石墨烯制备
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维晶体结构，具有极高的导电性、热导率和机械强度，因此在电子学、光电子学、能源储存等领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍石墨烯的常用制备方法。
1. 机械剥离法机械剥离法是最早被发现的石墨烯制备方法之一，也是最简单的方法之一。
该方法的原理是通过机械剥离的方式将石墨材料剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在硅基底上，然后用胶带反复粘贴和剥离，直到得到单层石墨烯。
这种方法的优点是简单易行，但是制备的石墨烯质量较差，且产量低。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种通过化学反应在基底上生长石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在高温下，使其分解成碳原子，然后在基底上沉积成石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在石英管中，然后将氢气和甲烷气体通入管中，使其在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，但是设备成本较高。
3. 化学还原法化学还原法是一种通过还原氧化石墨材料制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将氧化石墨材料放置在还原剂中，使其还原成石墨烯。
具体操作方法是将氧化石墨材料放置在还原剂中，如氢气、氨气等，然后在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，且产量较高，但是还原剂的选择和操作条件对制备的石墨烯质量有很大影响。
4. 液相剥离法液相剥离法是一种通过液相剥离的方式制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在液体中，然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在液体中，如水、有机溶剂等，然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，且操作简单，但是产量较低。
石墨烯的制备方法有很多种，每种方法都有其优缺点。
在实际应用中，需要根据具体需求选择合适的制备方法。
随着石墨烯制备技术的不断发展，相信未来石墨烯的制备方法会越来越多样化，也会越来越成熟。
石墨烯的制备方法
采用粘胶带的方式，胶带采用特殊的3M思高牌胶带。使用镊子 夹取16 cm长的思高牌胶带贴附在高定向热解石墨片表面，轻轻压 实，使胶带和石墨片紧紧贴附，慢慢撕下。胶带表面会粘附有很薄 的一层石墨薄片，然后把胶带的两端对折，使石墨薄片夹在胶带具 有粘性一侧的中间，轻轻的压实，慢慢撕下，平稳的将石墨薄片一 分为二。完美的剥离，剥离的石墨薄片表面如原子般平滑，复制出 的石墨薄片是发亮的。重复3到l0次剥离，直到胶带上出现颜色如 墨水斑点一样的石墨薄片。小心的将附有石墨薄片的胶带贴附在氧 化的硅片上，轻轻挤压掉胶带和硅片之间的空气，使样品和胶带完 全贴附，保持l0 min，慢慢从硅片表面撕下胶带。这时数千小片石 墨都粘到了硅片上，而其中部分样品就是少层、甚至单层的石墨烯 。
1. 机械剥离法 2. 氧化石墨还原法
3. 化学气相沉积法 4. 外延生长发
机械剥离法：
