柱后衍生操作规程
美国Pickering柱后衍生仪-锂柱氨基酸分析
生理样品的70 min 氨基酸分析
Pickering Laboratories 专业生产氨基酸分析用阳离子交换柱和洗脱液。
茚三酮柱后衍生法使许多复杂的基质样品分析呈现无与伦比的选择性和重现性。
Pinnacle PCX 柱后衍生系统让分析人员结合现代HPLC 仪器的梯度洗脱功能与梯度柱温功能。
我们采用温度和洗脱梯度建立分析生理样品的快速氨基酸分析方法。
方法分析条件色谱柱：高效锂离子交换柱，4.6×75 mm ，5 μm ，货号0354675T 流速：0.55 mL/min 流动相：1700-1125, Li365, Li375, RG003
柱后衍生条件柱后衍生系统：Pinnacel PCX 反应体积：0.5 mL 温度：130℃试剂：茚三酮试剂(Trione)流速：0.5 mL/min 检测器：UV/VIS 570 nm 一级氨基酸，440 nm 二级氨基酸分析时间：72 min 平衡时间：15 min
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色谱柱和试剂。
美国Pickering柱后衍生仪-酒糟中霉菌毒素
Multi-Residue Mycotoxin Analysisof Dry Distillers Grains 干酒糟的多种残留霉菌毒素分析酒糟(Distillers grains, DG)是抽取乙醇后剩下的谷物残渣。
大约90%的酒糟用作动物饲料。
存在于新鲜谷物中的霉菌毒素可通过三个方面浓缩。
在储存过程中也容易发生污染。
由于使用霉菌毒素污染的酒糟而危害动物和人类健康的问题，正越来越引起人们的重视。
我们应该遵守FDA所指定的操作规程，常规检测用于乙醇加工生产的谷物以及酒糟的霉菌毒素污染。
我们提出了一种同时检测干酒糟中四种霉菌毒素的实验方法。
样品萃取和提纯25g研磨成粉末的样品采用150mL水/甲醇溶液(30/70)提取。
提取液过滤后，取20 mL滤液用70mL磷酸盐缓冲液(PBS)稀释。
采用AOZ免疫亲和柱(Vicam,USA)分离黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉素A。
霉菌毒素通过2×2mL甲醇洗脱下来。
采用FumoniTest免疫亲和柱(Vicam,USA)分离伏马菌素。
霉菌毒素通过2×1.5 mL甲醇洗脱下来。
合并两次洗脱液。
洗脱液旋蒸至0.5mL，采用甲醇定容至终体积1 mL。
分析条件色谱柱: MYCOTOX™反相柱C18,4.6x250 mm 货号1612124温度: 40°C流速: 1 mL/min流动相: 磷酸钠缓冲液, pH3.3货号1700-1108/甲醇/乙腈柱后衍生条件柱后衍生系统: Pinnacle PCX反应体积: 1.4 mL温度: 60°C试剂: OPA, Thiofluor, Brij 35® in GA104光化学反应器: UVE™检测器: 荧光检测器黄曲霉毒素Aflatoxins (光化学衍生)λex = 365 nm; λem = 455 nm伏马菌素Fumonisins (柱后衍生OPA法)λex = 330 nm; λem = 465 nm赭曲霉素A Ochratoxin Aλex = 335 nm; λem = 455 nm玉米赤霉烯酮Zearalenoneλex = 275 nm; λem = 455 nm采用HPLC和柱后衍生法一次测定黄曲霉毒素(Aflatoxins)、赭曲霉素A(Ochratoxin A)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone)和伏马菌素(Fumonisins)霉菌毒素标准品加标霉菌毒素的DDG样品5点式标准曲线色谱柱和试剂黄曲霉毒素B1 0.23–113.1 ppb 0.99926 黄曲霉毒素B2 0.2–39.7 ppb 0.99966 黄曲霉毒素G1 0.5–58.2 ppb 0.99933 黄曲霉毒素G2 0.2–24.7 ppb 0.99941 赭曲霉素A 9.2–1155 ppb 0.99926 玉米赤霉烯酮 0.024–12.01 ppm 