12-2 磺胺嘧啶
磺胺嘧啶片的实验报告
一、实验目的1. 掌握磺胺嘧啶片的制备方法；2. 了解磺胺嘧啶片的质量控制指标；3. 培养实验室操作技能，提高实验效率。
二、实验原理磺胺嘧啶（Sulfadiazine）是一种广谱抗菌药物，具有杀菌和抑菌作用。
其分子式为C10H12N4O3S，分子量为252.26。
本实验采用固体分散技术制备磺胺嘧啶片，通过将磺胺嘧啶与辅料混合，制成片剂，提高药物在体内的吸收率。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）磺胺嘧啶：纯度≥98%；（2）淀粉：药用级；（3）乳糖：药用级；（4）滑石粉：药用级；（5）硬脂酸镁：药用级。
2. 实验仪器：（1）电子天平；（2）研钵；（3）混合机；（4）压片机；（5）片剂硬度仪；（6）崩解时限仪；（7）紫外分光光度计。
四、实验步骤1. 原料称量：按照处方比例，准确称取磺胺嘧啶、淀粉、乳糖、滑石粉和硬脂酸镁。
2. 混合：将称量好的原料放入研钵中，充分混合均匀。
3. 制粒：将混合好的原料加入适量的水，搅拌均匀，制成软材。
然后将软材通过制粒机制成颗粒。
4. 干燥：将制得的颗粒在60℃下干燥，直至颗粒水分含量降至2%以下。
5. 压片：将干燥后的颗粒通过压片机压制成片，每片含磺胺嘧啶100mg。
6. 检查：（1）外观：片剂表面光洁，色泽均匀；（2）片重：每片重量误差±0.05g；（3）硬度：硬度仪测定，硬度≥5.0N；（4）崩解时限：崩解时限仪测定，崩解时限≤15分钟；（5）含量测定：采用紫外分光光度法测定，含量≥95%。
五、实验结果与分析1. 外观：制备的磺胺嘧啶片外观光洁，色泽均匀，符合要求。
2. 片重：通过压片机压制的片重误差在±0.05g范围内，符合要求。
3. 硬度：硬度仪测定，硬度≥5.0N，符合要求。
4. 崩解时限：崩解时限仪测定，崩解时限≤15分钟，符合要求。
5. 含量测定：采用紫外分光光度法测定，含量≥95%，符合要求。
六、实验结论本实验成功制备了磺胺嘧啶片，通过固体分散技术提高了药物在体内的吸收率。
高效液相色谱法分析(磺胺嘧啶)原始记录
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检测项目
磺胺嘧啶
检测开始时间
年 月 日
检测依据
农业部958号公告-12-2007
检测结束时间
年 月 日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃ ％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照《农业部958号公告-12-2007》对样品进行处理。
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
10μg/kg
定量限
/
样品空白值
X=
式中：
X--样品中甲砜霉素的含量，（μg/kg）; c1--试样溶液中甲砜霉素的浓度，（μg/L）；
V-样品的稀释液总体积，（mL）； m--样品的质量，（g）.