是最早面剥离出石墨烯片层。早期的机械剥离法所制得的石墨薄片 通常含有几十至上百个片层,随着技术方法的改进,逐渐可以制备出 层数为几个片层的石墨薄片。 机械剥离法被广泛用于石墨烯片层的制备,特别在石墨烯的一 些光学、电学性能研究中,一般均以机械剥离法作为主要的制备方 法。与其他方法相比较，机械剥离法是最简单的方法，对实验室条 件的要求非常简单，并且容易获得高质量的石墨烯。 但制备的石墨烯薄片尺寸不易控制、重复性差，产率较低,而 且难以规模化制备单层石墨烯。
氧化石墨还原法
该方法主要采用强酸(如浓硫酸和发烟硝酸等)将本体石墨进行 氧化处理,通过热力学膨胀或者强力超声进行剥离,利用化学还原法 或其它方法将氧化石墨烯还原为石墨烯。所以，主要过程就分为氧 化和还原两个阶段。 氧化阶段：目前,对本体石墨进行氧化处理多采用 Hummers 法 。一般步骤为：将石墨粉和无水 NaNO3 加入置于冰浴内的浓 H2SO4 中，以 KMnO4 为氧化剂进行氧化处理，用 30% H2O2 还原剩余的氧 化剂，最后过滤、洗涤、真空脱水得到GO。 为了进一步强化其氧化强度,还可以利用过 K2S2O8 和 P2O5 对 本体石墨进行预氧化处理后,再进行 Hummers 法氧化。
论石墨烯的制备方法
论石墨烯的制备方法石墨烯是一种由碳原子组成的二维材料，由于其在电子、光学、机械等方面的独特性能，引起了广泛的关注和研究。
石墨烯的制备方法有很多种，下面就几种常见的制备方法进行介绍。
一、机械剥离法机械剥离法是最早发现的石墨烯制备方法之一。
这种方法是通过用胶带等机械手段将石墨材料中的层状结构分离得到石墨烯。
将石墨材料表面涂覆一层胶水或胶带，随后在胶面上用力撕去一小块，再将这块小块对折数次，然后再撕开，就可以得到一个更薄的石墨片，重复这个过程多次即可得到石墨烯。
这种方法简单易操作，但是比较耗时和耗力。
二、化学气相沉积法化学气相沉积法是一种较为常见的石墨烯制备方法。
该方法主要包括两个步骤，首先将金属催化剂（如铜、镍等）表面进行处理，然后将预先加热至高温的石墨片放入反应室中，在高温下与氢气、甲烷等碳源气体反应，然后通过冷却使其沉积在基底表面。
此时，石墨片原子层和基底表面结合，形成石墨烯薄膜。
三、化学还原法化学还原法是一种通过化学手段来制备石墨烯的方法。
这种方法一般是将氧化石墨氧化物如氧化石墨烯或氧化石墨烯纳米带等经过还原处理得到石墨烯。
常见的还原剂有氢气、氨气等。
四、电化学剥离法电化学剥离法是一种比较新颖的石墨烯制备方法。
该方法是通过在石墨基底和溶液中施加电场，将石墨片剥离成石墨烯。
具体操作过程是将石墨片作为阳极，放入含有离子溶液的电化学池中，然后施加电压，使石墨片与阳极之间发生剥离和离子交换，最终得到石墨烯。
电化学剥离法具有高效、可控性好等优点。
除了上述几种常见的制备方法外，还有许多其他的方法可以用来制备石墨烯，例如热解法、氧化还原法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同的实际应用场景。
随着石墨烯研究的深入，相信会有更多更高效的制备方法被开发出来。
石墨烯的制备
石墨烯的制备
石墨烯的制备如下：
1、微机械剥离法
方法：用光刻胶将其粘到玻璃衬底上，再用透明胶带反复撕揭，然后将多余的高定向热解石墨去除并将粘有微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中进行超声，最后将单晶硅片放入丙酮溶剂中，利用范德华力或毛细管力将单层石墨烯“捞出”。
缺点：产物尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯，不能满足工业化需求。
2、外延生长法
