大气浓度下N2O、CH4和CO2中氮、碳和氧稳定同位素比值的质谱测定
大气浓度下N2O中氮稳定同位素比值测定的GasBench-IRMS系统改造
大气浓度下N2O中氮稳定同位素比值测定的GasBench-IRMS系统改造崔杰华;孙辞;李国琛;李波;王颜红【摘要】为实现在线自动测定大气环境N2O中氮稳定同位素比值,本工作对多用途在线气体制备和导入系统(GasBench)进行了改造.增加了化学阱和2个冷阱,与八通阀构成预浓缩装置,以期达到纯化和浓缩大气样品中N2O的目的 ,同时更换大体积进样瓶及其配套样品盘,用于增加样品进样量.优化了质谱测定条件、样品收集和浓缩时间等关键参数,并进行了系统的线性、稳定性测试以及方法准确性验证.结果表明,在本方法条件下,当离子流强度在280～3000 mV时,系统线性关系良好,δ15 NAir值随离子流强度的增加而变化不大;不同压力条件下,δ15 NAir值的S.D<0.04‰,达到仪器稳定性指标的要求.利用该方法测量配制的400 mg/LN2O 标准样品气,δ15 NAir平均值为7.253‰,接近标准气的氮稳定同位素标准值,说明该方法准确性良好,可用于大气浓度下N2O中氮同位素比值测定.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2018(039)004【总页数】7页(P385-391)【关键词】大气N2O;多用途在线气体制备和导入系统(GasBench);同位素比值质谱(IRMS);氮稳定同位素【作者】崔杰华;孙辞;李国琛;李波;王颜红【作者单位】中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳 110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳 110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳 110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳 110016【正文语种】中文【中图分类】O657.63人类生产和生活产生的温室气体是导致气候变暖的主要原因，如何遏制气候变暖是当今全球所面临的挑战。
氧化亚氮(N2O)作为大气中最重要的温室气体之一[1-2]，对温室效应的贡献约占5%[3]，仅次于CO2和CH4。
气体样品中N2、O2、CH4、CO2和CO的测定
气体样品中N2、O2、CH4、CO2和CO的测定方法综述采用气相色谱法测定气体样品中N2、O2、CH4、CO2和CO的百分数。
采用填充柱色谱法和热导率检测法。
适用范围该方法适用于含氮、氧、一氧化碳、二氧化碳的气体流。
CC-1222厌氧废气CR-1226BG厌氧沼气仪器和试剂1、气相色谱仪（配备TCD）2、SuelCo碳青霉-1000 GC填充柱，15英尺×1/8不锈钢，2.1毫米ID3、气体取样缸4、气体标准；代表性浓度如表1所示。
5、微升气密注射器（500微升）方法程序：系统启动程序（基于安捷伦6890）1、检查所有气源的状态和压力，打开阀门并调整压力至所需值，第二调节器的值约为60～100Psi.2、启动计算机，打开仪器电源，仪器开始自测试。
3、如果仪器通过自检，点击“仪器1在线”图标在计算机屏幕上输入系统。
4、图1显示了安捷伦6890的系统屏幕。
点击图标输入参数屏幕并设置每个参数图1：安捷伦6890系统屏幕N2、O2、CH4、CO2、CO的仪器条件1.创建方法UNITGAS.M (N2, O2, CH4, CO2, CO), WWTGAS.M (CH4, CO2, O2, N2)或ANGAS (O2, N2, CO, CO2) Column and Oven Parameters色谱柱：SuelCo CuxON-1000，填充柱，15 FETX1／8英寸不锈钢，2.1毫米ID柱箱编程：初始温度：40°C初始保持：5.0 min终止温度：180最后保持：3.0 minutes程序升温：20 °C/min气体设置检测器：遵循制造商指南载气：氢气压力：17.7帕流速：27.0 ml/ min检测器和进样器TCD：250 °C分流进样器：200 °C分流比：1:1进样样本大小：500微升气密注射器注射类型：手动方法启动1、如果需要，在注射口放置一个新的隔膜。
质谱法测定气体中氧气、氮气含量
质谱法测定气体中氧气、氮气含量
陈帅;胡志明
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2022(51)11
【摘要】建立了一种用Evolution高分辨率质谱仪测定气体中氧气、氮气含量的分析方法,并对该方法的精密度、线性范围、准确度等进行了验证。
结果表明:该方法在测定氧气、氮气含量为10×10^(-6)~10000×10^(-6) mol/mol时的精密度优于3%;该方法具有较宽的线性范围,其中氮气含量测定的线性范围为10×10^(-6)~10000×10^(-6) mol/mol、氧气含量测定的线性范围为100×10^(-
6)~10000×10^(-6) mol/mol;同时该方法具有较高的准确度,可以应用到其他气体组分含量的测定上。
【总页数】4页(P138-141)
【作者】陈帅;胡志明
【作者单位】中国原子能科学研究院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
【相关文献】
1.气体压力传感器在“空气中氧气含量测定”实验中的应用
2.氮气及稀有气体的制取与收集——测定空气中氧气体积分数实验的拓展延伸
