乙酸乙酯的合成实验报告
乙酸乙酯的制备的实验报告

乙酸乙酯的制备的实验报告乙酸乙酯的制备的实验报告一、引言乙酸乙酯是一种常用的酯类化合物,具有水果香味,广泛应用于食品、香精、溶剂等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯,并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
二、实验方法1. 实验仪器和试剂本实验所需仪器有:反应釜、冷凝器、滴定管、蒸馏装置等。
所需试剂有:乙酸、乙醇、浓硫酸、酸性醇酯催化剂等。
2. 实验步骤(1)将乙酸和乙醇按一定的摩尔比例加入反应釜中。
(2)加入酸性醇酯催化剂,加热反应釜至适当温度。
(3)反应进行至一定时间后,停止加热,冷却至室温。
(4)将反应产物进行蒸馏提纯,得到乙酸乙酯。
三、实验结果与分析本实验中,我们通过改变反应温度、反应时间和催化剂用量等条件,进行了多组实验。
以下是我们的实验结果及分析:1. 反应温度对产率的影响我们分别在室温、50℃和70℃下进行了反应,结果发现随着反应温度的升高,产率也有所增加。
这是因为在较高温度下,反应速率加快,反应物分子动能增加,有利于酯化反应的进行。
2. 反应时间对产率的影响我们分别在30分钟、60分钟和90分钟的反应时间下进行了实验,结果表明随着反应时间的延长,产率逐渐增加。
这是因为在较长的反应时间内,反应物有更多的机会进行酯化反应,从而提高了产率。
3. 催化剂用量对产率的影响我们分别在0.5 mL、1 mL和1.5 mL的催化剂用量下进行了实验,结果发现催化剂用量的增加可以提高产率。
这是因为催化剂可以加速反应速率,降低反应活化能,从而促进酯化反应的进行。
四、实验总结通过本实验,我们成功制备了乙酸乙酯,并对反应条件对产率的影响进行了分析。
从实验结果可以看出,反应温度、反应时间和催化剂用量都对产率有一定的影响。
在实际应用中,我们可以根据需求选择合适的反应条件,进一步提高乙酸乙酯的产率。
然而,本实验还存在一些问题。
首先,我们没有对反应物的摩尔比例进行优化,可能导致反应物的过量或不足,影响产率。
乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报告
实验目的,通过酯化反应合成乙酸乙酯,并对合成产物进行鉴定。
实验原理:酯化反应是一种醇和酸发生酯键的化学反应。
在本实验中,我们将乙酸和乙醇在催化剂存在下进行酯化反应,生成乙酸乙酯。
酯化反应的化学方程式如下所示:
CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O。
实验仪器和试剂,醇、酸、酸性催化剂、分液漏斗、冷凝管、蒸馏烧瓶、酒精灯、试管等。
实验步骤:
1. 在蒸馏烧瓶中加入适量的乙酸和乙醇,然后加入几滴酸性催化剂。
2. 将蒸馏烧瓶连接到冷凝管上,用酒精灯进行加热,使反应物发生酯化反应。
3. 收集产物并进行鉴定。
实验结果,通过实验,我们成功合成了乙酸乙酯。
产物呈无色液体,具有水果般的香味。
经过鉴定,产物的物理性质和化学性质与乙酸乙酯相符。
实验结论,本实验成功合成了乙酸乙酯,证明了酯化反应的可行性。
通过本实验,我们对酯化反应有了更深入的了解,同时也提高了化学实验操作的技能。
实验注意事项:
1. 实验中要注意安全,避免接触到有毒或刺激性的化学品。
2. 在操作过程中要小心谨慎,避免发生意外。
3. 实验后要及时清洗实验仪器和设备,保持实验室的整洁。
实验改进方向,在今后的实验中,可以尝试使用不同的酸性催化剂,比较它们对酯化反应的影响;也可以尝试改变反应条件,如温度、压力等,探究它们对反应速率的影响。
通过本次实验,我们对乙酸乙酯的合成有了更深入的了解,同时也提高了对酯化反应的认识。
希望今后能够继续深入学习化学实验知识,不断提升实验操作的技能和实验设计的能力。
制备乙酸乙酯的实验报告

一、实验目的1. 通过实验,加深对酯化反应原理的理解;2. 掌握乙酸乙酯的制备方法;3. 学习并掌握回流反应装置的搭制方法;4. 掌握蒸馏、分液、干燥等基本操作。
二、实验原理乙酸乙酯是一种无色液体,具有水果香气,是一种重要的有机溶剂和香料。
乙酸乙酯的制备主要通过乙酸与乙醇在浓硫酸催化下进行酯化反应,生成乙酸乙酯和水。
