关于格式试剂制备和注意事项
制备格氏试剂的条件
制备格氏试剂的条件
制备格氏试剂的条件：
格氏试剂是一种用于检测蛋白质的试剂，制备条件如下：
1. 材料准备：需要准备硫酸铜、草酸、磷酸盐缓冲液、碱性尿素和琼
脂糖等材料。
2. 操作环境：实验室环境应该干燥、无尘且温度适宜，以确保试剂制
备过程中不会受到污染或影响反应结果。
3. 操作步骤：首先将硫酸铜和草酸分别溶解在磷酸盐缓冲液中，然后
将两种溶液混合。
接着加入碱性尿素和琼脂糖，并充分搅拌混合。
4. 反应条件：反应过程需要在适当的温度下进行，一般为室温或稍微
高一些的温度。
反应时间需要根据实际情况来确定，一般为数小时至
数天不等。
5. 存储条件：制备好的格氏试剂需要存放在干燥、阴凉处，并避免阳
光直射或高温环境。
存储时间一般不宜过长，最好在数周内使用完毕。
格式反应注意事项
格式反应注意事项1、格⽒反应卤代烃在⽆⽔⼄醚或四氢呋喃中和⾦属镁作⽤⽣成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格⽒试剂(Grignard Reagent)。
格⽒试剂可以与醛、酮等化合物发⽣加成反应，经⽔解后⽣成醇，这类反应被称作格⽒反应(Grignard Reaction)。
格⽒试剂是有机合成中应⽤最为⼴泛的试剂之⼀，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚⽣于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在⾥昂(Lyons)⼤学学习时，曾师从巴⽐亚(P．A．Barbier)教授。
当时，巴⽐亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到⼆甲基锌，这种有机锌化合物被⽤作甲基化试剂。
后来，巴⽐亚⼜以⾦属镁替代锌来进⾏尝试，也获得相似的⾦属有机化合物，不过反应条件⽐较苛刻。
于是。
巴⽐亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深⼊研究。
研究发现，⽤碘甲烷和⾦属镁在⼄醚介质中反应可以⽅便地得到新的化合物，不经分离⽽直接加⼊醛或酮就会发⽣进⼀步反应，反应产物经⽔解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表⽰为：后来的研究表明，烷基卤化镁(即格⽒试剂)可以⽤于许多反应，应⽤范围极⼴，因⽽很快成为有机合成中最常⽤的试剂之⼀。
格⽒试剂的发明极⼤地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此⽽获得1912年诺贝尔化学奖。
通常，各种卤代烃和镁反应都可以⽣成格⽒试剂。
不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。
⼀般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有⼈⽤氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF当卤素原⼦不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最⾼，⼄烯基卤代烃活性最低：ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX格⽒试剂对⽔⼗分敏感。
事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格⽒试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。
因此，在制备格⽒试剂时，应该使⽤⽆⽔试剂和⼲燥的仪器。
试剂配制操作及注意事项
6
纯度
级别
中文 英文名称 标签颜色途
主要用途
一级
优级纯
GR
二级
分析纯
AR
三级
化学纯
CP
生化试剂 生化试剂
BR
绿 红 蓝 黄色
精密分析实验
一般分析实验
一般化学实验
生物/医药化学实 验
有的试剂即使是分析纯，纯度也只有80%多。
2021/10/10
7
标准品、对照品
对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪 器性能的标准物质。