0.99908 伏马菌素B1 0.024–11.84 ppm 0.99987 伏马菌素B2 0.031–7.84 ppm0.999931612124 MYCOTOX™反相柱, C 18, 4.6×250 mm 1700-1108 磷酸钠洗脱液 pH 3.30, 4x950 mL/瓶 O120 o-PHTHALALDEHYDE (OPA), 1x5 g/瓶 3700-2000 THIOFLUOR™, 1x10 g/瓶 GA104OPA 稀释剂, 4x950 mL/瓶霉菌毒素货号描述货号浓度范围相关性黄曲霉毒素B1 10.0 65 7.6 黄曲霉毒素B2 3.4 79 6.3 黄曲霉毒素G1 10.2 75 9.4 黄曲霉毒素G2 4.4 82 9.1 赭曲霉素A 203 89 7.1 玉米赤霉烯酮 1057 231 75 8.8 伏马菌素B1 1042 801 109 5.8 伏马菌素B2 1379 223 104 6.8霉菌毒素加标样浓度，ppb 天然污染水平，ppb 回收率，%RSD N=4，%。
层析柱 操作规程
层析柱操作规程层析柱操作规程一、引言层析柱是一种广泛应用于分析化学领域的分离技术，可以用于纯化混合物、分离样品中的化合物等。
为确保层析柱操作的准确性和安全性，制定本操作规程。
二、设备准备1. 确认所需使用的层析柱类型和规格。
2. 检查层析柱的外观是否完好，检查是否有裂纹或破损。
3. 选择合适的填料，并用洗净的溶剂将其均匀填充到层析柱中。
三、试样处理1. 准备待测样品，并将其溶解于适当的溶剂中。
2. 调整样品的pH值，以便于目标化合物的分离。
3. 使用过滤器过滤样品，以去除杂质。
四、操作步骤1. 将样品注入层析柱。
注意控制进样量，以避免柱内过载。
2. 使用一定流速的溶剂将样品通过层析柱。
可以使用手动或自动进样系统实现。
3. 观察溶剂前端和尾端的流动情况，确保它们在操作过程中维持稳定。
4. 根据需要，在柱体顶端加入适当的洗脱剂，以推动样品的分离。
5. 监测柱体顶端的洗脱溶液，以确定目标化合物的出现时间。
6. 收集洗脱溶液，直到目标化合物完全洗脱出来。
五、注意事项1. 在操作过程中，避免柱体受到剧烈震动或颠倒，以免损坏填料和柱体。
2. 在柱体运行时避免样品的进样保持过久，以防止填料变形或堵塞。
3. 柱体结束后，及时清洗柱体和填料，以便下一次使用。
4. 注意操作时的个人防护，避免接触或吸入有害溶液。
六、故障处理1. 如果柱体流速变慢或停止，请检查是否柱内有堵塞现象。
2. 如果柱体出现漏液或损坏，请及时更换或修复。
七、实验数据记录1. 记录样品的进样量和溶剂流速。
2. 监测洗脱溶液的UV/Vis或其他检测方法，记录目标化合物的出现时间和峰面积。
八、实验结束1. 按照操作规程清洗柱体和填料。
2. 关闭层析柱，保持其干燥和安全。
九、附录1. 填料的种类和性质。
2. 样品的名称和来源。
以上为层析柱操作规程，希望能对层析柱操作提供相应的参考和指导。
在操作过程中请务必严格按照规程操作，以确保实验的准确性和安全性。
高效液相色谱柱后衍生(pickering)测定氨基甲酸酯类农药
美瑞泰克有限公司中国代表处 服务热线：86-22-87890415 86-22-87890416 传真：86-22-87890417高效液相色谱柱后衍生技术应用在农药残留氨基甲酸盐杀虫剂(Carbamate Pesticide)方面的分析分析1． 氨基甲酸盐杀虫剂分析柱Pickering Labs 氨基甲酸盐分析柱利用EPA 和AOAC 的指定方法，保证了氨基甲酸盐残余物的良好分离。
对于C18柱，两种水/甲醇梯度模式可以用来分别对甲醇中和水中的样品进行分析。
扩展的分析法采用C8柱结合水/甲醇或水/氰甲烷梯度洗脱可以将23种氨基甲酸盐进行分离。
甲醇与氰甲烷之间选择性的不同可以分别被用来对各自的出峰进行鉴定。
