实验一--乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备的实验报告
乙酸乙酯的制备的实验报告乙酸乙酯的制备的实验报告一、引言乙酸乙酯是一种常用的酯类化合物，具有水果香味，广泛应用于食品、香精、溶剂等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
二、实验方法1. 实验仪器和试剂本实验所需仪器有：反应釜、冷凝器、滴定管、蒸馏装置等。
所需试剂有：乙酸、乙醇、浓硫酸、酸性醇酯催化剂等。
2. 实验步骤（1）将乙酸和乙醇按一定的摩尔比例加入反应釜中。
（2）加入酸性醇酯催化剂，加热反应釜至适当温度。
（3）反应进行至一定时间后，停止加热，冷却至室温。
（4）将反应产物进行蒸馏提纯，得到乙酸乙酯。
三、实验结果与分析本实验中，我们通过改变反应温度、反应时间和催化剂用量等条件，进行了多组实验。
以下是我们的实验结果及分析：1. 反应温度对产率的影响我们分别在室温、50℃和70℃下进行了反应，结果发现随着反应温度的升高，产率也有所增加。
这是因为在较高温度下，反应速率加快，反应物分子动能增加，有利于酯化反应的进行。
2. 反应时间对产率的影响我们分别在30分钟、60分钟和90分钟的反应时间下进行了实验，结果表明随着反应时间的延长，产率逐渐增加。
这是因为在较长的反应时间内，反应物有更多的机会进行酯化反应，从而提高了产率。
3. 催化剂用量对产率的影响我们分别在0.5 mL、1 mL和1.5 mL的催化剂用量下进行了实验，结果发现催化剂用量的增加可以提高产率。
这是因为催化剂可以加速反应速率，降低反应活化能，从而促进酯化反应的进行。
四、实验总结通过本实验，我们成功制备了乙酸乙酯，并对反应条件对产率的影响进行了分析。
从实验结果可以看出，反应温度、反应时间和催化剂用量都对产率有一定的影响。
在实际应用中，我们可以根据需求选择合适的反应条件，进一步提高乙酸乙酯的产率。
然而，本实验还存在一些问题。
首先，我们没有对反应物的摩尔比例进行优化，可能导致反应物的过量或不足，影响产率。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称：乙酸乙酯的制备实验目的：通过实验掌握酯类的制备方法，并了解其反应特征和性质。
实验原理：乙酸乙酯是一种常用的溶剂和合成原料，其制备方法有很多种，本实验采用酸催化酯化反应制备乙酸乙酯，反应式如下：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOC2H5 + H2O在反应中，乙酸和乙醇在酸催化下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
需要加入硫酸等强酸作为催化剂，促进反应的进行。
实验器材：三口瓶、加热器、分液漏斗、制样瓶等实验药品：乙酸、乙醇、浓硫酸实验步骤：1. 取三口瓶，加入10 mL乙酸和10 mL乙醇，然后加入1 mL 浓硫酸。
2. 用加热器对三口瓶进行加热，升温至70℃左右，反应开始后不停搅拌。
3. 反应3小时后，将混合物放入分液漏斗中分离，收集得到组分的上层液体-乙酸乙酯，并加入少量无水氯化钠，以去除水分。
4. 将乙酸乙酯转移到制样瓶中，待用。
实验注意事项：1. 本实验需在排气良好的通风条件下进行，以避免有害气体对人身健康的影响。
2. 浓硫酸对人体有刺激性，操作时需穿戴好实验服、手套等防护用品，注意避免与皮肤和眼睛接触。
3. 反应过程中需不断搅拌，以充分混合反应物，促进反应的进行。
实验结果分析：制备乙酸乙酯后，可以通过以下化学实验进一步鉴定其性质：1. 鉴定其气味：乙酸乙酯有浓郁的水果香气。
2. 进行醇解反应：乙酸乙酯在乙醇碱性溶液中进行醇解反应，生成乙醇和乙酸。
3. 性质测试：测定乙酸乙酯的密度、比旋光度、沸点和溶解性等指标。
实验结论：本实验采用酸催化的方法制备乙酸乙酯，反应过程中需严格控制反应温度和反应时间，以保证反应产率和产物纯度。
制备得到的乙酸乙酯为无色透明液体，具有水果香气，可用作有机合成的溶剂和原料。
实验室制取乙酸乙酯
1 实验室制取乙酸乙酯 一、 反应原理： 乙酸乙酯是由一分子乙醇和一分子乙酸在浓硫酸作催化剂作用下加热反应知得的。
1、反应方程式： O OCH 3C-O-H +H —O-CH 2CH 3-C —O —CH 2CH 3 + H 2O2、断键原理:乙酸分子中羧基中的羟基与乙醇分子中羟基中的氢原子结合生成水.O OCH 3C -O —H +H-O-CH 2CH 3-C-O-CH 2CH 3 + H 2O 口诀：酸脱羟基醇脱氢3、检验断键原理的方法：同位素示踪法方法:将乙醇分子中的氧标记为18O ，检验其生成的产物，生成物H 2O 中全部为16O ，而乙酸乙酯中有18O 。
O OCH 3C -O —H +H —18O-CH 2CH 3—C-18O-CH 2CH 3 +H 2O二、 实验装置图:1、加入试剂的顺序：乙醇 浓硫酸 乙酸浓硫酸 浓硫酸 玻璃导管 防倒吸装置浓硫酸原因：浓硫酸密度比乙醇的大，如果先加浓硫酸，密度小的乙酸会在浓硫酸上层,浓硫酸放热会使乙醇沸腾而溅出。
2、防倒吸装置的使用:避免反应过程中因试管中乙醇挥发压强减小而发生倒吸现象.三、实验现象：1、试管中有气泡产生(乙酸蒸气经过导管进入试管与Na2CO3反应生成CO2气体）2、有香味溢出(酯的一般特性）四、各试剂及装置的作用：1、浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂2、饱和Na2CO3的作用：中合乙酸,溶解乙醇,便于闻酯的气味；降低乙酸乙酯在水中的溶解度。
3、玻璃导管的作用：冷凝回流、导气。
五、小结:本节课的重点是掌握其反应原理和实验现象，学会使用防倒吸装置，弄清断键原理及和浓硫酸Na2CO3的使用作用。
2。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）滴加蒸出装置（2）分液漏斗（3）蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中，放入3ml乙醇。
然后一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
在滴液漏斗中，装入剩下的20ml乙醇（共0.37mol）和14.3ml(0.25mol)冰醋酸的混合液。
油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，这时反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料时间约需90min。
这时，保持反应混合物的温度为120～125℃。
滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。
反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么？）。
把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么？），再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。
放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。
通过长颈漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。
