实验三-丙烯酸水溶液聚合教案
丙烯酸聚合原理.doc
丙烯酸聚合原理.doc2.1.2乳液聚合机理1、引发机理乳液聚合的引发剂是水溶性引发剂，根据引发剂生成自由基的机理分为两大类:(1)热分解引发剂，通常应用较多的有过硫酸氨、过硫酸钾 (2)氧化还原引发剂，应用较多的有:过硫酸盐一亚硫酸氢盐体系通常情况下乳液聚合过程中引发作用分为以下几步:(1)引发剂在水相中分解成初始自由基;(2)初始自由基在水相中引发聚合;(3)水相中的初始自由基单体扩散到乳胶粒中或单体液滴中;(4)自由基在乳胶粒中引发聚合，生成高分子聚合物，使得乳胶粒不断长大。
2、乳液聚合机理常规乳液聚合是指烯类单体在水介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，反应体系中主要由单体、水、水溶性引发剂及乳化剂四中基本组分组成。
乳液聚合过程大致可以分为下列三个阶段(如图2.2所示):第一阶段一一乳胶粒生成期。
从开始引发聚合,直至乳化剂形成的胶束消失,聚合速率递增。
水相中产生的自由基扩散进入胶束内,进行引发、增长,不断形成乳胶粒,同时水相中单体也可以引发聚合,吸附乳化剂分子形成乳胶粒。
随着引发聚合的继续进行,增溶胶束不断成核,乳胶粒不断增多或增大。
单体转化率达15%左右,胶束全部消失,不再形成新的乳胶粒,以后引发聚合完全在乳胶粒内进行第二阶段一一恒速期。
胶束消失后,聚合进入第二阶段。
链引发、增长和终止反应继续在乳胶粒内进行,液滴仍起着仓库的作用,不断向乳胶粒供应单体。
乳胶粒中单体浓度保持不变,加上乳胶粒数恒定,这一阶段的聚合速率也基本一定。
单体转化率达50%左右，液滴全部消失，单体全部进入乳胶粒，开始转入大三阶段。
第三阶段一一降速期。
乳胶粒内由单体和聚合物两部分组成，水中的自由基可以继续扩散到乳胶粒引发或终止，但单体再无补充来源，聚合速率将随乳胶粒内单体浓度的降低而降低。
叔碳酸乙烯酯。
丙烯酸铵水溶液聚合与反相微乳液聚合研究的开题报告
丙烯酸铵水溶液聚合与反相微乳液聚合研究的开题
报告
一、研究背景和目的
丙烯酸铵（AM）是一种重要的水溶性单体，具有优异的水溶性和离子性，因而在合成高分子材料中被广泛应用。
其中，对AM进行水溶液聚合和反相微乳液聚合是两种常见的合成方法。
目前，这两种方法的比较
和研究还相对较少，因此本研究旨在探究丙烯酸铵水溶液聚合和反相微
乳液聚合的优缺点，并对两种方法的聚合反应和产物进行比较分析。
二、研究内容和方法
1. 研究内容：
1）阐述丙烯酸铵水溶液聚合和反相微乳液聚合的基本原理和特点；
2）比较两种方法的优缺点，包括反应时间、产率、产物性能等方面；
3）对两种方法的聚合反应和产物进行表征和分析，包括催化剂种类、反应条件、产物结构等方面。
2. 研究方法：
1）采用化学合成的方法进行丙烯酸铵水溶液聚合和反相微乳液聚合；
2）运用NMR、FTIR、GPC等技术对产物进行表征和分析；
3）基于实验结果，对两种方法的优缺点进行比较和分析。
三、预期成果和意义
本研究将比较丙烯酸铵水溶液聚合和反相微乳液聚合的优缺点，并
对两种方法的聚合反应和产物进行详细的表征和分析。
通过研究，可以
深入了解两种聚合方法的差异和优劣，为丙烯酸铵的合成和应用提供参
考和指导。
此外，研究结果也有助于探索其他有机物的反相微乳液聚合方法，并推进相关技术的发展。
聚丙烯酸水凝胶的合成及基本性能的测定
综合实验报告题目:聚丙烯酸水凝胶的合成及基本性能的测定A1组聚丙烯酸水凝胶的合成及基本性能测定摘要:交联聚丙烯酸系高分子合成时，先用氢氧化钠碱溶液使丙烯酸部分中和。
再加入引发剂，得到反应液。
并测定吸水率、溶解度等性能，关键词：交联聚丙烯酸系高分子；吸水效率;高吸水性；水凝胶1.前言1.1实验目的通过交联丙烯酸钠高吸水性的合成，掌握其合成方法。
根据对其性能测试，了解影响高吸水树脂的性能因素。
1.2实验原理水凝胶是一种高分子网络体系，性质柔软，能保持一定的形状，能吸收大量的水。
凡是水溶性或亲水性的高分子，通过一定的化学交联或物理交联，都可以形成水凝胶。
交联聚丙烯酸系高分子的合成主要以丙烯酸或丙烯酸酯为单体进行聚合,后者还需在聚合后进行水解,也可以上述单体与丙烯酰胺,丙烯酸酯或醋酸乙烯酯等非离子性单体进行共聚,以调节网络中的亲水和疏水部分。
本实验采用溶液聚合法,通过较高浓度的部分中和的丙烯酸钠自交联.用氧化还原引发剂,合成具有一定交联度的聚丙烯酸钠。
中和度一般控制在50-90%，PH3-9。
单体浓度则必须高于40%，否则无法完成交联；但过高会引起散热问题，易于爆聚。
反映温度过低，难于发生自交联，严重影响性能；而过高则聚合物分子量低且分布宽；一般控制于80-250℃。
