乙酸乙酯反应器设计

乙酸乙酯反应器设计
乙酸乙酯反应器设计

青海大学

《化工过程设备设计Ⅱ》设计说明书

设计题目:年产2.76×103t乙酸乙酯反应器设计

班级:2013级化工2班

姓名:邬天贵

学号:1320103130

前言

乙酸乙酯,又称醋酸乙酯,分子式C4H8O2。它是一种无色透明易挥发的可燃性液体,呈强烈清凉菠萝香气和葡萄酒香味。乙酸乙酯能很好的溶于乙醇、氯仿、乙醚、甘油、丙二醇和大多数非挥发性油等有机溶剂中,稍溶于水,25℃时,1ml乙酸乙酯可溶于10ml水中,而且在碱性溶液中易分解成乙酸和乙醇。水能使其缓慢分解而呈酸性。乙酸乙酯与水和乙醇都能形成二元共沸混合物,与水形成的共沸物沸点为70.4℃,其中含水量为6.1%(质量分数)。与乙醇形成的共沸物沸点为71.8℃。还与7.8%的水和9.0%的乙醇形成三元共沸物,其沸点为70.2℃。

乙酸乙酯应用最广泛的脂肪酸酯之一,具有优良的溶解性能,是一种较好的工业溶剂,已经被广泛应用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙醛纤维树脂、合成橡胶等的生产,也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水,在纺织工业中用作清洗剂,在食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂,在香料工业中是最重要的香味添加剂,可作为调香剂的组分,乙酸乙酯也可用作黏合剂的溶剂,油漆的稀释剂以及作为制造药物、染料等的原料。

目前,国内外市场需求不断增加。在人类不断注重环保的今天,在涂料油墨生产中采用高档溶剂是大势所趋。作为高档溶剂,乙酸乙酯在国内外的应用在持续稳定的增长,在建筑、汽车等行业的迅速发展,也会带动对乙酸乙酯类溶剂的需求。

工业生产技术

目前全球乙酸乙酯工业生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙烯加成法等。传统的醋酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置主要采用后三种方法,其中新建装置多采用乙烯加成法。本设计采用醋酸酯化法。

醋酸酯化法

在硫酸催化剂作用下,醋酸和乙醇直接酯化生成乙酸乙酯。该工艺方法技术成熟,投资少,操作简单,但缺点是生产成本高、硫酸对设备腐蚀性强、副反应多、产品处理困难、环境污染严重。目前我国大多数企业仍采用醋酸酯化法生产乙酸乙酯。

目录

一、工艺设计 (1)

1.1原料液的处理量 (1)

1.2原料液的起始浓度 (1)

1.3反应时间与反应体积 (1)

二、物料衡算 (2)

三、热量衡算 (3)

3.1标准反应热 (3)

3.2热量衡算 (3)

3.3换热计算 (5)

四、反应釜釜体设计 (5)

4.1反应器的直径与高度 (5)

4.2筒体的壁厚 (7)

4.3反应釜封头厚度 (8)

五、反应釜夹套设计 (8)

5.1夹套DN、PN的确定 (8)

5.2夹套筒体的壁厚 (9)

5.3夹套筒体的高度 (10)

5.4夹套的封头 (10)

5.5换热面积校核 (10)

六、反应釜釜体及夹套压力试验 (10)

6.1釜体的水压试验 (11)

6.2夹套的液压试验 (11)

七、搅拌器 (12)

7.1搅拌桨的尺寸与安装位置 (13)

7.2搅拌功率的计算 (14)

7.3搅拌轴直径设计 (15)

八、反应釜附件的选型与尺寸设计 (17)

8.1原料液进料管 (17)

8.2人孔与手孔 (17)

8.3支

座..........................................................17 8.4传动装置......................................................17 8.5机架..........................................................18 九、设计结果一览表.................................................18 十、设计心得.......................................................20 参考文献. (21)

一、工艺设计

1.1原料液的处理量

根据乙酸乙酯的产量可计算出每小时乙酸用量为 Q=2.76×103×103

88×7200×0.386 =11.285kmol/h 由于原料液的组分质量比为1:2:1.35 所以单位时间处理量为

Q 0=11.285×60×4.351020 =2.888m 3

/h 1.2原料液的起始浓度

C A0=11.285

2.888 =

3.908mol/L 有质量比可得乙醇和水的起始浓度 C B0=3.908×60×2

46 =10.195mol/L C S0=3.908×60×1.3518

=17.586mol/L

1.3反应时间与反应体积 将速率方程转换成转化率的函数

C A =C A0(1-X A ) C B =C B0-C A0X A C R =C A0X A C S =C S0+C A0X A

R A =k 1(a+bX A +cX A 2)C A02=k 1

[K-1K X A 2-(1+C A0C B0 +C S0C A0K )X A +C B0

C A0 ]C A02

由上式可得 a=C B0

C A0

=2.609

b=-(1+C A0C B0

+C S0

C A0

K )=-5.15

c=K-1

K =0.658 所以:?=2

b 2-4a

c =4.434 则:t=1

k 1C A0

X

dX A

a+bX A +cX A 2 =143.8min

所以:V R =Q 0(t+t 0)=2.888×(143.8+50)60

=9.328m 3

实际体积V t =V R f =9.328

0.6 =15.547m 3 (对于沸腾或鼓泡的液体物料,f 可取0.4~0.6 《化学反应工程》)

二、物料衡算

乙酸每小时进料量为11.285kmol/h ,根据乙酸的转化率和反应物的初始质量比计算出各物料的进料和出料量。

进料:

乙醇:Q 0=11.285×60×246

=29.439kmol/h

乙酸乙酯:Q 0=0kmol/h

水:Q 0=11.285×60×1.35

18 =50.783kmol/h 出料:

乙酸:Q=11.285-11.285×0.386=6.929kmol/h 乙醇:Q=29.439-11.285×0.386=25.083kmol/h 乙酸乙酯:Q=11.285×0.386=4.356kmol/h 水:Q=50.783+11.285×0.386=55.139kmol/h 列表如下:

三、热量衡算

3.1标准反应热

以第一基准为计算基准

反应方程式:CH 3COOH+C 2H 5OH →CH 3COOC 2H 5+H 2O

?H=n ?H r 0

μ +∑输出n i H i -∑输入n i H i

各物质的?H f 0及?H V (蒸发焓)查得如下:(由《化工工艺设计手册》第四版上册查得)

乙酸:?H f 0=-487.0KJ/mol

乙醇:?H f0=-277.6KJ/mol ?H V=39.33KJ/mol

乙酸乙酯:?H f0=-463.3KJ/mol ?H V=32.24KJ/mol

水:?H f0=-285.9KJ/mol ?H V=40.63KJ/mol

?H r0=∑输出μi?H f0-∑输入μi?H f0

=-(463.3+285.9)+(487.0+277.6)=15.4KJ/mol

3.2热量衡算

从《化工工艺设计手册》第四版上册查出各组分在各温度段的C P值,经拟合呈线性关系,所以可用内插法求得各物质在反应温度段下的平均C P值。

拟合结果如下:

乙酸:y=0.1015X+131.25 k2=0.9961

得C P=137.803J/(mol·k)

乙醇:y液=0.4845X+98.9 k2=0.9942

得C P液=124.678J/(mol·k)

y气=0.1558X+61.593 k2=0.9998

得C P气=75.390J/(mol·k)

乙酸乙酯:y液=0.225X+164.8 k2=0.9681

得C P液=177.038J/(mol·k)

y气=0.272X+104.12 k2=0.9995

得C P气=128.028J/(mol·k)

水:y=0.0002X2-0.0136X+75.453 k2=0.9968

得C P=75.672J/(mol·k)