装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏，收集74～80℃的馏分。
产量：约14.5～16.5g。
纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。
沸点bp=77.06℃，折光率=1.3723。
（一）制备阶段1.安装滴加蒸出装置：如图（1）所示。
【注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管，使其下口需插入液面以下，距离三口瓶底部约0.5cm为宜。
】2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml 乙醇，然后一边用手摇动，一边慢慢地加入3ml 浓硫酸。
【注：防止浓硫酸使乙醇碳化，溶液变色（变黄或变黑）】3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，具有水溶性低、挥发性强、具有水果香味等特点，因此被广泛应用于制药、涂料、香料等领域。
本文将介绍乙酸乙酯的制备实验方法及实验步骤。
二、实验原理乙酸乙酯的制备一般采用醋酸与乙醇在催化剂的作用下进行酯化反应。
酯化反应是一种酸催化的醇与酸酐（或酸）反应生成酯的过程。
三、实验步骤1. 实验前准备准备所需的实验器材和试剂，包括醋酸、乙醇、硫酸、蒸馏水、容量瓶、分液漏斗、试管等。
2. 酯化反应a. 在容量瓶中准确称取一定量的醋酸和乙醇，按一定摩尔比例混合，如1:1。
b. 在酯化反应中添加少量的硫酸作为催化剂，并充分搅拌混合。
c. 将反应混合物倒入反应瓶中，加入适量的蒸馏水以调节反应温度。
d. 放置反应瓶在恒温水浴中，控制温度在50-60摄氏度之间，进行反应。
3. 蒸馏分离a. 反应结束后，将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中。
b. 加入适量的蒸馏水，轻轻摇动分液漏斗，使酯与水充分混合。
c. 分液漏斗中的液体静置一段时间后，分为两层，上层为酯层，下层为水层。
d. 打开分液漏斗的放液管，将上层的酯层分离收集。
4. 蒸馏纯化a. 将收集到的酯层放入蒸馏烧瓶中。
b. 进行蒸馏操作，将酯层加热至沸腾，蒸馏收集沸腾温度为77摄氏度的乙酸乙酯。
c. 蒸馏过程中，收集沸腾温度范围内的馏出液，并进行收集。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 实验操作要仔细，严格控制反应温度和时间。
3. 酯化反应中的硫酸催化剂要少量添加，过量会对产物质量产生影响。
4. 蒸馏过程中，注意控制温度，避免过高或过低导致产物损失或杂质进入。
五、实验结果及讨论通过上述实验步骤，可以制备得到乙酸乙酯。
实验结果中应包括产率的计算和对产物的鉴定及纯度检验。
产率的计算可以通过待定量法进行，将所得产物与理论产量进行比较，计算出产率百分比。
对产物的鉴定可以通过红外光谱等仪器进行检测，确保产物的结构与目标产物一致。
实验一--乙酸乙酯的制备
实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施；2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。
实验内容 一、实验原理在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。
该反应通过加成-消去过程。
质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。
该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。
有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。
在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为：R COOHRHR C OH OHOR'H -HR C OH OH OR'R C OH OH OR'HR C OH 2OR'R OHOR'HR C O OR'乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。
若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。
其反应为：CH 3COOH +CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。
但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
二、实验仪器及所需药品仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。
实验一乙酸乙酯的制备【仅供参考】
实验一乙酸乙酯的制备一、目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。
2、掌握液体有机物的精制方法。
3、正确掌握分液漏斗的使用方法。
4、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。
二、原理主反应115~120℃24CH3COOH + HOC2H5 CH3COOC2H5 + H2O 副反应2C2H5H2SO4 140℃2H5—O—C2H5+ H2OC2H5OH + H2SO3COOH + SO2↑ + H2O乙酸和乙醇在浓硫酸催化作用下，进行催化反应，生成乙酸乙酯和水。
酯化反应为一可逆反应，本实验采用加入过量的乙醇并将生成的酯和水不断蒸出，从而使反应向右方进行，提高酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水MgSO4（固体）除去。
三、仪器与试剂1、药品冰乙酸 12 mL(12.6 g，0.21 mol)乙醇(95％) 24 mL(18 g，0.39 mol)浓硫酸(96％) 12 mL碳酸钠溶液(饱和) 15 mL氯化钠溶液(饱和) 10 mL氯化钙溶液(饱和) 20 mL无水硫酸镁 2 g2、仪器与设备三颈瓶 (100mL) 1个滴液漏斗 (50 mL) 1个温度计 (250 ℃) 1支分液漏斗 (25 0mL) 1个锥形瓶 (100，50 mL) 各1个蒸馏瓶 (50 m1) 1个直形冷凝管 (200 mm) 1支接液管 (3.8×150 mm) 1支细口瓶 (30mL) 1个电热套和调压器 l套四、操作过程(一)乙酸乙酯的制备和蒸馏在三颈瓶(或蒸馏瓶)中，加入12mL乙醇，在振摇与冷却下分批加入12mL浓H2SO4，混匀后加入几粒沸石。
按图1安装反应装置。
滴液漏斗颈末端接一段弯曲拉尖的玻璃管，其末端及温度计的水银球都需浸入液面下，距瓶底约0.5～1cm。
在滴液漏斗中，放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混匀。
实验-----乙酸乙酯的制备(优.选)
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ）无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ）浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中，加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4，同时振摇烧瓶。
