含水量的测试
土壤含水量测量方法
土壤含水量测量方法(1 )称重法(Gravimetric)也称烘干法，这是唯一可以直接测量土壤水分方法，也是目前国际上的标准方法。
用土钻采取土样，用0.1g精度的天平称取土样的重量，记作土样的湿重M,在105 C的烘箱内将土样烘6~8小时至包重，然后测定烘干土样，记作土样的干重Ms土壤含水量=〔烘干前铝盒及土样质量-烘干后铝盒及土样质量〕/〔烘干后铝盒及土样质量-烘干空铝盒质量〕*100%(2 )张力计法(Tensiometer)也称负压计法，它测量的是土壤水吸力测量原理如下：当陶土头插入被测土壤后，管内自由水通过多孔陶土壁与土壤水接触，经过交换后到达水势平衡，此时，从张力计读到的数值就是土壤水〔陶土头处〕的吸力值，也即为忽略重力势后的基质势的值，然后根据土壤含水率与基质势之间的关系〔土壤水特征曲线〕就可以确定出土壤的含水率〔3 〕电阻法〔Electricalresistance〕多孔介质的导电能力是同它的含水量以及介电常数有关的，如果忽略含盐的影响，水分含量和其电阻问是有确定关系的电阻法是将两个电极埋入土壤中，然后测出两个电极之间的电阻。
但是在这种情况下，电极与土壤的接触电阻有可能比土壤的电阻大得多。
因此采用将电极嵌入多孔渗水介质〔石膏、尼龙、玻璃纤维等〕中形成电阻块以解决这个问题(4 ) 中子法(Neutronscattering)中子法就是用中子仪测定土壤含水率中子仪的组成主要包括：一个快中子源，一个慢中子检测器，监测土壤散射的慢中子通量的计数器及屏蔽匣，测试用硬管等。
快中子源在土壤中不断地放射出穿透力很强的快中子，当它和氢原子核碰撞时，损失能量最大，转化为慢中子〔热中子〕，热中子在介质中扩散的同时被介质吸收，所以在探头周围，很快的形成了持常密度的慢中子云(5 ) r- 射线法(Gamma-rayattenuation)Y -射线法的根本原理是放射性同位素(现常用的是137Cs, 241Am) 发射的Y -射线法穿透土壤时，其衰减度随土壤湿容重的增大而提高。
土含水率的检测方法汇总
土的含水量试验（烘干法、酒精燃烧法）土的含水量试验（烘干法、酒精燃烧法）烘干法一、定义土的含水量是在105-110℃下烘至恒量时所失去的水分质量和达恒量后干土质量的比值，以百分数表示，本法是测定含水量的标准方法。
二、适用范围粘质土、粉质土、砂类土和有机质土类。
三、主要仪器设备烘箱：可采用电热烘箱或温度能保持105-110℃的其他能源烘箱，也可用红外线烘箱天平：感量0.01g。
称量盒（定期调整为恒质量）四、计算公式含水量＝（湿土质量－干土质量）/干土质量×100％注：计算至0.1％。
五、允许差值本试验须进行二次平行测定，取其平均算术平均值，允许平行差值应符合如下规定含水量（％）允许平行差值（％）5以下0.340以下≤140以上≤2酒精燃烧法一、适用范围本法适用于快速简易测定细粒土（含有机质的除外）的含水量。
二、主要仪器设备称量盒（定期调整为恒质量）。
天平：感量0.01g。
酒精：纯度95％。
三、其余同"烘干法"土的颗粒分析试验（筛分法、比重计法）筛分法一、适用范围适用于分析粒径大于0.074mm的土。
二、主要仪器设备标准筛：粗筛（圆孔）：孔径为60mm、40mm、20mm、10mm、5mm、2mm；细筛：孔径为2mm、0.5mm、0.25mm、0.074mm。
天平：称量5000g，感量5g；称量1000g，感量1g；称量200g，感量0.2g。
三、试样从风干、松散的土样中，用四分法按照下列规定取出具有代表性的试样：小于2mm颗粒的土100-300g。
最大粒径小于10mm的土300-900g。
最大粒径小于20mm的土1000-2000g。
最大粒径小于40mm的土2000-4000g。
最大粒径大于40mm的土4000g以上。
四、计算公式按下式计算小于某粒径颗粒质量百分数：X=(A/B)×100式中：X－小于某粒径颗粒的质量百分数，％；A－小于某粒径的颗粒质量，g；B－试样的总质量，g。
含水量的测试
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：
还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑
还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2
四、卡尔—xx
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I
2、"SO
2、"吡啶、无水CH3OH(含水量在
0."05%以下)配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：
2、"吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
2、卡尔xx试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂xxI
2、"SO
2、"C5H5N(含水量在
0."05%以下)三者的xx数比例为
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
F=G*100/V
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)
G——水的重量(g)
3、步骤
对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称
仪器法测量水分含量的方法
仪器法测量水分含量的方法
仪器法测量水分含量的方法包括以下几种常用方法：
1.干燥法：通过将样品置于高温下，利用干燥仪和失重法测量
样品在干燥过程中的质量损失，从而计算出水分含量。
2.红外测水仪法：通过样品中的水分分子对红外辐射的吸收特性，利用红外测水仪对红外光吸收的变化进行测量，从而得到水分含量。
3.电导法：通过水分对电流的导电性影响，利用电导仪测量样
品中水分溶液的电导率，然后通过标定曲线得到水分含量。
4.阴离子渗透法：通过测量样品表面湿度和渗透压的变化，利
用阴离子渗透仪（如卡尔·费休仪）计算出水分含量。
5.微波法：通过利用水分分子对微波辐射的吸收特性，利用微
波干燥仪测量样品在微波辐射下的质量损失，从而计算水分含量。
除了上述方法，还有一些其他仪器法测量水分含量的方法，如核磁共振法、密度法等。
不同的方法适用于不同类型的样品和测量需求，选择合适的方法可以获得准确可靠的水分含量数据。
产品含水量测试方法
产品含水量测试方法产品含水量测试是指对其中一种产品中的水含量进行测量和分析的过程。
产品的含水量是指产品中所含水分的百分比或重量比例。
含水量测试的重要性在于确定产品的质量和性能，并且对于许多行业来说，如食品、制药、化妆品、建筑材料等，合理控制产品的含水量是至关重要的。
本文将介绍几种常见的产品含水量测试方法。
1.干燥法干燥法是最常用和最简单的含水量测试方法之一、该方法的基本原理是通过将待测样品在一定条件下加热干燥，以蒸发样品中的水分，并通过测量样品的质量变化计算含水量。
具体操作步骤如下：-选择适当的容器或皿将待测的样品称量，记录其初始质量。
-将样品放入恒温箱或烘箱中，以一定的温度和时间进行干燥。
-取出样品后冷却至室温，再次称量样品的质量。
-根据样品质量的变化计算含水量。
2.升华法升华法是适用于易升华或可挥发物质的含水量测试方法。
该方法的基本原理是通过加热样品，使水分升华并蒸发掉，然后通过测量样品质量的变化计算含水量。
具体操作步骤如下：-将待测样品放入适当的容器或皿中，记录其初始质量。
-将容器或皿放入恒温箱或烘箱中，以一定的温度和时间进行加热。
-取出样品后冷却至室温，再次称量样品的质量。
-根据样品质量的变化计算含水量。
3.溶剂萃取法溶剂萃取法是适用于一些固体样品或难以进行直接测量的样品含水量测试方法。
该方法的基本原理是通过使用合适的溶剂将样品中的水分溶解出来，然后通过蒸发溶剂并测量样品质量的变化来计算含水量。
具体操作步骤如下：-将待测样品放入溶剂中，使样品充分浸泡。
-静置一定时间，确保样品中的水分被溶剂吸收。
-取出样品并将溶剂加热至沸腾，使溶剂中的水分蒸发。
-冷却后称量样品的质量，并根据样品质量的变化计算含水量。
4. Karl Fischer滴定法Karl Fischer滴定法是一种常用于测量液体样品含水量的方法。
该方法的基本原理是使用Karl Fischer试剂，通过蒸气化的反应将水分转化为硫酸和硫酰叔胺，然后通过滴定定量的方法确定水分含量。
树脂含水量测定方法
树脂含水量测定方法一、重量法重量法是较为简单和常用的树脂含水量测定方法。
该方法基于树脂在不同含水量下的质量变化来计算含水量的百分比。
具体操作步骤如下：1.预热天平和容器，使其达到室温。
2.称取一定量的干燥树脂样品。
3.将树脂样品放入恒温烘箱中，在一定温度和时间下进行预热。
4.取出样品，将其放置于密封器皿中快速冷却至室温。
5.在天平上称取密封器皿的质量，记录下初始质量。
6.将密封器皿中的树脂样品放入烘箱中，在一定温度和时间下进行干燥。
7.取出样品，将其放置于密封器皿中快速冷却至室温。
8.在天平上称取密封器皿的质量，记录下干燥后的质量。
9.根据初始质量和干燥后的质量计算树脂的含水量百分比。
二、卤素化合物滴定法卤素化合物滴定法是一种常用的树脂含水量测定方法。
该方法基于树脂中水分与卤素化合物之间的反应来进行测定。
具体操作步骤如下：1.将一定量的树脂样品放入容器中。
2.加入适量的卤素化合物，并充分搅拌混合。
3.等待反应完成，观察溶液的颜色变化。
4.使用标准的溶液滴定树脂溶液，直到颜色变化消失。
5.根据滴定溶液的体积和浓度可以计算出树脂的含水量。
三、红外光谱法红外光谱法是一种准确和快速测定树脂含水量的方法。
该方法基于树脂中水分吸收红外光的特性来进行测定。
1.将树脂样品制备成薄片。
2.使用红外光谱仪进行扫描，记录下光谱图。
