索氏抽提法方法指导
海能仪器：己内酰胺等水溶性物质的索氏提取(索氏抽提法)
粗脂肪含量 式中：
X————样品中粗脂肪的含量（g/100g） ； m1————溶剂杯和粗脂肪的质量（g） ； m0————干燥溶剂杯质量（g） ； m———— 样品质量
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海能仪器：己内酰胺等水溶性物质的索氏提取（索氏抽提法） 尼龙 6 是一种高分子聚合物，而在制备的过程中聚合单体的检测通常需要阿贝折光仪等设备 的应用，而较高含量的己内酰胺可通过重量法来进行测定，同时也可以通过重量法与国家标 准测定方法进行对比，从而确定一种方便，快捷，价廉易得的操作方法。 仪器：天平，海能 SOX406/500 脂肪测定仪，真空干燥箱 方法： 1. 将溶剂接收杯清洗干净，在干燥箱烘至恒重。 准备三次水 500ml 以上 2. 将烘干恒重后溶剂杯自然冷却然后称取重量并记录，称取样品 10g 放进滤纸筒内（滤纸筒 顶部放入适量脱脂棉） ，可做五个样品，一个样品空白，以确保测试准确度。 3. 将样品缓慢放入仪器萃取室中，并保证回流液恰好滴落在滤纸筒内， 左右三次水并拧紧上盖，防止泄漏。萃取温度设置 120℃ 萃取时间 3h， （实验过程请保证冷却水正常流通，溶剂杯放置准确，确保不漏气） 4. 试验结束后待仪器上溶剂杯冷却后，取下放置烘箱 105℃烘干 30min，放置于干燥器内冷 却，后迅速称取总重 计算
索氏抽提法方法指导
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者：凤呜大王*实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器（1）、索氏提取器如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、 样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚果样品提取约16h 。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)
粗脂肪的测定方法（索氏抽提法）一、原理将样品包浸入脂肪溶剂（乙醚）中，借助索氏抽提器进行循环抽提，样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。
二、试剂与仪器（1）乙醚（2）索氏抽提器（3）脱脂滤纸（4）恒温水槽（5）冷凝管三、操作规程1、样品预处理：将待测物质烘至恒温（70℃条件下）、磨碎均匀，再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2、取样：（1）将脱脂滤纸折包放入称量瓶中（纸包和量瓶上标上同样的编号），烘干至恒重（70℃条件下10小时）。
冷却、称量滤纸包重量。
（2）准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内，放入称量瓶中，再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重（70℃条件下约2小时），记下重量值。
3、抽提：（1）将索氏抽提器，冷凝管洗净、烘干至无水，不必称重。
（2）将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中，注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。
（3）在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。
（4）将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。
（5）将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中（温度约55-60℃）进行抽提。
抽提约进行8小时。
（6）抽提结束后，将样品滤纸包取出，放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重（70℃条件下约10小时），记下重量值。
（7）乙醚的回收：抽提结束后，取出样品包。
用索氏抽提器将乙醚蒸馏出，保存以备下一次使用。
四、结果计算公式：粗脂肪的重量（M）=A-B粗脂肪的百分含量（%）=M/（A-C）*100%A：加样滤包重，B：抽提后滤纸包的重量，C：空滤纸包重脂肪含量测定记录表。
索氏提取法原理
索氏提取法原理
索氏提取法是一种常用的化学分离技术，用于从混合物中提取目标物质。
其原理基于目标物质与提取剂之间的亲和性差异。
该方法的步骤如下：
1. 选择适当的提取剂：根据目标物质的特性选择与其具有较高亲和力的溶剂或溶液作为提取剂。
提取剂一般为无水有机溶剂，例如正己烷、苯、乙酸乙酯等。
2. 混合混合物与提取剂：将待提取物质与提取剂混合，在适当的实验条件下进行混合。
通常情况下，提取剂的体积要超过待提取物质的体积，以保证提取的充分性。
3. 分离提取层：待混合物经过充分混合后，静置一段时间或者进行离心，使其分为两层。
上层为提取剂层，下层为底层。
4. 重复分离：将上层提取剂层取出，留下底层混合物。
将提取剂层与新的混合物进行混合，重复以上步骤。
这样反复提取多次，可以进一步提高目标物质的纯度和提取率。
索氏提取法的原理基于不同物质之间的亲和性选择性溶解。
在混合物中，目标物质与提取剂间存在较高的相互溶解度，而其他组分则溶解度较低。
