硫酸铜的制备及结晶水的测定
硫酸铜晶体的制备及其结晶水的测定实验绿色化改进
硫酸铜晶体的制备及其结晶水的测定实验绿色化改进马忠真;李虎林;赵伟民;刘万福;马孝;马秀英;崔宏忠;王亚玲;苟如虎【摘要】对教材中硫酸铜晶体的制备方法进行了分析与改进,以稀硫酸为介质、双氧水为氧化剂合成硫酸铜晶体并测定其结晶水,改进后具有产率高、功能多、毒害少等优点,完全符合实验教学改革的要求.【期刊名称】《甘肃高师学报》【年(卷),期】2013(018)002【总页数】2页(P31-32)【关键词】硫酸铜;双氧水;多功能;绿色化【作者】马忠真;李虎林;赵伟民;刘万福;马孝;马秀英;崔宏忠;王亚玲;苟如虎【作者单位】甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000【正文语种】中文【中图分类】G642.423硫酸铜晶体的制备实验是重要的无机化学实验之一，常见的制备方法有浓硝酸法和混酸制备法[1，2]，但在制备的过程中产生大量有毒气体NO2，影响了师生的健康，污染了实验环境.另外，通过蒸发结晶得到的产物有硫酸铜晶体和少量的硝酸铜，不但纯度不高，而且吸附一定量的水，导致结晶水的测量不准，为了提高纯度，进一步需要重结晶.浓硝酸法：1）3Cu＋8HNO3=3Cu（NO3）2＋2NO2↑＋4H2O2）2Cu（NO3）2=△2CuO＋4NO2↑＋O2↑3）CuO＋H2SO4=CuSO4＋H2O混酸制备法： Cu＋3HNO3＋H2SO4=CuSO4＋2NO2↑＋2H2O为此，近年来，许多专家[1-3]对硫酸铜晶体的制备实验进行了改进，取得了一定的效果，但还是不能较准确的测量结晶水，并且产率较低.本文以稀硫酸为介质、双氧水为氧化剂合成胆矾晶体，该实验方法原理简单、原料清洁、操作简单，容易出现晶体，结晶水的测量准确，整个反应过程绿色化、无毒害，完全符合实验教学改革的要求.1. 实验部分1.1 实验原理铜片或铜丝和双氧水以稀硫酸为介质在常温下制备硫酸铜晶体的反应式：1.2 仪器与试剂仪器：大试管，烧杯，坩埚.试剂：30%的双氧水，6mol/L H2SO4.1.3 实验方法（1）称取4克铜片或铜丝，用剪刀将其剪碎.（2）预处理：加入20mL10%Na2CO3溶液，加热煮沸，以除去铜表面的油污；用倾析法除去碱液.（3）反应：在盛有铜屑的大试管中加入20mL 1:3的H2SO4，缓慢加入30%H2O2.（4）静置一周，出现单晶.（5）后处理：用倾析法取出单晶，并滤纸吸干单晶表面的水分，称量m1，研碎置于坩埚中进行加热浓缩至表面有晶膜出现，停止加热，称量 m2，用计算n.浓缩滤液，冷却至室温，抽滤，称量 m3.计算2. 数据记录与处理在相同条件下，通过浓硝酸法（I），混酸制备法（II）和双氧水法（III）进行实验，具体数据结果及分析见表1.表1 实验结果及分析一览表编号方案状态纯度产率结晶水测定污染情况1 I 粉末高 90% 5.4 特大2 I 粉末高 87% 6.0 特大3 I 粉末高 92% 5.5 特大4 II 粉末有杂质 65% 6.1 较大5 II 粉末有杂质 76% 6.6 较大6 II 粉末有杂质 67% 5.8 较大7 III 晶体高 91% 4.7 无污染8 III 晶体高 85% 4.5 无污染9 III 晶体高 95% 5.1 无污染3. 结论（1）该方法原理简单、原料清洁、操作简单，容易出现晶体，结晶水的测量准确，整个反应过程绿色化、无毒害，完全符合实验教学改革的要求.（2）从环保的角度来看，利用双氧水制备硫酸铜晶体并测定其结晶水的方法比实验室常用的氧化铜法和混酸法制备硫酸铜晶体并测定其结晶水的方法要好，通过此实验可以在实验教学中向大学生渗透绿色化学的思想理念，培养学生的环保意识. （3）利用双氧水制备硫酸铜晶体并测定其结晶水的实验已经在甘肃民族师范学院09级、10级、11级学生中应用，取得了很好的实验效果.为此，本文推荐利用双氧水制备硫酸铜晶体并测定其结晶水的实验作为大学本科生的绿色综合化学实验.参考文献：[1]蒋碧如，潘润身.无机化学实验[M].北京：北京高等教育出版社，1999.[2]舒增年.制备硫酸铜实验的改进[J].丽水师专学报，1998，20（2）：46-55.[3]中山大学.无机化学实验[M].北京：高等教育出版社，1981.[4]马志成.基础化学实验绿色化探讨[J].实验室研究与探索，2004，（2）：3-4.。
硫酸铜晶体里结晶水含量的测定
实验误差分析
设坩埚质量为m1，坩埚和硫酸铜晶体质量为m2
坩埚和无水硫酸铜质量为m3，则
w(H2O)=
m2-m3 m2-m1
×100%
可见，凡实验过程使得 （m2-m3）偏大或（m2-m1）偏小的，都会使结晶水 含量的测定结果偏大，反之亦然。
有关硫酸铜晶体中结晶水含量的测定误差分析
• 1。加热前称量时容器未完全干燥 ↑
该生测定胆矾中结晶水的质量分数是：____4_4_%____________； 结果是偏低还是偏高？____偏__高_____________________。
