实验一索氏抽提法
索氏提取方案
索氏提取方案简介索氏提取是一种用于从混合溶液中分离和提取化合物的方法。
该技术利用化合物在两种不同极性溶剂中的不同溶解度，将目标化合物从混合溶液中提取出来。
索氏提取方案通常包括以下步骤：萃取、分离、干燥和回收。
萃取步骤索氏提取方案通常包括以下几个步骤：1. 选择合适的溶剂索氏提取的第一步是选择合适的溶剂对混合溶液进行萃取。
通常选择能够和目标化合物具有较高亲和力的溶剂，以实现目标化合物的最大提取。
不同化合物对不同溶剂的溶解度有很大影响，因此选择正确的溶剂是索氏提取成功的关键。
2. 加入混合溶液将待提取的混合溶液缓慢地加入萃取器中。
萃取器内含有先前选择的溶剂。
混合溶液被加入后，通过分析待提取化合物的溶解度和其他化合物的溶解度之间的差异来分离目标化合物。
3. 摇匀和分离将萃取器摇匀，使混合溶液中的化合物完全与溶剂混合。
这有助于提高目标化合物与溶剂的接触面积，从而提高提取效率。
然后，将两个溶液分离，通常通过离心或使用分离漏斗进行。
4. 干燥和回收分离后，将萃取得到的溶剂溶液进行干燥处理，以去除溶剂中的水分和杂质。
常用的干燥方法包括旋风干燥、真空浓缩等。
干燥后的目标化合物通常以固体或浓缩溶液的形式回收和使用。
应用索氏提取方案被广泛应用于多个领域，尤其是化学、制药和食品行业。
以下是该技术在各个领域中的应用示例：化学在化学实验室中，索氏提取用于分离和纯化化合物。
例如，可以使用索氏提取方案从一系列有机反应物中提取目标产物。
制药索氏提取方案在制药工艺中起着重要的作用。
它可用于从草药提取中分离有效成分、提取药物、纯化药物等。
此外，索氏提取还可用于制备微粒载药系统和油剂。
食品食品工业中也广泛使用索氏提取方案。
例如，它可用于从植物油中分离杂质、提取天然色素和香料。
优点和局限性索氏提取方案具有以下优点：•可以分离和提取复杂混合物中的目标化合物。
•提取得到的目标化合物纯度较高。
•操作简单，不需要昂贵的设备。
然而，索氏提取也有一些局限性：•溶剂选择和操作步骤的优化需要经验和实践。
粗脂肪的测定
结果计算：粗脂肪湿基含量、干基含量分别按下式计算。
m1
粗脂肪（湿基）=m×100％
m1
粗脂肪（干基）=m(100—M)×100％
100
式中m--------试样的质量g;m1-------------粗脂肪湿基质量，g；
油脂检验与分析
粗脂肪的测定（索氏抽提法）
测定原理：根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性，将试样置于连续抽提器-----索氏抽提器中，用乙醚连续提取试样（反复经过抽提、蒸发、冷凝、回流、抽提的循环过程），被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集，直至将试样中的脂肪全部收集到烧杯中，蒸发去除乙醚，干燥后称量提取物的质量，即可测得粗脂肪的含量。
试剂：无水乙醚：分析纯。
仪器：分析天平（感量0.0001g）、电热恒温箱、粉碎机、研钵、电热恒温水浴锅、备有变色硅胶的干燥器、滤纸筒，广口瓶及脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。索氏抽提器：索氏抽提器由抽提筒、烧瓶和冷凝器等部件组成，部件之间由磨口对接。
样品制备禾谷类粮食和豆类（花生除外）。分取出去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入磨口广口瓶内备用。小粒油料（芝麻、油菜籽、亚麻籽等）。分取除去杂质的净试样20g，装入磨口广口瓶内备用。大粒油料（花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等）。分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总含量，然后将仁剪碎或切片，装入磨口广口瓶内备用。
操作方法：倒入研钵中，加入约2g脱脂细沙，一同研磨，将试样和细沙研到出油状后，无损的转入滤纸筒内。筒底应先塞一层脱脂棉，并经05℃烘30min。用脱脂棉蘸少量无水乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，置于滤纸筒内，最后再在滤纸筒上口塞上一层脱脂棉。抽提与烘干。将盛有试样的滤纸筒置于抽提筒内滤纸筒的高度不能超过抽提筒虹吸管的高度。注入无水乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚虹吸流净后再加入无水乙醚至虹吸管高度处2／3处。将冷凝器与抽提筒连接好，用少许脱脂棉塞在冷凝器上口，打开连接冷凝器进水管的水龙头，开始加热抽提，加热温度使乙醚每小时回流7次以上，或每分钟由冷凝器滴入抽提筒的液滴为120～150滴。抽提时间一般在8h以上，抽提至抽提筒内的乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止。抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热，至溶剂液面接近虹吸管顶端，小心取下烧瓶，换上备用烧瓶，倾斜抽提器，使溶剂液面高于虹吸管顶端，回收溶剂，再换上抽提用烧瓶，直至烧瓶中乙醚基本蒸完，取下冷凝器、抽提筒（筒内乙醚倒入回收瓶中），加热除去烧瓶中残余乙醚。用脱脂棉蘸乙醚揩净烧瓶外部，然后置入105℃烘箱
脂肪含量的测定
脂肪含量的测定———索氏提取法一、实验目的与要求（1）学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。
（2）学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。
（3）掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。
二、原理利用相似相溶原理用有机溶剂（乙醚）将游离的脂肪萃取出来，然后回收除去溶剂并干燥，残渣即为脂肪。
残渣中除脂肪外，还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等，故称为粗脂肪。
三、试剂、仪器及样品试剂：无水乙醚仪器：1.恒温水浴一台/4组2.索氏抽提器一套/组3.定性滤纸2张/组直径15cm4.小烧杯50ml 量筒100ml5.脱脂棉6.镊子一个/组7.薄线手套（同学自备）8.干燥箱9.粉碎机公用10.干燥器公用样品：名称：方便面（油炸）；厂家：四、操作步骤1清洗脂肪瓶，然后置于烘箱干燥，干燥后放入干燥器内冷却到室温。
