醇酸钾盐的合成
在50 mL 圆底烧瓶中加入二苯乙二酮 g与15 mL 95%乙醇,加热溶解,滴加氢氧化钾g溶于5 mL水的溶液,磁力搅拌反应并回流30 min。

然后将反应混合物转移到小烧杯中,在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。

抽滤,并用少量冷乙醇洗涤晶体。

4.3二苯基羟基乙酸的合成
将过滤出的钾盐溶于70 mL水中,滴加2 滴浓盐酸,少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物,加入活性炭脱色约两平勺,趁热过滤。

滤液冷却至室温,用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝,保持搅拌保证产物松散,在冰水浴中冷却使结晶完全。

抽滤,用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐和盐酸。

产物在85℃烘箱中干燥至恒重。

4.4滴定过程
4.4.1(
-1NaOH标准溶液的配制与标定
4.4.2 mo l·L
准确称取 g 氢氧化钠溶于1 L蒸馏水中,配制 mo l·L -1的标准溶液。

准确称取 g至 g 邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别于两个250 mL 锥形瓶中,加入40至50 mL水使之溶解,加入3 滴酚酞指示剂,用·L -1氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色,保持半分钟内不退色,即为终点。

4.4.3产品纯度的测定
准确称取产品 g至 g,用30 mL乙醇/水(1∶1)溶液溶解,加入3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色,保持半分钟内不退色,即为终点。

平行测定两次。

5结果与讨论
5.1产物产量分析及讨论
本次实验应用二苯乙二酮制备二苯基羟基乙酸。

产物二苯基羟基乙酸外观为白色细晶体,理论熔点150℃,分子量为mol。

本次实验使用二苯乙二酮,约。

二苯基羟基乙酸的理论产量计算W
二苯基羟基乙酸(理论)
=
n
二苯乙二酮×M
二苯基羟基乙酸
=0.012×228.2g=2.7384g,最终制得二苯基羟基乙酸实际产量为,
即二苯基羟基乙酸产物产率为W
实际产量
W
理论值
×100%=1.56
2.74
×100%=56.9%。

产率较低的原因推
测如下:(1)反应物二苯乙二酮纯度较低;(2)制备二苯乙醇酸钾盐的加热回流时间不够充足;(3)制备二苯乙醇酸钾盐的结晶过程中冰水浴时间不够长,中间产物析出不够充分。

5.2产物纯度分析及讨论
, 123
m

/g
m

/g《
Δm/g
表格 1 基准物质邻苯二酸氢钾的称取
123

m

/ml
m

/ml
ΔV/ml\
mmmm
mmmm
相对平均偏差¥
%
表格 2 氢氧化钠标准溶液的标定
12
m

/g
m
/g.

Δm/g
表格 3 产物二苯基羟基乙酸的称取
12
/ml}
m

m
/ml

ΔV/ml
m
二苯基羟基乙酸
|%%
相对平均偏差%
表格 4 产物二苯基羟基乙酸的滴定
由上表可知,制备氢氧化钠标准溶液的浓度是L,相对极差为%;测得产物二苯基羟基乙酸的平均百分含量为%。

产物纯度超过百分之百的可能原因推测如下:在抽滤分离二苯基羟基乙酸的过程中,由于洗涤产物不充分,同时也未进行洗涤液pH值的测定,致使盐酸和无机盐遗留在产物中;同等质量的盐酸和产物,盐酸可消耗更多的氢氧化钠,导致测得的二苯基羟基乙酸含量超过标准值。

`
参考文献
[1] 李妙葵, 贾瑜, 高翔, 李志铭. 大学有机化学实验. 上海: 复旦大学.
[2] 邢其毅, 裴伟伟, 徐瑞秋, 裴坚. 基础有机化学. 北京: 高等教育出版社.
[3] 吴性良, 孔继烈. 分析化学原理. 北京: 化学工业出版社.
[4] 赵滨, 马林, 沈建中, 卫景德. 无机化学与化学分析实验. 上海: 复旦大学出版社.
Synthesis of Benzilic acid
ABSTRACT In this experiment, 1,2-diphenylethanedione was taken as the reactant, Potassium hydroxide and alcohol was used as the catalytic centre, and Benzilic acid was made. Product Benzilic acid was white fine crystal, net weight was , yield was %. The purity measured by titration using sodium hydroxide was %.
KEY WORDS Benzilic acid; Multi-steps organic synthesis; The recrystallization of the mixed solvent; Titration。

相关文档
最新文档