20春西南大学[1175]《仪器分析》学习资料
2020年度西安南大学[1175]《仪器分析》作业任务答案解析
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单项选择题1、可用来检测红外光的原件是.热电偶.硅二极管.光电倍增管.光电管2、空心阴极灯内充的气体是.少量的氖或氩等惰性气体.大量的氖或氩等惰性气体.少量的空气.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是.紫外光.红外光.可见光.X射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为.准分子离子峰.基峰.分子离子峰.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁.分子中价电子运动的离域性质.分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁.分子中价电子能级的相互作用6、关于MS，下面说法正确的是（）.质量数最大的峰为分子离子峰.A,B,C三种说法均不正确.质量数第二大的峰为分子离子峰.强度最大的峰为分子离子峰7、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为.二类.无法判断.三类.四类8、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的.理论塔板数.扩散速度.传质阻抗.分配系数9、色谱分析法中的定性参数是（）.保留值.半峰宽.峰面积.基线宽度10、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73，m/z87和m .E. 己醇-2.乙基丁基醚.正己醇.二丙基醚11、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是.正构烷烃.正丁烷和丁二烯.正庚烷.苯12、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（）. 4. 6. 5. 213、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的. CH3COCH3. CH3CH2CH2OH. CH3CH2CHO14、原子吸收光谱产生的原因是.振动能级跃迁.原子最外层电子跃迁.分子中电子能级跃迁.转动能级跃迁15、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是.紫外检测器.荧光检测器.电导检测器.示差折光检测器16、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是. B. 1，5-己二烯. D. 乙醛. 2-丁烯醛.乙烯17、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于.固定液的最高使用温度.样品中各组分沸点的平均值.样品中沸点最高组分的温度.固定液的沸点18、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：.m/z 为29 和95.m/z 为95 和93.m/z 为93 和1519、下列不适宜用核磁共振测定的核种是.12C.15N.31P.19F20、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小. CH2中质子比CH3中质子共振磁场高. CH2中质子比CH3中质子共振频率高21、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的.最佳流速时，塔板高度最大.最佳塔板高度时，流速最小.最佳流速时，塔板高度最小.最佳塔板高度时，流速最大22、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法.分子排阻色谱法.吸附色谱法.离子交换色谱法23、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量.随原核而变.不变.逐渐变大.逐渐变小24、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子共振频率高25、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是. TLC. LC-MS. CE-MS. GC-MS26、塔板理论不能用于.塔板高度计算.解释色谱流出曲线的形状.塔板数计算.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关27、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为.吸附色谱法.分配色谱法.分子排阻色谱法.离子交换色谱法28、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收.烷烃.醛.醛或酮.酮29、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是.基体干扰.光散射.分子吸收.背景吸收30、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为. KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光.在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射. KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性. KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收31、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是.极性大的组分* * .极性小的组分.挥发性大的组分.挥发性小的组分多项选择题32、液液分配色谱中，对载体的要求是（）.与固定相之间有着较大吸引力.多孔.惰性.对被测组分有一定吸附力33、质谱中常用的质量分析器有（）.电磁式双聚焦质量分析器.Q.磁式单聚焦质量分析器.MALDI34、测试NMR时常用内标为TMS，它具有以下特点（）.硅的电负性比碳小.结构对称，出现单峰. TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场.沸点低且易溶于有机溶剂35、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（）.对被分离的组分有适宜的溶解度.与检测器匹配.与固定相不互溶36、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（）.固定液性质.柱长.柱温.载气种类37、使质子化学位移值出现在低场的原因（）.形成氢键.去屏蔽效应.屏蔽效应.与电负性大的基团相连38、醇类化合物形成氢键后，vOH吸收峰的特征表现为（）.峰位向高频移动，且峰强变大.峰位向低频移动，在3300~3500cm-1.形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰.峰强增大，峰形变宽39、气相色谱法中常用的载气有（）.氦气.氮气.氧气40、属于色谱-质谱联用的技术是（）.GC-FTIR.LC-FTIR.LC-MS.CE-MS41、高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（）.柱压效应.分子扩散项.涡流扩散项.传质扩散项42、在X射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于X射线的描述正确的是.波长最长.波数最大.波长最短.频率最小主观题43、纸色谱法参考答案：纸色谱法是以滤纸作为载体，以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液，以有机溶剂为展开剂，根据被分离物质在两相中44、电泳参考答案：在电场的作用下，溶液中的带电粒子向电荷相反方向发生差速迁移的现象。
（完整版）仪器分析知识点整理..