杀虫剂分析的柱后条件：衍生试剂1：加水分解衍生试剂CB130衍生试剂2：100mg of OPA, 2g Thiofluor ™ in 950 mL of CB910 反应器1：100℃，0.5mL 反应器2：环境温度，0.1mL 衍生试剂流速：0.3mL/min 检测：荧光检测器：λex 330nm, λem 465nm氨基甲酸盐柱1846250 （4.6×250mm ）, C18, 5um美瑞泰克有限公司中国代表处 服务热线：86-22-87890415 86-22-87890416 传真：86-22-878904171. 涕灭威亚砜（Aldicarb sulfoxide ）2. 涕灭威砜（Aldicarb sulfone ）3. 杀线威（Oxamyl ）4. 灭多威（Methomyl ）5. 3-Hydroxycarbofuran6. 涕灭威（Aldicarb ）7. 残杀威（Propoxur ）8. 克百威（Carbofuran ）9. 西维因（Carbaryl ） 10. 1-萘酚（1-Naphthol ） 11. 甲硫威（Methiocarb ） 12. BDMC (内部标准) 氨基甲酸盐柱1846150 （4.6×150mm ）, C18, 5um1. 涕灭威亚砜（Aldicarb sulfoxide ）2. 涕灭威砜（Aldicarb sulfone ）3. 杀线威（Oxamyl ）4. 灭多威（Methomyl ）5. 3-Hydroxycarbofuran6. 涕灭威（Aldicarb ）7. 残杀威（Propoxur ）美瑞泰克有限公司中国代表处 服务热线：86-22-87890415 86-22-87890416 传真：86-22-878904178. 克百威（Carbofuran ） 9. 西维因（Carbaryl ） 10. 1-萘酚（1-Naphthol ） 11. 甲硫威（Methiocarb ） 12. BDMC (内部标准)氨基甲酸盐柱0840250 （4.0×250mm ）, C18, 5um ─用于23+种复合物的扩展分析法1. 涕灭威亚砜（Aldicarb sulfoxide ）2. 涕灭威砜（Aldicarb sulfone ）美瑞泰克有限公司中国代表处 服务热线：86-22-87890415 86-22-87890416 传真：86-22-878904173. 杀线威（Oxamyl ）4. 灭多威（Methomyl ）5. 3-Hydroxycarbofuran6. 涕灭威（Aldicarb ）7. 残杀威（Propoxur ）8. 克百威（Carbofuran ）9. 西维因（Carbaryl ） 10. 1-萘酚（1-Naphthol ） 11. 甲硫威（Methiocarb ） 12. BDMC (内部标准)用0846250柱对23种氨基甲酸盐进行分离 （4.6×250mm ）1. 涕灭威亚砜（Aldicarb sulfoxide ） 13. 丁酮威砜（Butocarboxim sulfone ）2. 涕灭威砜（Aldicarb sulfone ） 14. 乙硫甲威亚砜（Ethiofencarb sulfoxide ）3. 杀线威（Oxamyl ） 15. 乙硫甲威砜（Ethiofencarb sulfone ）4. 灭多威（Methomyl） 16. 丁酮威（Butocarboxim）5. 3-Hydroxycarbofuran 17. 乙硫甲威（Ethiofencarb）6. 涕灭威（Aldicarb） 18. 硫伐隆亚砜（Thiofanox sulfoxide）7. 残杀威（Propoxur） 19. 硫伐隆砜（Thiofanox sulfone）8. 克百威（Carbofuran） 20. 甲硫威亚砜（Methiocarb sulfoxide）9. 西维因（Carbaryl） 21. 甲硫威砜（Methiocarb sulfone）10. 甲硫威（Methiocarb） 22. 3-Ketocarbofuran11. BDMC (内部标准) 23. 硫伐隆（Thiofanox）12. 丁酮威亚砜（Butocarboxim sulfoxide） N 1-萘酚（1-Naphthol）2. 2.1mm内径微型氨基甲酸盐杀虫剂分析柱─用于液质连用分析的理想品为了节省溶剂与衍生试剂，提高灵敏度，并且配合液质连用分析，我们开发了用于氨基甲酸盐杀虫剂分析的微型柱（2.1×100，150mm）。
柱后衍生原理和关键点
注！水解试剂不建议自己制备，因为很难 得到足够纯度的NaOH 。
反应试剂的准备
2. OPA试剂