因为进料温度为25℃,所以∑输入n i H i=0,将上述C P值带入计算各组分输出焓值。

乙酸:?H1=n?100

25

Cp液dt=7.161×104KJ/h

乙醇:?H2=n[?78

25p

C液dt+?H V+?10078p C气dt]=1.194×106KJ/h

乙酸乙酯:?H3=n[?77

25p

C液dt+?H V+?10077p C气dt]=1.934×105KJ/h 水:?H4=n(?100

25

Cp液dt+?H V)=2.553×106KJ/h

∑输出n i H i=4.012×106KJ/h

?H总=4.356×15.4×103+4.012×106-0=4.079×106KJ/h

?H总>0,所以外界应向系统提供能量。

3.3换热计算

换热采用夹套加热,设夹套内的过热水蒸气由130℃降到110℃。温差为20℃,忽略热损失,则计算水蒸气的用量如下:

水蒸气的比热容C P0:

C p0=a+(b×10-2)T+(c×10-5)T2+(d×10-9)T3

其中a=7.7,b=0.0459,c=0.252,d=-0.859 (由《化工计算》查得)

T1=130℃,T2=110℃,T=T1+T2

2=120℃

计算得C p0=7.7+0.180+0.389-0.052=8.217cal/(mol·k) 由Q=m0C p0(T1-T2)得

m0=

Q

C p0(T1-T2)=

4.079×106×18

8.217×4.184×20=1.068×10

5kg/h

四、反应釜釜体设计

4.1反应器的直径和高度

在已知搅拌器的操作容积后,首先要选择罐体适宜的高径比(H/D i )以确定罐体的直径和高度。选择罐体高径比主要考虑以下两方面因素:

1、高径比对搅拌功率的影响:在转速不变的情况下,P αD i 3,其中搅拌功率P 随釜体直径D i 的增大,而增加很多,减小高径比只能无畏的消耗一些搅拌功率。因此一般情况下,高径比应选择大一些。

2、高径比对传热的影响:当容积一定时,H/D i 越大,越有利于传热。

高径比的确定通常采用经验值

假设高径比H

D i =1.3 先忽略罐底容积

V t ≈π4 D i 2H ≈π4 D i 3H

D i

15.547=π4 D i 3

×1.3 D i =2.48m

取标准D i =2.5m=2500mm

标准椭球形封头设计参数

由《化工制图》查得

筒体的高度

H=(V-v)4

D i 2π =2.711m=2710mm

釜体高径比的复核 H D i =H+h D i =2710+40

2500 =1.1 所以,该设计满足要求。 4.2筒体壁厚的设计 4.2.1设计参数的确定

110℃下反应器内各物质的饱和蒸气压《化工热力学》

该反应釜的操作压力必须满足乙醇的饱和蒸气压,所以取操作压力P=0.4MPa ,则取设计压力P C =1.1P=0.44MPa 。

反应釜操作温度为100℃,设计温度取130℃。反应釜体材料选用Q345R 。查《化工设备机械基础》得该材料在130℃时的许用应力[σ]t =189MPa 。

焊缝系数取φ=1.0(双面对接焊,100%无损探伤),腐蚀裕量C 2=2mm 。(取自《化工设备机械基础》) 4.2.2筒体的壁厚 计算厚度

δ=P C D i

2[σ]tφ-P C =

0.44×2500

2×189×1.0-0.44=2.9134mm

因为δ=2.9134?δmin=3mm,δmin-δ?C1

所以取δ=3mm

设计厚度

δd=δ+C2=3+2=5mm

钢板负偏差C1=0.3mm (取自《化工设备机械基础》)名义厚度

δn=δd+C1+?=5+0.3+?=6mm

有效厚度

δe=δn-C2-C1=3.7mm

4.3釜体封头厚度

计算厚度

δ=P C D i

2[σ]tφ-0.5P C =

0.44×2500

2×189×1.0-0.5×0.44=2.9117mm

因为δ=2.9117?δmin=3mm,δmin-δ?C1

所以取δ=3mm

设计厚度

δd=δ+C2=3+2=5mm

钢板负偏差C1=0.3mm (取自《化工设备机械基础》)名义厚度

δn=δd+C1+?=5+0.3+?=6mm

五、反应釜夹套设计

夹套是在釜体的外侧用焊接或法兰连接的方式装设各种形状的钢结构,使其与釜体外壁形成密闭的空间,在此空间内通入加热或冷却的介质,可加热或冷却反应釜内的物料。夹套的主要结构形式有整体夹套、半圆管夹套、和蜂窝夹套等,其适应的温度和压力不同。本设计采用整体夹套中的U型夹套。

5.1夹套DN、PN的确定

5.1.1夹套的DN

夹套直径与筒体直径之间的关系

由夹套的筒体内径与釜体筒体内径之间的关系可得:

D j=D i+200=2500+200=2700mm

5.1.2夹套的PN

有设计条件可知夹套内介质的工作压力为常压,故可取PN=0.25MPa,由于PN?1.6MPa,所以可以选用Q235B为夹套的制作材料。

查《化工设备机械基础》得该材料在130℃时的许用应力[σ]t=110MPa,取焊缝系数φ=1.0(双面对接焊,100%无损探伤),腐蚀裕量C2=2mm。

5.2夹套筒体的壁厚

计算厚度

δ=P C D j 2[σ]t φ-P C =0.25×27002×110×1.0-0.25=3.0717mm 设计厚度

δd =δ+C 2=3.0717+2=5.0717mm

钢板负偏差 C 1=0.3mm (取自《化工设备机械基础》) 名义厚度

δn =δd +C 1+?=5.0717+0.3+?=6mm 有效厚度

δe =δn -C 1-C 2=6-0.3-2=3.7mm 5.3夹套筒体的高度

H j =fV-v π4 D i 2 =0.6×15.547-2.242π4 ×2.52

=1.44m=1440mm 5.4夹套的封头 封头的厚度

夹套的下封头选用标准椭球形封头,内径与筒体相同。夹套上封头选带折边形的封头,且半锥角α=45°。 计算厚度

δ=P C D j 2[σ]t φ-0.5P C =0.25×27002×110×1.0-0.5×0.25=3.0699mm 设计厚度

δd =δ+C 2=3.0699+2=5.0699mm

钢板负偏差 C 1=0.3mm (取自《化工设备机械基础》) 名义厚度

δn =δd +C 1+?=5.0699+0.3+?=6mm

带折边锥形封头的大端与夹套筒体对焊,小端与釜体筒体角焊,所以取封头的壁厚与夹套筒体壁厚一致δn =6mm 5.5传热面积校核

釜体下封头的内表面积F K =7.089m 2,筒体高度H=2710mm ,筒体内经D i =2500mm ,筒体内表面积F 0=21.274m 2。

总的换热面积F 总=7.089+21.274=28.363m 2

六、反应釜釜体及夹套压力试验 6.1釜体的水压试验 6.1.1水压试验的压力

P T =1.25P c [σ]

[σ]t

=1.25×0.44×1=0.55MPa

6.1.2强度校核

σT =P T (D i -δe )2δe

=0.55×(2500-3.7)2×3.7 =185.54MPa 查《化工设备机械基础》得Q345R 的屈服极限σs =345MPa

0.9φσs =0.9×1.0×345=310.5MPa 因为σT =185.54MPa ?0.9φσs =310.5MPa 所以水压强度足够 6.1.3水压试验的操作过程

在保持釜体表面干燥的情况下,首先用水将釜体内的空气排空,再将水的压力缓慢升至0.55MPa ,保证不低于30min ,然后将压力缓慢降至0.44MPa ,保压足够长时间,检查所有焊缝和连接部位有无泄

