实验13废水中铬含量的测定 普通化学实验(大连理工大学)
废水中铬含量的测定
废水中铬含量的测定实验原理1．六价铬的测定：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。
2．总铬的测定：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。
主要仪器及试材1．主要仪器(1)紫外可见分光光度计。
(2) 50 ml比色管。
(3) 150 ml锥形瓶2．试剂（1）二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95％乙醇中，一边搅拌，一边加入400 ml（1＋9）硫酸，存于冰箱中，可用1个月。
（2）（1＋9）硫酸。
（3）铬标准储备液溶解141.4 mg预先在105－110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg六价铬。
（4）铬标准溶液吸取20.00 ml储备液至1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线。
此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。
（5）（1＋1）硫酸。
（6）（1＋1）磷酸。
（7）4% 高锰酸钾溶液。
（8）20% 尿素溶液。
（9）2% 亚硝酸钠溶液。
实验方法与步骤1．六价铬的测定（1）吸取50.00 ml水样，（若浓度太高，移入少许水样，用水稀释至50.00 ml），置于50 ml比色管中，如果水样混浊可过滤后测定。
（2）依次吸铬标准溶液（1.00μg /ml）0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，至50 ml比色管中，加水至标线。
（3）水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10 min，目视比色，如用分光光度计，则于540 nm波长、3 cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
2．总铬的测定（1）取50.00 ml摇匀的水样置于150 ml锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。
废水中总铬的测定
废水中总铬的测定摘要：采用硝酸-高氯酸消解法对样品进行消解，消解后加入氯化铵以克服共存元素的干扰，试液经过滤、定容后吸入空气-乙炔火焰中，铬的化合物被原子化，在波长357.9nm处进行定量测定。
关键词：原子吸收分光光度法；测定；废水；铬Abstract: using nitric acid-high chlorine acid digestion to sample decomposition, add resolution to overcome the elements coexist ammonium chloride interference, try filtered liquid, after the capacity of flame-inhaled air acetylene, chromium compounds are atoms, melt in the wavelength 357.9 nm place quantitatively determined.Keywords: atomic absorption spectrophotometry; Determination; Wastewater; chromium1引言目前测定总铬的主要方法是氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，该法在测定清洁的地面水时，具有灵敏度高、检出浓度低等优点，但当样品中含有大量杂质及有机物时，二苯碳酰二肼分光光度法需要的前处理步骤较多，而且标准系列需作同样操作，操作繁复，另处在“铜铁试剂-氯仿萃取除去钼、钒、铁、铜”该步骤操作复杂，试样容易受污染或损失。
而采用火焰原子吸收分光光度法测定总铬，具有抗干扰能力强、操作简单等优点，但对于火焰原子吸收分光光度法测定总铬的具体操作及准确度，许多参考文献没有详细阐明，在此探讨该方法的精密度和准确度。
当样品含有大量有机物时需要消解，对于测定总铬，样品的消解处理方法主要有[3]：硝酸-硫酸消解、硝酸-高氯酸消解、干法灰化消解法，前者由于含有硫酸，因为硫酸会在火焰中产生分子吸收，因此在火焰原子吸收法中一般不采用硫酸进行消解，而后者由于标准系列需作同样操作，操作较多繁复，据此选择硝酸-高氯酸法进行消解。
实验13废水中铬含量的测定 普通化学实验(大连理工大学)
实验
(需要自备坐标纸、实验开始前须写好一、二、三内容，报告可以双面打印)
学院专业班级姓名
实验地点日期指导教师学号
一、实验目的：
二、实验原理：
（1）溶液发色及测试原理
Cr(VI)与二苯基碳酰二肼在酸性溶液中反应，生成紫红色化合物。
Cr(VI)的含量越高，溶液的颜色越深，溶液颜色的深浅对光的吸收程度不同，只要测定出溶液对光的吸
收程度，就可求出Cr(VI)的含量。
溶液中如果有其它杂质，。
当一定波长的光通过有色溶液时，一部分光被吸收，一部分光通过。
设I0为入射光的强度，I t为透过光的强度，则I t/ I0为透射率。
吸光度A的计算公式为:
根据朗伯-比尔定律：成正比。
（2）分光光度计的使用
做比色分析时，要先做出吸光度与浓度的关系曲线，通常为工作曲线。
实验过程中，要通过，使工作曲线通过原点。
在调“0”或不进行测试时，应敞开。
取比色皿时，应捏住比色皿的，不可接触。
三、实验初探（论述）
举一个事例说明，我国近几年发生的重金属污染事件，原因、现象、危害和相关责任人处理