a. 倒入945mL OPA稀释剂（CB 910）到反应试剂瓶中 （留下5mL备用）。 b. 盖上瓶盖，打开Vent阀，打开气源，用惰性气体鼓 泡至少10分钟。 c. 溶解100mg OPA到大约10mL HPLC级甲醇中。 d. 关闭气源，移走瓶盖，加入OPA溶液到已经脱氧的 OPA稀释剂瓶中。 e. 溶解2g Thiofluor (Cat. No. 3700-2000)到刚才剩下 的5mL OPA稀释剂中，然后加入到反应试剂中。 f. 盖上瓶盖并打开气源，连续鼓泡1min。轻摇试剂瓶 直到完全混合。
衍生化分类
1. 从是否形成共价键来说，可分为：标记 和非标记反应。
标记反应是在反应过程中，被分析物与标记试 剂之间生成共价键； 所有其它类型的反应，如形成离子对、光解、 氧化还原、电化学反应等都是非标记反应。
2.从衍生反应的场所来说，可分为：
柱前衍生化(pre-columnderivatization)；柱上 衍生化(on-columnderivatization)；柱后衍生化 (post-columnderivatization)三种。
检测条件：
荧光检测器：λex 330nm , λem 465nm 氨基甲酸酯分离柱（4.6×250mm）, C18, 5um
反应试剂的准备
水 解 试 剂 OPA 衍 生 试 剂
反应试剂的准备
1.水解试剂
用甲醇彻底清洗两个反应试剂瓶，并用甲醇清 洗浸在反应试剂中的管线。 水解试剂不需要制备，直接将水解试剂(CB 930)倒入到标有水解试剂标签的反应试剂瓶中 。
柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后 ，在衍生池内与衍生剂反应，在柱子中分 离的是目的物，在检测器处检测的衍生产 物。
层析柱操作规程
层析柱操作规程
《层析柱操作规程》
一、前言
层析柱操作是化学分离和纯化技术中常用的一种手段，它能够对混合物中的成分进行有效的分离。
为了确保操作过程的顺利进行和分离效果的最大化，需要制定一套严格的操作规程。
二、设备准备
1. 确认层析柱和相关设备是否完好，无污染；
2. 准备好使用的溶剂，保证纯度和新鲜度；
3. 根据实验需求，准备好实验所需的各种样品和标准物质；
4. 准备好密封垫和管接头等辅助器材。
三、操作步骤
1. 将层析柱连接至固定相泵；
2. 实验前先进行层析柱的扫表，观察并记录基础数据；
3. 使用实验样品进行预洗柱操作，确保固定相表面无污染；
4. 将样品溶解于溶剂中，装入进样瓶，连接至固定相泵；
5. 开始进行层析分离操作，收集分离出的目标成分，并记录各分离组分的流出时间；
6. 根据实验需求，对分离得到的目标物质进行进一步的纯化操作；
7. 实验结束后，对层析柱进行清洗消毒，保持设备的卫生和使用寿命。
四、实验注意事项
1. 操作过程中要随时检查设备状态，及时处理出现的故障和异常；
2. 严格遵守操作规程，不得随意更改操作步骤；
3. 对固定相、流动相、样品等各项实验条件进行严格控制，确保实验的准确性和可重复性；
4. 清洗消毒后的层析柱应储存于干燥通风的地方，避免细菌污染。
五、结语
层析柱操作规程的制定和执行对于保证实验的顺利进行和分离效果的最大化具有重要意义。
实验人员在操作过程中需严格遵守规程，不得有过失。
同时，定期检查和维护层析柱设备，确保设备处于良好状态，也是保证实验顺利进行的重要环节。
固相萃取柱安全操作及保养规程
固相萃取柱安全操作及保养规程固相萃取柱是一种常见的分离、纯化和富集有机化合物的装置，应用广泛于化学、医药、环保等领域。
本文旨在介绍固相萃取柱的安全操作和保养规程，以保障实验室安全和设备寿命。
安全操作规程1. 确保柱的正确安装和连接在使用固相萃取柱前，需要检查其是否正确安装和连接。
首先，检查柱头和柱体是否卡紧，柱体和硅胶密封垫是否紧密，所有连接处是否松动。
如果发现某处松动或破损，应该及时更换或修复。
2. 避免柱体坠落和压力过高固相萃取柱的柱体通常由玻璃或塑料制成，易碎或变形，因此使用前应注意避免柱体坠落或受到过大的压力。
此外，使用固相萃取柱时要根据需要调整进样流速和压力，以防压力过大导致柱破裂或损坏。
3. 防止化学物品的溅出在使用固相萃取柱时，需要特别注意化学物品的性质。
