氯酸钠的测定
食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS201706
附件2食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS2017061范围本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2原理试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。
3.1.4甲酸铵（HCOONH4）：液质联用级。
3.1.5超纯水（H2O）：电阻率为18.2MΩ·cm。
注：以上试剂在使用前均应做本底测试。
3.2试剂配制3.2.1含0.1%甲酸的水溶液：量取1.0mL甲酸（3.1.3）至1000mL容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，混匀。
3.2.220mmol/L甲酸铵溶液：称取0.63g甲酸铵（3.1.4），用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，混匀。
3.2.3甲酸铵甲醇溶液：取100mL甲酸铵溶液（3.2.2），加入200mL甲醇（3.1.2），混匀。
3.3标准品3.3.1氯酸钠标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
3.3.2高氯钠盐标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
表1氯酸盐和高氯酸盐的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量氯酸钠Sodiumchlorate7775-09-9NaClO3106.44高氯酸钠Sodiumperchlorate7601-89-0NaClO4122.453.4同位素内标3.4.1氯酸盐同位素内标：氯酸盐-18O3（200μg/mL，以氯酸根-18O3离子计，北京振祥提供，EURL-SRMLotNo:024），4℃保存。
氯酸钠的检测方法
氯酸钠的检测方法氯酸钠是一种常见的无机化合物，常用作消毒剂、漂白剂和食品添加剂等。
因此，对氯酸钠进行准确的检测非常重要。
下面将介绍几种常用的氯酸钠检测方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的氯酸钠测定方法。
首先，将待测溶液取10mL到滴定瓶中，加入干燥剂吸水，然后加入适量的甲醇和2-3滴甲基红指示剂。
用稀盐酸溶液作为滴定液，缓慢滴加直到溶液由红色变为黄色为止。
根据滴定液的消耗量，计算出氯酸钠的含量。
2.比色法比色法是一种常见的定性和定量检测氯酸钠的方法。
首先，用水稀释待测溶液，使其浓度在检测范围内。
然后，将稀释后的溶液和一定量的含有相同浓度的标准溶液进行比较。
通过观察两者的颜色深浅和相对亮度，可以初步判断氯酸钠溶液的浓度范围。
3.离子色谱法离子色谱法是一种常用的精确测定氯酸钠含量的方法。
首先，将待测溶液注入离子色谱仪进行分析。
离子色谱仪通过对溶液中的氯离子和酸根离子进行分离和检测，从而测定氯酸钠的含量。
这种方法具有高灵敏度和准确性。
4.氧化还原滴定法氧化还原滴定法也可以用于氯酸钠的测定。
首先，将待测溶液与适量的还原剂（如硫酸亚铁溶液）反应，将氯酸钠还原成氯离子。
然后，用氯化铜溶液作为滴定液，缓慢滴加直到产生颜色变化。
根据滴定液的消耗量，计算出氯酸钠的含量。
5.电化学方法电化学方法也可以用于氯酸钠的检测。
常用的方法包括电导法和电位法。
电导法通过测量溶液中氯离子的电导率来检测氯酸钠的含量。
电位法通过测量氯离子与参比电极之间的电位差来确定氯酸钠的浓度。
总结起来，氯酸钠的检测方法包括酸碱滴定法、比色法、离子色谱法、氧化还原滴定法和电化学方法等。
这些方法各有优劣，可以根据实际需要选择合适的方法进行检测。
氯酸钠的检测方法
氯酸钠的检测方法氯酸钠的检测方法一、试剂的制备1）20%硫酸：量取890ml去离子水于1000ml的烧杯中，缓慢加入110ml的硫酸（96-98%），边加边搅拌，冷却后备用。
2）0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液：称取39.15g硫酸亚铁铵，放入500ml烧杯中，加300ml20%的硫酸溶解后，再加去离子水，并定容至1000ml。
3）硫磷混算配制：将67ml85%的磷酸慢慢注入盛600ml去离子水的烧杯中，再慢慢加入267ml 96-98%的浓硫酸，不断搅拌，待冷却后用去离子水稀释至1000ml混匀。
