西南大学2022年秋季仪器分析作业及答案

1、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）。

1.清洗电极2.检查电极好坏3.活化电极4.校正电极2、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )。

1.样品达到完全分离2.样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知3.样品各组分含量相近4.样品中各组分均应在线性范围内3、下列关于离子选择性电极描述错误的是（）。

1.是一种电化学传感器2.由敏感膜和其他辅助部分组成3.敏感膜是关键部件，决定了选择性4.不存在敏感膜4、紫外光谱是带状光谱的原因是由于（）。

1.电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁2.波长短3.紫外光能量大4.电子能级差大5、液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）。

1.外标法2.内标法3.面积归一化法4.外标标准曲线法6、空心阴极灯的构造是（）。

1.待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空。

2.待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体。

3.待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气。

4.待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体。

7、下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是 ( )。

1.1,3-丁二烯2.乙烯3.1,4-戊二烯4.丙烯醛8、原子发射光谱的产生是由于（）。

1.原子次外层电子在不同能态间的跃迁2.原子核的振动3.原子外层电子的振动和转动4.原子外层电子在不同能态间的跃迁9、离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )。

1.估计电极的检测限2.估计共存离子的干扰程度3.校正方法误差4.计算电极的响应斜率10、紫外光度分析中所用的比色皿是用（）材料制成的。

1.有机玻璃2.玻璃3.石英4.盐片11、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则（）。

1.n越大，h越小2.n越小，h越大3.n越小，h越小4.n越大，h越大12、速率理论中的范第姆特方程式不能说明( )。

1.色谱分离操作条件的选择2.板高的概念3.色谱峰的扩张4.柱效率降低的影响因素13、在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（）。

1.火焰2.分光系统3.原子化系统4.空心阴极灯14、发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是 ( )。

1.电火花2.高频电感耦合等离子体3.低压交流电弧4.直流电弧15、在气液色谱固定相中担体的作用是（）。

1.吸附样品2.脱附样品3.提供大的表面涂上固定液4.分离样品16、在光度分析中，选择参比溶液的原则是（）。

1.一般选试剂溶液2.一般选蒸馏水3.根据加入试剂和被测试液的颜色性质选择4.一般选择褪色溶液17、符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置( )。

1.向短波方向移动2.向长波方向移动3.不移动，且吸光度值降低4.不移动，且吸光度值升高18、在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是( )。

1.增加、增加、增加2.减小、不变、减小3.减小、增加、减小4.增加、不变、减小19、原子吸收分析中光源的作用是（）。

1.提供试样蒸发和激发所需能量2.在广泛的光谱区域内发射连续光谱3.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐4.产生紫外线20、实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响（）。

1.温度2.不对称电位3.液接电位4.不对称电位和液接电位21、分子运动包括有电子相对原子核的运动（E电子）、核间相对位移的振动（E振动）和转动（E转动），它1.E电子>E转动>E振动2.E振动>E转动>E电子3.E电子>E振动>E转动4.E转动>E电子>E振动22、在色谱流出曲线上，两峰间距离取决于相应两组分在两相间的（）。

1.扩散速度2.理论塔板数3.理论塔板高度4.分配系数23、可逆电池电动势的大小取决于( )。

1.以上全部2.反应物质的活度3.电池的电极电位4.温度和压力24、玻璃电极的内阻突然变小，其原因可能是（）。

1.电极接线脱落2..被测溶液氢离子浓度太高3.玻璃膜有裂缝4.被测溶液pH太大25、在原子吸收分析中，加入消电离剂可抑制电离干扰，因此，消电离剂的电离电位（）。

1.比待测元素低2.与待测元素相近3.比待测元素高4.与待测元素相同26、下列元素，（）是用于发射光谱进行元素定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素。

1.铜2.碳3.铁4.钠27、高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。

1.柱前压力高2.流速比GC的快3.流动相粘度较大4.柱温低判断题28、高效液相色谱中的梯度洗脱装置的作用是可以将两种或两种以上不同性质但可互溶的溶剂，按一定的程序对保留值，提高分离效率，缩短分析时间。