当5后无数或为0时，需要分两种情况来讲：①5前为奇 数，舍5入1；②5前为偶数，舍5不进。
2021/10/10
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1. 被修约的数字等于或小于4时，该数字舍去；
2. 被修约的数字等于或大于6时，则进位；
3. 被修约的数字等于5时，要看5前面的数字，若是奇 数则进位，若是偶数则将5舍掉，即修约后末尾数字都 成为偶数；若5的后面还有不为“0”的任何数，则此时 无论5的前面是奇数还是偶数，均应进位。
计算
摩尔数的计算 百分比的计算
固体：g/v 溶液100ml中含有溶质若干克 液体：v/v 溶液100ml中含有溶质若干毫升
2021/10/10
5
试剂分类
按其使用时限来分：即配即用型、短效型、中效型、 长效型
按其毒性：无毒、低毒、中等毒性、剧毒 用途：如缓冲液、清洗液、主要组份
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pH计的使用
有些对pH 要求比较精确的溶液是用要pH计来测定的 pH计的校准，标准液体的有效期。 按照SOP去操作。 要注意保护好电极。不用时多以氯化钾饱和溶液来保
格式反应安全操作注意事项
格式反应安全操作规范（通则）格式反应（格式试剂）类型是精细化工生产中较常见的反应类型，无论从安全和质量角度来讲，尤其以格式试剂的制备尤为关键，下面以制备苯基硼酸类产品为例，说明操作中应注意的事项。
一、基本工艺流程操作人员要求1•人员必须有一个是能够熟悉操作格氏反应的，并具有判断格氏反应是否引发的能力。
2.格式反应必须要有两人在岗位，且滴加过程中严禁离岗。
3.根据工艺规程如实记录各工艺参数，尤其是格式试剂的制备，如不引发，应及时报告给项目经理或生产经理，严禁擅自处理。
三、原料控制1.格氏反应的各个物料必须要按照QS的要求进行检测，尤其是其中的水分，还需要注意其中可能引起问题的醇类的含量，如溶剂中的甲醇乙醇等，对于四氢呋喃中的过氧化物，需要特别注意，还有就是THF中的BHT含量2 .在操作投料前，对如溶剂类的原料必须要重新每桶取样检查。
3.对于固体原料，不能在热水池中融化，防止包装破损后水分进入体系。
4.硼酸三甲酯有条件的话，现精馏现用，储存期不要超过半个月，否则时间长容易水解。
5.金属原料镁应选择镁屑，内用PE袋包装，外用纸板桶，放干躁处储存。
每次用后，如有剩余，及时扎紧袋口，放入纸板桶密闭保存，镁屑应用公司指定的供应商6.氮气系统，无论是用液氮还是瓶装氮气，都应符合质量要求，且供应商一定要有资质。
如是经销商代理，应现场查看是否符合QA要求。
四、各步操作要点（1）格式试剂的制备1.用不锈钢反应釜，反应体系密封性好，试压，无泄露2.搅拌效果较强，设备最好没有死角，如大法兰等，避免局部的水分影响反应。
3.溴苯滴加阀门要用双阀门控制，防止其中一只有内漏4.反应釜必须有防爆片等安全装置5.回流冷凝器的冷却液宜选用非水介质，防止管程破裂，冷却水进入反应釜。
6高位槽的真空系统应是单独的真空系统，切忌和反应釜真空混用。
7•抽溶剂使用不锈钢软管抽料，溶剂桶要接静电夹；8.温度计显示要准确（校准），且物料搅拌起来后，能碰到料液。
24. 格氏试剂制作的注意要点
格氏试剂制作的注意要点我做合成时需要用到对溴苯甲醚的格氏试剂，该反应我使用的是无水无氧操作，溶剂使用的四氢呋喃。
那么为什么该反应要求无氧操作啊，我知道格氏试剂可能与空气中的水和二氧化碳反应，那么按理来说直接用干燥管就该差不多了。
还有一种可能原因是防止四氢呋喃与氧气生成过氧化物，那么格式试剂可不可能与氧气生成过氧化物而比较危险呢？还有我做的几次反应总体来说产率不高，有大量的偶联产物，怎样才能减少格氏试剂自身的偶联呢？该反应大约一小时后格氏试剂就变为墨绿棕色了，是不是比较正常的颜色？但我有一次在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌，结果格氏试剂变成白色的了，应该是变质了，那又是怎么回事呢？还有，格氏试剂制备中的要点说一下可以不？加碘我是知道的，但感觉每次做引发做的不是很好。
格氏我做得可多了，这一年我可能做了几十个底物的格氏格氏引发难的问题可能有以下几个原因：1，Mg不新鲜，表面有被氧化的，导致不能与你的溴化物（或氯化物）不能很好接触。
（所以要求无氧）2，THF的水分过多，导致被引发的格氏又被水份破坏了。