然后称其重量（精确到0.1克，注意记住编号）2准确称量经干燥后的样品5.0克左右（精确到0.1克）于小烧杯中。
3将样品无损地转移到滤纸上，按“纸卷法”把样品包装好。
样品一定要做到定量转移。
4置样品纸卷于抽提管中，然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上，固定于恒温水浴的支架上（检查样品的上端面是否超过提取管的上端）。
5用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚，加入量为脂肪瓶容积的三分之二左右（100ml）。
然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。
加乙醚前，应接通冷却水。
6抽取脂肪调整水浴温度在60~70℃,使抽提管中的乙醚可在3~5分钟虹吸一次，提取2~6小时。
样品含有脂肪是否抽提完全，可以用滤纸来粗略判断。
7抽提效果检验从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全，可停止提取。
8回收乙醚将纸筒抽出，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管，回收乙醚。
取下脂肪瓶，置于通风橱水浴上挥发剩余的乙醚。
9将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干，洗净外壁，置于100~105℃烘箱内干燥1~2小时，干燥初期烘箱门应虚掩，取出后放入干燥器中冷却30分钟，然后称重（精确至0.1g），并重复操作至恒重。
索氏提取法原理
索氏提取法原理
索氏提取法（Suzuki Method）是一种无机物分离纯化的方法，首次由日本化学家鈴木章于1979年提出。
该方法通过将含有
目标化合物的混合物与一个特殊的萃取试剂反应，将目标化合物从混合物中提取出来。
索氏提取法的原理基于化学反应的平衡性，具体过程如下：首先，将目标化合物所在的混合物与萃取试剂（通常为有机溶剂）加入到一定体积的溶剂中，然后进行搅拌和均相混合，使得目标化合物能够与萃取试剂充分接触。
在接触的过程中，目标化合物与萃取试剂会发生特定的化学反应，形成一个具有较高极性的化合物-试剂复合物。
这个复合
物在体系中的溶解度常较高，因而能够从混合物中相对容易地被萃取出来。
随后，通过调节条件（如温度、溶剂种类和体积、pH值等），可以改变复合物的性质，从而使其变得难溶于溶剂中。
此时，目标化合物会逐渐从复合物中析出出来，形成纯净的沉淀物。
最后，通过一系列的分离操作（如离心、过滤等），可以将纯净的目标化合物从溶液中分离出来。
该法通过最终纯化的目标化合物的沉淀形成，实现了对无机物的提取和纯化。
需要注意的是，索氏提取法在使用过程中需要选取适当的萃取试剂和调节条件，以实现对目标化合物的高效提取和纯化。
同时，也需要注意反应的平衡性和萃取试剂与目标化合物的反应
选择性，避免出现副反应和不必要的附加物的提取。
综上所述，索氏提取法通过利用化学反应平衡性和物质溶解性的差异，在一定的条件下，实现对无机物的高效提取和纯化。
这一方法在实验室中广泛应用于无机物的分离纯化以及分析检测等领域。
索氏抽提法实验报告
- .索氏抽提法试验报告一、试验目的1.了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理；2.把握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法；3.测定脂肪的含量，可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。
二、试验原理脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国外普遍承受抽提法，其中索氏抽提法〔Soxhlet extractormethod〕是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
本试验承受索氏抽提法中的剩余法，即用低沸点有机溶剂〔乙醚或石油醚〕回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、试验试剂和器材1.试验材料油料作物种子(花生)、中速滤纸.③不锈钢镊子〔长 20cm 〕 ④培育皿 ⑤分析天平 ⑥称量瓶 ⑦恒温水浴 ⑧烘箱 ⑨样品筛〔60 目〕3.试剂 -.2. 仪器① SZF-06A 脂肪仪②枯燥器(直径 15～18cm ，盛变色硅胶)无水乙醚或低沸点石油醚〔A.R.〕四、操作步骤1. 预备①将滤纸切成 4cm×4cm ，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写挨次号，按挨次排列在培育皿中。
将盛有滤纸包的培育皿移入105 ±2℃烘箱中枯燥 2h ，取出放入枯燥器中，冷却至室温；②按挨次将各滤纸包称重〔记作a 〕、(称量时室相对湿度必需低于 70％)。
2. 包装和枯燥①将花生研碎,放入 105±2℃的烘箱中枯燥 3h ，移至枯燥器中冷却至室温；②称取约 0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入，封好包口，按挨次号依次放入称量瓶中称重〔记作b〕。
3.抽提①将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，向其中注入一次虹吸量的 1.67 倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中；②连接好抽提器各局部，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进展抽提，调整水温为60℃，使冷凝下滴的乙醚成连珠状〔10min-15min 虹吸一次〕，抽提至抽取筒的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止〔约需6～12h,本次试验 1h〕；③抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发〔抽提室温以 12～25℃为宜〕。
索氏提取方法
索氏提取方法索氏提取方法是一种实用的分离纯化技术，其原理是基于化合物在不同溶剂中的相对溶解度不同而实现的。
