正丁基锂制备和检测操作程序(SOP)第一组-黄炎炎
正丁基锂化学品安全技术说明书MSDS
正丁基锂化学品安全技术说明书(MSDS)第一部分：化学品名称化学品中文名称：丁基锂化学品英文名称：butyllithium中文别名：英文别名：技术说明书编码：分子式：C 4 H 9 Li分子量：64.06第二部分：成分/组成信息主要成分：纯品CAS No.：109-72-8第三部分：危险性概述危险性类别：侵入途径：健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害。
对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。
可引起化学灼伤。
吸入后，可因喉、支气管的炎症、痉挛、水肿，化学性肺炎、肺水肿而致死。
中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、气短、喉炎、头痛、恶心和呕吐，可引起神经系统的紊乱。
环境危害：燃爆危险：第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：化学反应活性很高，与空气接触会着火。
与水、酸类、卤素类、醇类和胺类接触，会发生强烈反应。
有害燃烧产物：灭火方法：消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。
灭火剂：干粉、干砂。
禁止使用水、泡沫或卤化物灭火剂。
灭火注意事项及措施：第六部分：泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存操作注意事项：储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。
远离火种、热源。
库温不宜超过15℃。
包装必须密封，切勿受潮。
应与酸类、醇类等分开存放，切忌混储。
丁基锂的使用操作规程 和注意事项
丁基锂的使用操作规程和注意事项公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]丁基锂使用操作规程及注意事项为避免实验人员在使用丁基锂(正丁基锂和特丁基锂)时发生事故，以及发生危险时实验人员能迅速有效的进行处置，减少人员和财产损失，特丁基锂的安全使用做如下规定。
本规定仅适用于实验室小量实验，量大的实验应找一个单独的空房间并报院里批准。
一、准备工作1.各学术小组的丁基锂应由导师指定专人订购和保管。
使用前需向保管人申请，经导师同意，并接受过专门培训，非正常的上班时间不得擅自使用。
2.带上防护面罩、防护手套、防火实验服、至少两人以上全程在场。
3.把反应体系周边的各种可燃试剂、废液瓶、废液桶等一切可燃物质拿开，充分评估安全风险。
4.准备好灭火毯、石棉布、沙桶或灭火器等消防器材。
5.丁基锂的浓度应提前查文献根据文献标定。
丁基锂试剂若是开封过，使用过应仔细检查是否密封严实，底部是否有白色沉淀等杂物，如已失效不得使用。
6.检查取用丁基锂的针头与注射器是否绝对密封和绝对牢靠，避免取液和加液全程针头不会从注射器上脱落，确保取液和加液全程不会漏液。
7.尽可能使用螺口连接的注射器和针头，针头长短和粗细应适当，太长易在操作中折弯、太短不易伸到丁基锂的液面以下（避免将丁基锂瓶子倾斜取液）。
针头太粗易在丁基锂瓶子的密封盖上和反应瓶的翻口塞上留下较大的窟窿（影响气密性），太细易堵。
因玻璃注射器的内芯和套筒的气密性得不到保证，应避免使用玻璃注射器。
8. 将干冰+丙酮冷阱制备好，特别要注意丙酮在杜瓦品中的深度，确保反应全程及添加干冰等环节丙酮都不会溢出，因溢出的丙酮流淌到搅拌器周边极易引起着火。
9.丁基锂（正丁基锂尤其是特丁基锂）碱性极强（特丁基锂pK接近53），化学性质非常活泼，与底物反应会相当剧烈，因此反应全程必需在低温和惰性气体（高纯氮气下或高纯氩气，%，高纯氩气为首选）保护下进行，需要检查气瓶气体存量是否足够使用。
正丁基锂标定1
正丁基锂含量测定方法1。
GC 那就用顶空进样系统. 将样品放入进样瓶中, 滴加一定量的水, 这样锂化合物就分解成氢氧化锂和烷烃, 取顶空气体分析就可以了. 用毛细管柱, TCD或FID为检测器, 两种烷烃肯定能分析2. 丁基锂在用前必须标定，双滴定法比较繁琐，一般不用，可用单滴定法滴定。
具体方法如下：1）滴定试剂：1mol/L 的仲丁醇/二甲苯溶液（仲丁醇和二甲苯均须用活化过的5A分子筛干燥）2）指示剂：2,2'-联二吡啶3）溶剂：二甲苯（须用活化过的5A分子筛干燥）4）操作方法：在氩气保护下，往带一个翻口塞的100ml的三口瓶中加入磁子，20ml二甲苯，很少量指示剂，然后用一个带精确刻度2ml注射器准确量取2ml丁基锂快速转移到瓶中（注射器中的空气需要用氩气置换，且抽取丁基锂时需排除针筒中的氩气，并在丁基锂溶液中来回抽排几次，以免针筒中微量的水和空气影响滴定的准确度），体系变为紫红色，然后将同一个针筒（用同一个针筒的目的是为了减小滴定误差）洗干净，吹干，用滴定剂洗涤两至三次，准确量取滴定剂滴定之体系突变为黄色，此为滴定终点。