结果，以及个人对这次事件的认识。
三、实验内容和步骤：(实验时间是必填项目，不得省略)
四、数据记录与处理
计算（列公式，并写出实验结果）：
入口水Cr（VI）离子浓度=
出口水Cr（VI）离子浓度=。
废铬液中铬含量的测定110524
ΔE03 > ΔE02 > ΔE01
Cr6+ H
+
Cr3+
H2O2
Cr2O72- + 8H+ + 3H2O2 ═ 2Cr3+ + 3O2 + 7H2O
Cr3+ + EDTA
Cr —— EDTA
原理总结
废铬液经过浓硝酸、浓硫酸消解后， 在酸性条件下用H2O2将Cr6+还原为Cr3+，
pH为5时，在煮沸条件下，Cr3+与EDTA
一、测定原理
消解→还原→配位反应→比色
（1）HNO3-H2SO4消解有机物
有机物：C → CO2 ↑ H → H2O↑ N → NO2 ↑
（2）Cr6+
H2O2 H+
Cr3+
Cr2O72- + 14H+ + 6e ═ 2Cr3+ + 7H2O
E0=1.33V
H2O2 +2H+ + 2e ═ 2H2O
2 3
m — 标准曲线上查出的Cr2O3，g;
V — 吸取分析液的体积， ml
n — 稀释倍数；
六、注意及讨论
1.Cr3+与EDTA络合条件 2.H2O2要除尽
3.Na2CO3溶液中和要小心
4.废液的稀释倍数的确定
5.铬酸钠比色法和EDTA比色法的原理不同
2CrO42- + 2H+ Cr2O72-+ 2H2O
2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 +H2O
Na2Cr2O7 + 2NaOH = 2Na2CrO4 + H2O
废水中总铬含量的测定
2．指示原理
[Fe(C12H8N2)3] 3+ + e → Fe(C12H8N2)3] 2+
氧化态
还原态
浅蓝色
深红色
变色过程为
Fe(C12H8N2)3] 2+ 还原态 深红色
Cr2O72H+
Fe(C12H8N2)3] 2+ 还原态 深红色
[3F+ e(C12H8N2)3]
氧化态 浅蓝色
Fe 2+
+
3.褪色
加20%尿素1ml，再滴加0.5% NaNO到红色褪
去为无色，再震荡无气泡
NaNO2除尽
4.显色
转移洗涤到100ml容量瓶中，移取5ml二苯 胺基脲，边加边摇，并定容。
5.比色测OD值
λmax=540nm 比色皿厚度=2cm 0号管调零 平行条件ΔOD≤0.05
6.描点作图
OD
OD
A
标准溶液的ml数
5.比色测OD值
λmax=540nm 比色皿厚度=2cm 0号管调零 平行条件ΔOD≤0.05
五.计算
A×K×1000 总Cr（mg/l）= ——————
V试
A—测定OD值相当的标准溶液的体积（ml）； K—标准溶液的浓度 mgCr/ml。
K=0.01mgCr/ml
6.描点作图
OD
OD
A
标准溶液的ml数
3.氧化
加50ml蒸馏水，1∶1 H2SO4 0.5ml （10滴），1∶1H3PO40.5ml（10滴）， 加热微沸，加4滴0.5% KMnO4煮沸3分 钟不褪色，取下冷却。
3.褪色
加20%尿素1ml，再滴加0.5% NaNO到红色褪
工业废水中总铬的测定
高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水中总铬含量一、实验目的(1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。
(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中总铬含量的原理及方法。
(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。
二、实验原理本实验采用高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法检测工业废水中总铬含量、火焰原子吸收分光光度法检验。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的一种方法。
总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
(1)HNO3-H2SO4消解有机物C→CO2 H→H2O N→NH3(2)Cr3+→Cr6+MnO4-+8H++5e-→Mn2++4H2OCr2O72-+14H++6e-→2Cr3++7H2O10Cr3+ +6MnO4-+11 H2O→5Cr2O72-+6 Mn2++22H+(3)除去过量的KMnO4MnO4-+8H++5e-→Mn2++4H2ONO3-+3H++2e-→NO2 -+H2O2MnO4- +5NO2 -+6H+ →5NO3- +2Mn2++2H2O(4)分解剩余的NaNO22NO2-+CO(NH2)2 +2H+→CO2+2N2+3H2O原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。
溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9 nm的光辐射产生吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中总铬的浓度成正比。
三、实验仪器及试剂仪器：岛津AA-6800原子吸收分光光度计；铬空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备。
分光光度计；比色皿；50mL容量瓶；移液管；吸量管；烧杯；加热装置。
《普通化学及实验》课程教学大纲
《普通化学及实验》课程教学大纲一、课程的性质与任务本课程是非化学化工类理工科专业本科生的公共基础课程，同时是为非化学化工类理工科大学生开设的唯一的一门化学课程。