漏和明显的残留变形。若质量合格,缓慢降压将釜体内的水排净,用压缩空气吹干釜体。若质量不合格,修补后重新试压直至合格为止。水压试验合格后再做气压实验。 6.2夹套的液压试验 6.2.1水压试验的压力

P T =1.25P c [σ]

[σ]t

=1.25×0.25×1=0.31MPa

因为0.31MPa ?P+0.1=0.35MPa ,所以应取P T =0.35MPa 6.2.2强度校核

σT =P T (D j -δe )2δe

=0.35×(2700-3.7)2×3.7 =127.53MPa 查《化工设备机械基础》得Q235B 的屈服极限σs =235MPa

0.9φσs =0.9×1.0×235=211.5MPa 因为σT =127.53MPa ?0.9φσs =211.5MPa 所以水压强度足够 6.2.3水压试验的操作过程

在保持夹套表面干燥的情况下,首先用水将夹套内的空气排空,再将水的压力缓慢升至0.35MPa ,保证不低于30min ,然后将压力缓慢降至0.25MPa ,保压足够长时间,检查所有焊缝和连接部位有无泄漏和明显的残留变形。若质量合格,缓慢降压将夹套内的水排净,用压缩空气吹干夹套。若质量不合格,修补后重新试压直至合格为止。水压试验合格后再做气压实验。 七、搅拌器

在反应釜中,为增快反应速率,强化传质或传热效果以及加强混合等作用,常装有搅拌装置,搅拌装置通常包括搅拌器和搅拌轴。搅拌轴由电动机通过联轴直接带动或经过减速机减速后间接带动。

搅拌设备规模、操作条件及液体性质覆盖面非常广泛,选型时考虑的因素主要有两方面。一是介质的黏度,一是搅拌过程的目的和搅拌器能造成的流动形态。

根据浆叶的结构,常用的搅拌器有:浆式、框式、锚式、涡轮式、推进式等。因为该搅拌器主要是为了实现物料的均相混合,所以,推进式、浆式、涡轮式等都可以选择。本次设计选用涡轮式搅拌器。7.1搅拌桨的尺寸与安装位置

搅拌桨的叶轮直径与反应釜的筒体直径比一般为0.2~0.5,一般取为0.33,所以叶轮的直径

d=0.33Di=0.33×2500=825mm,取d=850mm

由《压力容器与过程设备》一书可查得:

叶轮直径d:叶轮叶长度l:叶轮叶片宽度W=20:5:4

叶轮距槽底的安装高度h1=0.7~1.6d

则由上述数据可计算:

叶轮的叶长度

l=0.25d=212.5mm,取l=220mm

叶轮的叶片宽度

W=0.2d=170mm

叶轮距槽底的安装高度

h 1=1.0d=850mm

挡板数目设计为6个,垂直安装在槽壁上并从槽壁延伸至液面上,挡板宽度一般可取容器直径的0.1倍

W b =0.1D i =250mm

桨叶数设计为6片,叶端速度设计为4.0m/s (中度搅拌),则搅拌器的转速为:

n=4.0πd = 4.0

3.14×0.85 =1.50r/s

为了消除可能出现的打旋现象,强化传质和传热,安装6片宽度为0.25m 的挡板,全挡板的条件判断如下:

(Wb D i )1.2

n b =0.379?0.35 所以,符合全挡板条件 7.2搅拌功率的计算

由《化工原理》第三版上册计算方法计算。

由《化工原理》第二版上册查得各物质的黏度计算公式

μ=AT B lg μ=A+B/(C-T)

各物料的黏度计算结果如下

μ乙醇=0.343mPa/s μ乙酸=0.465mPa/s μ乙酸乙酯=0.213mPa/s

μ水=0.2838mPa/s (直接可查得)

对于非缔合液体混合物的黏度,可采用下式计算: lg μm = X i lg μi 反应之前:

lg μm1=11.28591.507 lg0.465+29.43991.507 lg0.343+50.783

91.507 lg0.2838 =-0.0410-0.1495-0.3036=-0.4941

μm1=0.321mPa/s 反应之后:

lg μm2=6.92991.507 lg0.465+25.08391.507 lg0.343+55.13991.507 lg0.2838+4.356

91.507 lg0.213

=-0.0252-0.1274-0.3332-0.0320=-0.5178 μm2=0.304mPa/s 平均黏度

μm =(μm1+μm2)/2=0.3125mPa/s 雷诺准数

R e =d 2n ρμ =0.852×1.50×1020

3.125×10-4 =3.537×106

由于R e 很大,处于湍流区,所以应该安装挡板以消除打旋现象。 由《压力容器与过程设备》查得,当R e =3.537×106时,N P =6.0 则,搅拌功率为:

P=N P ρn 3d 5=9.16KW ≈10KW 7.3搅拌轴直径的设计

7.3.1搅拌轴的选材与直径的计算

搅拌轴材料一般是经过轧制或锻造经切削加工的碳素钢或合金钢,对于直径较小的轴,可用圆钢制造。本设计中轴不是很大,所以可以选用圆钢制造的轴。奥氏体型不锈耐酸钢有较高的抗晶间腐蚀能力,对一些有机酸和无机酸具有良好的耐腐蚀性能。本设计中的物料中有乙酸,因此搅拌轴的材料选用奥氏体型不锈耐酸钢1Cr18Ni9Ti 。

电动机的功率P=10KW ,搅拌轴的转速n=90r/min ,材料选用1Cr18Ni9Ti ,[τ]=25MPa ,剪切弹性模量G=8.1×104MPa ,许用单位扭转角[θ]=1o /m 。 外力矩:

m[N ·m]=9.553×103P

n =9553×10/90=1061N ·m 利用截面法:

M Tmax =m=1061N ·m 由τmax =M T

W P

≦[τ]得

W P ≧1061/25=42440N ·mm/MPa

搅拌轴为实心轴,则抗扭截面模量为W P =0.2d 3≧42440

d ≧59.65 可取d=60mm 7.3.2搅拌轴刚度的校核

θmax =M Tmax GI P

×180

π ×103

课程设计概念设计

课程设计概念设计 荆楚理工学院课程设计任务书 设计题目:3000吨/年乙酸乙酯项目概念设计。 教研室主任:许维秀指导教师:危想平 2019年11月 乙酸乙酯车间工艺设计 一、设计任务 1.设计任务:乙酸乙酯项目概念设计 2.产品名称:乙酸乙酯 3、设计规模:3000吨/年乙酸乙酯 4、开工时间:7000小时/年 3、原料组成:冰醋酸100%、乙醇95%、硫酸93% 4、全装置总收率,损耗分配和设备类型自定 5.产品用途:作为制造乙酰胺、乙酰乙酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合成香料、合成药物等的原料;用于乙醇脱水、乙酸浓缩、萃取有机酸;作为溶剂广泛应用于各 种工业中;食品工业中作为芳香剂等。 二、概述 1.乙酸乙酯性质及用途 乙酸乙酯又名乙酸乙酯,乙酸醚,英文名称Ethyl Acetate或 Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的无色透明液体,其沸点为77℃,熔点为-83.6℃,密度为0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂。 乙酸乙酯的重要用途是工业溶剂,它是许多树脂的高效溶剂,广泛应用于油墨、人造革、胶粘剂的生产中,也是清漆的组份。它还用于乙基纤维素、人造革、油毡、着色纸、 人造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外,还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工,例如樟脑、脂肪、抗生素、某些树脂等,常使用乙酸乙酯和乙醚配制成共萃取剂,它还可 用作纺织工业和金属清洗剂。 2.乙酸乙酯发展状况