①加热过程中有少量CuSO4分解得灰白色粉末____偏__大______； ②加热过程中有少量CuSO4粉末溅出_____偏__大___________； ③加热后，坩埚放置在空气中冷却称重__偏___小______________。
（3）某学生为测定胆矾中结晶水的质量分数得到以下数据
胆矾中结晶水质量分数的计算公式：w(H2O) ＝__________；
用加热的方法除去CuS04·5H20中的结晶水，为了避免 加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解，就不可避免 的没有使CuSO4·5H2O中结晶水全部失去，这势必会造成 新的误差。为此，本实验采取了多次加热的方法，以尽 可能的使晶体中的结晶水全部失去。0.1 g是托盘天平的 感量，两次称量误差不超过0.1 g，完全可以说明晶体中 的结晶水已全部失去。
3．脱水后的白色CuSO4粉末和坩埚最好放在干 燥器里进行冷却，因为CuSO4具有很强的吸湿性，在 空气(特别是湿度较大时)中放置一段时间就会重新吸 水，形成水合物。如果没有干燥器，冷却时坩埚要加 盖(坩埚盖要预热)，或稍降温后盖一张厚纸片。冷却 后的称量操作要快。
硫酸铜的制备及结晶水的测定(精)
由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性 杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。 Fe2+ 离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调 节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3 沉淀滤去。其反应式为
② 将装有CuSO4·5H2O的坩埚放置在马弗炉里，在 543~573K下灼烧40min，取出后放在干燥器内冷却至 室温，在天平上称量装有硫酸铜的坩埚的质量。
③ 将称过质量的上面的坩埚，再次放入马弗炉中灼烧 （温度与（2）相同）15min，取出后放入干燥器内冷 却至室温，然后在分析天平上称其质量。反复加热， 称其质量，直到两次称量结果之差不大于5mg为止。 并计算出无水硫酸铜的质量m2及水合硫酸铜所含结晶 水的质量，从而计算出硫酸铜结晶水的数目。
搅拌，至铜粉转化为黑色的CuO（约30min），停止加 热，冷却。备用。
② 粗硫酸铜溶液的制备: 将①中制的CuO转入50mL小 烧杯中，加入17mL 2mol·L－1 H2SO4，微热使之溶解（注 意保持液面一定高度）。如10min后，CuO未完全溶解 （烧杯底部有黑色粉末)，表明CuO转化率高，可补加适 量H2SO4继续溶解。如果CuO很快溶解，剩余大量红色铜 粉，表明转化率低，剩余酸量过多。
③ 粗硫酸铜的提纯 在粗CuSO4溶液中，滴加3% H2O2溶液25滴，加热搅
拌，并检验溶液中有无Fe2+ 离子（用什么方法检查？）。 待Fe2+ 离子完全氧化后，用2mol·L－1 NaOH调节溶液的 pH≈4.0（精密pH试纸），加热至沸数分钟后，趁热减压 过滤，将滤液转入蒸发皿中，滴加2mol·L－1 H2SO4，调节 溶液的pH≈2，然后水浴加热，蒸发浓缩至液面出现晶膜 为止。让其自然冷却至室温有晶体析出（如无晶体，再继
硫酸铜的制备及结晶水的测定_
硫酸铜的制备及结晶水的测定一、实验目的1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法；2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分子结构的关系。
二、实验原理利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：2Cu + O 2=== 2CuO （黑色）CuO + H 2SO 4=== CuSO 4+ H 2O由于废铜粉不纯，所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其它重金属盐等。
Fe 2+离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe 3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。
其反应式为2Fe 2++ 2H ++ H 2O 2=== 2Fe 3++ 2H 2OFe 3++ 3H 2O === Fe(OH)3↓+ 3H +CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。
水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2OCuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2OCuSO 4·H 2O === CuSO 4+ H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为:24H OCuSO n n三、实验仪器及试剂托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。