方法：在高温下加热SiC单晶体，使得SiC表面的Si原子被蒸发而脱离表面，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。
缺点：对制备所需的sic晶面要求极高，而且在sic上生长的石墨烯难以剥离。
3、化学气相沉积法（CVD法）
方法：将碳氢化合物甲烷、乙醇等通入到高温加热的金属基底表面，反应持续一定时间后进行冷却，冷却过程中在基底表面便会形成数层或单层石墨烯。
缺点：制备所需条件苛刻，需要高温高真空。
成本高，生长完成后需要腐蚀铜箔的到石墨烯。
4、氧化还原法
方法：先用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，然后经超声处理一段时间之后，就可形成单层或数层氧化石墨烯，再用强还原剂水合肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原成石墨烯。
缺点：化学反应程度很难控制，反应不完全的情况下会有大量杂质。
石墨烯生产原料
石墨烯生产原料
石墨烯的生产原料主要有天然石墨、石墨粉、氧化石墨、氯化石墨以及石墨烯前体材料等。
1. 天然石墨：通过天然石墨进行石墨烯的制备。
天然石墨是一种含有大量碳元素的岩石矿石，在石墨烯的生产过程中，通过化学或物理方法对天然石墨进行氧化、还原、剥离等处理，最终得到石墨烯材料。
2. 石墨粉：石墨粉是一种细小粒径的石墨颗粒，通常直径在0.1-500微米之间。
石墨粉可以通过研磨、球磨等方法制备，然后通过氧化还原等工艺将石墨粉转化为石墨烯。
3. 氧化石墨：氧化石墨是一种含有氧元素的石墨材料，通过将天然石墨或石墨粉暴露在氧气、氧化剂或酸性条件下，使其发生氧化反应，生成氧化石墨。
随后，通过还原等措施，可以将氧化石墨转化为石墨烯。
4. 氯化石墨：氯化石墨是一种含有氯元素的石墨材料，通过将天然石墨或石墨粉与氯气反应，使其发生氯化反应，生成氯化石墨。
然后再通过还原剂将氯化石墨降解，生成石墨烯。
5. 石墨烯前体材料：除了上述原料，还可以使用一些石墨烯前体材料进行石墨烯的制备。
这些前体材料可以是含有碳元素的有机化合物，如石墨烷、石墨烯烷、多聚苯乙烯等，也可以是含有碳元素的无机化合物，如碳化硅、碳纳米管等。
这些前体材料经过适当的处理和转化，可以得到石墨烯材料。
需要注意的是，石墨烯的生产原料选择主要取决于生产工艺和方法，不同的生产方式可能会采用不同的原料。
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法
一、石墨烯常用制备方法
1、气相沉积（CVD）
气相沉积（CVD）属于一种分子气相化学反应，它是在高温（一般情况下在550-950℃）和高压（一般在100-1000pa）的条件下，将原料通过催化剂转变为石墨烯电催化膜的制备方法。
优点：有温控，可以控制膜的厚度和结构。
缺点：需要高温和高压的条件，可能导致电催化膜品质不好。
2、硅基模板制备法
硅基模板制备法是通过化学气相沉积（CVD）在硅基模板上形成石墨烯的制备方法。
此方法在多晶硅基模板上形成石墨烯膜，经过后续处理去除模板，形成石墨烯膜。
优点：此方法可以在室温条件下进行，操作简便；可以得到高质量的石墨烯膜。
缺点：膜的厚度受模板的厚度影响较大；制备过程比较复杂。
3、电沉积制备法
电沉积制备法是在电极上通过催化剂和原料的反应，利用催化反应产生的电子电子反馈参与沉积物质，从而制备石墨烯的方法。
优点：操作简便，制备过程较快；不受模板的厚度影响，可以控制膜的厚度；可以得到高质量的石墨烯膜。
缺点：需要精确的控制电极，否则可能影响膜的品质。
4、氢化焙烧法
氢化焙烧法主要是将不饱和的物质（如碳氢物质或酰酸物质等）在高温下进行氢化反应，从而形成石墨烯的方法。
优点：制备过程比较简单，不需要高温和高压的条件；可以得到结构良好的石墨烯膜。