5）重复滴定一次，两次误差在2%以内，则可认为结果准确。
6）滴定结果：滴定剂量(ml)/2即为丁基锂的摩尔浓度注意事项：1）丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在空气中会冒火星。
2）整个过程中须用氩气保护，特别需要注意安全。
3）丁基锂着火时，须用沙土灭火。
平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土。
4）制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操作，以免有意外情况时，一个人无法处理取A,B两瓶，A瓶加入10ml水，B瓶加入9ml乙醚和1ml氯化苄，然后在A,B瓶中各加入5ml待测定的正丁基锂，接着在B瓶中加入10ml水（B瓶中加入丁基锂变成白色后再加水)，在A,B瓶中滴入3滴酚酞溶液，用0.3mol/L的盐酸滴定即可。
C=(Va-Vb)/5 x0.3浓度大于1.8mol/L的相当危险，一定要小心，建议不测。
正丁基锂安全岗位操作法
正丁基锂安全岗位操作法正丁基锂（n-BuLi）是一种非常活泼的有机化合物，它在许多化学反应中被广泛使用。
正丁基锂是一种强还原剂和强碱性物质，具有高反应活性和易于燃烧的特点。
因此，在操作正丁基锂时，必须严格遵守安全规程以确保工作场所的安全。
以下是正丁基锂安全岗位操作法的详细介绍：1. 操作前的准备在操作之前，必须先了解正丁基锂的物理和化学特性、危险性、应急响应和紧急处理。
此外，应熟悉操作程序和使用的设备，以及需要使用的个人防护装备。
在正式操作之前，必须检查仪器和设备，确保它们处于良好状态。
2. 个人防护装备在操作正丁基锂时，必须穿戴防护服、化学手套、面罩、防护鞋和安全眼镜等个人防护装备。
操作人员必须将衣物缩口以防止化学品渗入，以及能够紧贴皮肤的手套和防护鞋。
同时，在操作过程中，不允许穿拖鞋、短裤、裙子等易燃易爆的服装。
3. 操作区域的要求操作区域必须干燥、通风良好且光线充足。
避免光照或存在火源的地方操作。
在操作过程中，必须保持工作区域的整洁和清洁，并严格禁止吸烟、吃饭、喝水等私人行为。
操作人员必须随手关掉所有的电源、火种等易燃易爆物品，在放置容器时必须小心操作，以避免可能发生的事故。
4. 储存和处置在存储正丁基锂时，必须将其储存在无火源、低温、通风良好且液体密闭的容器中。
在操作之后，必须及时清理周围的地面、墙壁和设备，并将废液、容器和废液的储存库立即移走，并且严格按照公司的规定进行处置。
5. 紧急情况下的操作在紧急情况下，例如发生火灾、泄露、气体泄漏等事故，必须立即使用个人防护装备和带呼吸器的救援队伍进行处理。
如遇到严重火灾，需要将附近人员疏散，并立即联系消防队进行处理。
在操作正丁基锂时，必须严格遵循安全规程，采取有效的安全措施，确保操作人员和工作场所的安全。
如果发生任何紧急情况，必须立即采取应急措施来应对。
正丁基锂的合成及应用
正丁基锂的合成及应用【英文名称】n-Butyllithium【分子式】C4H9Li【分子量】 64.05【 CA 登录号】109-72-8【缩写和别名】正丁基锂【物理性质】一般以溶液的形式存在和使用，mp -76° C，d 0.765g/cm3 , 偶极矩 0.97 D 。
溶于烃类和醚类溶剂，在醚类溶剂中使用。
遇水和其它质子溶剂会发生剧烈反应。
【制备和商品】国际大型试剂公司有销售。
商品试剂为不同溶剂和不同浓度的标准溶液，例如：1.6 mol/L、2.5 mol/L, 10.0 mol/L的正己烷溶液和环己烷溶液，2.0 mol/L的正戊烷溶液，或者1.7 mol/L 正庚烷溶液等。
也可以通过氯代正丁烷或溴代正丁烷与金属锂在乙醚或烃类溶剂中反应制备。
.正丁基锂作为一个强碱，能够作为含活泼氢底物的锂化试剂，也能用于锂、卤交换反应或锂-金属转移金属化反应[1]。
与异丁基锂和叔丁基锂相比较，正丁基锂的碱性和反应活性都较低一些，但仍然是含活泼氢底物的有效脱质子试剂。
当形成杂原子负离子或碳负离子时，它们能够被共轭效应所稳定（例如：负离子在sp碳上)。
因此，多种含氧、氮、磷的有机底物以及茚、三苯甲烷、乙烯基苯或甲基杂芳环化合物（例如：吡啶、喹啉）等含苯基的底物能够很容易与正丁基锂反应形成锂盐。
丙二烯依据不同的取代基位置及取代烷基空间大小的不同，很容易实现在 C-1 或 C-3 位发生的锂化反应。
在丁基锂作用下，端炔生成炔基锂。