（完整版）仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法：UV-VIS、IR、F原子光谱法：AAS电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC质谱分析法：MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时，将产生吸收光谱。
仪器分析复习内容
仪器分析复习内容
一、原理
仪器分析是指通过使用电子或物理仪器（也称检测仪器）来检测和测
量一些物质的含量，反映其中一种物质或物质的物理和化学特性，从而了
解它们的存在状况或结构，为科学研究提供参考和决策依据。
仪器分析是一个多学科的交叉领域。
它涉及的科学科目包括化学、物理、生物、地质和过程科学等。
因此，仪器分析常见的原理包括：电离质
谱法（离子质谱）、质谱法（质谱图）、光谱法、分析化学、热分析、热
工学仪器分析等。
二、电离质谱法（离子质谱）
电离质谱（离子质谱）是以电场来离开物质中的离子的一种分析技术，是以电离、电屏蔽和电流来测定分析物质中离子浓度的一种技术。
它可以
用来分析物质中的单个离子浓度，以及离子的丰度关系，进而计算化合物
的组成百分比。
电离质谱法具有高灵敏度、高准确度、操作简单方便等优点，是一种常用的仪器分析手段。
电离质谱法的过程包括离子源（Ion Source）、离子传输器（Ion Transporter）、轨道电离器（Orbital Ionizer）、检测器（Detector）、电源（Power Supply）等部分。
仪器分析知识点总结pdf
仪器分析知识点总结pdf一、概述仪器分析是一门研究各种仪器和方法在化学和生物分析中的应用的学科。
它包括仪器的原理、结构、工作原理、应用范围和使用方法等内容。
仪器分析是化学和生物分析的基础，是现代化学和生物技术的重要支撑和工具。
本文将从仪器分析的基本原理、常见仪器的应用和发展趋势等方面进行总结。
二、仪器分析的基本原理1. 仪器分析的基本原理是什么？仪器分析是利用现代仪器设备对物质的成分、结构、性质和含量等进行定量或定性分析的方法。
其基本原理是利用各种仪器的物理、化学或生物特性对目标物质进行分析，从而获得分析结果。
2. 仪器分析的分类根据分析原理和方法的不同，仪器分析可分为物理分析仪器、化学分析仪器和生物分析仪器三大类。
物理分析仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪等；化学分析仪器包括滴定仪、离子色谱仪、气相色谱仪等；生物分析仪器包括酶标仪、PCR仪等。
三、常见仪器的应用1. 光谱仪光谱仪是仪器分析中常用的一种仪器，主要用于对物质的吸收、发射、散射光谱特性进行分析。
光谱仪可以分为紫外-可见-近红外光谱仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪等。
其应用范围涉及分子结构分析、化合物鉴定、药物含量测定、环境监测等领域。
2. 色谱仪色谱仪是一种分离和分析化合物的仪器，常用于样品的分离和检测。
色谱仪主要分为气相色谱仪、液相色谱仪、超临界流体色谱仪等。
其应用范围包括化学品分析、环境监测、食品安全等方面。
3. 质谱仪质谱仪是一种对样品中分子进行碎裂和检测的仪器，常用于物质的质量、结构分析。
质谱仪主要包括飞行时间质谱仪、四级杆质谱仪、离子阱质谱仪等。
其应用范围主要涉及化合物鉴定、蛋白质序列分析、环境监测等。
4. 滴定仪滴定仪是一种常用于酸碱中和、沉淀析出、氧化还原等反应的仪器，可用于测定物质的含量和浓度。
其应用范围包括酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定等。
5. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于分离和检测离子化合物的仪器，主要用于水样中离子含量的测定。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分：（单项选择、多项选择、判断）（一）、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。
《现代仪器分析》复习资料整理总结
《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析：用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
2.生色团：通常把含有π键的结构单元称生色团。
3.助色团：通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。
4.锐线光源：能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。
5.液接电位：在两种不同离子或离子相同而活度不同的液／液界面上，由于离子扩散速度的不同，能形成液接电位，它也可称为扩散电位。
6.酸差：测定溶液酸度太大(PH＜1）或盐度太高时，电位值偏离线性关系，产生误差。
7.碱差：PH＞12产生误差，主要是Na+参与相界面上的交换所致。
8.色谱基线：操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。
9死时间：非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。
10．分离度：单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况，需引入一个色谱柱的总分离效能指标，通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。
11.极化：指事物在一定条件下发生两极分化，使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。
食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下，按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”，如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等，用语言、文字、符号或数据行记录，再运用概丰统计原理进行统计分析，从而得出结论，对食品的色，香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。