4）10g/L二苯胺磺酸钠：称取1g二苯胺磺酸钠，放入烧杯中加50ml去离子水溶解，待完全溶解后，用容量瓶定容至100ml。
二、实验过程1）取1ml样品至100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml2）取上项溶液10ml于500ml锥形瓶中，再准却移入硫酸亚铁铵溶液25.00ml，加入75ml硫磷混合液，在室温下静置10min后，加入100ml去离子水稀释，加入6滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.1N的重铬酸钾标准液滴定至溶液由绿色变为紫红色，30S不退色即为终点。
记录滴定体积为V 。
同时做空白试验，即不加样品其他均相同的实验。
空白消耗滴定液的体积即为V0 。
3）计算公式：（g/L）W=（V0.-V）*C*177.4注：V0––空白实验消耗滴定液体积mlV ––样品消耗滴定液体积mlC ––重铬酸钾标准液浓度mol/L177.4––换算系数三、注意事项1）硫酸亚铁铵溶液易水解，应在酸性条件下保存，同时不能放置太长时间，否则会被空气氧化。
2）二苯胺磺酸钠指示剂应存于棕色试剂瓶中。
3）测定过程中用移液管移取时要非常准确，否则将引入较大的误差。
氯酸钠的检测方法
氯酸钠的检测方法氯酸钠（NaClO3）是一种常见的化学物质，广泛用于水处理、漂白剂和消毒剂等领域。
以下是几种常用的氯酸钠的检测方法：一、重量法重量法是一种简单可行的检测氯酸钠含量的方法。
首先，取一定量的氯酸钠样品，用电子天平称量准确的样品质量。
接下来，将样品溶解在适量的水中，收集溶液并用热风干燥至恒定质量。
最后，根据样品质量的减少计算出氯酸钠的含量。
二、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的检测氯酸钠含量的方法。
首先，将氯酸钠样品溶解在适量的去离子水中。
然后，加入一定量的酸性指示剂，如甲基橙。
接着，用酸性溶液（如硫酸）滴定氯酸钠溶液，直至颜色转变。
最后，根据酸性溶液的滴定量计算出氯酸钠的含量。
三、电化学法电化学法是一种准确测量氯酸钠含量的方法。
利用电解法可以将氯酸钠转化为氯气，在电化学反应中可以检测氧化还原电位变化。
首先，用氯化银电极作为工作电极，氯化银电极的电位与氯离子浓度成正比。
接下来，将样品溶液与氯化银电极连接，通过电化学仪器记录氯化银电极的电位变化，根据电位变化计算出氯酸钠的含量。
四、光谱分析法光谱分析法是一种常用于检测氯酸钠含量的无损检测方法。
该方法利用氯酸钠溶液对特定波长的光线有吸收作用，通过测量吸收光的强度来判断氯酸钠的浓度。
例如，可以使用紫外可见光谱仪来测量氯酸钠溶液在波长为220 nm处的吸收率，并通过标准曲线来计算出氯酸钠的含量。
综上所述，重量法、酸碱滴定法、电化学法和光谱分析法是几种常用的检测氯酸钠含量的方法。
根据实际需要选择适合的方法进行检测，以保证检测结果的准确性和可靠性。
工业上的氯酸钠
工业氯酸钠标准号：GB/T1618-1995替代标准号：GBl618-79发布单位：国家技术监督局起草单位：化学工业部天津化工研究院、长寿化工总厂、福州第一化工厂发布日期：实施日期：点击数：2702更新日期：2008年12月17日1 主题内容与适用范围本标准规定了工业氯酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业氯酸钠。
该产品主要用于印染、造纸等工业。
分子式：NaCl03。
相对分子质量：106.44(按1991年相对原子质量)2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB／T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB／T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB／T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB／T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法GB／T 305l 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB／T 6678 化工产品采样总则GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求3.1 外观：白色或略带黄色晶体。
3.2 工业氯酸钠应符合下表要求：本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603之规定制备。