因此，在混合物与提取剂混合后，目标物质更多地分配到提取剂层中，从而实现目标物质的分离和提取。
需要注意的是，索氏提取法的有效性取决于目标物质与其他组
分之间物化性质的差异。
若目标物质与其他组分之间的亲和性差异较小，则可能无法实现有效的分离提取。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的提取剂，并进行优化实验条件，以达到最佳的提取效果。
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法是一种常用的分离纯化有机物的方法，该方法基于有机物的亲油性和极性不同，通过液液分配的方式将其从混合物中提取出来。
其原理主要基于物质的相溶性和相互作用力的不同。
方法：
1. 确定所需提取物质的物化性质，包括其相对极性、溶解性等。
2. 选取适当的提取剂，一般是有机溶剂，根据所需提取物质的特性选择合适的提取剂。
3. 将混合物与提取剂在容器中充分摇匀，使两种物质充分接触，从而使有机物质分配到提取剂相中。
4. 等待两种物质相分离，一般是等待一段时间后，将容器中的两个液相分离开来。
5. 通过蒸发、冷冻浓缩等方法将提取出来的有机物质纯化。
注意事项：
1. 选择合适的提取剂，避免与待提取物质发生反应或形成复杂的物质。
2. 注意混合物与提取剂之间的比例，过多的提取剂可能会影响提取效率。
3. 摇匀时需充分，以保证两种物质接触充分。
4. 分离时应保证两个液相清晰分开，避免搅拌过度导致混合。
5. 在纯化过程中要注意温度的控制，避免过度加热或过度冷却导致物质分解或结晶。
索氏提取方法
索氏提取方法索氏提取方法是一种实用的分离纯化技术，其原理是基于化合物在不同溶剂中的相对溶解度不同而实现的。
索氏提取法广泛应用于化学、生物学等领域，其可用于从复杂混合物中提取多种物质，并获得高纯度的目标化合物。
本文将围绕索氏提取方法展开介绍，帮助大家更好地了解和掌握索氏提取技术。
一、实验原理索氏提取法的实验原理基于物质在不同溶剂中的溶解度不同，即能够利用不同的溶剂在温度和压力恒定的情况下与混合物中的目标化合物发生物理吸附、化学吸附等相互作用，使得目标化合物分离出来。
首先，将水和有机溶剂分别加入需提取的混合物中，这时借助于两种不同溶剂的相对溶解度不同，混合物中的化合物在两种溶剂中溶解度发生了变化。
然后，根据化合物的特性和化学性质，比较两种溶剂中化合物的溶解度，从而可以得到目标化合物在哪种溶剂中分离纯化效果更佳，从而成功地分离出需要提取的化合物。
二、操作步骤1.准备所需工具和试剂：索氏漏斗、滤纸、量筒、烧杯、试管、移液管、待提取混合物、无水氯化钠、生理盐水、二甲苯或甲苯等有机溶剂。
2.将混合物加入干燥的索氏漏斗中，加入适量的溶剂，如一些不具极性的化合物可用有机溶剂，一些水溶性物质可用水溶剂提取。
3.反复摇荡，使溶液充分混合，使化合物均匀地分布于两种溶剂中。
4.采用分层法（重力法即可）：分层的顺序是先加入有机溶剂再加入水。
注意控制溶剂浓度，水溶剂体积应不超过有机溶剂的1/3。
5.待分层后，用滤纸将上层溶液过滤，这样即可获得目标化合物。
三、操作注意事项1.选择合适的溶剂：应选用两种溶剂彼此不溶、相互可分离的化合物。
2.注意消除不纯物的影响：若混合物中不含纯品，则需在提取过程中消除相应不纯物的影响。
3.控制恒温恒压条件：化合物的溶解度受温度和压力的影响，因此在实际操作中应注意恒温恒压。
4.注意混合液的混合程度：不同溶剂混合的好坏对提取效果有很大的影响。
四、结语索氏提取法是一种简单、快速、有效的分离纯化技术，被广泛应用于化学、生物学等领域。
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法是一种常用的有机溶剂提取方法，主要用于提取植物中的油脂、糖类、蛋白质等有机物。
其原理是利用有机物的溶解度差异，通过在不同浓度的溶剂中反复提取，将目标有机物从样品中提取出来。
方法:
1. 样品处理：将待提取的样品放入索氏提取器中，加入一定浓度的溶剂，封口后加热回流。
2. 提取：将索氏提取器放入冷水中，不断搅拌，使有机物溶解在溶剂中。
然后，将溶剂倒入容器中，冷却至室温，加入适量的试剂，使目标有机物溶解。
3. 过滤：将提取液倒入过滤器中，用溶剂将残渣过滤掉。
4. 浓缩：将过滤后的提取液进行浓缩，可以采用蒸发浓缩、真空浓缩等方法。
注意事项:
1. 索氏提取法适用于提取有机物，尤其是植物中提取油脂、糖类、蛋白质等。
2. 在选择溶剂时，需要考虑溶剂的毒性、挥发性、有机物的溶解度等因素。
3. 在提取过程中，需要注意温度、时间、溶剂浓度等因素，以避免有机物的分解、挥发、损失等。
4. 在过滤时，需要选择合适的过滤器和溶剂，以避免过滤困难、提取液污染等问题。
5. 在浓缩时，需要选择合适的浓缩方法和设备，以避免提取液的损失、污染等问题。
第一法 索氏抽提法
第一法索氏抽提法1 原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2 试剂2.1 无水乙醚或石油醚。
2.2 海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。
3 仪器索氏提取器。
4 操作方法4.1 样品处理4.1.1 固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
4.1.2 液体或半固体样品：称取5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
4.2 抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。