废铜粉, H2SO4(2mol·L－1), H2O2(3%),K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1), NaOH(2mol·L－1)，无水乙醇。
硫酸铜结晶水含量的测定
硫酸铜结晶水含量的测定硫酸铜是一种常用的化学试剂，广泛应用于化学实验和工业生产中。
硫酸铜结晶时会吸收一定量的水分，因此在配制溶液和使用过程中需要准确控制其水含量。
本实验旨在通过两种方法测定硫酸铜结晶水的含量。
一、原理硫酸铜在结晶时结合一定的水分，其化学式为CuSO4·nH2O，其中n代表水分子数。
通过加热可以让其失去结晶水，用水含量的百分比来表示，即n/(CuSO4·nH2O)×100%。
本实验采用两种方法测定硫酸铜结晶水含量：重量法和加热法。
重量法即将已知质量的硫酸铜样品加热至结晶水全部失去，测定失去的质量差，计算结晶水含量。
加热法即将硫酸铜样品加热至100℃~105℃持续一段时间，直至失去结晶水，测定失去的质量差，计算结晶水含量。
二、实验操作⑴称取出0.5g的硫酸铜样品精确到0.0001g，并记录下称量的质量。
⑵将样品放入干燥皿中，加盖，放入电热板上加热。
初始温度设置为室温，初期加热时，火力应弱，避免样品因受热过急而气泡冲破皿壁，导致样品挥发。
样品开始排出水蒸气后，逐步加大热力，使其加热均匀，直至水分全部失去。
加热时间约为30分钟。
⑶将加热后的干燥皿放冷却至室温，称取失去水分后的样品，记录下称量的质量。
⑷根据样品失去的质量差计算结晶水含量。
⑴预先烘干100℃~105℃的蒸发皿，记录下蒸发皿的质量。
⑵取适量的硫酸铜样品放入蒸发皿中，记录下样品和蒸发皿的质量。
⑶将蒸发皿装入称量瓶中，使用电热板加热，温度控制在100℃~105℃之间持续一个小时，直至样品失去结晶水。
三、结果记录与分析1.重量法测定结果：样品原始质量：0.500 g加热后质量：0.440 g结晶水含量：12.00%通过两种方法测定硫酸铜结晶水含量，得到的结果分别为12.00%和10.00%，两个结果略有差异，可能是由于样品在两次实验中的结晶水含量存在一定的偏差导致的。
但总体来说，两种方法都可以测定硫酸铜结晶水含量，并且结果具有一定的准确性。
硫酸铜的制备及结晶水含量的测定
新乡医学院无机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验硫酸铜的制备及结晶水含量的测定一、实验目的1．练习无机物制备中的蒸发、结晶、过滤、干燥等基本操作；2．练习扭力天平的使用方法；3．测定硫酸铜晶体中的结晶水含量。
二、实验原理用H2SO4与CuO反应可以制取硫酸铜晶体：CuO＋H2SO4＝CuSO4＋H2O由于CuSO4的溶解度随温度的改变有较大的变化，所以当浓缩、冷却溶液时，就可以得到硫酸铜晶体。
所得硫酸铜含有结晶水，加热可使其脱水而变成白色的无水硫酸铜。
根据加热前后的质量变化，可求得硫酸铜晶体中结晶水的含量。
三、实验用品（略）四、实验内容（一）制备硫酸铜晶体用量筒量取10mL3mol·L-1 H2SO4溶液，倒进洁净的蒸发皿里，放在石棉网上用小火加热，一边搅拌，一边用药匙慢慢地撒入CuO粉末，一直到CuO不能再反应为止。
如出现结晶，可随时加入少量蒸馏水。
反应完全后，溶液呈蓝色。
趁热过滤CuSO4溶液，再用少量蒸馏水冲洗蒸发皿，将洗涤液过滤，并收集滤液。
将滤液转入洗净的蒸发皿中，放在铁圈上加热，用玻璃棒不断搅动，当液面出现的结晶膜搅拌不消失时，即可停止加热。
待冷却后，析出硫酸铜晶体。
用药匙把晶体取出放在表面皿上，用滤纸吸干晶体表面的水分后在台秤上称量，记录数据并计算产率。
（二）硫酸铜结晶水含量的测定先在台秤上粗称干燥洁净的瓷坩埚的质量，再在扭力天平上精确称量（读至小数点后3位），然后向坩埚中加约2g自制晾干的硫酸铜晶体（在台秤上粗称后再在扭力天平上精确称量），记录数据。
多余的硫酸铜晶体统一回收。
把盛有硫酸铜晶体的瓷坩埚放在石棉网上，用酒精灯慢慢小心加热（防止液体溅出！），直到硫酸铜晶体的蓝色完全变白，且不逸出水蒸气为止。
然后把瓷坩埚放到干燥器中冷却。
待瓷坩埚在干燥器里冷却至室温，取出迅速在台秤上粗秤后再在扭力天平上精确称量，记录数据。
把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，放在干燥器里冷却后再称量，记下数据。
硫酸铜结晶水含量的测定
硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到150℃左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。
2.实验仪器