(1)国内发展状况 为了改进硫酸法的缺点,国内陆续开展了新型催化剂的研究,如酸性阳离子交换树脂 ﹑全氟磺酸树脂﹑HZSM-5等各种分子筛﹑铌酸﹑ZrO2-SO42-等各种超强酸,但均未用于 工业生产。 国内还开展了乙醇一步法制取乙酸乙酯的新工艺研究,其中有清华大学开发的乙醇脱 氢歧化酯化法,化学工业部西南化工研究院开发的乙醇脱氢法和中国科学院长春应用化学 研究所的乙醇氧化酯化法。 中国科学研究院长春应用化学研究所对乙醇氧化酯化反应催化剂进行了研究,认为采 用Sb2O4-MoO3复合催化剂可提高活性和选择性。化学工业部西南化工研究院等联合开发 的乙醇脱氢一步合成乙酸乙酯的新工艺,已通过单管试验连续运行1000小时,取得了满 意的结果。现正在进行工业开发工作。 近来关于磷改性HZSM-5沸石分子筛上乙酸和乙醇酯化反应的研究表明,用HZSM-5及 磷改性HZSM-5作为乙酸和乙醇酯化反应的催化剂,乙醇转化率变化不大,但酯化反应选 择性明显提高。 使用H3PMo12O40?19H2O代替乙醇-乙酸酯化反应中的硫酸催化剂,可获得的产率为 91.48%,但是关于催化剂的剂量、反应时间和乙醇/乙酸的质量比对产品产量的研究 还在进行之中。 (2)国外发展状况 由于使用硫酸作为酯化反应的催化剂存在硫酸腐蚀性强、副反应多等缺点,近年各国 均在致力于固体酸酯化催化剂的研究和开发,但这些催化剂由于价格较贵、活性下降快等 原因,至今工业应用不多。据报道,美Davy Vekee公司和UCC公司联合开发的乙醇脱氢 制乙酸乙酯新工艺已工业化。 据报道,国外开发了一种使用Pd/silicoturgstic双效催化剂使用乙烯和氧气一步生 成乙酸乙酯的新工艺。低于180℃和在25%的乙烯转化率的条件下,乙酸乙酯的选择性为46%。催化剂中的Pd为氧化中心silicoturgstic酸提供酸性中心。 随着科技的不断进步,更多的乙酸乙酯的生产方法不断被开发,我国应不断吸收借鉴 国外的先进技术,从根本上改变我国乙酸乙酯的生产状况。 三. 乙酸乙酯的生产方案及流程 1.酯化法 酯化工艺是在硫酸催化剂存在下,乙酸与乙醇发生酯化脱水反应生成乙酸乙酯的工艺。

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯: 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应: 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某 一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。 试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

化工设计专业课程设计

南京工业大学 《化工设计》专业课程设计 设计题目乙醛缩合法制乙酸乙酯 学生姓名胡曦班级、学号化工091017 指导教师姓名任晓乾 课程设计时间2012年5月12日-2012年6月1日 课程设计成绩 设计说明书、计算书及设计图纸质量,70% 独立工作能力、综合能力及设计过程表现,30% 设计最终成绩(五级分制) 指导教师签字

目录一、设计任务3 二、概述4 2.1乙酸乙酯性质及用途4 2.2乙酸乙酯发展状况4 三. 乙酸乙酯的生产方案及流程5 3.1酯化法5 3.2乙醇脱氢歧化法7 3.3乙醛缩合法7 3.4乙烯、乙酸直接加成法9 3.5各生产方法比较9 3.5确定工艺方案及流程9 四.工艺说明10 4.1. 工艺原理及特点10 4.2 主要工艺操作条件错误!未定义书签。 4.3 工艺流程说明10 4.4 工艺流程图(PFD)错误!未定义书签。4.5物流数据表10 4.6物料平衡错误!未定义书签。 4.6.1工艺总物料平衡10 4.6.2 公共物料平衡图错误!未定义书签。 五. 消耗量19 5.1 原料消耗量19 5.2 催化剂化学品消耗量19 5.3 公共物料及能量消耗21 六. 工艺设备19 6.1工艺设备说明19 6.2 工艺设备表19 6.3主要仪表数据表19 6.4工艺设备数据表19 6.5精馏塔Ⅱ的设计19 6.6最小回流比的估算21 6.7逐板计算23 6.8逐板计算的结果及讨论23 七. 热量衡算24 7.1热力学数据收集24

7.2热量计算,水汽消耗,热交换面积26 7.3校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔Ⅱ)29 八.管道规格表24 8.1 装置中危险物料性质及特殊储运要求24 8.2 主要卫生、安全、环保说明26 8.3 安全泄放系统说明24 8.4 三废排放说明26 九.卫生安全及环保说明24 9.1 装置中危险物料性质及特殊储运要求24 9.2 主要卫生、安全、环保说明26 9.3 安全泄放系统说明24 9.4 三废排放说明26 表10校正后的热量计算汇总表34 十有关专业文件目录34 乙酸乙酯车间工艺设计 一、设计任务 1.设计任务:乙酸乙酯车间 2.产品名称:乙酸乙酯 3.产品规格:纯度99.5% 4.年生产能力:折算为100%乙酸乙酯10000吨/年 5.产品用途:作为制造乙酰胺、乙酰醋酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合成香料、合成药物等的原料;用于乙醇脱水、醋酸浓缩、萃取有机酸;作为溶剂广泛应用于各种工业中;

醇酸树脂的合成工艺设计

第三章醇酸树脂 第一节概述 多元醇和多元酸可以进行缩聚反应,所生成的缩聚物大分子主链上含有许多酯基(-COO-),这种聚合物称为聚酯。涂料工业中,将脂肪酸或油脂改性的聚酯树脂称为醇酸树脂(alkyd resin),而将大分子主链上含有不饱和双键的聚酯称为不饱和聚酯,其它的聚酯则称为饱和聚酯。这三类聚酯型大分子在涂料工业中都有重要的应用。 醇酸树脂涂料具有漆膜附着力好、光亮、丰满等特点,且具有很好的施工性。但其涂膜较软,耐水、耐碱性欠佳。醇酸树脂可与其他树脂(如硝化棉、氯化橡胶、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨脂树脂、氨基树脂)配成多种不同性能的自干或烘干漆,广泛用于桥梁等建筑物以及机械、车辆、船舶、飞机、仪表等涂装。此外,醇酸树脂原料易得、工艺简单,符合可持续发展的社会要求。目前,醇酸漆仍然是重要的涂料品种之一,其产量约占涂料工业总量的20%~25%。 第二节醇酸树脂的分类 一、按改性用脂肪酸或油的干性分 (1)干性油醇酸树脂:由高不饱和脂肪酸或油脂制备的醇酸树脂,可以自干或低温烘干,溶剂用200号溶剂油。该类醇酸树脂通过氧化交联干燥成膜,从某种意义上来说, 氧化干燥的醇酸树脂也可以说是一种改性的干性油。干性油漆膜的干燥需要很长时间, 原因是它们的相对分子质量较低, 需要多步反应才能形成交联的大分子。醇酸树脂相当于“大分子”的油, 只需少许交联点, 即可使漆膜干燥, 漆膜性能当然也远超过干性油漆膜。 (2)不干性油醇酸树脂:不能单独在空气中成膜,属于非氧化干燥成膜, 主要是作增塑剂和多羟基聚合物(油)。用作羟基组分时可与氨基树脂配制烘漆或与多异氰酸酯固化剂