4.3 称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。
4.4 计算式中：X——样品中脂肪的含量，%；m1——接受瓶和脂肪的质量，g；m0——接受瓶的质量，g；m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。
第二法酸水解法5 原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6 试剂6.1 盐酸6.2 95%乙醇6.3 乙醚。
6.4 石油醚。
7 仪器100ml具塞刻度量筒。
8 操作方法8.1 样品处理8.1.1 固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
8.1.2 液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。
8.2 将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为止，约40～50min。
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实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）
一、目的与要求
1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.
2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.
二、原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂
1、仪器
（1）、索氏提取器如图3-3所示
（2）、电热恒温鼓风干燥箱
（3）、干燥器
（4）、恒温水浴箱
2、试剂
（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）
（2）滤纸筒
四、测定步骤
1、样品处理
(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入
滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），
置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然
后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有
乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
五、结果计算
1.数据记录表
1、 计算公式
X = m m m 0
1 ×100
式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%;
m----样品的质量,g;
m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g;
m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.
六、注意事项
1、 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。
2、 样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
3、 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热
氧化而增加质量。
4、 脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。
而且先不要关上烘箱门，
与90°C 以下鼓风干燥10—20min ，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。
5、 乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。
过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发
生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。
（1） 检查方法：取5mL 乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL ，充分振摇1min 。
静置分层。
若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L 淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。
（2） 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重
蒸馏乙醚。
6、 反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。
思考题：
1、 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？
2、 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？
3、 使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？。