3，你按照你查到文献做可能更不好引发。
相信注意到上述3点你引发就没问题了，而你自身的偶联的原因大概有这么两个：1，格氏试剂的浓度大了点2，你引发的时候温度高了你这个底物（对溴苯甲醚）应该好做的，我相信30度5分钟就能引发了，反应温度控制在25左右吧。
你所说的在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌，结果格氏试剂变成白色的了，应该是变质了，里面的都应该是Mg(OH)2之累的东西还有1点格氏试剂的颜色其实不是很重要，一般来讲白的比较好，但是做成黑的了也没撒关系，效果其实有时候差不多的。
你是不是刚工作呀？上面那位兄弟回答的还是比较全面的。
不过作为一位比较资深的有机合成工作者我还是有补充的：1、对于格氏试剂，尤其是芳基类的除氧是完全必要的，否则容易被氧化成苯酚类化合物，对于这一点我是有切肤之痛的。
制备格氏试剂的卤代烃要求
制备格氏试剂的卤代烃要求格氏试剂是有机合成中常用的试剂，可以用于合成烷基卤化物。
格氏试剂的制备需要使用卤代烃作为原料，下面将详细介绍制备格氏试剂的步骤和要求。
制备格氏试剂需要使用卤代烃作为原料。
卤代烃是一类分子中含有卤素原子（如氯、溴、碘）的有机化合物。
在制备格氏试剂时，常用的卤代烃有氯代甲烷、溴代甲烷等。
制备格氏试剂的步骤如下：1. 首先，准备好所需的实验器材和试剂，包括反应容器、制冷装置、溶剂等。
2. 将卤代烃加入反应容器中。
在实验室制备格氏试剂时，一般使用氯代甲烷或溴代甲烷作为卤代烃。
3. 加入金属锌粉作为还原剂。
通常情况下，锌粉可以与卤代烃发生反应，生成相应的格氏试剂。
4. 在反应容器中加入适量的溶剂。
溶剂的选择应根据具体的实验要求来确定，常用的溶剂有乙醇、乙醚等。
5. 在反应过程中，需要进行适当的加热和搅拌，以促进反应的进行。
6. 反应完成后，可以通过蒸馏或萃取等方式，将格氏试剂从反应混合物中分离出来。
制备格氏试剂的要求如下：1. 实验操作需在适当的安全条件下进行，避免对人体造成伤害。
2. 在实验过程中，需要注意控制反应温度和时间，以避免产生副反应或生成不纯的产物。
3. 实验室操作人员应具备一定的化学实验技能和安全意识，遵守实验室的相关规章制度。
4. 在操作过程中，需注意实验器材的清洁和消毒，以避免杂质的引入。
5. 实验操作过程中，应尽量避免产生有害气体的挥发，以免对环境造成污染。
总结起来，制备格氏试剂的关键是选择合适的卤代烃作为原料，并在适当的条件下进行反应。
实验操作人员需要具备一定的化学实验技能和安全意识，以保证实验顺利进行。
制备格氏试剂的成功与否直接影响到后续有机合成反应的进行，因此在实验操作中需严格按照要求进行，确保格氏试剂的纯度和活性。
格式试剂的合成方法
格式试剂的合成方法一、引言格式试剂是化学实验中常用的试剂之一，它可以用于鉴定有机化合物的功能团和结构。
本文将介绍一种合成格式试剂的方法。
二、原理格式试剂是以甲酸为主要成分，加入硫酸后制成的混合物。
在制备过程中，甲酸会被硫酸脱水，生成甲酰氯和硫酸水合物。
甲酰氯是一种具有强烈刺激性气味的无色液体，可以与含羟基或胺基的有机化合物反应，形成相应的甲酸酯或甲酰胺。
三、材料与仪器1. 硫酸（98%）：100 mL；2. 甲酸（99%）：50 mL；3. 漏斗：1 只；4. 量筒：1 只；5. 烧杯：1 只；6. 磁力搅拌器：1 台；7. 温度计：1 只。
四、步骤1. 在烧杯中加入50 mL 甲酸，并用温度计测量其温度。
2. 将100 mL 硫酸缓慢地加入甲酸中，同时用磁力搅拌器搅拌。
3. 加入硫酸后，甲酸会被脱水生成甲酰氯和硫酸水合物。
此时，可以看到烧杯中产生了白色的烟雾，并伴有强烈的刺激性气味。
4. 继续用磁力搅拌器搅拌，直至烟雾消失。
此时，混合液会变得透明无色。
5. 将混合液倒入漏斗中，并将其放置在冰水浴中降温。
在冰水浴中降温的目的是防止甲酰氯分解。
6. 待混合液降至室温后，将其转移到干净的玻璃瓶中保存。
五、注意事项1. 在制备过程中应注意安全，避免接触皮肤和吸入气味。
2. 加入硫酸时应缓慢加入，并同时用磁力搅拌器搅拌，以免产生剧烈反应。
3. 制备好的格式试剂应密封保存，在避光、干燥、通风良好的条件下储存。
4. 格式试剂的使用量应尽量控制在少量，以免对实验人员造成伤害。
六、结论本文介绍了一种合成格式试剂的方法。
制备过程中需要注意安全，并在制备完成后将其密封保存。