3.随机抽样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。
操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会，4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。
5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质，使提取液清亮透明，达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。
6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品)，这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。
西南大学网络教育1175仪器分析期末考试复习题及参考答案
1175仪器分析一.简述下列术语的含义（20分，每题5分）1. 荧光光谱：荧光光谱先要知道荧光，荧光是物质吸收电磁辐射后受到激发，受激发原子或分子在去激发过程中再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。
当激发光源停止辐照试样以后，再发射过程立刻停止，这种再发射的光称为荧光。
2.红移：红移在物理学和天文学领域，指物体的电磁辐射由于某种原因波长增加的现象，在可见光波段，表现为光谱的谱线朝红端移动了一段距离，即波长变长、频率降低。
3.分配系数：指一定温度下，处于平衡状态时，一种溶质分配在互不相溶的两种溶剂中的浓度比值。
4.保留体积：从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大值时流出溶剂的体积。
二．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？（10分）1、共轭效应；2、超共轭效应；3、溶剂效应；4、溶剂pH值.各种因素对吸收谱带的影响表现为谱带位移、谱带强度的变化、谱带精细结构的出现或消失等.谱带位移包括蓝移三．红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么？（10分）由于CL原子比H原子极性要大，C—CL键的偶极矩变化比较大，因此C—CL键的吸收峰比较强。
四．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？为什么（15分）不是。
因为随着火焰温度升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少。
所以如果太高，反而可能会导致测定灵敏度降低。
尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。
五．乙苯的1H-NMR谱中共有几组共振信号，试描述它们的化学位移值，氢分布及峰形（20分）乙苯中-CH2CH2基团构成A2X3自旋体系，CH2质子化学位移值约为2.6，裂分为四重峰，各小峰强度比为1:3:3:1，氢分布为2；CH3质子化学位移值约为1.2，裂分为三重峰，各小峰峰强比为：1：2：1，氢分布为3；由于取代基为乙基，苯环上5个芳香质子所处化学环境基本相同，在低分辨率仪器测定时，呈现单峰，在高分辨率仪器测定时，呈现多重峰，氢分布为5.六．色谱分析中常用的定性分析方法有哪些（10分）：主要的定性方法有：①纯物质对照法。
仪器分析知识点总结
仪器分析知识点总结一、仪器分析的基本原理1.1 光谱学光谱学是仪器分析中的一种常用分析方法，主要包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱、原子吸收光谱等。
它通过物质在特定波长的光线下产生的吸收、发射、散射等现象来分析物质的成分或性质。
在实际应用中，紫外-可见吸收光谱常用于药物、食品、环境样品的分析；红外光谱常用于有机物的鉴定；荧光光谱常用于生物分子的定量分析；原子吸收光谱常用于金属离子的测定等。
1.2 色谱法色谱法是利用物质在固定相和移动相之间的分配行为，通过在固定相上的运动速度差异分离物质的一种分析方法。
包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法在化学、食品、生物等领域广泛应用，如气相色谱常用于有机物的分析；液相色谱常用于生物样品的分离等。
1.3 电化学分析电化学分析是利用电化学原理进行分析的一种方法，主要包括电位法、伏安法、极谱法等。
它通过观察物质在电场中的行为来分析物质的成分或性质。
在实际应用中，电化学分析常用于金属腐蚀、电解制备等领域。
1.4 质谱法质谱法是利用物质在电场中的运动轨迹差异来对物质进行分析的一种方法，主要包括质谱仪、质子共振仪等。
在实际应用中，质谱法常用于有机物的结构鉴定、药物代谢产物的分析等。
1.5 分光光度法分光光度法是利用物质对光的吸收、散射、发射等现象来分析物质的成分或性质的一种方法。
它广泛应用于药物浓度测定、气体成分分析、紫外-可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等。
1.6 元素分析元素分析是对物质中元素成分进行定量或半定量分析的一种方法。
它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱等。
在实际应用中，元素分析常用于环境、食品、医药等领域的元素含量分析。
1.7 样品前处理技术样品前处理技术是仪器分析中的一种重要过程，它通过溶解、萃取、浓缩、净化等手段对样品进行处理，使之适合于仪器分析。
在实际应用中，样品前处理技术广泛应用于环境样品、生物样品、食品样品等的准备。