丙炔基氢也很容易被正丁基锂夺取，当端炔与两当量的正丁基锂反应会在丙炔基和端炔位发生双锂化反应(式1)[2]。
在给电子溶剂中（例如：THF或乙醚)，正丁基锂的金属化活性要比在普通烃类溶剂中强。
这是因为给电子溶剂能够与缺电子的锂发生配位，进而促进低阶有机锂的聚集。
而在普通烃类溶剂中，正丁基锂会形成髙阶聚集。
通常，正丁基锂都是在配体存在下使用。
加入N,N,N,N-四甲基乙二胺（TMEDA)或1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO), 都能活化正丁基锂进而促进锂化反应。
正丁基锂制备和检测操作程序(SOP)第一组-黄炎炎
双人复核后在无水无氧氮气保护下在装有搅拌器低温温度导气管干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三颈烧瓶中加入200毫升无水乙醚和剪碎的86克125摩尔锂丝在搅拌下滴加20滴由685克050摩尔正溴丁烷100毫升无水乙醚配成的溶液
行业标准《正丁基锂》(送审稿)
Y S正丁基锂N-butyllithium（送审稿）201X-XX-XX 发布201X-XX-XX 实施中华人民共和国工业信息化部 发布ICS 中华人民共和国有色金属行业标准ICS 77.150.99 H 64前言本标准的附录A和附录B为规范性附录。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本标准由江西赣锋锂业股份有限公司负责起草。
本标准主要起草人：正丁基锂1 范围本标准规定了正丁基锂的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单（或合同）内容等。
本标准适用于由金属锂和氯代正丁烷为原料反应制得的正丁基锂。
本产品主要用于橡胶、制药等。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
JT617 汽车运输危险货物规则JT618 汽车运输装修、危险货物作业规程3 要求3.1 化学成分产品的化学成分应符合表1的规定。
3.2 外观质量正丁基锂产品为无色或微黄色透明溶液。
4 试验方法4.1 化学成分的分析按附录A和附录B的规定进行。
4.2 产品的外观质量采用目视检验。
5检验规则5.1 检查和验收5.1.1产品应由供方质量检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。
5.1.2需方可对收到的产品进行检验。
检验结果与本标准不符合时，在收到产品之日起两个月内向供方提出，双方协商解决。
如需仲裁，仲裁取样在需方，由供需双方共同进行。
5.2 组批产品应成批提交验收，每批由同一牌号的产品组成，每批重量由供需双方协商确定。
5.3 取样每批取样按以下规定进行：产品从密闭容器中压出，用注射器密封取样，应防止产品接触空气和水分。
5.4 检验结果的判定5.4.1 化学成分检测结果，如有一项不符合本标准的规定时，判该批产品不合格。
5.4.2 产品外观质量不符合本标准规定时判不合格。
正丁基锂标定1
正丁基锂含量测定方法1。
GC 那就用顶空进样系统. 将样品放入进样瓶中, 滴加一定量的水, 这样锂化合物就分解成氢氧化锂和烷烃, 取顶空气体分析就可以了. 用毛细管柱, TCD或FID为检测器, 两种烷烃肯定能分析2. 丁基锂在用前必须标定，双滴定法比较繁琐，一般不用，可用单滴定法滴定。
具体方法如下：1）滴定试剂：1mol/L 的仲丁醇/二甲苯溶液（仲丁醇和二甲苯均须用活化过的5A分子筛干燥）2）指示剂：2,2'-联二吡啶3）溶剂：二甲苯（须用活化过的5A分子筛干燥）4）操作方法：在氩气保护下，往带一个翻口塞的100ml的三口瓶中加入磁子，20ml二甲苯，很少量指示剂，然后用一个带精确刻度2ml注射器准确量取2ml丁基锂快速转移到瓶中（注射器中的空气需要用氩气置换，且抽取丁基锂时需排除针筒中的氩气，并在丁基锂溶液中来回抽排几次，以免针筒中微量的水和空气影响滴定的准确度），体系变为紫红色，然后将同一个针筒（用同一个针筒的目的是为了减小滴定误差）洗干净，吹干，用滴定剂洗涤两至三次，准确量取滴定剂滴定之体系突变为黄色，此为滴定终点。
5）重复滴定一次，两次误差在2%以内，则可认为结果准确。
6）滴定结果：滴定剂量(ml)/2即为丁基锂的摩尔浓度注意事项：1）丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在空气中会冒火星。
2）整个过程中须用氩气保护，特别需要注意安全。
3）丁基锂着火时，须用沙土灭火。
平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土。