混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min 。
2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ）无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ）浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流OH CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+OH CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+在100mL圆底烧瓶中，加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL浓H2SO4，同时振摇烧瓶。
混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min。
2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
有机化学-乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、试验装置 五、实验步骤及关键点 六、实验讨论
冰醋酸，乙醇， 浓硫酸
回流 微波加热
蒸馏 微波加热
粗乙酸乙酯
饱和碳酸钠 有机相
蒸馏 73-78℃
产品
洗涤
① ,饱和NaCl ② ,饱和CaCl2
干燥 无水硫酸钠
五、实验步骤及关键点
1. 滴加浓硫酸时，边滴加边冷却边混匀。
2.在馏出液中除了乙酸乙酯和水外，还含有少量未反应的乙醇和乙酸， 以及副产物乙醚。故必须用饱和碳酸钠中和其中的酸，用饱和氯化 钙除去未反应的乙醇。将干燥后的有机层进行蒸馏，收集73-78℃的 馏分，用阿贝折光仪测定其折光率。
3.当有机层用碳酸钠洗涤后，若直接用氯化钙洗涤，有可能产生絮状 碳酸钙沉淀，使下一步分离变得困难。故在两步操作间，用饱和食 盐水洗一下，并降低乙酸乙酯在水中的溶解损失。
4. 乙酸乙酯与水或乙醇形成低沸点共沸混合物，从而使酯的产率降低， 所以必须充分洗涤和干燥。
六、实验讨论
1. 酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生 成酯的方向进行？
C H3CH2OCH2CH3 + H2O
反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，使反 应有利于乙酸乙酯的生成；若反应超过130℃，则促使副反应发生， 生成乙醚。
由于酯化反应是可逆反应，一般只有2/3的原料转化为酯，为提 高酯的产率，本实验中乙醇过量，使反应平衡不断向右移动。
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实验一 乙酸乙酯的制备实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施；2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。
实验内容 一、实验原理在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。
该反应通过加成-消去过程。
质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。
该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。
有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。
在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为：R COOHRCOHOH HR'OHR C OH OHOR'H -HR C OH OH OR'R C OH OH OR'HR C OH OH 2OR'-H 2OR C OHOR'H-R C O OR'乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。
若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。
其反应为：CH 3COOH +CH 3CH 2OHH 2SO 4CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH2H 2SO 4CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。
但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
二、实验仪器及所需药品仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。
药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。
三、主要试剂及产品的物理常数（文献值）名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：g/100 mL 水 醇 醚 冰醋酸 60.05 无色液体1.3698 1.04916.6 118.1 ∞ ∞ ∞ 乙醇 46.07 无色液体1.3614 0.780-117 78.3 ∞ ∞ ∞ 乙酸乙酯 88.10无色液体1.3722 0.905-8477.158.6∞∞四、实验装置图直形冷凝管接引管锥形瓶温度计刺形分馏柱温度计滴液漏斗三口瓶蒸馏瓶蒸馏头温度计直形冷凝管接引管接收瓶蒸馏装置五、实验流程图℃4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石三口瓶中混合均匀边滴加边蒸出粗产品分离10ml 饱和食盐水洗涤10ml 饱和氯化钙洗涤干燥仪器蒸馏10ml 乙醇8ml 醋酸分液漏斗中混合均匀粗产品110－125中和至中性约6ml 饱和碳酸钠2次无水碳酸钾干燥收集73－80 的馏分，称重，计算产率。
℃六、实验步骤1、反应在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管，伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处，另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。
冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇，一边摇动，一边慢慢加入3 mL浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中。
配制15.5 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。
用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，反应体系温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。
调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。
加料约90 min。