配制双组分自干漆。 (3)半干性油醇酸树脂:性能在干性油、不干性油醇酸树脂性能之间。 二、 按醇酸树脂油度分 包括长油度醇酸树脂、短油度醇酸树脂、中油度醇酸树脂。 油度表示醇酸树脂中含油量的高低。 油度 (OL) 的含义是醇酸树脂配方中油脂的用量(0W )与树脂理论产量(t W )之比。其计算公式如下: (%)/OL 0t W W = 以脂肪酸直接合成醇酸树脂时,脂肪酸含量(OLf )为配方中脂肪酸用量(f W )与树脂理论产量之比。 t W =单体用量—生成水量=甘油(或季戊四醇)用量+油脂(或脂肪酸)用量-生成 水量 )%(/OLf t f W W = 为便于配方的解析比较,可以把OLf 换算为OL 。油脂中,脂肪酸基含量约为 95 % , 所以: (%)95.0OL OLf ?= 引入油度(OL )对醇酸树脂配方有如下的意义: (1) 表示醇酸树脂中弱极性结构的含量 。 因为长链脂肪酸相对于聚酯结构极性较弱,弱极性结构的含量,直接影响醇酸树脂的可溶性 , 如长油醇酸树脂溶解性好,易溶于溶剂汽油 , 中油度醇酸树脂溶于溶剂汽油-二甲苯混合溶剂 , 短油醇酸树脂溶解性最差,需用二甲苯或二甲苯 / 酯类混合溶剂溶解 ;同时,油度对光泽、刷涂性、流平性等施工性能亦有影响,弱极性结构含量高,光泽高、刷涂性、流平性好;

富马酸二甲酯合成工艺设计

一.设计任务 1、基本数据 生产任务:年产200吨富马酸二甲酯 反应原料纯度:顺丁烯二酸 98% 甲醇 98% 硫酸 98% 生产要求:年工作日为300天,间歇生产 2、设计内容及要求 (一)内容 1、对富马酸二甲酯反应系统的物料衡算、热量衡算; 2、主体反应设备合成釜的选型计算以及辅助设备的选型计算; 3、绘制物料衡算的工艺流程图(一张); 4、绘制带控制节点的的工艺流程图(一张); 5、绘制车间平面布置图(一张); 6、编制设计说明书(一份)。 (二)具体要求 1、绘制的带控制点的工艺流程图必须符合化工制图的规范,并且字体必须工整。 2、编制的课程设计说明书应对计算过程与工艺流程的选择以及控点的确定进行详细的说明和解释。 二.产品简介 富马酸二甲酯为由甲醇与富马酸或顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酯化而成,简称富马酯(DMF) ,学名反丁烯二甲酯、别名延胡索酸二甲酯,结构式 ( :CHCOOCH3) 2 ,分子式C6H8O4 ,是无色或白色鳞片晶体,熔点102~105 ℃, 常温会升华,无味,略具酯的香味,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯,可溶于苯、甲苯、CCl4 ,微溶于水及热水中,对光稳定,在紫外线及阳光下72 h 基本无变化,110 ℃热 1 h 不分解,对热、碱、盐也有一定的稳定性。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性,对金属无腐蚀性,其水溶液pH 值为 6. 7~7. 3 ,所以DMF 性质稳定。富马酸二甲酯(DMF)是目前国内外研究开发的一种新型防霉防腐剂,具有良好的抑菌杀菌作用,其应用pH 值范围较广(为3~8) ,可在酸性或中性条件下使用,能抑制30 多种霉菌。其综合抗菌防腐性能优于目前常用的苯甲酸、山梨酸、丙酸及

乙酸乙酯的反应器设计流程

摘要 乙酸乙酯是一类重要的有机溶剂和有机化工基本原料,其用途非常广泛,目前我国采用传统的方法制备即乙酸和乙醇为原料,浓硫酸为催化剂直接催化合成乙酸乙酯。所以通过对乙酸乙酯的理化性质,社会用途与需求和国内外发展现状进行研究调查以及乙酸乙酯在实验室制法和工业生产各方面对比之后,为此对乙醇和乙酸的缩合进行了乙酸乙酯合成工艺的课程设计。本选题为年产量为年产5017吨乙酸乙酯的反应器的设计。对工业生产中的物料衡算,热量衡算和合成工艺的设备等方面为间歇釜式反应器的工业设计提供较为详尽的数据与图纸。本选题为年产量为年产5017吨乙酸乙酯的反应器的设计。 关键字:乙酸;乙醇;乙酸乙酯;合成工艺;间歇式反应器 Abstract Ethyl acetate is a kind of important organic solvents and basic organic chemical raw materials,

its application is very broad, our country prepared using traditional methods that acetic acid and ethanol as raw material, concentrated sulfuric acid catalyzed direct synthesis of ethyl acetate. So through the social use of physical and chemical properties of ethyl status quo needs, and conduct research and development at home and abroad as well as various aspects of ethyl acetate after comparing laboratory and industrial production system of law, for the condensation of ethanol and acetic acid were synthesis of ethyl curriculum design. The topic for the annual production of 5,017 tons annual output of ethyl reactor design. In industrial production of material balance, heat balance and synthesis process equipment to provide more detailed data and drawings for the batch tank reactor industrial design. The topic for the annual production of 5,017 tons annual output of ethyl reactor design. Key words: Acetic acid; Ethanol; Ethyl acetate; Synthesis process; Batch reactor 目录 摘要 (Ⅰ) Abstract (Ⅱ) 第一章前言 (4) 1.1 乙酸乙酯概述 (4)

乙酸乙酯

乙酸乙酯 乙酸乙酯的分子式是C4H8O2,CAS号为141-78-6.是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物。 无色透明液体,有水果香,易挥发,对空气敏感,能吸水分,水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂,也是制药工业和有机合成的重要原料。 基本信息 乙酸乙酯 Aceticether 醋酸乙酯 CH3COOC2H5 相对分子质量 有机物-酯 不管制 密封阴凉干燥保存 展开 分子结构 基本信息 中文名称:乙酸乙酯 英文名称:Ethyl acetate 中文别名:醋酸乙酯;醋酸乙脂 英文别名:Acetic acid ethyl ester; ethyl acetate B&J brand 4 L; ETHYLACETATE ULTRA RESI-ANAL.; ETHYL ACETATE CAPILLARY GRADE; Ethyl Acetate Specially Purified - SPECIFIED; Acetic Ether; RFE; acetic ester CAS号:141-78-6 分子式:C4H8O2 分子量:

物性数据 1.性状:无色澄清液体,有芳香气味,易挥发。[1] 2.熔点(℃):[2] 3.沸点(℃):[3] 4.相对密度(水=1):(20℃)[4] 5.相对蒸气密度(空气=1):[5] 6.饱和蒸气压(kPa):(20℃)[6] 7.燃烧热(kJ/mol):-2072[7] 8.临界温度(℃):[8] 9.临界压力(MPa):[9] 10.辛醇/水分配系数:[10] 11.闪点(℃):-4(CC);(OC)[11] 12.引燃温度(℃):[12] 13.爆炸上限(%):[13] 14.爆炸下限(%):[14] 15.溶解性:微溶于水,溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯等多数有机溶剂。[15] 16.黏度(mPa·s,20oC): 17.闪点(oC,闭口):-3 18.闪点(oC,开口): 19.燃点(oC): 20.蒸发热(KJ/mol,.): 21.熔化热(KJ/mol): 22.生成热(KJ/mol): 23.(KJ/(kg·K),,定压): 24.电导率(S/m,25oC):×10-9 25.热导率(W/(m·K),20oC): 26.体膨胀系数(K-1,20oC): 27.临界密度(g·cm-3): 28.临界体积(cm3·mol-1):286 29.临界压缩因子: 30.偏心因子: 31.溶度参数(J·cm-3): der Waals面积(cm2·mol-1):×109 der Waals体积(cm3·mol-1): 34.气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):