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单项选择题1、可用来检测红外光的原件是1．热电偶2．硅二极管3．光电倍增管4．光电管2、空心阴极灯内充的气体是1．少量的氖或氩等惰性气体2．大量的氖或氩等惰性气体3．少量的空气4．大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是1．紫外光2．红外光3．可见光4．X 射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为 100%，这种峰称为1．准分子离子峰2．基峰3．分子离子峰4．亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是1．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁2．分子中价电子运动的离域性质3．分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁4．分子中价电子能级的相互作用6、关于MS，下面说法正确的是（）1．质量数最大的峰为分子离子峰2．A,B,C 三种说法均不正确3．质量数第二大的峰为分子离子峰4．强度最大的峰为分子离子峰7、在化合物 CH3CH2CH2Cl 中，质子存在的类型共为1．二类2．无法判断3．三类4．四类8、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的1．理论塔板数2．扩散速度3．传质阻抗4．分配系数9、色谱分析法中的定性参数是（）1．保留值2．半峰宽3．峰面积4．基线宽度10、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31 以及其它弱峰m/z73， m/z87 和m/z102 则该化合物最大可能为1．E．己醇-22．乙基丁基醚3．正己醇4．二丙基醚11、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是1．正构烷烃2．正丁烷和丁二烯3．正庚烷4．苯12、分子式为 C9H9ClO3 的化合物，其不饱和度为（）1．42． 63． 54． 213、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在 3300~2500cm-1 处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是1．CH3COCH32．CH3CH2CH2OH3．CH3CH2CHO4．CH3CH2COOH14、原子吸收光谱产生的原因是1．振动能级跃迁2．原子最外层电子跃迁3．分子中电子能级跃迁4．转动能级跃迁15、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是1．紫外检测器2．荧光检测器3．电导检测器4．示差折光检测器16、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是1．B．1，5-己二烯2．D．乙醛3．2-丁烯醛4．乙烯17、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于1．固定液的最高使用温度2．样品中各组分沸点的平均值3．样品中沸点最高组分的温度4．固定液的沸点18、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：1．m/z 为15 和292．m/z 为29 和953．m/z 为95 和934．m/z 为93 和1519、下列不适宜用核磁共振测定的核种是1．12C2．15N3．31P4．19F20、CH3CH2Cl 的 NMR 谱，以下几种预测正确的是1．CH2 中质子比CH3 中质子屏蔽常数大2．CH2 中质子比CH3 中质子外围电子云密度小3．CH2 中质子比CH3 中质子共振磁场高4．CH2 中质子比CH3 中质子共振频率高21、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的1．最佳流速时，塔板高度最大2．最佳塔板高度时，流速最小3．最佳流速时，塔板高度最小4．最佳塔板高度时，流速最大22、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为1．分配色谱法2．分子排阻色谱法3．吸附色谱法4．离子交换色谱法23、在核磁共振中，若外加磁场的强度 H0 逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是1．随原核而变2．不变3．逐渐变大4．逐渐变小24、CH3CH2Cl 的 NMR 谱，以下几种预测正确的是1．CH2 中质子比CH3 中质子外围电子云密度小2．CH2 中质子比CH3 中质子共振磁场高3．CH2 中质子比CH3 中质子屏蔽常数大4．CH2 中质子比CH3 中质子共振频率高25、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是1．TLC2．LC-MS3．CE-MS4．GC-MS26、塔板理论不能用于1．塔板高度计算2．解释色谱流出曲线的形状3．塔板数计算4．解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关27、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为1．吸附色谱法2．分配色谱法3．分子排阻色谱法4．离子交换色谱法28、某化合物在质谱图上出现 m/z 29，43，57 等离子峰，IR 图在 1380，1460和 1720cm-1 位置出现吸收峰，则该化合物可能为1．烷烃2．醛3．醛或酮4．酮29、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是1．基体干扰2．光散射3．分子吸收4．背景吸收30、在红外光谱分析中，用 KBr 制作为试样池，这是因为1．KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光2．在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射3．KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性4．KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收31、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是1．