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
峰面积（A）
浓度
（μg/L）
标准使用液
磺胺嘧啶标准使用液 1000 mg/L
仪器
检测条件
检测器： PDA检测器
色谱柱： C18反相柱
柱温： 30.0 ℃
流速： 1.0 mL/min
进样量： 10 μL
波长：270 nm
流动相： 0.02Lmol/L乙酸铵溶液：乙腈:甲醇=梯度洗脱
标准曲线
序号
1
2
3
456ຫໍສະໝຸດ 7标液浓度（μg/L）
峰面积（A）
结果
（μg/kg）
报出结果
（μg/kg）
相对偏差（%）
备注
牛奶中12种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法
牛奶中12种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法方炳虎;何绮霞;邹潍力;陈建新;邓国东;肖田安;吴秋豪;林海丹【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2007(26)4【摘要】建立了高效液相色谱(HPLC)检测牛奶中12种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺地索辛)残留的方法,考察了样品的提取、净化及色谱分析条件.牛奶样经乙酸乙酯提取、固相萃取净化后上机分析,11种磺胺药物标准曲线在10～800 μg/L,SM2在5～200 μg/L质量浓度范围内相关系数r＞0.999,回收率为76%～106%,相对标准偏差小于15.9%.检出限为5～8 μg/L,定量下限为14～27μg/L.【总页数】4页(P519-522)【作者】方炳虎;何绮霞;邹潍力;陈建新;邓国东;肖田安;吴秋豪;林海丹【作者单位】华南农业大学,兽医学院,中国,广州,510642;广东省农业科学院畜牧所,中国,广州,510642;华南农业大学,兽医学院,中国,广州,510642;华南农业大学,兽医学院,中国,广州,510642;广东省兽药与饲料监察总所,中国,广州,510230;广东省兽药与饲料监察总所,中国,广州,510230;广东省兽药与饲料监察总所,中国,广州,510230;广东省兽药与饲料监察总所,中国,广州,510230【正文语种】中文【中图分类】TQ116.2【相关文献】1.高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中磺胺类药物残留 [J], 段婕;李兴华;刘坤;张淑娟;马莉;石红梅2.新型固相微萃取-高效液相色谱测定牛奶中4种磺胺类药物残留 [J], 彭英;何欢;孙成;张雅玲;李文超;陈泓哲;杨绍贵3.猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究 [J], 胡海燕;徐倩;孙雷;胡昊;李丹;朱馨乐;王树槐;袁汉成4.基质固相分散-高效液相色谱法测定牛奶中8种磺胺类药物残留 [J], 余辉菊;杨晓松;郑萍;张梦妍5.水产品中3种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法 [J], 欧阳立群因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
12-常见疾病药物治疗及药物配伍禁忌
猪场常见疾病用药指南(仅供参考）1 猪附红细胞体病的治疗1.1 敏感药物近几年，对猪附红细胞体病病原的基因序列分析表明，该病原不应属于立克次氏体，应属于支原体属。
多数学者认为猪附红细胞体应改名为猪嗜血支原体。
猪附红细胞体无细胞壁，无鞭毛。
对青霉素类、磺胺类药物不敏感，抗寄生虫药物治疗无效。