3.分析光谱图中水分吸收峰的强度和位置。
4.使用标准曲线法计算出树脂的含水量。
四、库仑滴定法库仑滴定法是一种适用于水溶性树脂的测定方法。
该方法基于库仑滴定仪测量树脂样品中的水分含量。
具体操作步骤如下：1.将树脂样品溶解在适量的溶剂中。
2.将样品溶液放入滴定仪中。
3.开始滴定，直到观察到终点指示剂的颜色变化。
4.根据滴定液消耗的体积和浓度可以计算出树脂的含水量。
以上是几种常见的树脂含水量测定方法。
每种方法都有其优点和适用范围，具体选择方法时应根据实际情况进行选择。
此外，在进行测定时，应注意操作的标准化和准确性，以保证测试结果的可靠性。
制动液含水量测试方法
制动液含水量测试方法
制动液是车辆制动系统中必不可少的液体，它的性能直接关系到车辆的制动效果。
制动液中过多的水分会降低制动液的沸点和抗腐蚀性能，从而降低了制动系统的安全性能。
因此，定期检测制动液中的含水量是非常重要的。
以下是一种常用的制动液含水量测试方法：
1.准备工作：
- 准备一个测试液管，其中一根儿口连接到带有制动液样品的
车辆的制动油管上，另一根接入一个试管。
- 为了有效保护测试液管免受杂质污染，可以使用一个移液器
和过滤器来净化制动液样品。
2.测试液的准备：
- 准备一定量的无水无油的乙醇或异丙醇作为测试液。
- 在测试液中加入一滴指示剂，通常为品红溶液或甲基橙溶液。
3.测试步骤：
- 打开车辆的制动油管阀门，让制动液进入测试液管中。
- 观察测试液管中是否出现指示剂与制动液混合后产生颜色变
化的现象。
如果颜色变化明显，则表示制动液含水量较高。
4.结果判断：
- 根据颜色变化的程度，判断制动液中的含水量高低。
通常情
况下，制动液颜色变化程度越大，含水量越高。
这是一种常用的制动液含水量测试方法，通过观察颜色变化可以快速判断制动液中的水分含量。
但是，这个方法有一定的局限性，只能判断含水量是否超过一定的阈值，并不能精确测量出具体的含水量。
为了得到更精确的测试结果，可以使用专业的制动液含水量测试仪器。
含水量测试方法
含水量测试方法
一、概述
含水量是土的基本物性指标之一。
它反映土的状态，它的变化将使土的一系列力学性质随之而异；它又是计算土的干容重、孔隙比、饱和度等项指标的根据。
土的含水量除用于上述目的外，也是土工建筑物施工质量控制的依据。
为了加快测定含水量的速度，适应工程建设的要求，近年来，有不少单位研究试用一些快速测定含水量的方法。
二、测试方法的选择
含水量的测试方法很多，为了做到室内野外相结合，选用下列方法：
1．烘干法
将试样放在温度能保持在100～105℃的电热烘箱中烘至恒重，是测定含水量的通用标准方法，精度高，应用广。
为了缩短烘焙时间，可采用红外线烘箱；红外线热效应较一般电炉的效能高，土样内部与外部的水分可同时蒸发，故干燥效果较好。
2．酒精燃烧法
在试样中加入酒精，利用酒精在土上燃烧，使土中水分蒸发，将土样烤干，是快速测定法中较准确的一种，适用于没有烘箱或土样较少的情况。
3．炒干法
用火炉(电炉或炭炉)将试样炒干，适用于砂性土及含砾较多的土。
4．比重法
是根据比重试验而来的，测定湿土体积，估计土粒比重，间接计算土的含水量。
由于试验时没有考虑温度的影响，所得结果准确度较差，土内气体能否充分排出直接影响试验成果的精度，故此法仅适用于砂性土。
5．实容积法
是根据波义尔一马略特定律设计的速测含水量仪。
它是通过测定土中固相和液相的体积，取土的经验比重值，换算出土的含水量。
它与比重法相似，但适用于粘性土。
以上含水量测定方法除烘干法外，均属快速测定且精度基本上符合要求。
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水分含量的几种测定方法2012-04-25水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗?例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。
⑵干燥条件的选择三个因素：①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃;温度对热稳定的食品采用120～135℃。
4、操作方法清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100～105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)*油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
*对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
*对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。