索氏提取法广泛应用于化学、生物学等领域，其可用于从复杂混合物中提取多种物质，并获得高纯度的目标化合物。
本文将围绕索氏提取方法展开介绍，帮助大家更好地了解和掌握索氏提取技术。
一、实验原理索氏提取法的实验原理基于物质在不同溶剂中的溶解度不同，即能够利用不同的溶剂在温度和压力恒定的情况下与混合物中的目标化合物发生物理吸附、化学吸附等相互作用，使得目标化合物分离出来。
首先，将水和有机溶剂分别加入需提取的混合物中，这时借助于两种不同溶剂的相对溶解度不同，混合物中的化合物在两种溶剂中溶解度发生了变化。
然后，根据化合物的特性和化学性质，比较两种溶剂中化合物的溶解度，从而可以得到目标化合物在哪种溶剂中分离纯化效果更佳，从而成功地分离出需要提取的化合物。
二、操作步骤1.准备所需工具和试剂：索氏漏斗、滤纸、量筒、烧杯、试管、移液管、待提取混合物、无水氯化钠、生理盐水、二甲苯或甲苯等有机溶剂。
2.将混合物加入干燥的索氏漏斗中，加入适量的溶剂，如一些不具极性的化合物可用有机溶剂，一些水溶性物质可用水溶剂提取。
3.反复摇荡，使溶液充分混合，使化合物均匀地分布于两种溶剂中。
4.采用分层法（重力法即可）：分层的顺序是先加入有机溶剂再加入水。
注意控制溶剂浓度，水溶剂体积应不超过有机溶剂的1/3。
5.待分层后，用滤纸将上层溶液过滤，这样即可获得目标化合物。
三、操作注意事项1.选择合适的溶剂：应选用两种溶剂彼此不溶、相互可分离的化合物。
2.注意消除不纯物的影响：若混合物中不含纯品，则需在提取过程中消除相应不纯物的影响。
3.控制恒温恒压条件：化合物的溶解度受温度和压力的影响，因此在实际操作中应注意恒温恒压。
4.注意混合液的混合程度：不同溶剂混合的好坏对提取效果有很大的影响。
四、结语索氏提取法是一种简单、快速、有效的分离纯化技术，被广泛应用于化学、生物学等领域。
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法是一种常用的有机溶剂提取方法，主要用于提取植物中的油脂、糖类、蛋白质等有机物。
其原理是利用有机物的溶解度差异，通过在不同浓度的溶剂中反复提取，将目标有机物从样品中提取出来。
方法:
1. 样品处理：将待提取的样品放入索氏提取器中，加入一定浓度的溶剂，封口后加热回流。
2. 提取：将索氏提取器放入冷水中，不断搅拌，使有机物溶解在溶剂中。
然后，将溶剂倒入容器中，冷却至室温，加入适量的试剂，使目标有机物溶解。
3. 过滤：将提取液倒入过滤器中，用溶剂将残渣过滤掉。
4. 浓缩：将过滤后的提取液进行浓缩，可以采用蒸发浓缩、真空浓缩等方法。
注意事项:
1. 索氏提取法适用于提取有机物，尤其是植物中提取油脂、糖类、蛋白质等。
2. 在选择溶剂时，需要考虑溶剂的毒性、挥发性、有机物的溶解度等因素。
3. 在提取过程中，需要注意温度、时间、溶剂浓度等因素，以避免有机物的分解、挥发、损失等。
4. 在过滤时，需要选择合适的过滤器和溶剂，以避免过滤困难、提取液污染等问题。
5. 在浓缩时，需要选择合适的浓缩方法和设备，以避免提取液的损失、污染等问题。
第一法 索氏抽提法
第一法索氏抽提法1 原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2 试剂2.1 无水乙醚或石油醚。
2.2 海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。
3 仪器索氏提取器。
4 操作方法4.1 样品处理4.1.1 固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
4.1.2 液体或半固体样品：称取5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
4.2 抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。
4.3 称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。
4.4 计算式中：X——样品中脂肪的含量，%；m1——接受瓶和脂肪的质量，g；m0——接受瓶的质量，g；m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。
第二法酸水解法5 原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6 试剂6.1 盐酸6.2 95%乙醇6.3 乙醚。
6.4 石油醚。
7 仪器100ml具塞刻度量筒。
8 操作方法8.1 样品处理8.1.1 固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
8.1.2 液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。
8.2 将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为止，约40～50min。
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待乙醚挥发之后，将滤纸包置于65℃烘箱中干燥15min，放 入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。
五、结果与计算
• 式中：a：称量瓶加滤纸包重（g）
b：称量瓶加滤纸包和烘干样重（g） c：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（g）
六、注意事项
• 1、测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水 处理。这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水 溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水， 则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水）， 从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入 细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。
• 1．实验材料 油料作物种子(花生)、中速滤纸.