猪附红细胞体现归类于支原体。
因此，临床上必须首选对嗜血支原体敏感的药物。
四环素类：强力霉素、金霉素、土霉素、四环素。
其中强力霉素最有效。
1.2 治疗方案①对因治疗强力霉素(每吨饲料添加150g)+阿散酸(每吨饲料添加150g)，连续使用5-7天，然后将剂量减半，再连续使用2周。
金霉素：每吨饲料添加300g，连用3-5天，然后剂量减半，再连续使用2周。
可同时添加阿散酸。
土霉素：每吨饲料添加600g，疗程同上（同上是同金霉素还是强力霉素？）。
可同时添加阿散酸。
②对症治疗输液：附红细胞体病的一个显著病理特征是低血糖、酸中毒。
因此可对发病母猪(种用)静脉输注10%葡萄糖和碳酸氢钠，对发病群体(种用)静脉输注10%葡萄糖和碳酸氢钠，对发病群体(商品猪)在饲料中添加碳酸氢钠(每吨饲料添加1-2kg)。
强心：使用安钠咖注射液：肌注0.5-1g/头。
解热：对于高热(42℃)发病猪可肌注安乃近注射液。
补铁、维生素：在饲料中补充铁盐和维生素C。
目前，暂无有效疫苗使用。
2 胸膜肺炎2.1 敏感药物猪胸膜肺炎病原是胸膜肺炎放线菌(胸膜肺炎嗜血杆菌)，是一种革兰氏阴性小球杆菌，有荚膜，因此选药必须是对革兰氏阴性菌敏感的药物。
而病原对氨苄青霉素、链霉素、磺胺类、四环素已经产生了较强的耐药性。
首选药物有：①氟苯尼考(氟甲砜霉素)：目前控制本病的最有效药物。
②头孢菌素类：头孢噻吩、头孢噻啶、头孢唑啉、头孢拉定、头孢氨苄、头孢羟苄、头孢孟多、头孢氯氨苄、头孢呋肟、头孢羟苄磺唑、头孢噻肟、头孢三嗪、头孢噻呋、头孢喹肟。
其中第三代头孢菌素头孢噻肟、头孢噻呋(动物专用抗生素)和第四代头孢菌素头孢喹肟对胸膜肺炎病原效果良好。
药物化学-第十二章-合成抗感染药
喹诺酮类抗菌药
诺氟沙星Norfloxacin
抗菌谱广，对G+菌和G-菌都有较强的抑制作用，特别是对绿脓杆菌的作用大于氨基糖苷类的庆大霉素。主要用于敏感菌所至泌尿道、胃肠道等感染。
酸碱性：在醋酸，盐酸或氢氧化钠液中易溶。
01
稳定性：在室温下相对稳定；但遇光变色（光照分解，哌嗪开环）。
02
鉴别（叔胺基团）——与丙二酸和醋酐反应，显红棕色。
03
鉴别（有机氟）——本品经氧瓶燃烧破坏后，吸收液与茜素氟蓝和硝酸亚铈试液作用生成蓝紫色配合物。
04
诺氟沙星
盐酸环丙沙星Ciprofloxacin
Hydrochloride 抗菌谱广，对所有细菌的活性比诺氟沙星强，优于某些第三代头孢菌素。 可用于呼吸、泌尿及消化系统的感染。
1
2
喹诺酮类抗菌药
左氧氟沙星
开创了细菌感染性疾病化学治疗的新纪元； 启示从体内代谢产物中寻找新药； 开辟了一条从代谢拮抗来寻找新药的途径； 启发从研究药物的副作用来发现新药。
磺胺类药物及抗菌增效剂
磺胺嘧啶Sulfadiazine, SD 对溶血性链球菌、脑膜炎双球菌、肺炎球菌等均有抑制作用。 易渗入脑脊液中，为治疗和预防流行性脑膜炎的首选药物。至今在临床上仍占有重要的地位。 磺胺类药物及抗菌增效剂
本品为白色结晶性粉末。几乎不溶于水，易溶于稀盐酸、氢氧化钠试液和氨试液。
本品具芳香第一胺基，遇光易氧化生成偶氮化合物和氧化偶氮化合物而变黄并逐渐加深。
本品具有芳香第一胺基，可发生重氮化偶合反应，生成橙红色沉淀。
本品的钠盐水溶液与硫酸铜试液作用，产生草绿色铜盐沉淀。
甲氧苄啶（TMP）
本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭，味苦。几乎不溶于水，易溶于冰醋酸。 本品的醇溶液加稀硫酸和碘试液，即生成棕褐色沉淀。 本品为抗菌增效剂
实验、磺胺嘧啶的重氮化滴定(永停滴定法)【仅供参考】