1.3性能指标高吸水树脂的性能主要表现在：⑴吸水率及吸水速度；⑵保水性；⑶稳定性；⑷机械强度；⑸增粘性；⑹安全性吸水率是高吸水性树脂的最基本性能指标，即单位重量树脂的饱和吸水量。
除取决于吸水树脂的组成，结构，形态，分子量及交联度外，还受到被吸液体的组成，性质等不同程度的影响，特别是液体中的电解质盐类及PH值的影响很大。
溶液中含有无机盐，或酸（碱）性较强，都使吸水能力显著降低。
因此对于含盐的血液，尿液等的吸水率都比吸纯水率降低。
因为血，尿等含盐类0.9%，故高吸水树脂对0.9%-1%的生理盐水的吸收能力基本可反映对血液及尿的吸收能力，也成为一个重要吸收性能指标。
实验讲义---低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成和分析(精)
实验---低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析学校名称：江阴职业技术学院院系名称：化学纺织工程系时间：2017年1月10日1.实验目的1.掌握低分子量聚丙烯酸的合成2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量2.实验原理聚丙烯酸时水质稳定剂的主要原料之一，高分子量的聚丙烯酸（分子量在几万或几十万以上）多用于皮革工业、造纸工业等方面，作为阻垢效果有极大影响，从各项实验证明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液、和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的游离基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定分子量。
三、主要试剂和仪器丙烯酸、过硫酸铵、异丙醇、搅拌器、三颈瓶、滴液漏斗、pH计等。
四、实验步骤低分子量聚丙烯酸的合成。
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的100ml三颈瓶中，加入25ml蒸馏水和0.2克过硫酸铵，待过硫酸铵溶解后，加入1克丙烯酸单体和1.6克异丙醇。
开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65-70o C。
在此温度下，把8克丙烯酸单体和1克过硫酸铵在8ml水中的溶液，分别由漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放出的热量，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流，其后在94 o C回流1小时，反应立即完成，聚丙烯酸分子量约在500-4000之间。
如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液（浓度为30％）边搅拌边进行中和，使溶液得PH 值达到10-12范围内，即停止，制得聚丙烯酸钠盐。
[附]端基法测定聚丙烯酸分子量丙烯酸聚合物的酸性较其对应单体要弱，其滴定曲线随中和程度的增加而上升较慢，当聚丙烯酸只溶于水时，不易被精确的滴定。
但是如果滴定在0.01-1M 的中性盐类溶液中进行，滴定终点是清楚的，测定是准确的。
准确称量约0.2克样品放入100ml 烧杯中，加入1M 的氯化钠溶液50ml ，用0.2M 的氢氧化钠标准溶液滴定之，测定其pH 值，用消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数对pH 值作图，找到终点所消耗的碱量。
丙烯酸实验报告
五、实验结果与分析
1. 聚合反应的影响因素
（1）单体浓度：在实验条件下，随着单体浓度的增加，聚合反应速率逐渐增大，但单体浓度过高时，聚合反应速率趋于稳定；
（2）引发剂浓度：在实验条件下，随着引发剂浓度的增加，聚合反应速率逐渐增大，但引发剂浓度过高时，聚合反应速率反而下降；
一、实验目的
1. 掌握丙烯酸聚合反应的基本原理和操作方法；
2. 了解丙烯酸聚合反应的影响因素；
3. 学习使用红外光谱（IR）对聚合产物进行表征。
二、实验原理
丙烯酸是一种重要的有机合成原料，广泛应用于涂料、塑料、胶粘剂等领域。丙烯酸聚合反应是通过引发剂引发丙烯酸单体进行自由基聚合，生成聚丙烯酸。本实验采用自由基引发聚合方法，通过调节反应条件，探讨丙烯酸聚合反应的影响因素。
（2）C=C伸缩振动峰：约在1600 cm^-1处；
（3）C-H伸缩振动峰：约在2920 cm^-1和2850 cm^-1处；
（4）C-O伸缩振动峰：约在1100 cm^-1处。
以上特征峰表明，实验成功合成了聚丙烯酸。
六、实验结论
1. 本实验成功合成了聚丙烯酸，并对其进行了表征；