醇酸树脂配方设计

醇酸树脂配方设计 一、Carothers 凝胶化理论 av c F P 2 = F av :平均官能度 000m e e m e F B A av +== e 0:总当量数;e A :酸当量数;e B :醇当量数;m 0:总摩尔数。 e.g.1 若等摩尔的甘油、苯酐、脂肪酸(1:1:1)进行酯化,则 平均官能度21 11112131=++?+?+?=av F ∴不会凝胶 在酸、醇官能团非等当量的情况下,过量的一种成份必须计算其有效官能度。这时平均官能度即为平均有 效官能度。 平均有效官能度等于未过量组分官能团数(酸官能团数)的两倍除以体系中分子总数之商。02m e F A AV = 根据卡氏公式:A c e m P 0 = 当设计一个醇酸树脂时,最重要的是避免凝胶。我们可以直接用起始原料中的摩尔数和羧基的当量数的比 值来估计。令该比值为K ,K 称为工作常数。K=m 0/e A 当K =1,表示反应到100%时凝胶。在实际配方设计时,为了便于控制反应,可设计K 稍大于1;但也不 能太大,因为多元醇太多必然引起聚合度下降,K 值不要超过1.05。 应注意的是: 1. K 值仅适合于溶剂法醇酸的配方设计。 2. 熔融法生产醇酸,由于物料损失过多,K 值必须作适当调整。 3. 不同原料用于醇酸树脂制备时,K 也要调整。 二、醇酸树脂的配方计算 醇酸树脂配方计算包括两个内容: 1. 给出了L (油度)、K (工作常数)、r (醇超量)中的两个量,计算第三个量。 2. 已知原料之间的质量比,求L 、K 、r 、R (包括油中所含甘油在内的总的醇超量) 计算公式如下:设 L :油度;M A2:苯酐的分子量;M B :多元醇的分子量;n 0:油的摩尔数;M 0:油的分子量;n A2:苯酐的 摩尔数;F A2:苯酐的官能度;n B :多元醇的摩尔数;F B :多元醇的官能度 ?? ? ??-++-酯化生成水超量多元醇论量 酯化苯酐所需多元醇理M L L 油用量=A 21002()()() ()()02202 22220000220020331833n F n n F n R F n F n r n M n M n M n M n L F n n n n n n K A A B B A A B B A B B A A A A B A ++==-++=++++= e.g.1 一种豆油醇酸树脂,它由苯酐、工业季戊四醇及豆油制成,油度为62.5%。苯酐当量为74,工业季戊 四醇当量为35.4。计算该树脂配方。 解:这一题是已知油度L 和醇超量r ,计算出油的用量,即知道整个配方。 查表,62.5%油度醇酸树脂,采用季戊四醇时,醇应该过量5~15%。我们取10%。 假定苯酐用1N ,则季戊四醇应1+1*10%=1.1N. 23.173910010*4.354.35745.621005.62=?? ? ??-++-=油用量 可见该醇酸树脂配方为: 重量表示 当量表示 苯酐 74 1 季戊四醇 35.4+3.54=38.94 1.1 豆油 173.23 173.23/293=0.591 注:豆油的分子量879,所以每一当量的豆油重量是293 e.g.2计算一个55%油度亚麻油醇酸树脂的配方。K 值为1。由甘油、苯酐、亚麻油组成。

乙酸乙酯车间工艺设计

目录 一、设计任务 (2) 二、概述 (2) 1.乙酸乙酯性质及用途 (2) 2.乙酸乙酯发展状况 (3) 三. 乙酸乙酯的生产方案及流程 (4) 1、酯化法 (4) 2. 乙醇脱氢歧化法 (5) 3、乙醛缩合法 (6) 4、乙烯、乙酸直接加成法 (7) 5、确定工艺方案及流程 (8) 四.工艺计算 (8) 4.1. 物料衡算 (8) 4.2 初步物料衡算 (10) 五. 设备设计 (16) 5.1 精馏塔Ⅱ的设计 (16) 5.2最小回流比的估算 (18) 5.3 逐板计算 (20) 5.4 逐板计算的结果及讨论 (20) 六. 热量衡算 (21) 6.1 热力学数据收集 (21) 6.2 热量计算,水汽消耗,热交换面积 (23) 6.3 校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔Ⅱ) (26) 表10校正后的热量计算汇总表 (32)

乙酸乙酯车间工艺设计 一、设计任务 1.设计任务:乙酸乙酯车间 2.产品名称:乙酸乙酯 3.产品规格:纯度99% 4.年生产能力:折算为100%乙酸乙酯1880吨/年 5.产品用途:作为制造乙酰胺、乙酰乙酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合成香料、合成药物等的原料;用于乙醇脱水、乙酸浓缩、萃取有机酸;作为溶剂广泛应用于各种工业中;食品工业中作为芳香剂等。 由于本设计为假定设计,因此有关设计任务书中的其他项目如:进行设计的依据、厂区或厂址、主要技术经济指标、原料的供应、技术规格以及燃料种类、水电汽的主要来源,与其他工业企业的关系、建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。 二、概述 1.乙酸乙酯性质及用途 乙酸乙酯又名乙酸乙酯,乙酸醚,英文名称Ethyl Acetate或 Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的无色透明液体,其沸点为77℃,熔点为-83.6℃,密度为0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂。 乙酸乙酯的重要用途是工业溶剂,它是许多树脂的高效溶剂,广泛应用于油墨、人造革、胶粘剂的生产中,也是清漆的组份。它还用于乙基纤维素、人造革、油毡、着色纸、人造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外,还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工,例如樟脑、

乙酸乙酯的工业制备方法研究

制备乙酸乙酯的工业方法研究 摘要:乙酸乙酯是一种重要的精细化学品应用比较广泛,世界需求量很大。其主要工业制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙烯加成法。本文介绍了四种制法的反应原理和工艺特点,结合当代社会精细化工产业的发展特点对这几种制法进行比较分析。 关键字:乙酸乙酯酯化反应反应机理乙醛缩合乙醇脱氢乙烯加成Abstract: Ethyl acetate is an important fine chemicals,it is used widely in the world and in great demand.The main industrial preparation of ethyl acetate are acid esterification,oxidation of acetaldehyde,ethanol dehydrogenation and ethylene-plus method.This article describes the principle of the reaction system of law and process characteristics.With contemporary society characterized by the development of fine chemical industry we compare these various methods . Keywords: ethyl acetate、esterification、reaction mechanis、aldehyde condensation Dehydrogenation of ethanol、Addition of ethylene 1.前言 精细化工产品(即精细化学品)是指那些具有特定的应用功能,技术密集,商品性强,产品附加值较高的化工产品。精细化工产品种类多、附加值高、用途广、产业关联度大,直接服务于国民经济的诸多行业和高新技术产业的各个领域。大力发展精细化工已成为我国调整化学工业结构、提升化学工业产业能级和扩大经济效益的战略重点[1]。 乙酸乙酯( EA),又名醋酸乙酯,作为一类重要的精细化学品应用较为广泛,具有良好的溶解性、快干性,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产;也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水;在纺织工业中用作清洗剂;食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂;香料工业中是重要的香料添加剂,可作为调香剂的组分。此外,乙酸乙酯也可用作