4.1 氯酸钠含量的测定4.1.1 方法提要用已知并过量的铁(Ⅱ)盐还原氯酸钠，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定过量的铁(Ⅱ)盐。
4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸(GB／T 625)；4.1.2.2 磷酸(GB／T 1282)；4.1.2.3 重铬酸钾(GB／T 642)：c(1/6K2Cr2O7)约0.1mol／L标准滴定溶液；4.1.2.4 硫酸亚铁铵(GB／T 661)：c[(NH4)2Fe(SO4)2]约0.1 mol／L溶液；4.1.2.5 二苯胺磺酸钠：5g几指示液。
氯酸钠含量测定方法
氯酸钠含量测定方法1、原理在样品溶液中加入已知过量的酸性硫酸亚铁溶液.加热，使氯酸盐还原为氯化物，过量的硫酸亚铁用高锰酸钾标准滴定溶液滴定.NaClO 3+6FeSO 4+3H 2SO 4=3Fe 2(SO 4)3+NaCl+3H 202KMnO 4+10FeSO 4+8H 2SO 4=5Fe 2(SO 4)3+K 2SO 4+2MnSO 4+8H 2O滴定时加入硫酸锰作催化剂，加速反应速度，而抑制以下副反应∶2MnO 4-+10Cl -＋16H +=2Mn 2+＋5Cl 2＋8H 20由于反应生成的Fe 3+为黄色，要影响终点的观察，故滴定时加入磷酸使与Fe 3+离子结合生成无色的络合物Fe （PO 4）23-使终点易于观察。
2、应用试剂硫酸；磷酸；高锰酸钾标准滴定溶液〔c （15KMnO 4）=0.1mol/L 〕；硫酸亚铁溶液（称取5g 硫酸亚铁FeSO 4·7H 2O 溶于90mL 水中，再加入10mL 硫酸）；硫酸锰溶液（称取67g 硫酸锰MnSO 4·4H 2O 溶于400mL 水中，加入160mL 磷酸和133mL硫酸，用水稀释至1000mL ）。
3、测定手续称取1.2g 经105～110℃干燥至恒重的样品（精确至0.0002g ）于500mL 容量瓶中，加水溶解并稀释到刻度，摇匀，准确吸取25mL 上述溶液置于盛有25.00mL 硫酸亚铁溶液之锥形瓶中，加50mL 水，锥形瓶上塞以具有本生阀的橡皮塞，将溶液煮沸5min ，冷却后加入10mL 硫酸锰溶液，用高锰酸钾标准滴定溶液〔c （15KMnO 4）=0.1mol/L 〕滴定至溶液呈微红色，经30s 不褪色即为终点。
同时做空白试验。
4.计算氯酸钠（以NaClO 3计）%=（V 1−V 2）×C ×0.01774m ×25500×100 式中: V 1: 空白试验耗用高锰酸钾标准滴定溶液体积，mL V 2 滴定样品耗用高锰酸钾标准滴定溶液体积，mLC ： 高锰酸钾标准滴定溶液实际浓度，mol/L ；m: 样品质量，g ；0.01774: 与1.00mL 高锰酸钾标准滴定溶液〔c （15KMnO 4）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯酸钠的质量。
食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定标准2023年
食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定1 范围本标准规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱- 串联质谱测定方法。
本标准适用于蔬菜及其制品、水果及其制品、谷物及其制品、肉及肉制品、水产品、蛋及蛋制品、乳及乳制品、调味品、饮料类、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品、茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样中的氯酸盐和高氯酸盐用酸化的乙睛水混合溶液提取，固相落取柱净化，采用高效液相色谱分离，串联质谱检测，同位素内标法定量。
3 试剂和材料除非另有说明，本方法所有试剂均为色谱级，水为 GB/T6682规定的一级水。
3. 1 试剂3. 1. 1 乙睛（CH3CN）。
3. 1. 2 甲醇（CH3 OH）。
3. 1. 3 甲酸（HCOOH）。
3. 2 试剂配制3. 2. 1 0. 1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释定容至1000mL，混匀。
3. 2. 2 乙睛- 甲酸水溶液：取 60mL乙睛，用 0. 1%甲酸水溶液定容至 100mL，混匀。