格式试剂可以用于鉴定有机化合物的功能团和结构，是化学实验中常用的试剂之一。
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水（溶剂、底物都无水）无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水）干燥后处理：异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个体系充满乙醚。
2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。
特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸点来定）格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为：后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
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由有机卤素化合物（卤代烷、活泼卤代芳烃）与金属镁在绝对无水乙醚中反应形成有机镁试剂，称为“格林尼亚试剂”，简称“格氏试剂”。
后法国化学家诺尔芒于1953年以四氢化呋喃（THF）作为溶剂得到了格氏试剂。
该项改进称为“格林尼亚-诺尔芒反应”。
现常用卤代烃与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中反应制得，制备过程必须在绝对无水无二氧化碳无乙醇等具有活泼氢的物质（如：水、醇、氨
NH3、卤化氢、末端炔等）条件下进行。
通常以通式RMgX表示。
格式试剂是一种活泼的有机合成试剂，能进行多种反应，主要包括：烷基化反应，羰基加成，共轭加成，及卤代烃还原等。
格式试剂一般有两种，1：氯苯类（氯化苄）在乙醚（四氢呋喃）
下和镁反应，2：溴代环戊烷在乙醚（四氢呋喃）下和镁（锌）反应。
1 格式试剂的溴代苯，格式的操作分为几类：
第一类：高温引发，回流滴加，保持回流1h以使反应完全，
这适合活性中等的溴代苯，如对甲基溴苯；
第二类：高温不好引发，需加引发剂，如碘、1,2-二溴乙烷、其他的溴代烃或DIBALH等，引发后，回流滴加，保持回流1h以使反应完全，这适合活性比较低的溴代烃，如对甲氧基溴苯；
第三类：常温即可引发，常温滴加，保持常温12h以上以使反应完全，这适合活性比较高的溴代烃，如多氟代溴苯（氟非邻位）；
2 做格式时溴苯的活性：
1，有供电子基则活性低比较难以引发，有吸电子基则活性高比较好引发；
2，有供电子基则形成的格式试剂稳定，偶联等副反应较少，有吸电子基则形成的格式试剂比较不稳定，偶联等副反应较多；
3，溴的邻位有其他卤素时形成的格式试剂最不稳定，易发生消除生成经由苯炔中间体的其他副产物；
4，苄位和烯丙位的格式也比较不稳定，自身偶联较多；
3关于做苄基和烯丙基格式试剂：
溶剂最好用甲基四氢呋喃，副产物少，用THF做溶剂通常得到的是副产物联苄，也有提出用甲叔醚代替THF以减少偶联副反应。
THF一般好引发，换用其他溶剂不见得好引发，可以考虑先用THF 引发后再补加主要溶剂如MeTHF。
4 格氏试剂大生产的
13条总结
1.反应的原料，溶剂水份必须控制的，做了个预处理装置，将一批投料量的溶剂投入一锅中，锅底阀接一泵（防暴）打入4A分子筛填满的柱中，循环打2小时后打入格式锅中或滴加坛里。
简单一点就是在溶剂桶中加干燥剂，滚滚。
但这不推荐，比较危险。
2.反应体系的防水措施：反应锅跑气口加一由干燥剂做成的呼吸罐，投料时，回流完后冲氮气保护。
3.投料时，原料的管道跟溶剂的管道时分开的，不然会把在管道中的死体积的原料量带入反应锅中，投料完了，一开搅拌就冲料了。
4.投料时一定注意镁是否已加，数量是否准确，不然反应到镁消耗完了就停止反应了，这时一定不能补加镁，不然就冲料了或。
应该从上锅口将锅内的液体吸出到干燥的锅中，再加镁，溶剂，将吸出的液体滴加进去，不能从下口放料是因为锅底阀中会有一些镁没有被搅拌出来放料时会被带出立即跟原料反应，造成冲料。
5. 不管镁粉，镁屑，须是新鲜的，我觉得镁屑好一点，镁粉氧化层多，也容易氧化。
我以前呆的厂里专门有3台刨床加工跟刨花一样的，而且规定是多少丝厚度，新鲜的，表面积也好，据说是对格式的收率能提高很多。