3.气相色谱法分析氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质
4.对人体呼出气体中氮
气、氧气、二氧化碳体积分数的测定5.气体中痕量氢气、氩气、氧气、氮气的气相色谱分析方法探讨
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傅里叶变换红外光谱法测量大气中CO2和H2O的稳定同位素
时间尺度上对 ｃ （ ） ２ 和 Ｈｚ ０的同位 素数据进行分析 ， 得 到了水汽地 表蒸散 的氘 同位素 特征 盯。外场实验 的 结果证 明了开放光程 Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ系统长期测量环境 大气中稳定 同位素的潜力 。 关键词 光谱学 ；稳定 同位素 ； 傅里 叶变 换红外光谱 ； 二氧化碳 ； 水汽 ； 环 境大气
引 言
近年来 ，大气稳定 同位素 的测 量已经成为理 解其在碳循
环和水循环 中所 起作用 的一 个有 力 的工具［ １ ］ 。不 同的物理
动光谱 ，因此 可以用 中红外 光谱 较宽 的 转动一 振 动带来 确定
同位素的浓度 ， 例如傅里 叶变换红外（ Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ ） 光谱技 术 。 该技 术能在较宽的光谱波段 同时分析多个气体 样品 ， 并 且能用 同
文 献 标 识 码 ：Ａ Ｄ ＯＩ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ４ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ０ — ０ ５ ９ ３ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ８ — ２ ０ １ ７ — ０ ７
中图分类号 ： ＴＮ２ １ ９ ；０ ４ ３ ３
素的测量 ，因为在这个 波段 每个 同位 素 有其 自身 的转动一 振
技术 （ Ｉ ＲＭｓ ） 。 其 分析 精度 高 ，但分 析前 需 要对 大气 样 品进 行瓶采 集和前期处理 ，限制了分析样 品 的数 量和频 率 ，不适
合连续 和实时的外场测量 ［ ４ ’ ５ ３ 。近来 发展 的光谱 技术有 潜力 克服上 述 限 制 ，已经 出现 了 以多 种 光 谱 技 术 测 量 Ｃ （ ） ２和 Ｈｚ Ｏ的同位素 。 最早 出现的是非分散红ｆ ｉ ［ － （ Ｎ ＤＩ Ｒ ） 光谱技术 ，
收稿 日期 ：２ ０ １ ２ — １ ２ — １ ３ ．修订 日期 ：２ ０ １ ３ — ０ ３ — ０ ４
Gasbench自动测试大气中CH4和N2O的碳、氮和氧同位素
大气CH4碳同位素测试图谱
大气CH4碳同位素测试结果
CH4碳同位素测试结果标准差分别为±0.196 (曹亚澄，2008)；室内CH4碳同位素 测试结果标准偏差0.22（祁彪，2009）
下一步的计划
进一步升级改造Gasbench进样针和除水 装置，实现水体溶解CH4和N2O碳、氮和氧 同位素测试。 升级改造Gasbench与双路（dual inlet） 连接，使之具有Kiel Ⅳ的功能，同时实现 CO2体系的耦合同位素D47分析测试。
CH4和N2O同位素研究意义
CH4和N2O浓度变化，仅反映累积过程的情况，但无法了解其 变化机制和控制因素，稳定性同位素组成就可以提供相关的信 息。大气中CH4和N2O的浓度较低（ CH4 1.7～1.9ppm和N2O 约
为0.31ppm ），限制对其稳定同位素研究。国内外一些研究工
作者利用浓缩装置-气相色谱和同位素质谱联机装置（PreConGC/C-IRMS）来测定CH4和N2O中的稳定性同位素比值。
Gasbench全自动测定大气浓度CH4和N2O 中碳、氮和氧同位素比值
报告人：尹希杰
国家海洋局第三海洋研究所
报 告 主 要 内 容
1 CH4和N2O碳、氮和氧同位素的研究意义 2 CH4和N2O预富集装置现状 3 N2O富集装置的示意图和测试流程 4 富集N2O的氮和氧同位素图谱和结果 5 CH4富集装置的示意图和测试流程 6 富集CH4的碳同位素图谱和结果 7 下一步的工作和计划
大气浓度CH4碳同位素测试
大气浓度CH4碳同位素测试
报 告 主 要 内 容
1 CH4和N2O碳、氮和氧同位素的研究意义 2 CH4和N2O预富集装置现状 3 N2O富集装置的示意图和测试流程 4 富集N2O的氮和氧同位素图谱和结果 5 CH4富集装置的示意图和测试流程 6 富集CH4的碳同位素图谱和结果 7 下一步的工作和计划
空气氧化亚氮测定方法
空气氧化亚氮测定方法一、引言空气氧化亚氮（N2O）是一种重要的温室气体，对全球气候变化产生显著影响。
准确测定空气中N2O的浓度，对于评估全球气候变化、预测生态系统反馈以及评估控制措施的有效性具有重要意义。
本篇文章将详细介绍空气氧化亚氮的测定方法。
二、测定方法1.气相色谱法（GC）气相色谱法是一种常用的测定N2O的方法，具有高灵敏度、高分辨率和可重复性。
该方法主要基于N2O在色谱柱上的吸附和解吸作用，通过检测N2O的信号，可以确定其浓度。
该方法的关键在于使用适当的色谱柱和检测器，以及优化色谱条件，以提高测定的灵敏度和特异性。
2.质谱法（MS）质谱法是一种通过测量气体分子质量来测定N2O的方法。
该方法通过离子化气体分子并将其加速到已知的能量，然后测量离子在电场和磁场中的偏转，以确定其质量。
与GC相比，MS具有更高的灵敏度和选择性，尤其适用于低浓度N2O的测定。