反应方程式如下:CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O三、实验药品及物理常数1. 乙酸:分析纯,密度为1.049 g/mL,沸点为118.1℃;2. 乙醇:分析纯,密度为0.789 g/mL,沸点为78.37℃;3. 浓硫酸:分析纯,密度为1.84 g/mL;4. 碳酸钠:分析纯,密度为2.32 g/mL,熔点为850℃;5. 饱和食盐水:密度为1.025 g/mL。
四、主要仪器和材料1. 三口烧瓶(100 mL、19#);2. 蒸馏头(19#);3. 螺帽接头(19#);4. 球形冷凝管(19#);5. 直形冷凝管(19#);6. 真空接引管(19#);7. 锥形瓶(50 mL、19#);8. 锥形瓶(250 mL);9. 量筒(10 mL);10. 温度计(200℃);11. 分液漏斗;12. 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL);13. 铁圈;14. 烧瓶夹;15. 冷凝管夹;16. 十字夹;17. 剪刀;18. 酒精灯;19. 砂轮片;20. 橡皮管;21. 沸石。
五、实验装置1. 滴加、蒸馏装置;2. 洗涤、分液装置;3. 蒸馏装置。
六、操作步骤1. 准备实验装置,连接好蒸馏装置;2. 在三口烧瓶中加入19 mL无水乙醇和5 mL浓硫酸,加入沸石;3. 向恒压漏斗中加入8 mL冰醋酸;4. 开始加热,加热电压控制在70V~80V,并使冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30~40min;5. 蒸馏温度控制在73℃~78℃之间,直至反应结束;6. 关闭热源,待冷凝管中的乙酸乙酯冷却后,将其收集于锥形瓶中;7. 将收集到的乙酸乙酯用饱和食盐水洗涤,去除残留的酸和醇;8. 将洗涤后的乙酸乙酯用无水硫酸镁干燥;9. 将干燥后的乙酸乙酯转移至干燥器中,冷却至室温;10. 计算产率,并记录实验数据。
乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告实验名称:乙酸乙酯的制备实验实验目的:1.学习有机合成实验操作技术;2.掌握乙酸乙酯的制备方法及其反应机理;3.熟悉有机溶剂的分离与提取方法。
实验原理:CH3COOC2H5+CH3COOH⇌CH3COOCH2CH3+CH3COOH2反应条件:酯的合成反应是一个可逆反应,当在适当的条件下(酸酐过量、低温)反应进行,可以促使产率高。
实验步骤:步骤一:准备实验器材和试剂1.准备实验室所需的器材,包括冷水浴、烧杯、漏斗、试管等;2.准备所需试剂,包括乙酸酐、乙醇、浓硫酸等。
步骤二:制备反应混合液1.在烧杯中取一定量的乙酸酐;2.慢慢地加入质量分数不超过95%的乙醇,同时搅拌溶解。
步骤三:加入催化剂1.往烧杯中加入少量浓硫酸,作为催化剂;2.用玻璃杯欠液棒调匀混合液。
步骤四:加热反应1.将烧杯放置在冷水浴中,控制温度在60-70℃之间;2.在搅拌的同时,加热30分钟使反应进行。
步骤五:分离乙酸乙酯和残余溶液1.将反应烧杯取出冷却;2.将烧杯中的混合液倒入漏斗中,分离出乙酸乙酯与水的两层。
步骤六:提取乙酸乙酯1.使用干净的试管或烧杯,将乙酸乙酯一层倒入其中;2.使用干净纸巾或滤纸吸干残留的水分。
步骤七:蒸馏纯化1.将提取得到的乙酸乙酯倒入蒸馏设备中进行纯化;2.加热蒸馏瓶,收集沸点在75℃左右的乙酸乙酯。
实验结果:经过蒸馏纯化后,获得了透明无色的乙酸乙酯液体。
实验讨论与总结:乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂,广泛应用于许多化学和工业领域。
在制备乙酸乙酯的反应中,硫酸作为催化剂,可以促进酸酐与醇的反应。
在实验操作中,需要注意加热温度和时间的控制,以保证反应的高效率和高产率。
此外,在分离和提取过程中,要注意操作的准确性和仪器的干净度,以确保获得纯净的乙酸乙酯产品。
实验中还存在一些改进空间,例如可以尝试使用其他催化剂或改变反应条件,以提高产率或加速反应速率。
此外,蒸馏纯化的效果也可以进一步优化,通过控制温度和回收率,提高获得纯净乙酸乙酯的效果。
乙酸乙酯实验报告的结果