先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算：水分=G2-G1/W固形物(%)=100-水分%G1——恒重后称量皿重量(g)G2——恒重后称量皿和样品重量(g)W——样品重量(g)固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物。
其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖)，主要是限制水分挥发;⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重;⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3 3H2O⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。
其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa(700～740mmHg)→烘5小时→于干燥皿却→称至恒重计算：水分=G/WG——样品中干燥后的失重(g)W——样品重量(g)真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数计算：水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)3、常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯CCl4密度0.880.860.861.59沸点80℃80℃140℃76.8℃选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。
对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点优点：⑴热交换充分⑵受热后发生化学反应比重量法少⑶设备简单，管理方便缺点：⑴水与有机溶剂易发生乳化现象⑵样品中水分可能完全没有挥发出来⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。
目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 SO2 2H2O→2HI H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3C5H5N H2O I2 SO2→2氢碘酸吡啶硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 CH3OH(无水)→甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH2氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。
这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。
新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液I2的CH3OH溶液乙液SO2的CH3OH吡啶溶液这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)配制：称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用标定：先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F=G*100/VF——KF试剂的水当量(mg/ml)V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)G——水的重量(g)3、步骤对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录计算：水分=FV/WF——KF试剂的水当量(mg/ml)V——滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)W——样品重量(g)注：①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定;③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。
五、水分活度值的测定食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。
一般常用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法。
水分活度测定仪法操作简便，能在较短时间得到结果。
1、AW测定仪法⑴原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。