托盘天平、研钵、玻璃棒、三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、酒精灯、药匙。
3晶体研碎。
（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（Wg）。
【分析与讨论】
（5）做一次实验，至少需要加热_________次（填数字，下同）；至少需要称量_________次．
（6）恒重操作的目的是_________．
（7）重复两次实验求x平均值的目的是_________．
（8）实验值比理论值偏大的原因可能是_________（填编号）．
a．加热过程中有晶体溅出 b．被测样品中含有加热不挥发的杂质
（2）偏低的情况
①加热温度过低（<100℃）或时间不够，因W2偏大，W1-W2数值偏小；②加热时质量未至恒重就停止加热，因W2偏大，W1-W2数值偏小；③加热后坩埚放在空气中冷却，因为在冷却过程吸潮，会使W2值偏大，W1-W2数值偏小；④晶体中含有受热不分解或难挥发的杂质，因W2-W并不是纯净的CuSO4粉末的质量，即水的含量必然偏低；⑤两次称量相差0.12h，因结晶水未完全失掉，使得W1-W2数值偏小。
D．
加热后固体未放入干燥器中冷却
3、某校化学小组学生测定硫酸铜晶体里结晶水的含量。若实验测得硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，造成此结果可能的原因有：①加热前所用的坩埚未完全干燥；②加热时有少量固体溅出；③样品中含有加热易挥发的杂质；④在空气中冷却后称量；⑤加热至样品还有淡淡的蓝色时就冷却称量.
A．①④B．②④C．③⑤D．④⑤
7．某研究小组用如图所示装置进行铜与浓硫酸反应的实验研究．
实验二十八 测定硫酸铜晶体中的结晶水
实验二十八测定硫酸铜晶体中的结晶水实验日期：年月日星期：实验目的：1、学习测定晶体中结晶水的方法。
2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。
实验用品：托盘天平（或物理天平）、研体、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯；硫酸铜晶体。
预习思考题：1、（1）如何计算CuSO4.5H2O中结晶水的质量分数？（2）称取2g CuSO4.5H2O溶于8g水中，所得CuSO4溶液的质量分数是多少？2、将5g CuSO4.5H2O加热一段时间，待晶体变白色后，停止加热，并将所得晶体放于干燥器中冷却，称重得晶体 4.5g。
计算每摩尔该晶体应带有的结晶水数目。
3、硫酸铜晶体通过加热后，为什么要在干燥器中冷却后才能进行称量。
实验操作及记录【实验习题】1．下列有关实验操作的叙述中，不正确的是（）A．少量的白磷贮存在水中，切割时在水下进行B．制取硝基苯时，使用的温度计的水银球应浸没于反应混合液中C．不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应迅速用布拭去，再用水冲洗，最后涂上稀小苏打溶液D．不能使用裂化汽油从溴水中萃取溴2．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有①制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气，简易装置中长颈漏斗的下端管口；③分馏石油时，测量温度所用的温度计；④用乙醇制乙烯时所用的温度计；⑤用水吸收氨气时的导气管；⑥向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸A．③⑤⑥B．③⑤C．①②④D．①②③④⑤⑥3．下列各实验现象能用同一原理解释的是（）A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色B．稀硫酸中加入铜粉不反应，再加硝酸钠或硫酸铁后，铜粉溶解C．葡萄糖和福尔马林与新制氢氧化铜悬浊液共热，都产生红色沉淀D．将SO2通入氯化钡溶液至饱和，再加入足量硝酸或苛性钠溶液，都产生白色沉淀4．在化学实验室进行下列实验操作时，其操作或记录的数据正确的是（）A．用托盘天平称取8.84g食盐B．用250mL的容量瓶配制所需的220mL、0.1mol/L的NaOH溶液C．用量筒量取12.12mL的盐酸D．用0.12mol/L盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，消耗盐酸21.40mL5.（2011四川，16分）三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·x H2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。
五水硫酸铜结晶水含量的测定(综合实验)实验报告
五水硫酸铜结晶水含量的测定一、实验目的要求：1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。
2.测定硫酸铜的结晶水含量。