一、实验目的1. 了解乙酸乙酯的制备方法;2. 掌握酯化反应的基本原理和操作步骤;3. 熟悉实验仪器的使用和实验数据的处理方法。
二、实验原理乙酸乙酯的制备是通过乙酸和乙醇在酸性催化剂的作用下发生酯化反应得到的。
反应方程式如下:CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O反应过程中,乙酸和乙醇的摩尔比为1:1,催化剂为浓硫酸,反应温度为50℃左右。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、酒精灯、冷凝管、蒸馏烧瓶、温度计、锥形瓶、分液漏斗、容量瓶、滴定管等;2. 试剂:乙酸、乙醇、浓硫酸、氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备反应物:称取一定量的乙酸和乙醇,放入烧杯中;2. 加入催化剂:向烧杯中加入适量的浓硫酸,搅拌均匀;3. 加热反应:将烧杯放入水浴中,加热至50℃左右,保持反应1小时;4. 冷却反应:将反应混合物冷却至室温;5. 分离产物:将反应混合物倒入分液漏斗中,静置分层,取出上层有机相;6. 洗涤:用蒸馏水洗涤有机相,直至洗涤液呈中性;7. 蒸馏:将洗涤后的有机相进行蒸馏,收集蒸馏液;8. 冷却结晶:将蒸馏液冷却至室温,使其结晶;9. 过滤:将结晶物进行过滤,收集滤渣;10. 计算产率:根据实验数据计算乙酸乙酯的产率。
五、实验结果与分析1. 产率计算实验过程中,制备得到乙酸乙酯的产率为70.2%。
2. 反应时间对产率的影响在实验过程中,分别进行了30分钟、60分钟和90分钟的反应时间实验。
结果表明,随着反应时间的增加,产率逐渐提高,但超过60分钟后,产率提高不明显。
因此,选择60分钟的反应时间为最佳反应时间。
3. 反应温度对产率的影响在实验过程中,分别进行了40℃、50℃和60℃的反应温度实验。
结果表明,随着反应温度的升高,产率逐渐提高,但超过50℃后,产率提高不明显。
因此,选择50℃的反应温度为最佳反应温度。
4. 催化剂用量对产率的影响在实验过程中,分别进行了5%、10%、15%的催化剂用量实验。
乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告本次实验的目的是通过酯化反应制备乙酸乙酯,并了解该反应的机制以及影响因素。
一、实验原理酯化反应是指醇与酸或酸酐在催化剂存在下反应生成酯的化学反应。
其机理如下图所示:首先酸催化剂使一定量的酸酐(如乙酸酐)失去C=O键中的羧基,形成的产物将水分子的一个氧化氢原子作为一个羧基的组分,形成酯和水:RCOCl + R'OH → RCOOR' + HCl其中RCOCl是酸酐,R'OH是醇。
二、实验步骤1. 准备反应物:取定量的乙酸酐和乙醇;2. 装设装置:将500毫升圆底烧瓶连接上冷凝管和滴定漏斗,并将烧瓶放置于电热油浴中;3. 加入反应物:将乙酸酐加入烧瓶中,并加入少量的浓硫酸作为催化剂;4. 加热反应:通过电热油浴加热烧瓶,并时不时地摇动烧瓶,保证反应均匀进行;5. 滴加反应物:当烧瓶中温度达到90℃时,慢慢滴加乙醇;6. 收集产物:将反应液倒入干燥的蒸馏瓶中,并进行真空蒸馏,得到乙酸乙酯。
三、实验结果本次实验中,反应物的摩尔比为1:1,所用乙酸酐和乙醇的质量分别为3.387g和1.194g。
实验条件为电热油浴加热、浓硫酸催化、滴加乙醇。
最终得到的产物收率为59.37%,得到乙酸乙酯的产量为0.965g。
四、实验分析通过本次实验得到的结果,可以看出,反应摩尔比、催化剂种类、反应温度、物质质量等因素都会对反应的产物收率产生影响。
反应摩尔比的更改会长时间影响反应的进行,影响到收率的大小。
催化剂种类的更改也会影响反应的效果,但催化剂的使用不宜过多,否则会对产物造成质量影响。
反应温度对于酯化反应来说也是非常有影响的,过高的温度会导致反应失控,最终对产物的质量产生影响。
总之,本次实验通过合理的实验操作和数据分析,说明了酯化反应的机理和影响因素,为后续的化学研究提供了实验依据和参考意见。
制取乙酸乙酯实验报告

一、实验目的1. 熟悉实验室制取乙酸乙酯的原理和方法。
2. 掌握乙酸乙酯的制备过程和实验操作技巧。
3. 了解乙酸乙酯的性质和应用。
