总磷酸盐的测定精品PPT课件
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度1.84g/ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度1.19g/ml)。
3.测定方法
（1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）
V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
磷(总磷、磷酸盐)的测定
磷（总磷、磷酸盐）的测定磷（总磷、磷酸盐）的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：*低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：（1）分光光度计（2）医用手提式高压蒸汽**器（1～1.5㎏/m3）（带调压器）或民用压力锅（3）50ml比色管、纱布、细绳试剂:（1）5%（m/v）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
（2）1+1硫酸（3）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
（5）磷酸盐储备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
（6）磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、试验步骤：（1）消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压**器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调整调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
[2021]总磷的测定完整版PPT
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消解
水样
总磷
用0.45μm过滤 可溶性正磷酸盐
消解 可溶性总磷酸盐
１、消解的目的：将其他形式的磷转化为正磷酸盐
不溶性（呈胶体、颗粒状）
取适量的进水和出水于50mL具塞比色管＋蒸馏水于25mL标线＋4mLK2S2O8加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧，置于高压蒸汽
消将２毒冷、器 却 掌中后握消的分解水光样光＋度蒸计馏的水使至用、50标mL准+曲1m线L的抗绘坏制血及酸有计混算匀机方+磷2法mL钼酸盐充分可混溶匀，性放置15min显色。
２．标准曲线的绘制 将冷却后的校准系列＋蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸+2mL钼酸盐充分混
匀,放置15min显色后，用10mm比色皿，于700nm处，以零浓度溶液为参比， 测量吸光度绘制以磷含量（µg）对吸光度的校准曲线。
A
. . . .. .
ug
721分光 光度计
３、水样的测定 将冷却后的水样＋蒸馏水至50mL+1mL抗坏血
酸混匀+2mL钼酸盐充分混匀，放置15min显色。 用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液 为参比，测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。
A
AX
mX
m
数据处理
C(PO43-,mg/L)= mx / V
mx— 由校准曲线查得的磷含量（ug） V — 水样体积（mL）
五、注意事项
１、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正
取七支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、 0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加蒸馏水至 25ml＋4mLK2S2O8 ，加塞捆纱布后，同样放在高压蒸汽消 毒器中消解
GBT 6913-2008总磷酸盐的测定
总磷酸盐含量的测定1 范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量的测定。
本标准适用于锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量（以PO43-计）在0.05mg/L~50mg/L的测定。
2 方法提要在酸性条件下，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，与710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 试剂和材料本标准所用的试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
实验中所需制剂和制品，在没有特殊注明时，按GB/T603之规定制备。
3.1硫酸溶液：1+35.3.2过流酸钾溶液：40g/L.称取20g过流酸钾，精确至0.5g,溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。
该溶液有效期为1个月。
3.3氢氧化钠溶液：0.8g/L。
称取20g氢氧化钠，精确至0.5g, 溶于250mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。
3.4 钼酸铵溶液：26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g, 称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6•1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期2个月）3.5 抗坏血酸溶液：100g/L。
溶解10g±0.5g抗坏血酸于100mL±5 mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中，在冰箱中可稳定放置2周。
4 分析步骤参照附录A,移取适量体积的试样（现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中）于100ml的锥形瓶中，加入1.0ml硫酸溶液，使PH值小于1。
5.0ml过流酸钾溶液，小火煮沸近30min。
煮沸时，随时添加水使体积保持在25ml～30ml之间，冷却。
用氢氧化钠溶液将PH值调节至3～10，转移至50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸铵溶液，1.0ml 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。
工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法
工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法磷钼兰分光光度法，本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐，无机磷酸盐及有机磷酸盐）。
1方法提要本方法采纳强氧化剂过硫酸铵加热分解有机膦酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2仪器与试剂2.1仪器：2.1.1分光光度计：660nm；2.1.2电炉：500W，2.2试剂：2.2.1硫酸：1N溶液；2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；2.2.3甲醇；2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；2.2.5过硫酸铵；2.2.6无水硫酸钠。
3准备工作3.1钼酸钠硫酸溶液：将100ml浓硫酸渐渐地加到500ml水中，冷却至室温（A）液，另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B）液。
然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中，3.2过硫酸铵硫酸钠分解剂称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵硫酸钠片剂。
3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43—。
配制方法同总无机磷酸盐测定方法中磷钼兰分光光度法3.1、3.4标准曲线的绘制。
标准曲线与总无机磷酸盐磷钼兰分光光度法的标准曲线通用。