二、实验内容：1.五水硫酸铜的提纯。
2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。
3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。
三、主要仪器设备及药品：仪器设备：电子天平，称量瓶，不锈钢锅（薄壁，内装食盐用于盐浴），温度计（量程在350℃，测量盐浴温度），烘箱（烘干自由水），电炉，滤纸，皮筋。
药品：五水硫酸铜，3公斤食盐左右（用于盐浴加热），无水乙醇。
四、实验原理五水硫酸铜结构：图1 CuSO4·5H2O的晶体结构一般性质硫酸铜CuSO4（硫酸铜晶体：CuSO4·5H2O）分子量249．68。
深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末，略透明。
有毒，无臭，带有金属涩味。
密度2．2844g／cm-3。
干燥空气中会缓慢风化。
易溶于水，水溶液呈弱酸性。
不溶于乙醇，缓缓溶于甘油。
150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。
五水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。
失水过程五水硫酸铜晶体失水分三步。
上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。
两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。
最外层水分子最难失去，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，因此破坏这个结构需要较高能量。
失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。
五、实验步骤：1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中，配置成过饱和溶液，倒掉上层溶液，取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，将所得试剂尽量滴干（为节约实验时间，可用滤纸将大部分自由水吸干）。
2、将1所得试剂加入称量瓶（不带瓶盖）中，再覆盖上滤纸和皮筋，称重（事先称量无盖称量瓶、滤纸和皮筋的总质量为m0）。
硫酸铜制备即结晶水测定
目的与要求 实验的重点和难点 仪器和试剂 基本操作 实验原理 实验内容 数据记录和处理 思考题 注意事项
实验目的
1,掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法 2,练习减压过滤,蒸发浓缩和重结晶等基本 操作 3,熟悉分析天平的使用,学习研钵,干燥器 等仪器的使用和沙浴加热,恒重等基本操 作 4,了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理 和方法
讨论实验中产生误差的原因 (1) 称量的坩埚不干燥 (2) 晶体表面有水 (3) 晶体不纯,含有不挥发杂质
�
思考题 1,在硫酸铜结晶水的测定中,为什么沙浴加 热并控制温度在280℃ 热并控制温度在280℃左右? 2,加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量? 加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷 却? 3,在高温灼烧过程中,为什么必须用煤气灯 氧化焰而不能用还原焰加热坩埚? 4,为什么要进行重复的灼烧操作?为什么叫 恒重?其作用是什么?
仪器与试剂 仪器 托盘天平,瓷坩埚,泥三角,酒精灯 烧杯(50mL),电炉,布氏漏斗,吸滤瓶 精密pH试纸,蒸发皿,表面皿,水浴锅 量筒(10mL) 试剂 废铜粉 H2O2(3%) 无水乙醇 H2SO4(2molL-1) K3[Fe(CN)6](0.1 molL-1) NaOH(2 molL-1)
CuSO45H2O晶体在不同温度下按下列反应 逐步脱水:
CuSO 4 5H 2 O → CuSO 4 3H 2 O →
48℃ 99℃
CuSO 4 H 2 O 218℃→ CuSO 4
根据脱水前后硫酸铜的重量差,可计算 出硫酸铜晶体中的结晶水数目
基本操作 1,减压过滤 2,蒸发浓缩,重结晶 3,分析天平的使用 4,研钵的使用 5,间接热浴 6,干燥器的准备和使用
实验原理 铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜 : 2Cu + O2=== 2CuO(黑色) 2CuO(黑色) 氧化铜溶于硫酸 : CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和 可溶性杂质FeSO4,Fe2(SO4)3及其他重金属 盐 .不溶性杂质可过滤除去.