乙酸乙酯反应器课程设计

《反应工程》 课程设计说明书 院(部)名称化学与材料工程学院学生姓名 设计项目乙酸乙酯的反应器设计 指导教师 专业班级化学工程与工艺

前言 反应工程课程设计是《化工设备机械基础》和《反应工程》课程教学中综合性和实践性较强的教学环节,是理论联系实际的桥梁,是学生体察工程实际问题复杂性,学习初次尝试反应釜机械设计。化工设计不同于平时的作业,在设计中需要同学独立自主的解决所遇到的问题、自己做出决策,根据老师给定的设计要求自己选择方案、查取数据、进行过程和设备的设计计算,并要对自己的选择做出论证和核算,经过反复的比较分析,择优选定最理想的方案和合理的设计。 反应工程是培养学生设计能力的重要实践教学环节。在教师指导下,通过裸程设计,培养学生独立地运用所学到的基本理论并结合生产实际的知识,综合地分析和解决生产实际问题的能力。因此,当学生首次完成该课程设计后,应达到一下几个目的: 1、熟练掌握查阅文献资料、收集相关数据、正确选择公式,当缺乏必要的 数据时,尚需要自己通过实验测定或到生产现场进行实际查定。 2、在兼顾技术先进性、可行性、经济合理的前提下,综合分析设计任务要 求,确定化工工艺流程,进行设备选型,并提出保证过程正常、安全可行所需的检测和计量参数,同时还要考虑改善劳动条件和环境保护的有效措施。 3、准确而迅速的进行过程计算及主要设备的工艺设计计算及选型。 4、用精炼的语言、简洁的文字、清晰地图表来表达自己的设计思想和计算 结果。 化工设备机械基础课程设计是一项很繁琐的设计工作,而且在设计中除了要考虑经济因素外,环保也是一项不得不考虑的问题。除此之外,还要考虑诸多的政策、法规,因此在课程设计中要有耐心,注意多专业、多学科的综合和相互协调。

乙酸乙酯的几种制备方法

几种工业乙酸乙酯制备方法的技术经济对比 李雄 (中国石化上海石油化工股份有限公司,200540) 乙酸乙酯是应用最广泛的脂肪酸酯之一,其制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。相对比,乙醛缩合法生产乙酸乙酯路线投资低、成本也较低,较适合乙醛富裕地区投资生产。 关键词:乙醛乙酸乙酯技经指标成本 1 用途及市场情况介绍 乙酸乙酯(EA),又名醋酸乙酯,是应用最广泛的脂肪酸酯之一,具有优良的溶解性能,是一种快干性的、极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产;也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水;在纺织工业中用作清洗剂;食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂;香料工业中是最重要的香料添加剂,可作为调香剂的组分。以外,EA也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。 1.1 国际市场分析 乙酸乙酯由于其特殊的性能,在世界化工市场相当活跃。美国和日本是世界上最大的乙酸乙酯生产和消费国。全世界生产能力中美国占31.73%,日本占35.75%。美国的主要生产公司是Eastman公司、Hoechst Calanese及孟山都公司,总生产能力为127 kt/a。日本的主要生产公司是千叶乙酸乙酯、日本合成化学、德山石油化学及协和油化,总生产能力为193 kt/a。 在亚洲地区,乙酸乙酯的主要市场是日本、中国和东南亚。日本是该地区乙酸乙酯的净出口国,有近50%的生产能力在日本,该地区的生产缺口达70 kt/a,目前主要从美国和欧洲进口。近年来,日本的乙酸乙酯产量以每年10%的速率增长,增加量基本用于出口。 1.2 国内供需及预测 (1)生产能力 目前,我国乙酸乙酯的生产企业有30多家,年生产能力在万吨以上的仅有两家,其余均为千吨级生产装置,除上海石化采用乙醛法生产、山东临沭化肥厂是采用乙醇脱氢法生产外都是采用直接酯化法。 (2)产量和进口量

课程设计—醇酸树脂设计

《化工前沿技术》结课论文 论文题目 JINGCHU UNIVERSITY OF TECHNOLOGY 课程设计 学院____化工与药学院______ 专业____化学工程与工艺__ _ 年级班别______________________ 学号______________________ 学生姓名_______________________ 指导教师_______________________ 2015年12月10日

1.课题名称 (4) 2.设计要求及任务: (4) 2.1设计出醇酸树脂的配方,要求如下: (4) 2.2叙述整个工艺流程,包括设备,工艺条件,原材料,成品质量指标 (4) 2.3采用溶剂法进行生产,选用间歇式操作方式,原料自选 (4) 2.4画带控制点的工艺流程图 (4) 2.5设计反应釜,考虑个加料口及排空口等,操作压力,温度等各条件 (4) 3. 设计过程中可以有合理创新 (4) 序言 (5) 1.1醇酸树脂 (6) 1.1.1醇酸树脂涂料的优点: (6) 1.2 醇酸树脂的分类 (6) 1.2.1 按改性用脂肪酸或油的干性分 (6) 1.2.2按醇酸树脂油度分 (7) 2.1 合成原理 (9) 2.2 合成原料 (9) 2.2.1多元醇 (10) 2.2.2多元酸 (10) 2.2.3脂肪油(酸) (10) 2.2.4催化剂 (10) 2.2.5 催干剂 (10) 2.2.6回流溶剂 (10) 2.3 合成工艺 (10) 2.3.1醇酸树脂的合成工艺: (10) 2.4 醇酸树脂配方设计 (11) 2.4.1主要原料的选取 (11) 2.4.2配方的设计与计算 (11) 2.4.3理论配方设计表: (13) 2.5工艺流程确定 (14) 2.5.1简单工艺流程图 (14) 2.5.3产品指标 (15) 2.5.4工艺流程图 (15) 2.6物料衡算 (16) 2.7改性研究 (16) 2.8设计总结 (17) 3.1 应用 (17) 3.1.1独立作为涂料成膜树脂,利用自动氧化干燥交联成膜。 (17) 3.1.2醇酸树脂作为一个组分(羟基组分)同其它组分(亦称为固化剂)涂布后交联反 应成膜 (17) 3.1.3改性树脂 (17) 3.2 前景 (18) 3.2.1木器装饰材料 (18) 3.2.2铁道车辆 (18)

乙酸乙酯反应器设计

青海大学《化工过程设备设计Ⅱ》 设计说明书 设计题目:年产×103t乙酸乙酯反应器设计 班级:2013级化工2班 姓名:邬天贵 学号:30

前言 乙酸乙酯,又称醋酸乙酯,分子式C4H8O2。它是一种无色透明易挥发的可燃性液体,呈强烈清凉菠萝香气和葡萄酒香味。乙酸乙酯能很好的溶于乙醇、氯仿、乙醚、甘油、丙二醇和大多数非挥发性油等有机溶剂中,稍溶于水,25℃时,1ml乙酸乙酯可溶于10ml水中,而且在碱性溶液中易分解成乙酸和乙醇。水能使其缓慢分解而呈酸性。乙酸乙酯与水和乙醇都能形成二元共沸混合物,与水形成的共沸物沸点为℃,其中含水量为%(质量分数)。与乙醇形成的共沸物沸点为℃。还与%的水和%的乙醇形成三元共沸物,其沸点为℃。 乙酸乙酯应用最广泛的脂肪酸酯之一,具有优良的溶解性能,是一种较好的工业溶剂,已经被广泛应用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙醛纤维树脂、合成橡胶等的生产,也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水,在纺织工业中用作清洗剂,在食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂,在香料工业中是最重要的香味添加剂,可作为调香剂的组分,乙酸乙酯也可用作黏合剂的溶剂,油漆的稀释剂以

及作为制造药物、染料等的原料。 目前,国内外市场需求不断增加。在人类不断注重环保的今天,在涂料油墨生产中采用高档溶剂是大势所趋。作为高档溶剂,乙酸乙酯在国内外的应用在持续稳定的增长,在建筑、汽车等行业的迅速发展,也会带动对乙酸乙酯类溶剂的需求。 工业生产技术 目前全球乙酸乙酯工业生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙烯加成法等。传统的醋酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置主要采用后三种方法,其中新建装置多采用乙烯加成法。本设计采用醋酸酯化法。 醋酸酯化法 在硫酸催化剂作用下,醋酸和乙醇直接酯化生成乙酸乙酯。该工艺方法技术成熟,投资少,操作简单,但缺点是生产成本高、硫酸对设备腐蚀性强、副反应多、产品处理困难、环境污染严重。目前我国大多数企业仍采用醋酸酯化法生产乙酸乙酯。

