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拉晶工艺及操作规程
在进行以上清理时，必要时可以使用细砂纸打磨（石墨器件 除外）。凡是用砂纸打磨过的地方，最后必须用酒精擦拭干 净，损坏严重的石墨件要及时更换。
• 检查石英坩埚无问题（破损、裂纹、气泡、黑点、色泽）后，将 坩埚放入三瓣石墨埚内，尽量装水平。装坩埚时要防止将坩埚外 壁的石英渣子带入埚内。
• 装完坩埚，须另换装料用的手套后，才能开始装料，佩戴一次性 手套后，不允许接触原料以外的东西，否则更换手套。在装料过 程中应检查硅料中是否有夹杂异物，表面是否被氧化，有无水迹 等。
将热偶锥取光孔与保温筒上预留口对正。
除上、下保温盖、导流筒以外的所有石墨件安装完毕后，互相对 中（偏差在2mm之内）。埚位对平口后，检查埚位是否为“0”。 若不是，设定埚位值为“0”，设定好后如无特殊情况，任何时候 不允许随意设定、更改埚位。 给定埚转2rpm，检查平口、埚转 动是否平稳、是否晃动，要求埚摆动在2mm范围内。往回装石 墨件时，进行如下检查，并调整正常。
• 在拆清炉过程中必须穿戴好劳保防护用品
（换工作服，戴好口罩、手套），认真阅 读拉晶记录，了解上炉设备运转情况。
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取出晶体
• 在连续生产的情况下，确定停加热5小时后，才能拆
炉；拆炉时充气到正压后，打开副室门，快速提升晶 体。如果晶体完全提升到副炉筒内，则闭合翻板阀, 升起副炉筒，用托盘防护后，将副炉筒转出；如果晶 体不能完全提升到副炉筒内，则需在喉口垫厚木板加 以防护，然后才能升起副室及炉盖，连晶体一起转出 ；转出时注意推动的速度要均匀，以防止晶体撞到炉 体。
拉晶工艺流程
拉晶工艺流程
引晶放肩转肩等径收尾
（１）引晶前找准引晶温度。
引晶过程中温度偏高偏低需调节时可通过温校速率,尽量避免在SP上进行操作,以免影响加热功率的过大变化。
细晶长度要求在120-150mm之间。
细晶直径3-4mm引晶时间控制在1小时左右较适宜。
（２）放肩是一降温过程。
引晶完毕后拉速降至0.4.操作工需根据引晶时炉内温度和放肩生长情况酌情降温.降温时也需在温校速率上来执行,一般控制在-1度至-5度。
也可酌情增加,若放肩过程中＂肩＂变方．立刻温校速率清零．如仍继续变方可提升拉速．拉速不易超过０.８。
（３）转肩：当通过测镜仪测得＂肩＂直径达到１４９提校速０．８至１。
直径１５０至１５１提开校速１至１．５。
直径为１５１至１５３提升校速到１．５至３观察光圈．光圈开始收缩，即可降低拉速（缓慢）直至降到等晶启始拉速１．１。
对取光孔压光圈３分之１处，计长清零，投入各项自控。
转肩完毕。
（仅适用于平肩转肩）
（４）等径生长过程中，操作人员需时刻注意炉内情况，定期和不定期的测量晶体直径．做好详细的晶体生长记录．
等径过程中发现晶体有扭曲、变形情况时，若确定晶棒结构完整，晶线存在，可通过降低校速，提升温度来进行补救，
（５）收尾时由于坩埚内料少，易结晶所以开始收尾时就需提高温校速率．发现有结晶现象可降低埚转，同时提升温校速率。
初学者在收尾时要仔细观察光圈的变化情况。
适宜保持有１至２mm的可见光圈下进行收尾，尾长控制在１５０mm内。
拉晶工艺流程
直拉单晶操作规程拉晶工艺流程包括拆炉清炉清理石墨件装炉抽空熔硅料引晶放肩转肩投自动等径收尾停炉1.拆炉:准备好不锈钢推车，（车面保持干净）专用擦试布，无水乙醇及相应的工具。
先拧开副室门螺丝,打开副室氩气阀门充气,待真空表压力到零位置时,炉内外气压平衡,开启副室门,把晶棒升至副室内, 升起副室炉筒,转副室炉筒时必须把托盘移至副室以下,防止晶棒脱落.然后旋转副室移至取晶框上,稳定晶棒后,快降晶体至取晶框内.待晶棒与接晶框落稳后，然后带手套抓住细颈稍带点力向下攥,用钳子把细颈剪断,再慢慢松细颈，直至钢丝绳搞正完全消失（防止钢丝绳转圈导致钢丝绳开叉），查看一下钢丝绳是否完好，如开叉或断股要剪掉一段，必要时需更换新钢丝绳。