有些化学物品可能会引起燃烧、爆炸或其他危险，因此应在使用前了解其化学性质和安全操作规程。
此外，要注意使用防护眼镜、手套等防护用品，避免化学物品的溅出。
4. 正确处理废弃物在使用固相萃取柱时，会产生一些废弃物，如用过的柱子、溶液和纯化物等。
这些废弃物可能对环境和人体造成危害，因此需要正确处理。
首先，应将废弃物集中存放，避免散落和混杂。
然后，按照实验室规定的程序进行处理或处置。
5. 定期检查和维护固相萃取柱是一种精密仪器，需要定期检查和维护，以保证其正常使用和寿命。
具体措施包括：定期检查柱体和连接处的紧密度；定期更换硅胶密封垫和纤维过滤器；定期清洗柱体和内部部件，并消毒、干燥；定期更换废弃物容器等。
如果发现柱体碎裂、柱头滑脱、柱子投影或密封件老化等问题，应及时更换相关部件或整个柱子。
保养规程1. 存放在干燥、阴凉处提高固相萃取柱的存放环境，有利于延长其使用寿命。
因此，在存放固相萃取柱时，应选择一个干燥、阴凉和通风的场所。
避免日晒雨淋、潮湿和高温环境，以防柱体变形、硅胶老化、连接件锈蚀等问题的出现。
2. 避免冲击、振动和损坏固相萃取柱是一种脆弱的仪器，需要注意避免冲击、振动和损坏。
一级柱后衍生
泰特仪器TW-PCD2000（I）柱后衍生系统一级柱后衍生装置TW-PCD系列柱后衍生系统开创了柱后衍生系统性能、价格及外形的新标准。
独一无二的反应器设计，造就了新一代柱后衍生系统。
TW-PCD系列柱后衍生系统在环境水质残留监测，饲料工业营养分析与毒物及残留物监测，食品工业营养分析与毒物及残留物监测，临床诊断监测与产前筛查，医药化工产品含量分析和残留监测等领域得到了很好的应用。
最新升级特点：便捷的安装：只需连接一个来自色谱柱的入口，和一个进入检测器的出口，安装即刻完成。
模块式设计：可选单或双反应芯。
可同时进行加热反应，常温反应的两步反应过程。
可选1台、2台或多台衍生剂泵。
模块式反应器，只需2个连接头即可更换反应器芯。
外部控制：泵的流速等和反应器的温度可以通过前面板控制，也可以通过RS232实现外部控制。
新型设计的反应芯，大大降低了峰的扩散；常规应用OPA衍生法测定甘油磷酸酯类物质食品中牛磺酸的含量测定OPA衍生法测定氨基酸茚三酮衍生法测定氨基酸分析应用OPA衍生法测定氨甲酯类农药及残留碘化衍生法测定黄曲霉毒素含量除草剂残留分析伏格列波糖产品参数衍生溶剂泵流速范围：0.001-5.0ml/min, 0.01ml/min增量可调；流速准确度：±2.0%或30ul/min(1.0ml/min时测得)；流速精度：±0.5%相对标准偏差(流速为0.5ml/min，重复6次测得)；最大操作压力：2500psi或更优；最大耐压压力波动：±2.5%在0.5ml/min，脱气甲醇，反压800psi；标配泵头清洗装置(seal wash)；管线为PEEK材质；衍生反应器衍生温度范围：室温至180℃；衍生温度精度：±0.3℃（80℃时测得）；反应池可按照要求定制各种尺寸逆流热交换衍生管设计技术,使得在线衍生快速、充分，极大降低扩散，确保在线衍生检测稳定、准确；泰特一级柱后衍生系统兼容国内外所有液相色谱仪。
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柱后衍生仪（Vector）操作规程
1. 开启液相系统
2. 将衍生试剂溶液置于试剂瓶中
3. 打开Vector的电源开关
4. 打开气源，调整输出压力至0.3~0.5 MPa，打开Vector上的气路开
关，将配制好的衍生试剂进行脱气，然后关闭试剂瓶上的气路阀5. 在Vector 主机面板上按“Enable”键开启控制面板，设定反应器的
温度及试剂泵的流速，然后沿逆时针方向旋转旁通阀排气后，按“Run”键开启试剂泵
6. 待基线平稳后，开始进样
7. 完成样品检测后，关闭试剂泵，将反应器温度设定至室温，再冲洗色谱柱及柱后衍生系统至少60分钟，直至反应器冷却
8. 关闭柱后衍生系统有两种方式：
（1）先停止液相泵，关闭Vector的气路开关，关闭电源
（2）按“Stop”键关闭试剂泵，关闭气路开关，关闭电源
9. 如需长期关闭则应将HPLC泵和柱后泵均灌冲水/甲醇（80/20），用甲醇/水混合溶液至少冲洗系统30分钟。