2. 通过实验，掌握了丙烯酸聚合反应的基本原理和操作方法；
3. 了解了丙烯酸聚合反应的影响因素，为实际生产提供了理论依据。
七、实验注意事项
1. 实验过程中，应严格遵循实验操作规程，确保实验安全；
2. 实验过程中，注意反应温度、时间等条件的控制，避免聚合物分子量过低或过高；
3. 实验结束后，及时清洗实验器材，避免交叉污染。
三、实验材料与仪器
1. 实验材料：丙烯酸（AR）、过氧化苯甲酰（BPO）、无水乙醇、蒸馏水、丙酮、石油醚、KBr等；
丙烯酸在水溶液中的聚合
丙烯酸在水溶液中的聚合1. 引言丙烯酸是一种重要的合成材料，其聚合反应在工业生产中具有广泛应用。
本文将深入探讨丙烯酸在水溶液中的聚合过程，包括聚合反应机理、影响聚合速率的因素以及聚合后的产物性质等。
2. 丙烯酸聚合反应机理丙烯酸聚合是一种以丙烯酸为单体，在催化剂的存在下，在水溶液中进行的聚合反应。
该反应主要分为三个阶段：引发阶段、传递阶段和终止阶段。
2.1 引发阶段聚合反应的引发阶段是由引发剂引发的。
常用的引发剂包括过氧化钙、过氧化氢等。
引发剂在反应中产生自由基，促使丙烯酸单体发生自由基聚合反应。
引发剂的选择和使用量对聚合反应影响较大。
2.2 传递阶段传递阶段是聚合反应的核心阶段，也是丙烯酸单体分子之间的相互作用阶段。
在水溶液中，丙烯酸单体会与催化剂反应生成活性中心，然后与邻近的丙烯酸单体发生加成反应。
这种加成反应会引发链的延长，使聚合反应不断进行。
2.3 终止阶段终止阶段是聚合反应的最后阶段，也是反应链的终止阶段。
终止可以通过多种方式进行，例如两个自由基相互结合、自由基与抗氧化剂反应等。
终止反应会导致聚合链的终止，从而结束聚合反应。
3. 影响聚合速率的因素丙烯酸在水溶液中的聚合速率受多种因素影响，下面将列举几个重要的因素：3.1 温度温度是影响聚合速率的关键因素之一。
在一定范围内，温度升高通常会加快聚合反应的进行，因为温度的升高可以提高分子的平均动能，促进反应发生。
3.2 催化剂催化剂可以显著提高聚合反应的速率。
常用的催化剂包括过硫酸铵、过氧化氢等。
催化剂通过提供活性中心，加速聚合反应的进行。
3.3 丙烯酸浓度丙烯酸浓度对聚合速率也有一定的影响。
当丙烯酸浓度较高时，丙烯酸单体之间的碰撞频率增加，有利于聚合反应的进行。
3.4 溶剂溶剂对聚合速率的影响较为复杂。
一般来说，选择合适的溶剂可以提供反应所需要的条件，促进聚合反应的进行。
4. 聚合后的产物性质丙烯酸在水溶液中聚合之后，会形成聚丙烯酸。
聚丙烯酸是一种高分子聚合物，具有很高的水溶性和吸水性。
丙烯酸钠水溶液聚合
高分子化学实验（二）丙烯酸钠的水溶液聚合一、实验目的1、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。
2、掌握合成聚丙烯酸钠高吸水性树脂的基本方法。
二、实验原理聚合机理：自由基聚合，使用单体为用氢氧化钠部分中和的丙烯酸，在水溶液中进行溶液聚合，引发剂过硫酸钾为水溶性的热引发剂，并使用N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂进行共聚合，以形成三维的网状结构。
反应方程式如下：高吸水性树脂的吸水原理：高吸水性树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。
吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。
与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。
由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。
由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。
水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。
同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。
高吸水树脂的吸水性受多种因素制约，归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。
结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度，树脂分子主链的性质等，树脂的结构与生产原料、制备方法有关。
交联剂的影响：交联剂用量越大，树脂交联密度越大，树脂不能充分地吸水膨胀；交联剂用量太低时，树脂交联不完全，部分树脂溶解于水中而使吸水率下降。