缺点：制备过程的温控不够精确，可能影响石墨烯膜的品质。
论石墨烯的制备方法
论石墨烯的制备方法石墨烯是一种二维单层的碳 allotrope，具有材料学和物理学等领域广泛的应用前景。
石墨烯的制备方法目前主要包括机械剥离法、化学气相沉积法、化学剥离法、氧化法、还原法等。
本文将对这些制备方法进行详细介绍。
一、机械剥离法机械剥离法是制备石墨烯最早的方法之一，也是最简单的方法之一。
这种方法的原理是通过机械力将石墨材料剥离成单层的石墨烯。
机械剥离法的典型代表是胶带法。
将石墨材料粘贴在一块胶带上，然后再将胶带从石墨材料上剥离。
反复进行该操作，直到胶带表面只剩下石墨烯单层。
这种方法制备的石墨烯单层质量较高，但生产效率较低，适用于小规模实验室制备。
二、化学气相沉积法化学气相沉积法是一种在高温高压条件下，通过化学反应在固体衬底表面生长石墨烯的方法。
该方法主要利用了石墨烯的化学气相反应动力学和热力学性质。
此方法包含两个主要过程，即在衬底表面通过化学反应形成石墨烯前体物质，然后通过热解、脱氢等过程形成石墨烯薄膜。
常用的衬底材料有镍、铜、铂等。
化学气相沉积法制备的石墨烯单层生产效率较高，适用于大面积制备。
三、化学剥离法化学剥离法是指利用化学方法将石墨材料分散在溶液中，并通过超声或机械力使其剥离成石墨烯单层。
最常用的化学剥离法是氧气剥离法和超声剥离法。
氧气剥离法是将石墨材料暴露在高温氧气环境下，使其氧化成氧化石墨氢化合物，然后通过酸浸取得石墨烯单层。
超声剥离法则是将石墨材料置于溶液中，通过超声波的作用使石墨材料剥离成石墨烯单层。
化学剥离法制备的石墨烯单层质量较高，但生产效率较低。
四、氧化法氧化法是一种将石墨材料通过氧化反应形成氧化石墨氢化合物，然后再通过热解、还原等过程得到石墨烯的方法。
常用的氧化剂有硝酸、高氯酸等。
氧化法制备的石墨烯质量相对较低，含有较多的杂质，但生产效率较高，适用于大规模制备。
石墨烯的制备方法包括机械剥离法、化学气相沉积法、化学剥离法、氧化法和还原法等。
不同的制备方法在成本、生产效率和质量等方面有所差异，适用于不同规模和需求的实验室和工业应用。
石墨烯的制备方法
石墨烯的制备方法注：①物理剥离法生长的石墨烯是纳米或微米级薄膜或薄片形式，具有较好的电化学、热传导、力学以及抗腐蚀等特点；更适用于锂电池领域。
②化学沉积法可以生产大面积的石墨烯薄膜，主要应用于新一代半导体、光学元器件以及触摸屏领域。
由于石墨烯是在金属表面沉积生产，表面有金属污染的可能。
国内制备石墨烯的企业：①方大碳素是亚洲最大的炭素制品生产供应基地，可生产国内外客户所需的各种品种规格的石墨电极以及炭素制品。
②常州二维碳素科技有限公司主要从事大面积石墨烯透明导电薄膜的生产。
③深圳市贝瑞特新能源材料有限公司全球最大的锂电池负极材料供应商，是全球唯一拥有负极材料完整价值链的企业，客户包括三星，LG，日本三洋，比亚迪等。
④金路集团，与中科院合作研发石墨烯。
石墨烯基材料的应用和商业化用途1.石墨烯在触摸屏领域的应用目前显示器和触摸屏等器件中的导体材料主要是氧化铟锡ITO材料，这种材料价格高，易碎且有毒性（毒性与铅不相上下），而石墨烯由于其特殊的分子结构，具有很强的导电性能，且几乎完全透明，这两种特性使得石墨烯成为一种性能非常好的透明导体材料。
此外，石墨烯具有高韧性吧，能够拉升20%而不断裂。
因此可以制成可折叠，伸缩的显示器件。
随着石墨烯制备工艺的进一步发展，石墨烯的制备成本将大幅降低。
目前，国际上的一些电子生产厂商，如三星电子，苹果公司也开始在石墨烯技术中展开角逐。
三星的石墨烯技术专利遍布触摸柔性屏，曲面显示屏、石墨烯晶体管等各个领域。
在10年与韩国成均馆大学利用CVD法开发研制了30英寸单层石墨烯膜，创造石墨烯膜尺寸记录。