检查重锤表面是否有氧化层，如有，必须用细砂纸打磨干净，然后带好专用手套取出导流筒,保温盖,三瓣埚,石墨托盘,托杆,送至清石墨件房,待自然冷却后进行清理,特别注意托杆上有无硅点情况,(防止没有清理干净,与托杆护套摩擦在拉晶过程中液面抖动.)2.清炉与清石墨件:清理炉子的副室炉筒,小副室,炉盖,炉筒,用长纤维纸,酒精把以上部位全部擦拭干净,做到长纤维纸擦拭过后无污迹。
每炉必清排气口,以免造成排气口堵塞,挥发物过多;用吸尘器吸干净保温罩与加热器上下的挥发物,吸净碳毡上的毡毛。
需保证在晶体的生长过程中尽量避免不起毛，无挥发物等杂质进入料中。
清理石墨件的时候必须注意观察石墨埚的厚度，能不能达到要求，是否有裂纹等。
把石墨件上的挥发物与一些杂质清理干净。
若石墨件上溅有硅料，应用什锦挫或细沙布打磨除去，必要时用砂轮机打磨。
注意：清理石墨件的时候必须注意轻拿轻放，防止造成内裂！3.装炉：安装石墨件时各部位应相互吻合牢固，发现异常及时进行修正，打开埚转，观察石墨埚转动是否平稳，四周与加热器的间距是否匀称，检查取光孔是否对准，检查与钢丝绳软轴是否有异常。
装炉应按其程序规范操作：原料准备检查石英坩埚打开原料袋去掉外层塑料袋，然后准备装炉。
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拉晶工艺及操作规程
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4.充氩气
真空度低于6.0Pa,方可打开氩气阀，打开副室氩气 阀门V2使炉内压强保持在1200～1600Pa之间。
通氩气的压力为0.15MPa ，当炉压达到规定要求 后，准备加热。
按要求做好记录。
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5.化料
化料功率的选择
打开加热开关，用一个小时的时间，均匀的分四次将功 率加到最高功率85～90kw，具体操作：调节加热功率 值，一般为30、50、70、85左右。在料全部熔完之前 ，还剩余少量小料块时，应适当降低功率，以防止跳料。 升温过程一定按照上述过程，加热速度不宜太快，否则易 造成石英坩埚炸裂。
• 摆放好取晶框后，快速降下晶体，严禁使晶体接触到
取晶框（会导致上轴钢丝绳因跳槽而损坏），剪断细
颈后逐步释放重锤，控制好重锤的旋转和晃动，防止
钢丝绳跳槽或籽晶磕碰损伤，此过程中注意个人安全
防护。将取出的晶棒放置到规定地方冷却。
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检查钢丝绳、籽晶、取出热系统部件
• 检查钢丝绳是否完好可用，若有变硬、毛刺或其 它损坏情况，则应请维修人员去除老化、损坏部 分，或更换新钢丝绳。
判断漏料的迹象除了出现熔液的时间、熔液的高 度位置外，还有一个参考现象是观察加热电流是 否稳定，因为漏料会造成短路打火。
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挂边的处理
应该在坩埚中心的料未化完时，就将挂边处理掉。因 此，当料刚刚全部垮下时，就要注意观察有无挂边的可能 。如果有，正确的处理顺序是：先用较高的埚位，将支撑 住挂边的处于坩埚中心的料块熔垮，使之与挂边料脱离， 再将埚位降到较低的位置，使挂边料块处于加热器纵向的 中心位置（即高温区），进行烘烤。在处理挂边的过程中 ，功率要适当地升高。
拉晶工艺流程