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备 摘要: 关键词:乙酸乙酯制备酯化 引言 [1]纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体,微溶于水,溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂。它特有的溶解性和快干性使其被广泛应用于工业合成有机纤维、医疗制药业和食品食用香精加工业和化妆品香料制造业,更被作为低毒有机溶剂推广于化工生产的各个领域。 一、实验目的 (1)、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法 (2)掌握回流、洗涤、蒸馏等基本操作 二、实验原理与用品 (1)原理 本实验乙酸乙酯采用乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下进行制备,反应式为 CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2+H2O 酯化反应是一个可逆反应,在反应中,酯的合成与酯的水解形成一个动态平衡,采用增加醇或酸的量,蒸出酯和水的方法,可以增加酯的产率。由于酯和水能形成二元共沸混合物,比乙醇和乙酸的沸点都低,因此乙酸乙酯很容易被蒸出。制得的粗产物需要进行纯化,进一步除去其中混有的乙醇和水。 (2)用品 实验仪器:圆底烧瓶蒸馏头球形冷凝管直形冷凝管锥形瓶量筒温度计分液漏斗烧杯折射仪电热套 实验试剂: 冰醋酸浓硫酸无水乙醇饱和碳酸钠溶液饱和食盐水饱和氯化钙溶液无水硫酸镁 三实验步骤 (1)制备 在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸,加入几粒沸石,摇匀后,装上球形冷凝管,在电热套上小火加热,回流30min后停止加热。冷却后,取下球形冷凝管,装上蒸馏头,将仪器改装成普通蒸馏装置,加热蒸馏,至流出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 (2)纯化 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下,缓缓地加入饱和碳酸钠溶液约10ml,直至无二氧化碳气体逸出,然后移入分液漏斗中,充分振荡,静置后,分去下层水相,酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,再分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层液,酯层自漏斗上口倒入干燥的50ml锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥30min。 将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中,加入沸石后在电热套上进行蒸馏,收集73~78℃的馏分。 四、实验结果及讨论 (1)结果;本实验乙酸乙酯13ml,折射率为1.5159。

乙醛缩合法制乙酸乙酯专业课程设计报告书

《化工设计》专业课程设计 设计题目乙醛缩合法制乙酸乙酯 设计人员杨福、胡曦、王义超、常伟 指导教师姓名任晓乾 课程设计时间20 12年5月12日-20 12年6月1日 课程设计成绩

指导教师签字 目录 一、设计任务 (6) 二、概述 2.1乙酸乙酯性质及用途 (7) 2.2乙酸乙酯发展状况 (8) 三. 乙酸乙酯的生产方案及流程 3.1 酯化法 (9) 3.2乙醇脱氢歧化法 (11) 3.3乙醛缩合法 (11) 3.4乙烯、乙酸直接加成法 (13) 3.5经济指标对比 (13) 3.6讨论分析 (19) 3.7确定工艺方案及流程 (22) 3.8厂区布置说明总述 (23) 四.工艺计算 4.1物料衡算 (27) 4.2乙醛缩合法生产乙酸乙酯步骤 (28) 4.3物性数据表 (28) 4.4计算结果列表汇总 (31) 五. 设备选型 5.1 催化剂反应器选型 (38)

5.2 列管式反应器 (40) 5.3 乙醛储罐 (41) 5.4乙酸乙酯储罐 (41) 5.5精馏塔Ⅰ的设计 (42) 5.6精馏塔Ⅱ的设计 (43) 5.7精馏塔Ⅲ的设计 (44) 5.7.1精馏塔设计计算示例 (45) 5.8沉降器 (61) 5.9回流罐 (62) 5.10管口表 (62) 5.11动设备选型 (63) 5.12换热器选型 (65) 六. 控制系统设计 6.1 DCS控制系统 (68) 6.2 先进控制系统APC (70) 6.3 紧急停车系统ESD (71) 七. 供电系统 7.1 设计范围 (72) 7.2 电力负荷性质 (72) 7.3 高压供电及变电所系统设计 (72) 7.4功率因数补偿 (73) 7.5厂区高压配电及车间变电所安全设计 (73)

工业乙酸乙酯的制备方法

工业乙酸乙酯的制备方法 目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法,在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺,在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。 (1)乙酸酯化法 乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇乙酸乙酸乙酯水 反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。 (2)乙醛缩合法 在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛乙酸乙酯 该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。 (3)乙醇脱氢法 采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸馏除去共沸物,得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇乙酸乙酯氢 (4)乙烯加成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH=CH3COOCH2CH3 乙烯乙酸乙酸乙酯 该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。 由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛,故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。 技术经济指标对比 对于同为80 kt/a级的工业乙酸乙酯生产装置,分析其各项经济技术指标,对比如表2。表2 乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照 工艺路线 乙醛缩合法 乙烯加成法 酯化法 原料单耗 /t·t-1 乙烯 - 0.355 乙醛 1.02 乙酸 0.718 0.692 乙醇 - 0.533 其他 0.005 0.01 0.005

乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。 2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠 与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓 硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其 用量是醇的%即可。其反应为: H2SO4 主反应:CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2O H2SC4 畐I」反应:2CH3CH2CH CH3CH2CCH2CH3 + H2C H2SC4 CH3CH2CH CH2二CH2 + H2C 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 药品及物理常数

四、实验装置图 温度计水洗涤后,再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相,酯层自漏斗上口 倒入干燥的锥形瓶中,用无水碳酸钾干燥。

将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入 60ml 的梨形蒸馏瓶中(不要让干燥剂进入瓶中) ,加 入沸石后在水浴上进行蒸馏,收集 73- 80C 的馏分。产品5-8g 。 七、 操作要点及说明 1、本实验一方面加入过量乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生 刺形分懈柱 温度计 五、实验流程图 10ml 乙醇 8ml 醋酸 分液漏 斗中混 合均匀 4ml 乙醇一三口瓶 5ml 浓硫酸 中混合 2粒沸石一均匀 10ml 饱 4和氯化 钙洗涤 2次- 无水 —碳酸钾 干燥 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中,加入 4ml 乙醇,摇动下慢慢加入 5ml 浓硫酸,使其混合均匀,并 加入几 粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计, 另一侧口插入滴液漏斗, 漏斗末端应浸入液面以 下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图) 。 仪器装好后,在滴液漏斗内加入 10ml 乙醇和8ml 冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约 2ml 的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到 110— 120C 左右,这时蒸馏管口应有 液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液, 控制滴加速度和馏出速度大致相等, 并维 持反应温度在110— 125 C 之间,滴加完毕后,继续加热 10分钟,直至温度升高到 130C 不 再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、 乙醚、水和醋酸等, 在摇动下,慢慢向粗产品中加 入饱和的碳酸钠溶液(约 6ml )至无二氧化碳气体放出,酯层用 PH 试纸检验呈中性。移入 分液漏斗中,充分振摇(注意及时放气! )后静置,分去下层水相。酯层用 10ml 饱和食盐 直形冷凝管 滴液漏斗 蒸馏装置 蒸懈瓶 约6ml 饱和碳酸钠 110 — 125 °C 干燥仪― 收集73 — 80 C 的馏分, 器蒸馏 称重,计算产率。 10ml 饱 ?和食盐 水洗涤

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