1. A.√2. B.×29、组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。

1. A.√2. B.×30、通常情况下，原子吸收光谱法的化学干扰对测定结果的影响可以忽略。

1. A.√2. B.×31、改变玻璃电极膜的组成不能制成对其他阳离子响应的玻璃电极。

1. A.√2. B.×32、在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。

1. A.√2. B.×33、当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论1. A.√2. B.×34、塔板理论对色谱分析的贡献是提出了色谱柱效能指标和解释了色谱峰的分布形状。

1. A.√2. B.×35、紫外-可见分光光度法测定的相对误差约为2%-5%，使用这类方法可进行微量组分分析，因为它能满足测定1. A.√2. B.×36、电磁辐射与物质相互作用的方式有发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。

1. A.√2. B.×37、进行吸光光度法测定时，必须选择最大吸收波长的光作入射光。

1. A.√2. B.×38、色谱法是由俄国科学家茨维特发现并命名的。

1. A.√2. B.×39、仪器分析主要包括光分析、电分析、色谱法和其他分析方法。

1. A.√2. B.×40、区分电解池阴极和阳极的根据是电极反应。

1. A.√2. B.×41、紫外-可见分光光度法可以进行定性、定量和结构分析。

1. A.√2. B.×42、混合组分在吸附柱色谱上的分离过程为吸附、解吸、再吸附、再解吸…的过程。

1. A.√2. B.×43、玻璃电极的不对称电位可以通过使用前在一定pH溶液中浸泡消除。

1. A.√2. B.×44、发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是增加分析元素谱线强度。

1. A.√2. B.×45、一般来说，含有π电子的基团，会发生π→π*跃迁。

1. A.√2. B.×46、在原子发射光谱分析中，谱线自吸（自蚀）的原因是激发源的温度不够高，基体效应严重。

1. A.√2. B.×47、吸光系数与入射光波长及溶液浓度有关。

1. A.√2. B.×48、原子吸收分光光度法中，测定的灵敏度越高，检出限也越高。

1. A.√2. B.×49、吸附色谱法是利用被分离组分在固定相和流动相中分配系数的差异来达到分离。

1. A.√2. B.×50、以峰值吸收替代积分吸收的关键是发射线的半宽度比吸收线的半宽度小，且发射线的中心频率要与吸收线1. A.√2. B.×51、甘汞电极和Ag-AgCl电极只能作为参比电极使用。

1. A.√2. B.×52、pH玻璃电极存在酸差和钠差现象。

1. A.√2. B.×53、分子光谱都是线光谱。

1. A.√2. B.×54、原子吸收光谱法是微量元素定量分析的首选测定方法。

1. A.√2. B.×主观题55、发射光谱分析是根据各种元素激发后产生的________________来进行定性分析的，是根据______________参考答案：特征辐射；辐射强度56、原子吸收分光光度分析，是利用处于基态的待测原子蒸气，对从光源辐射的__________的吸收来进行分析参考答案：共振线57、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

参考答案：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。

从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。

同时液相色谱所谱丰富的多，分离方式也比较多样。

气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。

但是二者均可与MS等联用。

二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差析。

而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大58、请从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点。

参考答案：异同点：AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法优缺点：（1）原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。

由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。

而且空心阴极灯一般并不因此其它辐射线干扰较小。

（2）原子吸收具有更高的灵敏度。

在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部（3）原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。

59、仪器分析方法的类型主要有哪些？在每种类型里主要又包括哪些分析方法？参考答案：1. 主要有光学分析法、电化学分析法、分离分析法和其他分析法。

2. ①光学分析法：分为光谱法和非光谱法两类。

②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化法，主要有电位分析法、电解和库仑分析法、电导分析法和伏变分析法等。

③分离分析法：主要包括气相色谱GC，薄层色谱TLC，纸色谱PC，高效液相色谱HPLC,离子色谱毛细管电泳HPCE等。

④其他仪器分析方法和技术。

60、对玻璃电极，什么叫酸差和钠差？玻璃电极使用前，为什么要将电极在纯水中浸泡？参考答案：酸差：当用pH 玻璃电极测定pH<1 的强酸性溶液或高盐度溶液时，电极电位与pH 之间不呈线性关系，所测定的值碱差或钠差：当测定较强碱性溶液pH值时，玻璃膜除对H+响应，也同时对其它离子如Na+ 响应。

因此pH测定结pH玻璃电极使用前在纯水中浸泡的目的一方面是活化电极，另一方面是为了减小或者消除不对称电位。