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明 显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶 法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜 晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其 反应式为 CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O 1 mol CuSO4结合的结晶水的数目为:
实验5 硫酸铜的制备及结晶水的测定 实验
一、实验ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ的
1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法； 2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作； 3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分 子结构的关系。
二、实验原理
利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O：先将铜粉 在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O2 === 2CuO（黑色） CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性 杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。 Fe2+ 离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调 节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3 沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓ + 3H+
2．硫酸铜结晶水的测定 ． ① 在台秤上称取1.2~1.5g磨细的CuSO4·5H2O，置于一 干净并灼烧恒重的坩埚（准至1mg）中，然后在分析 天平上称量此坩埚与样品的质量，由此计算出坩埚中 样品的准确质量m1（准至1mg）。 ② 将装有CuSO4·5H2O的坩埚放置在马弗炉里，在 543~573K下灼烧40min，取出后放在干燥器内冷却至 室温，在天平上称量装有硫酸铜的坩埚的质量。
1．在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室 温析出晶体。否则，其它盐类如Na2SO4也可能会析出。 2．已灼烧恒重的坩埚，在马弗炉中灼烧及称量过 程中，避免粘上灰尘。
六、思考题
1．除去CuSO4溶液中Fe2+ 杂质时，为什么须先加H2O2 氧化，并且调节溶液的pH≈4.0，太大或太小有何影响？ 2．如果粗硫酸铜中含有铅等盐，它们会在哪一步中 被除去，可能的存在形式是什么？ 3．如何检查Fe2+ 的存在？
nH2O nCuSO4
三、实验仪器及试剂
托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯 （50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸， 蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。 废铜粉, H2SO4(2mol·L－1), H2O2(3%), K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1), NaOH(2mol·L－1)，无水乙醇。
③ 粗硫酸铜的提纯 在粗CuSO4溶液中，滴加3% H2O2溶液25滴，加热搅 拌，并检验溶液中有无Fe2+ 离子（用什么方法检查？）。 待Fe2+ 离子完全氧化后，用2mol·L－1 NaOH调节溶液的 pH≈4.0（精密pH试纸），加热至沸数分钟后，趁热减压 过滤，将滤液转入蒸发皿中，滴加2mol·L－1 H2SO4，调节 溶液的pH≈2，然后水浴加热，蒸发浓缩至液面出现晶膜 为止。让其自然冷却至室温有晶体析出（如无晶体，再继 续蒸发浓缩），减压过滤，用3mL无水乙醇淋洗，抽干。 产品转至表面皿上，用滤纸吸干后称重。计算产率，母液 回收。
四、实验步骤
1．CuSO4·5H2O的制备 ． 的制备 ① 废铜粉氧化: 称取2.4g废铜粉，放入干燥洁净的瓷 坩埚中，将坩埚置于泥三角上，用酒精灯灼烧，并不断 搅拌，至铜粉转化为黑色的CuO（约30min），停止加 热，冷却。备用。 ② 粗硫酸铜溶液的制备: 将①中制的CuO转入50mL小 烧杯中，加入17mL 2mol·L－1 H2SO4，微热使之溶解（注 意保持液面一定高度）。如10min后，CuO未完全溶解 （烧杯底部有黑色粉末)，表明CuO转化率高，可补加适 量H2SO4继续溶解。如果CuO很快溶解，剩余大量红色铜 粉，表明转化率低，剩余酸量过多。
③ 将称过质量的上面的坩埚，再次放入马弗炉中灼烧 （温度与（2）相同）15min，取出后放入干燥器内冷 却至室温，然后在分析天平上称其质量。反复加热， 称其质量，直到两次称量结果之差不大于5mg为止。 并计算出无水硫酸铜的质量m2及水合硫酸铜所含结晶 水的质量，从而计算出硫酸铜结晶水的数目。
五、注意事项