这时保持反应物温度120~125℃。
滴加完毕后，继续加热约10 min，直到不在有液体流出为止2、纯化反应完毕后，将饱和碳酸钠很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接收器（为什么？）。
把混合液倒入分液漏斗钟，静置，放出下面的水层。
用石蕊试纸检酯层。
如果酯层仍显酸性，再用饱和然酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么？）。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。
放置约20min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。
把干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL烧瓶中。
装配蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74~80℃的馏分。
产量：14.5~16.5g注意：1、由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物，因此在馏出液中还有水、乙醇；2、在此用饱和NaCl溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度；3、蒸馏：将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mL的单口烧瓶中，水浴加热，常压蒸馏，收集74~84℃馏分。
称重并计算产率；4、干燥剂无水碳酸钾也可用无水硫酸镁替代；5、也可在石棉网上加热，控制反应温度在120~125℃，温度过高会增加副产物乙醚的含量；6、控制浓硫酸滴加的速度太快，则会因局部放出大量的热量而引起爆沸；7、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl溶液洗涤后，尽量将水相分干净；思考题1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
2、浓硫酸的作用是什么？加入浓硫酸的量是多少？答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。
浓硫酸的用量为醇用量的3%时，即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够因吸水作用而增加酯的产率。
但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。
3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？答：不可以。
本实验中，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行。
而酸不能与酯共沸。
4、实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替？答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
5、为什么温度计水银球必须浸入液面以下？答：反应过程中，我们控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。
6、为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。
7、实验中，怎样检验酯层不显酸性？答：先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。
8、酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？答：当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。
由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
9、为什么使用饱和CaCl2溶液洗涤酯层？答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。
10、使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？答：（乙酸乙酯的密度d420=0.9003，所以有机层在上层。
）如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层体积的变化。
11、本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥？答：不可以，因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物。
12、本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸物。
因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影响酯的产率。
13、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。
由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
14、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
15、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。
操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。
乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。
这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成共沸点（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。
蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。
加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。
控制反应温度在120℃左右。
CH 3COOH +H 2SO 4110~120℃CH 3CH 2OHCH 3COOC 2H 5+H 2O温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应：CH 3CH 2OH 2H 2SO4CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2OH H 2SO 4CH 3CHO H 2SO4CH 3COOH故要严格控制反应温度。
要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。
3、用饱和氯化钙溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不可用水代替饱和氯化钠溶液。
粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。