4试验步验；4.1用移液管吸取10ml经慢速滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵硫酸钠分解剂，将锥形瓶放在置有石棉网的小电炉上均匀加热煮至溶液刚好干稠并刚冒深厚白烟为止。
4.2稍冷，加入10ml水，4～40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电炉上微沸30～60秒取下，将溶液当心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中，（溶液应掌控在25ml左右）。
4.3加入4ml钼酸钠硫酸钠－硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立刻用1cm比色皿，在660nm波优点，以试剂空白作对比测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。
磷(总磷、磷酸盐类)的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
总磷酸盐的测定
总磷酸盐的测定一、试剂和材料1、磷酸盐标准贮备液：1ml溶液含有0.500mgPO43—：称量0.7165克预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾（优级纯）。
准确至0.0002克，置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2、磷酸盐标准液：1ml溶液含有0.020mgPO43—：吸取20.00ml磷酸盐贮备液于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3、钼酸铵溶液：称6克钼酸铵（GB 657）溶于约500ml水中，加入0.2克酒石酸锑钾和83ml浓硫酸（GB 625），冷却后稀释至1升，混匀贮于棕色瓶中，贮存期6个月。
4、抗坏血酸溶液：称量17.6克抗坏血酸溶于约50ml水中，加入0.2克乙二胺四乙酸二钠（GB 1401）和8ml甲酸，用水稀释至1升，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期15d。
5、硫酸（GB 625）：C（1/2H2SO4）=1mol/L溶液。
6、过硫酸铵（GB 656）24g/L溶液，贮存期7d。
二、仪器和设备1、分光光度计：波长范围400～800nm；2、可调电炉：800W。
三、分析步骤吸取10～25ml水样（若水样混浊需预先过滤）于50ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液和5ml过硫酸铵溶液，在可调电炉上加热至沸，保持10～15min（使溶液体积为原来的1/5）取下，冷却至室温，移入50ml比色管内，加入5ml钼酸铵溶液，3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于25～30℃下放置10min，在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
四、工作曲线的绘制在一系列50ml容量瓶（或比色管）内分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml磷酸盐标准溶液，各加水约20ml，然后加入5ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于25～30℃下放置10min，在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml 浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度ml)。
3.测定方法
（1）量取0、、、、、、、、、磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
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分析步骤
• 1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子
的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0；6.0；7.0；8.0ml于8只
50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液
摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，
首页
在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试 剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根
分析目的 离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。
分析原理• 2 水样的测定： 吸取10ml水样于容量瓶中，加入
仪器试剂
CH2SO4=2mol/l溶液1ml和0.1~0.15g的过硫酸铵，用少量水 冲洗瓶壁，使总体积在20~30ml，于水浴中煮沸10分钟，
• 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约 500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至 1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为一个月。
2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100~105℃干燥 过的磷酸二氢钾，溶于约500ml水中，转入容量瓶中稀至 1000ml摇匀。次液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液 移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，次液1ml含0.02mg磷 酸根离子。
Learning Is To Achieve A Certain Goal And Work Hard, Is A Process To Overcome Various Difficulties For A Goal
注意事项 立即加入5ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，冷却后用水
稀释到刻度，在室温下放置2分钟，在710nm处，用1cm
比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
3 计算： X（×10-6W）=（A/V）×1000
式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。 V——水样得体积毫升数。 X——总磷酸盐的含量以磷酸根计。
有机磷酸盐（以PO43-计）=总磷酸盐（以PO43-计） －总无机磷酸盐（以PO43-计）
当水中单独投加某种有机磷化合物时，则有： 有机磷酸盐（×10-6W）=〔总磷酸盐（以PO43-计）
－正磷酸盐（以PO43-计）〕×f
式中 f——PO43-换算为该有机磷酸盐的换算系数。
注意事项
首页 分析目的 分析原理 仪器试剂 分析原理 3：仪器、试剂 4：分析步骤 5：注意事项
首页 分析原理 仪器试剂 分析步骤 注意事项
分析目的
分析原理
首页 分析目的 仪器试剂 分析步骤 注意事项
• 在酸性溶液中，用过硫酸铵作分解剂，水样经煮沸 后，将聚磷酸盐水解成正磷酸盐，有机磷酸盐被氧 化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的 磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼兰。该兰色溶 液在710nm处有最大吸光度，可用分光光度法定量 之。
仪器、试剂
首页 分析目的 分析原理 分析步骤 注意事项
• 1 仪器：各种型号得分光光度计。
• 2 试剂：
• 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶 入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4 ，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次 液有效期为半年。
• 1 本方法适用于循环冷却水中总磷酸盐的 测定，测定范围为小于20mg/l磷酸根离子 。
• 2 总磷酸盐包括正磷酸盐、聚磷酸盐、有 机磷酸盐 三部分。
写在最后
成功的基础在于好的学习习惯
The foundation of success lies in good habits
10
谢谢聆听
·学习就是为了达到一定目的而努力去干, 是为一个目标去 战胜各种困难的过程,这个过程会充满压力、痛苦和挫折