3. 3 标准品3. 3. 1 氯酸钠（NaClO3，CAS号：7775-09- 9）：纯度>99% ，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3. 3. 2 高氯酸钠（NaClO4，CAS号：7601-89-0）：纯度>99% ，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3. 3. 3 18O3-氯酸盐（氯酸盐同位素内标）：100 μg/mL（以18O3-氯酸根计）。
3. 3. 4 18O4-高氯酸盐（高氯酸盐同位素内标）：100 μg/mL（以18O4-高氯酸根计）。
3. 4 标准溶液配制3. 4. 1 氯酸盐标准储备液（1. 0mg/mL，以氯酸根计）：准确称取氯酸钠1. 2801g，用水溶解并定容至1000mL，混匀。
2节~8节保存，有效期为 1年。
3. 4. 2 高氯酸盐标准储备液（1. 0mg/mL，以高氯酸根计）：准确称取高氯酸钠1. 2300g，用水溶解并定容至1000mL，混匀。
工业用氢氧化钠中氯酸钠含量测定方法的探讨
工业用氢氧化钠中氯酸钠含量测定方法的探讨
1.酸碱滴定法：
将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钠，然后用氯酸溶液滴定余量
的盐酸。
该方法操作简单，仪器设备要求不高，适用于大批量的样品测定。
2.晶型融点法：
利用氯酸钠晶型的变化来测定其含量。
首先测定氯酸钠的融点，然后
分别测定纯氯酸钠和待测样品的融点，比较两者的差异计算出含量。
该方
法操作简单，但仪器要求较高。
3.比色法：
利用氯酸钠与亚硫酸钠反应，生成氯离子与亚硫酸盐离子，然后利用
间接滴定法测定亚硫酸残量。
该方法适用于氯酸钠含量较低的测定。
4.光度法：
利用氯酸钠与酚酞反应生成有色产物，然后通过测量其吸光度来计算
含量。
该方法精确度高，但对仪器设备要求较高，适用于高含量的测定。
5.电位滴定法：
利用电位滴定仪测定氯酸钠溶液中氯离子的电位变化来计算其含量。
该方法准确度高，但操作相对复杂，仪器设备要求较高。
以上几种方法各有优缺点，选择合适的方法需要考虑实际的情况。
在
工业生产中，可以根据生产量和要求选择适合的方法进行快速测定；在质
量控制方面，可以结合多种方法相互验证，提高测定结果的精确性和可靠性。
同时，在进行测定时还应注意一些因素对测定结果的影响，如样品的选择与准备、温度和pH值的控制以及仪器的校准等，这些因素都会对测定结果产生一定的影响，需要在实践中进行仔细研究和调整。
总而言之，工业用氢氧化钠中氯酸钠含量的测定方法是一个非常重要的课题，正确选择并合理使用相应的方法可以提高工业生产的效率和质量控制的准确性。
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氯酸钠的测定
在盐水中加入过量的硫酸亚铁铵，氯酸钠完全被亚铁离子还原，过量的亚铁离子用高锰酸钾进行回滴，反应方程式为：
NaClO 3+6FeSO 4+3H 2SO 4=3Fe 2(SO 4)3 + NaCl+3H 2O
10FeSO 4+2KMnO 4+8H 2SO 4=K 2SO 4+2MnSO 4+5Fe 2(SO 4)3+ 3H 2O
5.3.8.2试剂和溶液
a.高锰班钾标准溶液C(1/5KMnO 4)=0.1000 mol/l
b.硫酸亚铁铵标准溶液C(Fe 2+)=0.1000 mol/l
c.1+1硫酸溶液
d.0.4mol/l 硫酸锰溶液
e.85％磷酸
5.3.8.3测定步骤：
准确吸取0.1000mol/l 硫酸亚铁铵标准溶液25ml 于300ml 锥形瓶中,加入1+1硫酸溶液20ml 、蒸馏水60ml, 准确吸取10ml 盐水至锥形瓶中（移液管头伸入液面），放进约10粒玻璃球，充分摇匀后，置电炉上用脱脂棉隔绝空气煮沸10分钟，冷至室温，加入0.4mol/l 硫酸锰溶液10ml ，85％磷酸溶液5ml ，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液变为微红色为终点，记下所耗高锰酸钾的体积V 1。
同时用蒸馏水作空白试验，记下所耗高锰酸钾的体积积V 2。
5.3.8.4计算：
盐水中氯酸钠的含量X 10由下式计算:
()100010
41770.0)l /(1201⨯⨯-⨯=V V C g X 式中C —高锰班钾标准溶液物质的量的浓度 mol/l 。
V 2—空白所消耗的高锰班钾标准溶液的体积，ml
V 1—试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，ml
0.01774—(1/6)氯酸钠的毫摩尔质量g/mmol ；
5.3.8.5说明：
a.盐水中如果含有次氯酸钠和游离氯，也会被亚铁离子还原，使结果偏高，
为消除次氯酸钠和游离氯对结果的影响，应加入3% 双氧水溶液破坏之。
b.若盐水中氯酸钠含量高时，应适当减少试样量。