实验十三、磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法）谭世界 11011020124一、目的与要求1、掌握永停滴定法的操作。
2、掌握重氮化滴定中永停滴定法的原理。
二、方法提要磺胺嘧啶是芳香伯胺类药物，它在酸性溶液中可与NaNO 2定量完成重氮化反应而生成重氮盐，反应式如下： NHSO 2NNH 2+NaNO 22HClNHSO 2NNN N Cl +NaCl H 2O++化学计量点后溶液中少量的HNO 2及其分解产物NO 在有数十毫伏外加电压的两个铂电极上有如下反应：阳极： NO + H2OHNO 2 + H + + e 阴极： HNO 2 + H ++e H 2O + NO因此在化学计量点时，滴定电池中由原来无电流通过而变为有恒定电流通过。
三、操作步骤精密称定S.D 约0.5g ，加盐酸（1→2）10ml 使溶解，再加蒸馏水50ml 及KBr1g ，在电磁搅拌棒下用NaNO 2液（0.1mol ∕L ）滴定，将滴定管的尖端插入液面下约2∕3处，滴定至终点。
在近终点同时蘸取溶液少许，点在淀粉—KI 试纸上试之。
记录终点时所用NaNO 2的体积，按下式计算S.D 的百分含量。
磺胺嘧啶% =%100S2503.0V C NaNO2NaNO2⨯⨯⨯ 四、注意事项1、电极活化:铂电极在使用前浸泡于含FeCl3溶液（0.5mol ∕L ）数滴浓HNO 2中30min ，临用时用水冲洗。
2、严格控制外加电压（80 ~90mV ）。
3、酸度：一般在1 ~2mol ∕L 为宜。
4、温度不宜过高，滴定管插入液面2∕3处使滴定速度略快，使重氮化反应完全。
五、数据及处理样品－01－－滴定曲线E(mV)V(mL)-278.7-545.017.0018.99终点 体积：18.995mL 浓度：0.09497mol/L, 94.97480%S 磺胺嘧啶(g) 0.5006终点体积（ml ） 18.995磺胺嘧啶%（仪器计算） 94.97480%磺胺嘧啶%（计算式） 95.0%六、思考及讨论1、通过实验，比较一下淀粉—KI 外指示剂于永停滴定法的优缺点答：①使用外指示剂无需对仪器的各种调试及预处理，但是指示剂的判断不够直 观，所以手续不够便利，可能因操作而引起较大误差。
药敏试验判定标准
测肺炎链球菌 ≤20 -- ≥21
测其他链球菌 ≤17 18-20 ≥21
克林霉素（氯洁霉素） 2 ≤14 15-20 ≥21
测链球菌 ≤15 16-18 ≥19
呋喃妥因 300 ≤14 15-16 ≥17
呋喃唑酮（痢特灵） 300 ≤14 15-16 ≥17
利福平 5 ≤16 17-19 ≥20
测淋病奈瑟菌 -- -- ≥36
依诺沙星（氟啶酸） 10 ≤14 15-17 ≥18
测淋病奈瑟菌 -- -- ≥32
氟罗沙星 5 ≤15 16-18 ≥19
测淋病奈瑟菌 ≤27 28-32 ≥33
左旋氧氟沙星 5 ≤13 14-16 ≥17
测肺炎链球菌 ≤13 14-16 ≥17
洛美沙星 18 ≤10 19-21 ≥22
和葡萄球菌 ≤11 12-14 ≥15
测嗜血杆菌 ≤19 -- ≥20
替卡西林/克拉维酸（特美汀）75/10
测铜绿假单胞菌 ≤14 -- ≥15
测其他革兰氏阴性杆菌 ≤14 15-19 ≥20
测葡萄球菌 ≤22 -- ≥23
头孢类（包括头孢菌素，头霉素，碳头孢烯类和氧头孢烯类）
头孢噻吩 （先锋Ⅰ） 30 ≤14 15-17 ≥18
测嗜血杆菌 ≤25 26-28 ≥29
测淋病奈瑟菌 ≤30 31-37 ≥38
测链球菌 ≤18 19-22 ≥23
多西环素（强力霉素） 30 ≤12 13-15 ≥16
二甲胺四环素（美满霉素） 30 ≤14 15-18 ≥19
喹诺酮类
环丙沙星 5 ≤15 16-20 ≥21
测嗜血杆菌 -- -- ≥21