二、实验原理乙酸乙酯是一种有机化合物,化学式为C4H8O2,分子量为88.10。
它是乙酸和乙醇在酸催化下发生酯化反应的产物。
酯化反应是一种可逆反应,反应方程式如下:CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O本实验采用浓硫酸作为催化剂,使乙酸和乙醇在加热条件下发生酯化反应,生成乙酸乙酯。
反应过程中,乙酸乙酯会逐渐形成,并通过分液漏斗分离出上层有机层。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、酒精灯、试管、分液漏斗、铁架台、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、量筒、滴定管等。
2. 试剂:乙酸、乙醇、浓硫酸、NaOH溶液、蒸馏水、饱和碳酸钠溶液等。
四、实验步骤1. 准备乙酸和乙醇溶液,将两者按照1:1的体积比混合。
2. 在烧杯中加入适量的浓硫酸,用酒精灯加热至60℃左右。
3. 将混合好的乙酸和乙醇溶液倒入烧杯中,继续加热,观察反应情况。
4. 当溶液开始出现分层时,停止加热,用分液漏斗将上层有机层分离出来。
5. 将分离出的乙酸乙酯溶液倒入锥形瓶中,加入适量的饱和碳酸钠溶液,充分振荡,使乙酸乙酯中的杂质和残留的酸反应生成盐。
6. 将反应后的溶液倒入分液漏斗中,静置分层,分离出上层有机层。
7. 将上层有机层倒入蒸馏烧瓶中,加入适量的蒸馏水,加热蒸馏,收集馏出物。
8. 将收集到的馏出物进行冷却、结晶、过滤等操作,得到纯净的乙酸乙酯。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:经过实验,成功制取了乙酸乙酯,其沸点约为77.1℃,与理论值相符。
2. 讨论与分析:(1)实验过程中,控制反应温度是关键。
温度过高,会导致乙酸乙酯分解;温度过低,反应速度过慢,影响产率。
(2)在分离乙酸乙酯时,要保证分液漏斗的密封性,避免乙酸乙酯挥发。
(3)在洗涤有机层时,使用饱和碳酸钠溶液可以去除残留的酸和杂质,提高乙酸乙酯的纯度。
乙酸乙脂实验报告

一、实验目的1. 掌握酯化反应的原理,了解乙酸乙酯的制备方法。
2. 学会回流反应装置的搭制方法,巩固蒸馏、洗涤、干燥等基本操作。
3. 了解浓硫酸在酯化反应中的作用,以及饱和碳酸钠溶液在收集乙酸乙酯中的作用。
二、实验原理乙酸乙酯的制备是通过乙酸与乙醇在浓硫酸催化下进行酯化反应得到的。
反应方程式如下:\[ \text{CH}_3\text{COOH} + \text{CH}_3\text{CH}_2\text{OH}\xrightarrow{\text{浓} \text{H}_2\text{SO}_4}\text{CH}_3\text{COOCH}_2\text{CH}_3 + \text{H}_2\text{O} \]浓硫酸在此反应中不仅作为催化剂,还能吸收生成的水,有利于酯化反应的进行。
反应生成的乙酸乙酯沸点较低,可通过蒸馏分离。
三、仪器与试剂仪器:- 100ml 圆底烧瓶- 冷凝管- 温度计- 分液漏斗- 电热套- 维氏分馏柱- 接引管- 铁架台- 胶管试剂:- 无水乙醇- 冰醋酸- 浓硫酸- 碳酸钠- 食盐水- 氯化钙- 硫酸镁四、实验步骤1. 向100ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸,搅拌均匀。
2. 在摇动下,向烧瓶中加入8ml冰醋酸,继续搅拌均匀。
3. 将烧瓶装上回流冷凝器,在石棉网上用小火加热回流0.5小时。
4. 将冷凝器斜装,用一个75弯管与烧瓶连接,在石棉网上将烧瓶加热至微沸,维持微沸状态30-40分钟。
5. 调节电热套电压,使反应温度控制在73-78℃。
6. 反应结束后,停止加热,待反应体系冷却至室温。
7. 将反应液倒入分液漏斗中,加入7ml碳酸钠饱和溶液,振荡均匀。
8. 静置分层,分离出有机层,用无水硫酸钠干燥。
9. 将干燥后的乙酸乙酯通过蒸馏装置进行蒸馏,收集73-78℃范围内的馏分。
五、实验结果与分析1. 反应过程中,随着反应的进行,溶液颜色逐渐变深,说明反应正在进行。
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乙酸乙酯的合成实验报告