直拉单晶操作规程拉晶工艺流程包括拆炉清炉清理石墨件装炉抽空冲氩气熔硅料引晶放肩转肩投自动等径收尾停炉1.拆炉:先拧开副室门螺丝,打开副室氩气阀门充气,待真空表压力到零位置时,炉内外气压平衡,开启副门,把晶棒升至副室内, 升起炉筒,转炉筒时必须把托盘移至副室以下,防止晶棒脱落.然后旋转副室移至取晶框上,稳定晶棒后,快降晶体至取晶框内.然后带手套抓住细径,用钳子把细径剪断,(防止钢丝绳转圈后松开.)然后取出导流筒,保温盖,三瓣埚,石墨托盘,托杆,送至清石墨件房,待自然冷却后进行清理,特别注意托杆上有无硅点情况,(防止没有清理干净,与托杆护套摩擦在拉晶过程中液面抖动.)2.清炉与清石墨件:清理炉子的副室炉筒,小副室,炉盖,炉筒,用长纤维纸,酒精把以上部位全部探擦拭干净,做到长纤维纸擦拭过后无污迹,清排气口,以免造成排气口堵塞,挥发物过多;用吸尘器吸干净保温罩与加热器上下的挥发物,吸净碳毡上的毡毛。
需保证在晶体的生长过程中尽量避免不起毛，无挥发物等杂质进入料中。
清理石墨件的时候必须注意观察石墨埚的厚度，能不能达到要求，是否有裂纹等。
把石墨件上的挥发物与一些杂质清理干净。
注意：清理石墨件的时候必须注意轻拿轻放，防止造成内裂！3.装炉：炉前人员必须检查核对所装炉的原料与母合金，是否准确无误。
检查石英埚，保证无大量气泡群，无损伤，内表面无黑点。
把石墨件按次序装入炉内，穿好防尘服，戴好防尘帽，戴上棉手套与一次性手套，把坩埚装入石墨埚内，给上埚转，观察坩埚是否水平，保证水平的情况下才能装炉。
装料时必须轻拿轻放，先在底部平铺一些小硅料，然后把一些大块的料轻放在中间，在把一些小料放在大块料的中间，填大料缝隙。
避免小料与坩埚接触面积过大，这样容易造成料粘埚边上导致石英埚变形。
把硅料装好后，在把导流筒用长纤维纸与酒精擦拭一边。
给上埚转后把埚降至化料埚位。
然后装入导流筒，避免与硅料的接触。
检查无误后，擦净主炉室，副炉室，小副室的密封圈面，然后合上炉盖与副室，稳定籽晶后关上副室门。
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硅的热学性质
硅是具有明显的热膨胀及热传导性质的材料。当硅 在熔化时其体积会缩小。相反，当硅从液态凝固时 其体积会膨胀。正因如此，在采用直拉法生长晶体 过程中，在收尾结束后，剩余的硅熔体冷却凝固时 会导致石英坩埚破裂现象。硅具有较大的表面张力 （熔点时为736 mN/m2）和较小的密度（液态时为 2.54g/cm3）
1.12 300K 1350 480 34.6 1213 2.3*105 11.7
硅的化学性质 （1）与非金属作用 常温下Si只能与F2反应，在F2中瞬间燃烧， 生成SiF4。 Si+2F2 = SiF4 与氧反应生成SiO2。 Si+O2=SiO2 在高温下，硅与碳、氮、硫等非金属单质 化合，分别生成SiC、Si3N4和SiS2等。 Si+C=SiC 3Si+2N2=Si3N4 Si+2S=SiS2
硅具有较大的表面张力熔点时为736mnm和较小的密度液态时为254gcm硅的物理性质和常数硅的物理性质和常数物理量单位数据原子序数14禁带宽度电子伏11530k原子量2808112300k晶格结构金刚石电子迁移率厘米1350化学键共价键空穴迁移率厘米480密度gcm233固254液电子扩散系346硬度65空穴扩散系1213熔点1420本征电阻率欧姆厘米231014介质常数117热膨胀系数cmcm233106折射率40355为05511反射率330411硅的化学性质硅的化学性质1与非金属作用常温下si只能与f2反应在f2中瞬间燃烧生成sif4
硅的光学性质
硅在室温时的禁带宽度为1.12eV,光的吸收是处于红 外波段。虽然硅在可见光谱范围内是不透明的，但 可被接近红外光谱频率的光线所穿透。它是一种不 仅具有很高的折射系数，同时也具有极高的反射率 的材料。因此硅被广泛应用在制作接近红外光谱频 率的光学元件、红外探测器以及太阳能电池等用途 上。
拉晶工艺及操作规程共38页
取晶框（会导致上轴钢丝绳因跳槽而损坏），剪断细 颈后逐步释放重锤，控制好重锤的旋转和晃动，防止 钢丝绳跳槽或籽晶磕碰损伤，此过程中注意个人安全 防护。将取出的晶棒放置到规定地方冷却。
检查钢丝绳、籽晶、取出热系统部件
• 检查钢丝绳是否完好可用，若有变硬、毛刺或其 它损坏情况，则应请维修人员去除老化、损坏部 分，或更换新钢丝绳。
清炉过程