吸水力与水解度的关系：当水解度在60~85%时，吸收量较大；水解度太大，吸收量下降，其原因是随着水解度的增加，尽管亲水的羧酸基增多，但交联剂也发生了部分水解，使交联网络被破坏。
形态因素主要指高吸水性树脂的主品形态。
增大树脂主品的表面，有利于在较短时间内吸收较多的水，达到较高吸水率，因而将树脂制成多孔状或鳞片可保证其吸水性。
外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。
随着吸收时间的延长，水分由表面向树脂产品内部扩散，直至达到饱和。
丙烯酸在水溶液中的聚合
丙烯酸在水溶液中的聚合
聚合是一种将单体分子通过化学反应连接成高分子的过程。
在化学领域中，聚合是一种非常重要的反应，因为它可以制造出各种各样的高分子材料，如塑料、橡胶、纤维等。
而丙烯酸在水溶液中的聚合就是其中一种常见的聚合反应。
丙烯酸是一种无色透明的液体，具有刺激性气味。
它是一种单体分子，可以通过聚合反应连接成高分子。
在水溶液中，丙烯酸的聚合反应需要添加一种叫做过氧化氢的催化剂。
过氧化氢可以分解成自由基，这些自由基可以引发丙烯酸单体的聚合反应。
在聚合反应中，丙烯酸单体分子会不断地连接成长链状的高分子。
这些高分子可以形成一种类似于凝胶的物质，称为聚丙烯酸凝胶。
聚丙烯酸凝胶具有很强的吸水性，可以吸收大量的水分，因此被广泛应用于生物医学领域中，如制造隐形眼镜、人工关节等。
除了在生物医学领域中的应用，聚丙烯酸凝胶还可以用于水处理、油田开采等领域。
在水处理中，聚丙烯酸凝胶可以用于去除水中的杂质和污染物，提高水的质量。
在油田开采中，聚丙烯酸凝胶可以用于增加油井的产量，提高采油效率。
丙烯酸在水溶液中的聚合反应是一种非常重要的化学反应。
通过这种反应，可以制造出各种各样的高分子材料，如聚丙烯酸凝胶。
这些材料在生物医学、水处理、油田开采等领域中都有广泛的应用。
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丙烯酸水溶液聚合
一、实验目的
掌握聚丙烯酸的合成。
二、实验原理
高相对分子质量的聚丙烯酸 (相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。
低相对分子质量的聚丙烯酸（相对分子质量都在一万以下）作为阻垢用，是水质稳定剂的主要原料之一。
聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚后方法得到聚丙烯酸。
它符合一般的自由基聚合反应规律，实验可通过控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇来调节聚丙烯酸分子量大小。
三、实验仪器和试剂
三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗。
丙烯酸，过硫酸铵。
四、实验步骤
1.聚丙烯酸的合成
在装有搅拌器、回流冷凝管、和温度计的250mL 三口瓶中，加入 140mL 蒸馏水和5ml 丙烯酸单体，开动搅拌器；加热使水浴温度达到70℃，将1g 过硫酸铵溶于10ml 水中，加入反应瓶内；将温度升至80℃继续回流1h ，反应结束。
2.固含量测定
在已经称好的锡纸中加入0.2g 左右样品（精确至0.0001g ），120℃烘箱中烘30min ，按下式计算固含量：
2010
m -m 固含量＝m -m 式中，0m 为锡纸质量；1m 为干燥前样品质量和铝箔质量之和；2m 为干燥后样品质量和铝箔质量之和。
3.转化率的测定
在已经称好的锡纸中加入0.2g 左右样品（精确至0.0001g ），120℃烘箱中烘30min ，按下式计算转化率：
××c b a b a
m -S m /m 转化率＝G m /m 式中， c m 为取样干燥后的样品的质量，=2m -0m ；b m 为取样干燥前的样品的质量，=1m -0m ；a m 为三口烧瓶内反应体系总质量；S 为实验中加入的引发剂总质量；G 为聚合反应体系中加入单体的总质量；a m ，S ，G 均可以由配方中计算得出。
五、思考题
1. 连锁聚合合成高聚物的方法有几种? 本实验采用的聚合方法是什么?
答案：本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合、溶液聚合；本实验采用的聚合方法是溶液聚合。
2. 测试转化率时，反应体系单体和溶剂的在反应过程中的挥发、烘干时间（残留溶剂，及烘干过程的聚合反应）、称重准确度对结果有何影响？
答案：溶剂挥发了，则算出的单体溶度偏低，则分母更小，转化率偏高；有残留溶剂也使得转化率偏高，有聚合反应也使得转化率偏高。
改进方法：加个气球封闭反应体系，降低反应温度等。
（不影响充氮气）。