测嗜血杆菌 -- -- ≥26
12药物对肾脏的毒性作用
药物对肾脏的毒性作用药源性疾病日趋严重：卫生部药品不良反应监察中心报告：我国近来每年有19.2万人死于药物不良反应，药源性死亡人数是主要传染病死亡人数的10倍以上。
●美国55个中心报告：药物引起的急性肾衰竭占18.3%；●2001年上海报道125例急性肾衰竭中22.4%为药物相关。
●2002年北京报道362例急性肾衰竭中药物相关者占22.1%。
●北大医院报道194例急性肾衰竭中29.9%与药物相关。
11年间104例慢性肾脏病基础上发生急性肾衰竭中37.5%为药物相关。
第一节肾脏的结构和功能（略）1、肾血液循环特点：（1）肾的血液供应丰富，肾血流量大。
约占心输出量的1/4，90%的血液供应皮质。
（2）肾动脉在肾内形成两次毛细血管网。
（3）肾小球毛细血管压高，有利于原尿生成。
2、肾小球的滤过膜滤过膜包括三层：1、内皮细胞层2、基膜3、上皮细胞层（肾小囊脏层）影响滤过膜通透性的因素：（1）分子大小（2）电荷正常时滤过膜表面（基膜、足细胞膜）覆盖一层带负电荷的蛋白多糖，使带负电荷的较大分子不易通过。
第二节药物肾毒性作用及其机制一、肾脏对药物毒性的易感性1、肾血流量丰富，占心输出量的1/4，血流量的改变容易影响肾结构和功能2、肾脏肾组织呈高代谢状态,需氧量大,多种酶作用活跃,易遭损伤3、肾小球毛细血管袢和小管周围的毛细血管网,使药物-组织接触面积大4、肾小管具有尿浓缩功能，使某些药物在肾小管间质中的浓度提高5、肾小球滤过屏障的结构特点，使大分子物质易于停滞于局部6、肾小管间质区域血液供应相对不足7、多种药物或其代谢物的主要排出途径8、肾脏具有酸化尿液之功能,其pH的改变有可能影响药物之溶解性,可发生管内沉积二、药物的肾脏损害部位与类型（一）损伤部位：1、肾小球损伤2、肾近曲小管损伤3、髓袢、远曲小管和集合管损伤4、肾间质损伤（二）损伤类型：药源性肾脏疾病几乎包括各种类型的肾脏疾病，如：⏹急性肾功能衰竭（ARF）⏹免疫介导肾小球损伤⏹急性间质性肾炎⏹肾小管梗阻性损伤⏹其它1、急性肾功能衰竭急性肾功能衰竭（acute renal failure, ARF）：是指各种病因（如药物）引起双侧肾脏在短期内泌尿功能急剧降低，导致机体内环境出现严重紊乱的病理过程。
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• （三）含量测定 • 方法：亚硝酸钠滴定法
二、磺胺嘧啶片的分析
（一）溶出度测定 • 方法：第二法 • 限度：标示量的70% （二）含量测定 • 方法：HPLC外标法
一、磺胺嘧啶的分析
（一）鉴别 1.与硫酸铜试液的反应（黄绿色，后变为紫 色）
2.重氮化-偶Βιβλιοθήκη 反应Ar NH2 重氮盐 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
H C lN ,a N O 2 O H , β 萘酚
• 3.IR
（二）检查 1.酸度：控制供试品中游离酸性杂质 • 方法取本品2.0g，加水100mL，置水浴中 振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取 滤液25mL，加酚酞指示液2 滴与氢氧化钠 滴定(0.1mol/L)0.20mL，应显粉红色。 2.碱性溶液的澄清度与颜色 3.氯化物、炽灼残渣、重金属
12.1 磺胺嘧啶及其制剂的分析
N1取代物：母体结构中 对氨基苯磺酰胺衍生物 磺酰氨基上的一个氢原子被 其它基团取代后的衍生物。
R'HN
4 1
SO2NHR
N4取代物：母体结构中 对位氨基上的一个氢原子被 其他基团取代后的衍生物。
N1、N4取代物：母体结构 中N1和N 4上各有一个氢原子 被取代的衍生物。