仪器分析经典实验及练习题 超实用

实验报告要求包括以下内容：一、实验目的二、实验原理三、实验用品及仪器四、实验步骤五、实验结果分析实验一：紫外可见分光光度计测量高锰酸钾溶液1、KMnO4储备液配制称取1.6g高锰酸钾固体，置于烧杯中溶解，1000ml的容量瓶中定容，浓度约为0.01mol•L-1。

2、KMnO4标液配置用吸量管移取上述高锰酸钾溶液1.0、2.0、3.0mL，分别放入三个50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，各溶液KMnO4浓度分别为0.2、0.4、0.6mmol/L。

（教师取xmL放入50mL容量瓶，定容，供学生测定浓度xmmol/L）3、KMnO4溶液的绘制分子吸收光谱（1）将配制好的各浓度的KMnO4溶液，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液（注意：测定吸收曲线时，每次改变波长后都要用参比液调T为0，及100）在440~580nm波长范围内，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5nm测一次吸光度（440，450，……515，520，525，530，535……570，580）。

0.2 mmol/L（3）在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。

从吸收曲线上选择最大吸收波长λmax，并观察不同浓度KMnO4溶液的λmax和吸收曲线的变化规律。

（4）吸收曲线的制作1）在最大吸收峰处（λmax），测定0.2、0.4、0.6mmol/L的吸光度，绘制浓度与吸光度的吸收曲线。

2）测定未知浓度液体的吸光度值，通过工作线查出浓度值。

实训项目二：邻二氮菲分光光度法测定微量铁实训目的：1、掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理及方法。

2、学习吸收曲线和工作曲线的绘制，掌握适宜测量波长的选择。

3、学习分光光度计的使用方法。

一、原理1、邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1－2、用分光光度法测定物质的含量一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

二、实训内容（一）溶液的配置1、铁标准储备液的配置（10ug/ml）0.1g/L 称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O于烧杯中，加少量水和20mL 的6MHCl溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得到100ug/ml的储备液，然后再吸取10ml定容100ml容量瓶，就得到10ug/ml 的工作液。

（提前配置）怎么来的？铁的原子量为55.58，NH4Fe(SO4)2·12H2O的分子量为482.18，这样称量0.08634g的十二水合硫酸铁铵就相当于称量了0.1g的铁；如果六水合或者二十四水合，称量的量就不一样了。

2、盐酸羟胺水溶液或者抗坏血酸溶液（10%）、邻二氮菲（0.15%），醋酸钠1M（现用现配）。

10g/（10+90ml水），0.15g/0.15+100ml水，8.293g/8.293+100ml 水。

3、系列铁标准溶液的配置取6个50ml容量瓶进行编号，分别加入10ug/ml铁标准溶液0、2、4、6、8、10ml（0、0.4、0.8、1.2、1.6、2ug/ml），然后加入1ml盐酸羟胺溶液/抗坏血酸溶液，2ml邻二氮菲溶液，5ml的NaAc溶液，每加入一种试剂都要初步混匀，再加另一种试剂。

然后定容，放置十分钟。

4、教师取xml的铁标准溶液，放入50ml的容量瓶中，分别加入1ml盐酸羟胺/抗坏血酸溶液，2ml邻二氮菲溶液，5ml的NaAc溶液。

定容，放置10分钟待测。

（二）吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在440~560nm 之间，以0.4 ug/ml（编号2）标准液测定吸收波峰，每隔10nm测定一次待测溶液的吸光度A，（440，450……500、505、510、515，520，525，530，540，550，560nm），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。

（508nm，520nm）0.4 ug/ml注意：测定吸收曲线时，每次改变波长后都要用参比液调T为0，及100。

（三）标准曲线的绘制以空白为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。

以铁含量为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

（四）试样中铁含量的测定在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。

实训项目三：水溶液pH的测定一、用NaOH标准溶液对食醋试液进行电位滴定，通过测量工作电池的电动势随加入滴定剂体积的变化情况，绘制批pH –V工作曲线、确定滴定终点。

再根据滴定剂的浓度、终点消耗滴定剂的体积和试液的取用量，求出食醋的总酸度。

二、药品及标准液制备滴定分析仪器、酸度计、玻璃电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、草酸标准溶液（0.1000 mol•L-1）、NaOH溶液（0.1 mol•L-1，准确浓度待标定）、食醋（0.05g •mL-1）。