苹果公司目前也拥有至少两项与石墨烯相关的技术，预计将主要运用于手机显示屏。
国内也有多家公司业开始将石墨烯薄膜用于手机电容式触摸屏，并开始实现石墨烯触摸屏小批量生产。
这些公司有，重庆墨希科技有限公司，宁波墨西科技有限公司，常州二维碳素科技有限公司，辉锐科技等。
①常州二维碳素科技有限公司主要从事大面积石墨烯透明导电薄膜的生产，该产品主要市场包括：石墨烯透明导电薄膜材料的生产和销售，以及在透明电极、储能、电子器件等领域的应用技术开发和技术支持服务。
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外延生长法
优点：能够制备出1—2碳原子层厚的石墨烯；
制得的石墨烯表现出较高的载流子迁移率等特性； 用于以SiC为衬底的石墨烯器件的研究。
缺点：SiC单晶衬底价格昂贵；SiC上的石墨烯难转移；
所制石墨烯无量子霍尔效应；难以获得大面积、 厚度均一的石墨烯（由于SiC晶体表面结构较为复杂）
化学合成法
以小分子或大分子有机物为前驱体，在碱金属催化 或环化脱氢等工艺条件下自下而上的石墨烯制备方法。
基本过程：
a 由环化脱氢过程得到连续的稠环芳烃结构 b 通过Diels-Alder反应、Pd催化的
Hagihara-Sonogashira等先合成六苯并蔻(HBC) c 在FeCl3等作用下环化脱氢得到较大平面的石墨烯
化学合成法
优点：结构完整；
有良好的加工性能； 产物具有质量高、纯度高；
缺点：反应复杂；
石墨烯的制备方法
➢微机械剥离法 ➢氧化石墨还原法 ➢外延生长法 ➢化学合成法 ➢化学气相沉积法
微机械分离法
⑴ 在高定向HOPG(热解石墨)表面用氧等离子 干刻蚀进行离子刻蚀，在表面刻蚀出一定大小 的微槽。 ⑵ 将其用光刻胶粘到玻璃衬底上。 ⑶ 用透明胶带进行反复撕揭, 去除多余HOPG。 ⑷ 将粘有微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中超声 ⑸ 将单晶硅片放入丙酮溶剂中,将单层石墨烯 “捞出”。
石墨的氧化方法：Huminers、Brodie、Staudenmaiert 基本原理：用无机强质子酸(如浓硫酸)处理原始石墨， 将强酸小分子插入石墨层间，再用强氧化剂 (如KMn04、KCl04等)对其进行氧化。
还原的方法： 化学还原法、热还原法、 电化学还原法、激光照射还原
氧化石墨还量高，
石墨烯体材料完整地复制了泡沫
金属的结构，石墨烯以无缝连接的方式构成一个全连通
的整体，具有优异的电荷传导能力、~850 m2/g 的比
表面积、~99.7%的孔隙率和~5 mg/cm3的极低密度（图1）。
优点： 可控性好，易于放大；可通过改变工艺条件调控
石墨烯的平均层数、石墨烯网络的比表面积、密度和导电性； 采用基体卷曲的方法，可制备出很大面积的石墨烯泡沫材料。
环保，成本较低，并且能大规模工业化生产。
缺点：制备的石墨烯质量不高；强氧化剂会严重破坏
石墨烯的电子结构以及晶体的完整性，影响电 子性质。
外延生长法
基本思路：加热单晶6H-SiC脱除Si，在单晶(0001)
面上分解出石墨烯片层。
具体过程：ⅰ 将6H-SiC单晶表面进行氧化或H2刻蚀预处理 ⅱ 在高真空下通过电子轰击，除去氧化物
化学气相沉积法
优点：制得二维平面的石墨烯薄膜；产率较高；质量高；
可实现大面积生产；
应用：可用来生产具有柔韧性的高导电透明电极；
适于纳电子器件和透明导电薄膜的应用 。
缺点：层数相对难以控制；转移石墨烯步骤繁琐且容易
产生缺陷；成本高、工艺复杂、加工条件精确度 要求高 。
其他思路：
1、改变基体 使用其他金属，如铜、铂
影响CVD生长因素
1、碳源