学号:1120132970
实验日期:2015年3月27日一、实验目的与要求
(1)练习巩固回流蒸馏基本操作;
(2)掌握分液漏斗的使用;
(3)了解液体的干燥方法;
(4)复习巩固酯化反应的机理。
二、复习内容
(1)萃取和洗涤—分液漏斗的使用;
(2)回流;
(3)干燥和干燥剂;
(4)常压蒸馏基本操作。
三、反应原理
(1)萃取和洗涤
萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。
从混合物中抽取所需要的物质,叫萃取或提取;从混合物中除去不需要的杂质,叫洗涤。
萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不
同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
根据分配定律,在一定
温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。
即:利用分配系数的定义式可计算每次萃取后,溶液中的溶质的剩余量。
设V为被萃取溶液的体积(mL),近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多,可忽略)。
Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g ),S为萃取时所用溶剂B
的体积(mL),W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ),(Wo -W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。
则:
设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )
设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ,则:因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1,所以n越大,Wn就越小,也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取,其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。
萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。
从混合物中抽取所需要的物质,叫萃取或提取;从混合物中除去不需要的杂质,叫洗涤。
(2)干燥和干燥剂
干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。
它是实验室中最常用的操作之一。
此项操作较为简单,但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品
时的结果。
因此,操作者必须严肃对待,严格操作。
干燥的方法,大致可分为两种:
(1)物理方法通常是用吸附、分馏、恒沸蒸馏、冷冻、加热或离子交换树脂、分子筛来脱水等物理过程达到干燥目的的方法。
(2)化学方法通常是用干燥剂与水反应除去水,达到干燥目的的方法。
其中干燥剂又可分为两类:一类是能与水可逆地结合成水合物的干燥剂,如氯化钙、硫酸镁和硫酸钠等。
另一类是与水起化学反应生成新化合物的干燥剂,如五氧化二磷、金属钠和氧化钙等。
用干燥剂干燥液体有机化合物,只能除去少量的水分,若含大量水,必须设法事前除去。
(3)乙醇和乙酸反应
乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。
主反应:O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+
反应机理:是SN2反应机理,即加成-消除过程。
质子酸作为催化剂先结合在羰基的氧上,乙醇是亲核试剂,对乙酸的羰基进攻,羰基碳更为缺电子而有利于乙醇与它发生亲核加成。
然后可逆重排,水成为一个离去基团发生消除过程。
反应中,浓硫酸除了起催化剂作用外,还吸收反应生成的水,有
利于酯的生成。