1、草酸标准溶液的配置1.2607g（草酸分子量126.07）溶于100ml容量瓶中，得到0.1M的标准液。

2、NaOH溶液的配置称量0.4g的NaOH（分子量是40），溶于100ml的小烧杯中，得到0.1M的待测液。

3、5.00 mL食醋试液→100 mL容量瓶→定容→摇匀。

三、操作1、标定NaOH溶液（0.1 mol•L-1，准确浓度待标定），因为氢氧化钠和二氧化碳反应了，或者和二氧化硅反应了。

准确吸取草酸标准溶液5.00mL（0.1M），置于100mL烧杯中，加30mL水，放入搅拌子。

将待标定的NaOH溶液装入滴定管中，液面调至0.00mL处，开动搅拌器，开始滴定。

测量在加入NaOH溶液0、1、2直至10mL后各个点的溶液电位值，判断发生pH突跃时所需NaOH溶液的体积范围，△E1的最大值即为滴定终点。

（草酸为二元弱酸，H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O）先粗判：将NaOH溶液装入滴定管中，液面调至0.00 mL处，开动搅拌器，开始滴定。

初步判断发生pH突跃时所需NaOH溶液的体积范围（10ml）。

再精判：在精测时，开始以每隔0.5ml来计量，快到达突跃的时候以0.10mL （3-4滴）为体积增量来加入NaOH溶液，即测量加入8.00、8.10、8.20 …直至10.00、10.10、10.20、10.30mLNaOH溶液时各点的电位值。

记录每次加入滴定剂后的总体积V和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E1和△E1之间的差值△E2。

△E1的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一、二个电位值。

记录计算NaOH标准滴定溶液的浓度：c(NaOH) =V2* 00.51000.0式中c (NaOH) ——NaOH标准滴定溶液的实际浓度mol·L-1 ；V——标定消耗NaOH溶液的体积mL；0.1000——草酸标准溶液浓度mol·L-1；5.00——草酸标准溶液的体积mL。

2、NaOH标准液标定食醋的浓度5.00 mL食醋试液→100 mL容量瓶→定容→摇匀吸取试液10.00 mL→100 mL烧杯→30 mL蒸馏水→电位滴定先粗判：将NaOH溶液装入滴定管中，液面调至0.00 mL处，开动搅拌器，开始滴定。

初步判断发生pH突跃时所需NaOH溶液的体积范围。

再精判：在精测时，开始以每隔0.5ml来计量，快到达突跃的时候以0.10mL （3-4滴）为体积增量来加入NaOH溶液。

计算食醋的总酸度（以HAc 的质量浓度计）ρ(HAc) =1001000.506.60⨯⨯V NaOH c ）（，式中c (NaOH) —— NaOH 标准滴定溶液的实际浓度mol ·L -1 ；V —— 测定消耗NaOH 标准滴定溶液的体积L ；60.06—HAc 的摩尔质量g/mol ；1001000.5⨯—— 食醋试液的体积mL 。

问题：（1）在标定NaOH 溶液浓度和测定食醋的总酸度时，为什么都采用了粗测和精测两个步骤？为什么在离化学计量点较远时，每次加入较多的滴定剂，而接近化学计量点时，每次仅加入0.10 mL 滴定剂？（2）试以计算法求出滴定终点时消耗滴定剂的体积，并与滴定曲线法比较其准确性？第一章紫外-可见分光光度法概念:1分子吸收光谱、Lamber-Beer定律、原子吸收光谱1、分子吸收光谱：若用一连续的电磁辐射照射样品分子，将照射前后的光强度变化转变为电信号并记录下来，就可得到光强度变化对波长的关系曲线，即为分子吸收光谱。

吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。

2、Lamber-Beer定律：当一束单色光通过含有吸光物质的溶液后，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度C及吸收层厚度L成正比。

3、原子吸收光谱：蒸气中基态原子对光源发出的该原子的特征窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气中基态原子数相关。

填空题：紫外可见分光光度计部件组成，如何调零1、紫外可见分光光度计：光源-----单色器-----样品室-----检测器-----显示。

2、将空白液及待测液分别导入比色杯3／4处，用擦镜纸擦干净外币，放入样品室，将空白管对准光路。

在暗箱盖开启状态下调节零点调节器，使读数盘指针指向“0”处。

盖上暗箱盖调节“100”调节器，读数盘指针指向“100”处，指针稳定后逐步拉出样品滑竿分别读出测定管的光密度值，并记录。

3、每次改变波长/入射波长后都要用空白液调节透光率，用KMnO4溶液的绘制分子吸收光谱，以蒸馏水为空白溶液。

4、运用紫外可见分子吸收光谱时，在最大吸收波长处溶液的吸光度对浓度的变化反映最明显，所以往往在最大吸收波长处运用朗伯比尔定律进行浓度分析，研究结果相对误差小。

5、邻二氮菲分光光度法测定微量铁，显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲显色，进行测定。

简述题：一、偏离Lambert -- Beer Laws的原因（溶液的吸光度A与吸光物质的浓度C之间是通过原点的一条直线，但是当溶液浓度较高时，会出现弯曲现象）1.由于非单色光引起的偏离，仪器越精密，单色光越好。

2.溶液本身的化学和物理因素引起的偏离（1）溶液介质不均匀引起的，乳浊液、胶体、悬浊液。