待取出的石墨件自然冷却后,进行彻底清理。石墨件的附着物 用砂纸打磨后，用刷子和吸尘器对石墨件作整个除尘，用棉 布或毛巾擦拭直至干净。 清理干净的标准是：导流筒、上下 保温盖、保温筒、三瓣埚、石墨埚托等，必须清理到全部露 出石墨的本色，特别是不能留有黄色的挥发物。
将炉子内壁、炉盖、主炉筒、小副室、副炉筒、两个抽气口 、观察窗、依尔根信号孔及其防护玻璃清理干净。先用吸尘 器把炉内的挥发物等吸净，再用沾有酒精的棉布或毛巾彻底 擦拭，不能留有任何挥发物。
• 戴好高温隔热手套，按顺序取出导流筒、保温盖 冷却；用手或钳子夹住石英埚的上端部分提起取 出，将石英埚整体提出并取出炉内废石英、埚底 料标记后放在指定位置，不要让残骸和碎料掉入 炉内，取出的埚底料不能接触到石墨。然后将三 瓣石墨埚、石墨埚托取出冷却。最后再将主室炉 筒升到最高位，旋转出来（垂直方向上要离开热 系统）固定稳定。必要时，取出保温筒，加热器 以及电极护套炉底部件等。
4. 新装加热器时,加热器与石墨电极之间垫碳箔。每次拆 炉都要抬起加热器，松动与石墨电极之间的连接,以防 粘连。使用一月之后，以上四项检查可以降低频率到每 次大清的时候检查一次。
2.装料
• 检查所备原料及母合金是否与随工单相符，观察包装有无破损现 象，区分原料的大小、破碎程度，如原料不符合要求（如：料未 清洗）应及时更换；按要求穿戴好劳保用品。
单晶硅制备直拉法ppt课件
单晶炉结构
1提拉头： 晶升、晶转系统，磁流体系统等；
2上炉筒： 提供晶棒上升空间；
3副室： 提肩装籽晶掺杂等的操作空间；
4炉盖： 主炉室向副室的缩径；
5主炉室： 提供热场和硅熔液的空间；
其经验公式为 d=1.608×10-3DL1／2
d为晶颈直径； D为晶体直径；L为晶体长度，cm。 目前，投料量60~90kg，晶颈直径为4~6mm。 晶颈较理想的形状是：表面平滑，从上至下直径微收
或等径，有利于位错的消除。
直拉生长工艺
⑥放肩 晶颈生长完后，降低温度和拉速，使晶体直径渐渐增
大到所需的大小，称为放肩。 放肩角度必须适当，角度太小，影响生产效率，而且
6下炉室：
提供排气口和电极穿孔等；
8上炉筒提升系统： 液压装置，用于上炉筒提升；
9梯子： 攀登炉顶，检查维修提拉头等；
10观察窗： 观察炉内的实际拉晶状态；
11测温孔： 测量对应的保温筒外的温度；
12排气口： 氩气的出口，连接真空泵；
13坩埚升降系统： 坩埚升降旋转系统等；
14冷却水管组：
提供冷却水的分配。
大小头籽晶： 通过大小头处 变径固定籽晶。
注意事项： Ø 籽晶严禁玷污和磕碰； Ø 晶向一定要符合要求； Ø 安装时一定要装正。
单晶炉拉晶籽晶
规格 直径（mm） 长度(mm) 位错 晶向偏差
方籽晶 圆籽晶
10×10或 12×12
12
100-120 无 100-120 无
<100> ± 1o <100> ± 1o
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硅纯度的表示方法
物质纯度的表示方法： 一种是以主体物占总体物质的百分比来表示； 二是以某种杂质或某些杂质与总物质的比来 表示，这种方法表示的是物质的不纯度。其 中，杂质含量可以是单一杂质含量也可以是 多个杂质质量之和。
纯度比值可以使质量比，体积比，也可以是原子 个数比。在半导体材料的研究中，常用杂质与主 体的原子数比来表述不纯度，在符号后面加a，如 ppma、ppba来表示。若杂质与主体位重量比，在 符号后w，如ppmw、ppbw
(2)与酸作用 Si在含氧酸中被钝化，但与氢氟酸及其混合酸反 应，生成SiF4或H2SiF6。 Si+4HF===SiF4↑+2H2↑
3Si+4HNO3+18HF ===3H2SiF6+4NO↑+8H2O
(3)与碱作用 无定形硅能与碱猛烈反应生成可溶性硅酸盐，并 放出氢气： Si+2NaOH+H2O === Na2SiO3+2H2↑ (4)与金属作用 硅还能与钙、镁、铜、铁、铂、等化合，生成相 应的金属硅化物。
硅材料的基本知识
陕西西京电子科技有限公司
硅的基本性质