4）制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操作，以免有意外情况时，一个人无法处理取A,B两瓶，A瓶加入10ml水，B瓶加入9ml乙醚和1ml氯化苄，然后在A,B瓶中各加入5ml待测定的正丁基锂，接着在B瓶中加入10ml水（B瓶中加入丁基锂变成白色后再加水)，在A,B瓶中滴入3滴酚酞溶液，用0.3mol/L的盐酸滴定即可。
C=(Va-Vb)/5 x0.3浓度大于1.8mol/L的相当危险，一定要小心，建议不测。
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审核： 批准： 职务： 职务： 技术处 日期： 日期： QA 正文
阐述正丁基锂的乙醇溶液的制备方法 适用于正丁基锂的制备标准操作程序 007 车间制备人员 操作过程 1.检查阀门是否关闭状态，反应罐是否无水干净。 2.预热 5 次再在氮气流冷却室温，反应器用于氮气置 换内。部空气 3 次，并冲氮气使用。 3.双人复核后，在无水无氧氮气保护下，在装有搅拌 器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液漏斗的 500 毫升干燥 的三颈烧瓶中，加入 200 毫升无水乙醚和剪碎的 8.6 克(1.25 摩尔)锂丝， 在搅拌下滴加 20 滴由 68.5 克(0.50 摩尔)正溴丁烷 和 100 毫升无水乙醚配成的溶液。在干冰-丙酮浴中冷却到 -10℃，见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时，表示反 应开始。 4.将余下的正溴丁烷溶液在 30 分钟内加完。后慢慢 温热至 0-10℃，并继续搅拌 1-2 小时。在氮气保护下通过塞有 玻璃丝的玻璃管过滤，将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮 的容器中贮存。产率 80-90% 5 操作注意点 1.丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在 空气中会冒火星。 2.必须在无水条件下操作。 3. 制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操 作，以免有意外情况时，一个人无法处理. 5.重点操作复核制度 5.1 投料时必须有双人复核，并有相应签字记录。 5.2 含量测定必须有双人复核，并有相应签字记录。 5.3 操作金属锂必须有双人复核，并有相应签字记录。 5.4 易引起不正常操作点（冲料等）必须有双人复核，并有相应 签字记录。 5.5 上下工序的搅拌必须有双人复核，并有相应签字记录。
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制定：
职务：
日期：
颁发部门： 车间
失效日期：
分发部门： 标题：
1． 目的 2． 范围 3． 职责 4． 程序
负责人
M ( S1S 2) C= 5
其中 S1 为总碱，S2 为游离碱。
页数 生效日期： 原登记号：
制定：
职务：
日期：
颁发部门： 车间
失效日期：
分发部门： 标题：
1. 2. 3. 4. 目的 范围 职责 程序
负责人
5. 操作注意点
题目：正丁基锂检测标准操作程序（SOP） 登记号：
审核： 批准： 职务： 职务： 技术处 日期： 日期： QA 正文
阐述正丁基锂检测标准操作程序方法 适用于正丁基锂的检测标准操作程序 007 车间制备人员 测总碱含量 1.取一只 50ml 的锥形瓶和 5ml 移液管都先干燥和用 氩气置换空气。 2.用洗瓶向锥形瓶内注入 80ml 蒸馏水,小心吸取 5ml 正丁基锂,移入锥形瓶内,并不停摇动锥形瓶数分钟,直到 样品全部水解完毕。 3.用洗瓶冲洗锥形瓶壁,然后继续加蒸馏水至 100ml, 加入 2~3 滴要酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定淡 粉色为终点，记下体积 S1。 碱性杂质含量 4.取一只 50ml 无水干燥的具塞锥形瓶，用氩气置换 空气，分别用两支 10ml 干燥并用氩气置换空气的移液 管，加入 9ml 乙醚溶液和 1ml 氯苄溶液（保证过量氯苄 与正丁基锂完全反应生成中性氯化锂）混合均匀。 5.在氩气保护的情况下小心吸取 5ml 正丁基锂,移入 锥形瓶内,在氩气的保护下,不停摇动锥形瓶数分钟,直到 样品与氯苄乙醚混合液反应完毕。 6.溶液呈乳白色,再用洗瓶冲洗锥形瓶壁加蒸馏水至 100ml,加入 2～3 滴酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴 定至淡粉色为终点，记下体积 S2。