若反应温度过高,则促使副反应发生,生成乙醚。
为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。
本反应的特点:(1)反应温度较高,达到平衡时间短;(2)操作简单;(3)转化率较高。
乙酸乙酯的基本性质:无色易挥发液体,熔点为-84℃,沸点为77℃,易燃,具有特殊气味。
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,20℃时在水中的溶解度为8.3g/100ml,有特殊香味,易扩散,不持久。
与水或乙醇都能生成二元共沸混合物:与水的共沸混合物的沸点70.4℃;与乙醇的共沸混合物的沸点71.8℃。
与水和乙醇还可以形成三元共沸混合物,沸点70.2℃。
在酸或碱的催化下,易水解成乙酸和乙醇;与醇反应则生成另一种酯。
此外,还可发生自缩合等反应。
乙醇的基本性质:无色澄清液体。
有灼烧味。
易流动。
极易从空气中吸收水分,能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶。
能与水形成共沸混合物(含水4.43%),共沸点78.15℃。
相对密度(d204)0.789。
熔点-114.1℃。
沸点78.5℃。
折光率(n20D)1.361。
闭杯时闪点(在规定结构的容器中加热挥发出可燃气体与液面附近的空气混合,达到一定浓度时可被火星点燃时的温度)13℃。
易燃。
蒸气与空气能形成爆炸性混合物,爆炸极限3.5%~18.0%(体积)。
乙酸的基本性质:乙酸,也叫醋酸(36%--38%)、冰醋酸(98%),化学式CH3COOH,是一种有机一元酸,为食醋主要成分。
纯的无水乙
酸(冰醋酸)是无色的吸湿性固体,凝固点为16.6℃(62℉),凝固后为无色晶体,其水溶液中呈弱酸性且蚀性强,蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
乙酸乙酯与水或醇形成二元或三元共沸物的各组分质量分数及沸点
四、实验试剂
冰醋酸12ml(12.6g,0.2mol);无水乙醇19ml;浓硫酸5ml;饱和碳酸钠溶液;饱和氯化钙溶液;无水硫酸镁。
五、操作步骤
(1)在100mL圆底烧瓶中加入12mL冰醋酸和19mL乙醇,在摇动下慢慢加入5mL浓硫酸,混合均匀后加入一粒沸石,装上回流冷凝管,在水浴上加热回流0.5h。
(2)稍冷后,改为蒸馏装置,加入几粒沸石,在水浴上加热蒸馏,直至无馏出物馏出为止,得粗乙酸乙酯。
(3)在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴,使有机相呈中性为止(用pH试纸测定),目的是除去未反应的乙酸。
将液体转入分液漏斗中,摇振后静置,分去水相(下层液体)。
(4)有机相用10ml水洗涤,除去碳酸钠溶液,防止跟下一步的氯化钙溶液反应生成沉淀。
再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤,目
的是除去最后剩余的乙醇。
再用水洗涤。
弃去下层液,酯层转
入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥。
(5)将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中,在水浴上进行蒸馏,待温度稳定时,收集73~78℃馏分。
(6)纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃,折光率为1.3727。
六、实验数据分析
误差分析:
(1)该反应为可逆反应,正反应不能完全进行。
(2)可能出现了副反应,导致产率过低。
(3)部分乙酸乙酯挥发。
(4)分液时,部分乙酸乙酯被分离出去。
(5)蒸馏粗乙酸乙酯时,温度不稳定时候收集的溶液被倒掉,其中含有部分乙酸乙酯。
七、思考题
(1)答:过量的乙醇是为了增大反应物的浓度,使反应往正反应方向进行。
还可以通过分理出生成物来达到此目的。
(2)答:副反应:
2C H
3C H 2OH 浓H
2SO 4
C H 3C H 2OC H 2C H 3+H 2O 140
浓H ₂SO ₄
CH ₃CH ₂OH ---→ CH ₂=CH ₂↑ + H ₂O 170℃。