然而，MS设备相对昂贵且操作复杂，限制了其在一些实验室中的应用。
3.化学发光法（CL）化学发光法是一种利用化学反应中释放的光能来测定N2O的方法。
该方法通过将N2O与臭氧等化学物质反应，产生激发态的产物，当产物回到基态时发出光能。
通过测量光能，可以确定N2O的浓度。
CL具有高灵敏度、高选择性和快速响应等特点，适用于现场测定。
然而，CL方法的准确性易受反应条件和干扰物质的影响。
三、结论本文介绍了三种常用的空气氧化亚氮测定方法：气相色谱法、质谱法和化学发光法。
这些方法各有优缺点，实验室可根据自身条件和测定需求选择合适的方法。
未来随着技术的不断发展，相信会有更多高效、准确的测定方法应用于空气氧化亚氮的监测中。
元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定
元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定徐丽;邢蓝田;王鑫;李中平;毛俊丽【摘要】沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定.EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的燃烧程度,从而影响测试数据的精度.本文利用EA-IRMS技术,以标准样品为参考,在不同转化温度下测试碳氮同位素值,研究保证测试精度的最佳反应温度条件;同时,通过分析不同含氮量样品的检测限,明确了样品含氮量与最低检测限之间的关系,确定了精确测定氮同位素值的最低进样量.结果表明:反应温度对测试精度有显著影响,在碳同位素测定时,将反应温度设定为900℃或以上时测试精度均能达到±0.2‰;氮同位素测定时,反应温度须设定为950℃时测试精度才能达到±0.3‰.实验得出样品含氮量与检测限之间的线性相关性为R2=0.873,开展氮同位素测定时可根据此关系来判断和控制进样量.%Carbon and nitrogen isotopes are essential tools to study paleoclimate, palaeoenvironment, and ecosystem. At present,carbon and nitrogen isotopes are commonly determined by Elemental Analyzer-Isotope Ratio Mass Spectrometer (EA-IRMS).Reaction temperature and sampling weight directly affect the burning of samples,and thus affect analytical ing EA-IRMS technology and taking standard samples as references,the carbon and nitrogen isotope values were determined at different conversion temperatures to study the optimum reaction temperature,in order to ensure the accuracy of the analysis presented in this paper.At the sametime,by analyzing the detection limits of samples with different nitrogen contents,the relationship between the nitrogen content of the sample and the lowest detection limit was determined and thus the lowest quantity of samples for accurate determination of nitrogen isotopes were also defined.The results show that reaction temperature has a significant effect on analytical precision.Analytical precision of carbon isotope is less than ±0.2‰ when the reaction temperature is either 900℃ or higher than 900℃,but the precision of nitrogen isotope can reach ±0.3‰ only when the reaction temperature is no lower than 950℃.The linear relationship between nitrogen content and detection limit was expressed as R2=0.873 according to the data. According to this relationship,the sample introduction quantity can be determined and controlled when analyzing nitrogen isotope.