极性大的组分2．极性小的组分3．挥发性大的组分4．挥发性小的组分多项选择题32、液液分配色谱中，对载体的要求是（）1．与固定相之间有着较大吸引力2．多孔3．惰性4．对被测组分有一定吸附力33、质谱中常用的质量分析器有（）1．电磁式双聚焦质量分析器2．Q3．磁式单聚焦质量分析器4．MALDI34、测试NMR 时常用内标为TMS，它具有以下特点（）1．硅的电负性比碳小2．结构对称，出现单峰3．TMS 质子信号比一般有机质子信号处于更高场4．沸点低且易溶于有机溶剂35、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（）1．对被分离的组分有适宜的溶解度2．黏度大3．与检测器匹配4．与固定相不互溶36、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（）1．固定液性质2．柱长3．柱温4．载气种类37、使质子化学位移值出现在低场的原因（）1．形成氢键2．去屏蔽效应3．屏蔽效应4．与电负性大的基团相连38、醇类化合物形成氢键后，vOH 吸收峰的特征表现为（）1．峰位向高频移动，且峰强变大2．峰位向低频移动，在3300~3500cm-13．形成氢键后vOH 变为尖窄的吸收峰4．峰强增大，峰形变宽39、气相色谱法中常用的载气有（）1．氦气2．氮气3．氧气4．氢气40、属于色谱-质谱联用的技术是（）1．GC-FTIR2．LC-FTIR3．LC-MS4．CE-MS41、高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（）1．柱压效应2．分子扩散项3．涡流扩散项4．传质扩散项42、在 X 射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于 X 射线的描述正确的是1．波长最长2．波数最大3．波长最短4．频率最小主观题43、纸色谱法参考答案：纸色谱法是以滤纸作为载体，以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液，以有机溶剂为展开剂，根据被分离物质在两相中分配系数不同而实现分离的色谱分析法。
44、电泳参考答案：在电场的作用下，溶液中的带电粒子向电荷相反方向发生差速迁移的现象。
45、高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。
参考答案：高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。
其中内标法是比较精确的定量方法。
它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量46、质谱法是纯物质鉴定的最有力工具之一，其中包括相对分子量测定、化学式的确定及结构鉴定等，在药物分析中经常要使用质谱法，请简述质谱图的谱图解析步骤参考答案：答：1．由分子离子峰获取相对分子质量及元素组成信息。
除了相对分子质量之外，分子离子还提供如下信息：是否含奇数氮原子；含杂原子的情况；对于化学结构不是很复杂的普通有机物2．根据分子离子峰和附近碎片离子峰的质荷比差值推测被测物的类别3．根据碎片离子的质量及所符合的化学通式，推测离子可能对应的特征结构片断或官能团。
4．结合相对分子质量、不饱和度和碎片离子结构及官能团等的信息，合并可能的结构单元，搭建完整的分子结构。
5．核对主要碎片离子。
6．结合其他分析方法最终确定化合物的结构。
如有必要可结合其它分析方法最终确定出化合物的结构。
7．质谱图的计算机数据库检索。
47、试讨论影响 HPLC 分离度的各种因素，如何提高分离度？参考答案：(1) 色谱填充性能液相色谱柱分离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。
这三个参数度也决定了样品组分的保留时间保留时间不仅与色谱过程的热力学因素k 有关，还直接与决定柱效与分离度的柱性能参数及流动相的黏度有关，这些参数都是影响色谱分离过程动力学的重要因素。
但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般都是购买商品柱，很少自行制备。
(2) 流动相及流动相的极性液相色谱中，改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接因素。
液相色谱不可能通过增加柱温来改善传质。
因此大多是恒温分析。
流动相选择在液相色谱中显得特别重要，流动相可显著改变组分分离状况。
(3) 流速流速大于0.5 cm/s 时，H～u 曲线是一段斜率不大的直线。
降低流速，柱效提高不是很大。
但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。
48、简述 IR 与 UV-VIS 的异同点参考答案：答：相同点：都是分子吸收光谱不同点：UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于具有共轭体系的化合物的研究IR 则是分子振动能级跃迁而产生的振动光谱;主要用于振动中伴随有偶极矩变化的有机化合物的研究49、简要说明气相色谱分析的基本原理参考答案：答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
50、一个有鱼腥味的液体, 元素分析:ω(C)=6893%,ω(H)=1504%和ω(N)=16 08%, IR 在82500px-1 存在弱双峰, 1H-NMR 显示: d=0.8(单峰, 9H),1 1(单峰, 2H)和2 3(单峰, 2H), 试推断其可能的结构？参考答案：一个含氮有鱼腥味的液体, 这是胺的特性, IR 在82500px-1 有双峰, 故可能是伯胺, 从元素分析计算:C．68．93/12．01=5．74H: 15．04/1．008=14．92N: 16．08/14．005=1．15经验式为C5H13N而NMR d=0.8 证明有一个叔丁基, 与d=1．1证明一个含两个质子的基团结构式为: （CH3．3CCH2NH251、试分析在核磁共振谱中影响化学位移的因素参考答案：影响化学位移的主要因素有：电效应、各项异性、氢键、溶剂效应以及旋转受阻、交换反应和对称因素等。