6.检验反应体系是否已经引发：从反应锅里吊一小瓶反应液，加碘立即退色就是已经引发了，或滴加你本滴加的东西有气泡，放热就说明已引发。
这非常关键的。
如没有引发的处理，锅内加碘，少许溴乙烷进去，适当加温，或实验室做一瓶由溴乙烷引发的500克左右原料的格式液，回流半小时后加进去。
（不引发的几个原因：水分高，温度低，生成的格式浓度低）
7.格式液的颜色跟你的原料有关，做过的基本是灰色的。
8.尽量不用玻璃冷凝器，如用使用惰性无水溶剂做冷却液。
9.转移格式液可用虹吸法，一锅内干燥密闭抽真空后关闭真空阀将格式锅中的上清夜吸过来。
这样的好处是溶剂损失少，下锅格式也不用再引发了，直接加溶剂，镁，滴加就可。
下一步是滴加格式的话，可做上下层平台，上层的格式锅底阀上升入锅底一节管，管上口封
了钻眼，反正滴加格式的速度不用太快的。
10.现在的THF价格吓人，加苯，甲苯替代一部分的THF，但会影响有些格式试剂的溶解度。
可加六甲基磷酰三胺助溶。
还可以在格式
参与反应完后蒸出一部分溶剂后水解，一定不能蒸干。
蒸出的溶剂最好是放在稀释原料中使用，不要放入格式锅中，如蒸出的溶剂中有与格式试剂反应的杂质，那就不能直接用了，需要处理。
另这几天看到甲基THF，介绍不错，沸点高，格式的溶解度大，水中的溶解度小，水解后分层清楚，回收容易，价格跟THF差不多，如果真是的话，那是做格式的福音了。
11．溶剂的回收处理，一锅中加二甘醇，NaOH,加热减压蒸水，至顶温在90度，算一下溶剂中的水分量与加的NaOH量确定加多少溶剂。
回流几小时，蒸出，水分基本在0。
2％以下的，锅内的二甘醇再蒸水循环使用。
回收的溶剂中有与格式反应的杂质的话，要把它处理掉。
12．格式反应过程中的监控：加显示温度计，观察回流速度来调节滴加的速度，上面的问题都注意的话一般在这里不太会出现什么问题了。
有的工厂滴加非常快，他是边冷却边滴加的，很牛，常人不敢这么做，国外的工厂是温度与滴加联动装置，温度是波浪性型的，滴加是断续的，滴加后等温度升高后降了再滴加的，哪个步骤没升温或温度高到某个设定值就报警了。
13.停产格式锅的处理，一定要当心，加无水溶剂，冷却，滴加萃灭剂格式试剂是一种碳负离子，碳负离子能发生的比如和酸性
H反应、对正电荷（如羰基）进攻等反应。
具体点就是和醇醛酮酸酯，氰基反应，催化剂存在时也能和卤代物偶联，也能和硼酸酯反应，还能和邻二联吡啶等含氮多齿配体生成络合物。
与酰胺一般不反应主要
是亲核反应由一卤代烷和金属镁制备的有机镁化合物称为格氏试剂，在格氏试剂中，碳原子与镁原子直接相连，从而使碳原子带负电，格氏试剂在与其他分子反应时，总是一对电子转移到别的分子中去。
格氏试剂的反应如下：1.
与含活泼氢的化合物反应
R-MgX + H-OH -------> R-H + MgX(OH) ----> R-H + MgX2
+Mg(OH)2
R-MgX + H-X -------> R-H + MgX2
R-MgX + H-OR -------> R-H + MgX(OR)
R-MgX + H-C≡C-R -------> R-H + MgX(C≡C-R)
R-MgX + H-NH2 -------> R-H + MgX(NH2)
R-MgX + H-CO2R -------> R-H + MgX(CO2R)
2.与O2作用
2RMgX + O2 -------> 2ROMgX --+H2O--> R-OH + MgX(OH) 3.与CO2作用
R-MgX + CO2 -------> R-CO2MgX --+酸--> R-CO2H +
MgX(OH)
4.与羰基作用
HCOH + R-MgX -------> R-CH2-OMgX --+H2O--> R-CH2-OH + MgX(OH)
R-CHO + R'-MgX -------> RR'-CH-OMgX --+H2O-->
RR'-CH-OH
RCOR + R'-MgX -------> R2R'-OMgX --+H2O--> R2R'-OH 5.与一些氯化物作用
CdCl2 + 2R-MgX -------> R2Cd + 2MgXCl
HgCl2 + 2R-MgX -------> R2Hg + 2MgXCl
SnCl4 + 4R-MgX -------> R4Sn + 4MgXCl
SiCl4 + 4R-MgX -------> R4Si + 4MgXCl。