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2018(037)001【总页数】6页(P15-20)【关键词】元素分析仪-同位素比值质谱;碳氮同位素比值;反应温度;检测限【作者】徐丽;邢蓝田;王鑫;李中平;毛俊丽【作者单位】中国石油勘探开发研究院西北分院,甘肃兰州730020;甘肃省油气资源研究重点实验室/中国科学院油气资源研究重点实验室,甘肃兰州730000;中国石油勘探开发研究院西北分院,甘肃兰州730020;甘肃省油气资源研究重点实验室/中国科学院油气资源研究重点实验室,甘肃兰州730000;甘肃省地质矿产勘查开发局第二地勘院,甘肃兰州730020【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O613.71;O613.2近年来元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统的快速发展，大大提高了碳、氮、氧、氢等同位素的测定速度。
酿造食醋中碳、氧同位素比值的测定及应用研究
酿造食醋中碳、氧同位素比值的测定及应用研究王奇;刘钟栋;熊岑;肖伟敏;张协光;杨国武【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2018(037)003【摘要】以酿造食醋为研究对象,建立元素分析/连续流-稳定同位素比质谱法(EA/GasBenchⅡ-IRMS)测定食醋总碳、水中氧同位素比值(δ13C和δ18O)的方法.通过优化稀释倍数与进样体积,得到δ13C值测定最佳条件为食醋稀释2倍,进样体积1.0 μL;通过优化平衡时间和样品体积,得到δ18O值测定时平衡时间为24 h,样品体积为500 μL.结果表明,在最佳条件下,食品样品碳同位素比测定值标准偏差(SD)值均＜0.30‰,氧的同位素比测定值的SD值均＜0.10‰,表明该测定方法的稳定性较好.山西食醋总碳δ13C值分布在-23.26‰～-20.80‰,水中氧的δ18O值在-5.66‰～-4.49‰;镇江食醋总碳δ13C值在-25.93‰～-20.70‰,水中氧的δ18O值在-8.35‰～-5.61‰;结合碳氧同位素比值分析,可以将山西老陈醋、镇江香醋和镇江陈醋区分开(P＜0.01).【总页数】5页(P166-170)【作者】王奇;刘钟栋;熊岑;肖伟敏;张协光;杨国武【作者单位】河南工业大学粮油食品学院,河南郑州450001;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518000;河南工业大学粮油食品学院,河南郑州450001;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518000;广东石油化工学院环境与生物工程学院,广东茂名525000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518000【正文语种】中文【中图分类】O615.4【相关文献】1.元素分析-碳同位素比值质谱法在酿造酱油掺假鉴别中的应用 [J], 谭梦茹;林宏;沈崇钰;吴斌;张睿;丁涛;费晓庆;杨功俊2.液相色谱-同位素比值质谱测定白酒中乙醇的碳同位素比值 [J], 钟其顶;王道兵;张倩;谢正敏;陈林;熊正河;肖冬光3.大气浓度下N2O、CH4和CO2中氮、碳和氧稳定同位素比值的质谱测定 [J], 曹亚澄;孙国庆;韩勇;孙德玲;王曦4.元素分析-同位素质谱法测定黄芪中碳、氮同位素比值及其在产地溯源中的应用[J], 明荔莉;范稚莉;王海燕;毕彬彬;唐梓意;李婉莹5.稳定同位素法测定大豆水溶性蛋白质中碳、氮、氧、氢稳定同位素比值及其在产地溯源鉴定中的应用 [J], 谢建军;曾广丰;丁博;王璐;侯颖烨;陈文锐;王志元;李菊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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大气浓度下N2O、CH4和CO2中氮、碳和氧稳定同位素比值的质
谱测定
作者：曹亚澄， 孙国庆， 韩勇， 孙德玲， 王曦， Cao Yacheng， Sun Guoqing， Han Yong，Sun Deling， Wang Xi
作者单位：土壤与农业可持续发展国家重点实验室(中国科学院南京土壤研究所),南京,210008
刊名：
土壤学报
英文刊名：ACTA PEDOLOGICA SINICA
年，卷(期)：2008,45(2)
被引用次数：5次
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1.曹亚澄.钟明.龚华.陆国兴N2O产生法测定土壤无机态氮15N丰度[期刊论文]-土壤学报 2013(1)
2.张晓艳.张广斌.纪洋.马静.徐华.蔡祖聪冬季淹水稻田CH4排放通量及其δ13C的时间变化特征[期刊论文]-土壤学报 2012(2)
3.祁彪.崔杰华.王颜红.张红.李波大气CH_4中碳稳定同位素组成的PreCon-GC/C-IRMS系统测定[期刊论文]-核农学报 2009(6)
4.刘雅淑.朱仁斌.李香兰.徐华.孙立广东南极米洛半岛近地面大气CH4浓度及其δ13C的时空变化特征[期刊论文]-极地研究 2008(4)
5.白波.朱仁斌.徐华.刘雅淑南极海洋动物粪土源N2O稳定同位素实验研究[期刊论文]-极地研究 2012(3)
引用本文格式：曹亚澄.孙国庆.韩勇.孙德玲.王曦.Cao Yacheng.Sun Guoqing.Han Yong.Sun Deling.Wang Xi大气浓度下N2O、CH4和CO2中氮、碳和氧稳定同位素比值的质谱测定[期刊论文]-土壤学报 2008(2)。