目前生长石墨烯的碳源主要是烃类气体，如乙烯、乙炔等。 碳源的选择依据：烃类气体的分解温度、分解速度和分解产物等。 碳源的选择在很大程度上决定了生长温度，采用等离子体辅助等 方法也可降低石墨烯的生长温度。
影响CVD生长因素
2、生长基体
目前使用的生长基体主要包括金属箔或特定基体上的金属薄膜。 常用金属主要有Ni、Cu、Ru 以及合金等。 选择依据：金属的熔点、溶碳量、是否有稳定的金属碳化物等。 这些因素决定了石墨烯的生长温度、生长机制和使用的载气类型。
其他制备方法：
超生剥离法，切割碳纳米管，电化学方法， 电弧法等
石墨烯制备存在的问题：
寻找能够制备高质量、大面积的石墨烯
泡沫石墨烯制备
以泡沫金属作为生长基体，利用CVD方法 制备出具有三维连通网络结构的泡沫状石墨烯体材料。
图1 CVD方法制备的 具有三维连通网络结构 的石墨烯泡沫材料。
泡沫石墨烯制备
微机械分离法
优点：1、机械剥离法是最简单的方法
2、对实验室条件的要求非常简单
3、并且容易获得高质量的石墨烯
缺点：1、这种方法得到的石墨烯层数范围很多 ，
结果比较不可控，效率低，随机性大。
2、制得的石墨烯面积都比较小，产量低， 无法满足工业大规模生产的需要。
氧化石墨还原法
基本思路： 制备氧化石墨→还原得石墨烯
影响CVD生长因素
3、生长条件
（1）气压：常压、低压、超低压； （2）载气类型：还原性气体、惰性气体(Ar、He)以 及二者的混合气体； （3）生长温度：高温(>8000℃)、中温(600℃一800℃)和低温
(<600 ℃)，主要取决于碳源的分解温度。
其他影响因素： 通气量的变化、气体中杂质的影响、降温速率
石墨烯电极制备：
（1）采用CVD，制备石墨烯薄膜； （2）在上述产物上附着有机胶体，得有机胶体/石墨烯/
金属箔片结合体； （3）用金属箔片腐蚀液除去金属箔片，得有机胶体/石墨烯
结合体； （4）再用基片将上述步骤产物取出，放入去离子水中，清洗、
烘干，得有机胶体/石墨烯/基片结合体； （5）用有机溶剂除去有机胶体，取出，自然干燥，得位于
沈阳材料科学国家（联合）实验室提出采用贵金属 铂作为生长基体 ，铂对甲烷和氢气较强的催化裂解能力 以及反应中低浓度甲烷和高浓度氢气的使用是实现石墨 烯低成核密度并最终制备出大尺寸单晶石墨烯的关键。
2、其他气体的尝试
从原理上来讲，只要气体分子中含有碳原子， 容易断链，就应该能够满足试验的需求。很容易 想到跟甲烷类似的其他碳氢化合物，比如乙烯。 相比而说，乙烯中的碳氢键更容易断键，反应所 需要的温度应该更低。
（用俄歇电子能谱确定表面的氧化物是否完全被移除） ⅲ 将样品加热使之温度升高至1250-1450℃ 后恒温1min-20min，从而形成极薄的石墨层, 制备出单层或是多层石墨烯。
Fig.3 Silicon carbide is reduced to graphene as silicon sublimes at high temperature
反应时间较长； 需要用到催化剂，易造成环境污染
化学气相沉积法 (CVD)
以金属单晶或金属薄膜为衬底，在其表面上高温分解 含碳化合物可以生成石墨烯。
实验方法：
在二氧化硅基体表面使用阴极射线蒸发法沉积一层300nm 厚的镍金属层，以其为基体，在石英管式炉中1000℃ 下通入由甲烷，氢气，氨气所组成的混合气，并迅速 骤冷至室温得到石墨烯。
基片上的超大面积高质量石墨烯薄膜电极。
操作步骤
1)将金属泡沫材料放进真空管式炉内，并在非氧化性 气氛下进行煅烧； 2)采用化学气相沉积法，在煅烧后的金属泡沫材料上 沉积石墨烯； 3)将得到的石墨烯修饰的金属泡沫材料中的泡沫金属除去； 然后将得到的泡沫材料依次用去离子水、乙醇、乙醚清洗， 取出烘干，得到石墨烯泡沫。
泡沫石墨烯制备
石墨烯结构：