• 2．仪器
（1）SZF-06A脂肪仪 （2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶) （3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培养皿 （5）分析天平 （6）称量瓶（7）恒温水浴 （8）烘箱（9）样品筛（60 目） • 3．试剂
无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）
七、思考题
• 1．如何利用残余法测定油料作物种子中的 粗脂肪含量？
• 2．测定过程中为什么需要对样品、抽提器、 抽提用有机溶剂都要进行脱水处理？
• 3．在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些 问题？
• 4．测定样品粒子粗细有什么要求？
实验一 索氏抽提法测定粗脂肪含量
• 一、实验目的 • 了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理 • 掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法。 • 测定脂肪的含量，可以作为鉴别样品品质
优劣的一个指标。
二、实验原 理
• 脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重 法、折射法、电测和核磁共振法等。
• 目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractormethod）是公认的经典方法，也是我国粮油分折 首选的标准方法。
• 5、必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在 或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好 通风，以防燃爆。
• 乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚，加入碘化钾溶液， 用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应 进行处理后方可使用。处理的方法是：将乙醚放入分液漏斗， 先以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗涤2～3 次，以除去乙醇；然 后用盐酸酸化，加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液， 振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后 用水洗至中性，用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水，并进行 重蒸馏。
• 本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂 （乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样 品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽 提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷 脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是 粗脂肪。
三、实验材料、主要仪器和 试剂
• 2、试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净； 试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影 响测定结果。
• 3、索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样 品先回流1～2 次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽 提，则可明显缩短抽提时间。
六、注意事项
• 4、YG-Ⅱ型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定 工作使用，温度控制在70℃左右，8h 可提取完毕。
四、操作步骤
• 1．准备 1) 将滤纸切成4cm×4cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅
笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的 培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中， 冷却至室温。
2)按顺序将各滤纸包称重（记作a)(称量时室内相对湿度必须 低于70％)。
• 2．包装和干燥 将花生研碎,放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干
燥器中冷却至室温。称取约0.5g 左右研碎的样品放入上述 已称重的滤纸包中装入，封好包口，按顺序号依次放入称 量瓶中称重（记作b）。
四、操作步骤
• 3．抽提
将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，向其中注入 一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。 连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽 提，调节水温为60℃，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150 滴/min 或回流7次/h 以上，10min-15min虹吸一次），抽提至抽 取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h,本次实 验1h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚 挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。