本课程的任务是使学生掌握大学层次的化学基本概念、基本原理、基本技能；同时传授给学生以化学的观点、化学的思维方法和研究方法，激发学生的创新意识，培养学生在未来工程实际中以化学观点审视和解决问题的能力。
二、课程内容、基本要求与学时分配(理论课32学时+实验课24学时)普通化学理论课：32学时(30学时理论课，2学时考试)（一）气体和稀溶液2学时1．理解理想气体的概念，掌握理想气体状态方程及其应用。
2．掌握混合气体中组分气体分压的概念和分压定律。
3．掌握稀溶液的依数性。
（二）化学反应的能量与方向4学时1．了解并掌握化学反应的计量式、化学计量数和反应进度的概念。
2．了解系统、环境、状态、状态函数、热和功等热力学常用术语，熟悉热力学第一定律。
3．了解焓、焓变的基本概念，掌握热化学方程式，掌握标准摩尔生成焓（Δf H m ），化学反应的标准摩尔焓变（Δr H m ）和Hess定律及有关计算。
4．了解自发变化，了解化学反应熵变和吉布斯函数变在一般条件下的的意义。
掌握化学反应的标准摩尔熵变、标准吉布斯函数变的计算，了解非标准吉布斯函数变的计算，能够用非标准吉布斯函数变和标准吉布斯函数变判断反应进行的方向。
（三）化学反应速率与化学平衡5学时1．了解化学反应速率、（基）元反应、复合反应、反应速率方程式、速率系数、反应级数等概念。
2．掌握浓度、温度与化学反应速率的定量关系。
3．了解活化分子、活化能的概念，熟悉反应速率理论，会用活化分子的概念解释浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。
4．掌握标准平衡常数、多重平衡规则，能够进行平衡组成的简单计算。
5．熟悉反应商判据和Le Chaterlier原理，掌握浓度、压力、温度对化学平衡移动的影响。
（四）酸碱平衡和沉淀溶解平衡5学时1．了解酸碱质子理论的基本概念。
工业废水中总铬的测定
高镒酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水中总铭含量一、实验目的⑴进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。
(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中总铭含量的原理及方法。
(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。
二、实验原理本实验采用高镒酸钾氧化一二苯碳酰二肼分光光度法检测工业废水中总铭含量、火焰原子吸收分光光度法检验。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的一种方法。
总铭的测定是将三价铭氧化成六价铭后，在酸性溶液中，试样的三价铬被高镒酸钾氧化成六价铭，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm处进行分光光度测定。
过量的高镒酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
(1)HNO3-H2SO4消解有机物"CO2H玲H20 N玲NH3(2)Cr3+玲Cr6+MnO4-+8H++5e-玲Mn2++4HCr2072-+14H++6e-^2Cr3++7H2010Cr3++6MnO4-+11 H20 玲5Cr2072-+6 Mn2++22H+⑶除去过量的KMn04Mn04-+8H++5e-玲Mn2++4H20NO3-+3H++2e-玲NO2-+H202MnO4-+5NO2-+6H+玲5N02/9 3-+2Mn2++2H(4)分解剩余的NaNO22NO2-+CO(NH2)2+2H+玲CO2+2N2+3H2O原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。
溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9nm的光辐射产生吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中总铭的浓度成正比。
三、实验仪器及试剂仪器：岛津AA-6800原子吸收分光光度计；铭空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备。
分光光度计；比色皿；50mL容量瓶；移液管；吸量管；烧杯；加热装置。
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实验
(需要自备坐标纸、实验开始前须写好一、二、三内容，报告可以双面打印)
学院专业班级姓名
实验地点日期指导教师学号
一、实验目的：
二、实验原理：
（1）溶液发色及测试原理
Cr(VI)与二苯基碳酰二肼在酸性溶液中反应，生成紫红色化合物。
Cr(VI)的含量越高，溶液的颜色越深，溶液颜色的深浅对光的吸收程度不同，只要测定出溶液对光的吸
收程度，就可求出Cr(VI)的含量。
溶液中如果有其它杂质，。
当一定波长的光通过有色溶液时，一部分光被吸收，一部分光通过。
设I0为入射光的强度，I t为透过光的强度，则I t/ I0为透射率。
吸光度A的计算公式为:
根据朗伯-比尔定律：成正比。
（2）分光光度计的使用
做比色分析时，要先做出吸光度与浓度的关系曲线，通常为工作曲线。
实验过程中，要通过，使工作曲线通过原点。
在调“0”或不进行测试时，应敞开。
取比色皿时，应捏住比色皿的，不可接触。
三、实验初探（论述）
举一个事例说明，我国近几年发生的重金属污染事件，原因、现象、危害和相关责任人处理
结果，以及个人对这次事件的认识。
三、实验内容和步骤：(实验时间是必填项目，不得省略)
四、数据记录与处理
计算（列公式，并写出实验结果）：
入口水Cr（VI）离子浓度=
出口水Cr（VI）离子浓度=。