硅是重要的半导体材料，化学元素符号Si,熔点为 1420℃。 硅的原子价主要为4价，其次为2价。 硅是地壳中赋存最高的固态元素，其含量为地壳的1/4。 硅是产量最大、应用最广的半导体材料，它的产量和用量标志着一个国家的 电子工业水平。 硅材料资源丰富，又是无毒的单质半导体材料，较易制作大直径、无位错、 低微缺陷单晶。 纯净的单晶硅具有灰色金属光泽，硬而脆，是典型金刚石结构的半导体. 常温下化学性质稳定，不溶于单一的强酸，易溶于碱 。 晶体力学性能优越，易于实现产业化
金属硅（工业硅） 半导体级硅
由石英和焦炭在电热炉内 冶炼成的产品，主成分硅 元素的含量在98%左右 98% （近年来，含Siபைடு நூலகம்99.99% 的也归在金属硅内），其 余杂质为铁、铝、钙等
用于制作半导体器件的高 纯度金属硅。是以多晶、 单晶形态出售。
按结晶形态分
可分为非晶硅、多晶硅和单晶硅。熔融的单质硅在过冷 条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶 核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒 结合起来，就结晶成多晶硅。反之就是单晶硅。而非晶 硅，又称无定形硅，不具有完整的金刚石晶胞，原子排 列无规律，是杂乱无章的，熔点、密度和硬度也明显低 于晶体硅。
1.12 300K 1350 480 34.6 1213 2.3*105 11.7
硅的化学性质 （1）与非金属作用 常温下Si只能与F2反应，在F2中瞬间燃烧， 生成SiF4。 Si+2F2 = SiF4 与氧反应生成SiO2。 Si+O2=SiO2 在高温下，硅与碳、氮、硫等非金属单质 化合，分别生成SiC、Si3N4和SiS2等。 Si+C=SiC 3Si+2N2=Si3N4 Si+2S=SiS2
硅的物理性质和常数
物理量 原子序数 原子量 晶格结构 化学键 密度 硬度 熔点 热导率 热膨胀系数 折射率 反射率 g/cm3 莫氏 ℃ u/㎝·k ㎝ cm/cm℃ ℃ 单位 数据 14 28.08 金刚石 共价键 2.33（固） （ 2.54（液） （ 6.5 1420 1.4 2.33*10-6 4.0-3.55λ 为0.55-1.1 33% λ为 为 0.4-1.1 电子迁移率 空穴迁移率 电子扩散系数 空穴扩散系数 本征电阻率 介质常数 厘米2/伏秒 伏秒 厘米2/伏秒 伏秒 厘米2/伏秒 伏秒 厘米2/伏秒 伏秒 欧姆厘米 禁带宽度 电子伏 1.153 0K
以硅做太阳电池材料的优势
⑴ 硅非常容易氧化并形成高质量的二氧化硅绝 缘层，二氧化硅对IC制造的选择性扩散工艺来说 是极好的阻挡层。 ⑵硅的禁带宽度比较大，为1.12Ev，漏电流小， 这就意味着硅器件具有更大的工作温度范围。 ⑶硅资源丰富，在自然界中存量较大，价格低 廉。
硅按纯度分： 硅按纯度分：
硅的光学性质
硅在室温时的禁带宽度为1.12eV,光的吸收是处于红 外波段。虽然硅在可见光谱范围内是不透明的，但 可被接近红外光谱频率的光线所穿透。它是一种不 仅具有很高的折射系数，同时也具有极高的反射率 的材料。因此硅被广泛应用在制作接近红外光谱频 率的光学元件、红外探测器以及太阳能电池等用途 上。
硅的热学性质
硅是具有明显的热膨胀及热传导性质的材料。当硅 在熔化时其体积会缩小。相反，当硅从液态凝固时 其体积会膨胀。正因如此，在采用直拉法生长晶体 过程中，在收尾结束后，剩余的硅熔体冷却凝固时 会导致石英坩埚破裂现象。硅具有较大的表面张力 （熔点时为736 mN/m2）和较小的密度（液态时为 2.54g/cm3）
硅材料的纯度
用于制作电子器件的电子级多晶硅，金属杂 质含量在ppba数量级，对金属杂质含量而言， 多晶硅的纯度高于9个“9”,单晶硅的纯度高于 11个“9”；用于制作太阳能电池的太阳能级多 晶硅的纯度，目前一般认为大于6个“9”。而 一般的冶金级硅的纯度只有2～3个“9”太阳能 多晶硅目前尚无统一标准。