紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证摘要：总氮（Total Nitrogen, TN）是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总量。
本报告对标准HJ 636—2012的检出限、测定下限、准确度和精密度等方面进行验证。
汇总相关验证数据后，对数据的合理性进行检验，将通过检验的验证数据进行汇总，编写实验室总氮方法验证报告。
关键词：紫外分光光度法；总氮；方法验证Abstract: the total nitrogen (Total Nitrogen, TN) refers to all the nitrogenous compounds of nitrogen content in water, namely, organic nitrogen, ammonia, nitrite nitrogen and nitrate nitrogen amount. The report on the standard HJ 636 - 2012 of the limit of detection, the detection limit, accuracy and precision and other aspects of verification. Collect related validation data, discusses the rationality of the test data, will pass Through the verification test data collected, prepared laboratory total nitrogen method validation report.Keywords: ultraviolet spectrophotometry; total nitrogen; method validation一、方法概述本方法依据HJ 636—2012。
在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处，分别测定吸光度A220 和A275，按公式A＝A220－2A275计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度A 成正比。
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
二、仪器和试剂1. 仪器及设备1.1紫外分光光度计DR5000、10mm石英比色皿。
1.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1～1.4kg/cm2；最高工作温度不低于120～124℃。
1.3具塞磨口玻璃比色管：25ml；量筒、滴管、烧杯等1.4中速定性滤纸2. 干扰和消除2.1当碘离子含量相对于总氮含量的2.2 倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4 倍以上时，对测定产生干扰。
2.2水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml消除。
3.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水（3.1）3.1无氨水：每升水中加入0.10ml 浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的去离子水。
3.2氢氧化钠（NaOH）：含氮量应小于0.0005%。
3.3过硫酸钾（K2S2O8）：含氮量应小于0.0005%。
3.4硝酸钾（KNO3）：在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温（优级纯）。
3.5浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml（分析纯）。
3.6浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml（分析纯）。
3.7盐酸溶液：1+9。
3.8硫酸溶液：1+35。
3.9氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=200g/L。
称取20.0g 氢氧化钠（3.2）溶于少量水中，稀释至100ml。
3.10氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L。
量取氢氧化钠溶液（3.9）10.0ml，用水稀释至100ml。
3.11碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g 过硫酸钾（3.2）溶于600ml 水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g 氢氧化钠（3.1）溶于300ml 水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
3.12硝酸钾标准贮备液：ρ（N）＝100mg/L称取0.7218g 硝酸钾（3.3）溶于适量水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
加入1～2ml 三氯甲烷作为保护剂，在0～10℃暗处保存，可稳定6 个月。
3.13硝酸钾标准使用液：ρ（N）＝10.0mg/L量取10.00ml 硝酸钾标准贮备液（3.11）至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。
4．样的制备取适量样品用氢氧化钠溶液（3.10）或硫酸溶液（3.8）调节pH 值至5～9，待测。
三、分析步骤分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00 和7.00ml 硝酸钾标准使用液（6.13）于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N 计）含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg。
加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。
将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间30min。
自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3 次。
注1：若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂，应重新取样分析。
每个比色管分别加入 1.0ml 盐酸溶液，用水稀释至25ml 标线，盖塞混匀。
使用10mm 石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm 和275nm 处测定吸光度。
零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As 及其差值Ar 按公式（2）、（3）和（4）进行计算。
以总氮（以N 计）含量（μg）为横坐标，对应的Ar 值为纵坐标，绘制校准曲线。
Ab＝Ab220－2Ab275（2）As＝As220－2As275 （3）Ar＝As－Ab（4）式中：Ab ——零浓度（空白）溶液的校正吸光度；Ab220 ——零浓度（空白）溶液于波长220nm 处的吸光度；Ab275 ——零浓度（空白）溶液于波长275nm 处的吸光度；As ——标准溶液的校正吸光度；As220 ——标准溶液于波长220nm 处的吸光度；As275 ——标准溶液于波长275nm 处的吸光度；Ar ——标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。
四、数据处理及计算4.1参照公式（2）～（4）计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值Ar，样品中总的质量浓度ρ（mg/L）按公式（5）进行计算。
ρ=式中：ρ ——样品中总氮（以N 计）的质量浓度，mg/L；Ar ——试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值；a ——校准曲线的截距；b ——校准曲线的斜率；V ——试样体积，ml；f ——稀释倍数。
4.2结果表示当测定结果小于 1.00mg/L 时，保留到小数点后两位；大于等于 1.00mg/L 时，保留三位有效数字。
五、方法检出限和测定下限按照标准中空白试验的方法“以10 ml 实验用水代替试料，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作”，利用高压蒸汽灭菌器重复消解7 次空白，将各测定结果换算为总氮的浓度，分别计算7 次平行测定的标准偏差，按公式（1）计算方法检出限，测定结果见表1。
MDL = t ( n −1,0.99) × S （1）式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1，置信度为99%时的t 值为 3.143。
表1利用高压蒸汽灭菌器消解总氮的检出限由表 1 可以看出，采用高压蒸汽灭菌器消解的检出限为0.043 mg/L，故本标准规定检出限为0.05 mg/L；以 4 倍检出限作为方法测定下限，因此规定本方法测定下限为0.20 mg/L。
因此本方法的检出限完全能够满足评价标准的要求。
六、方法精密度七、方法准确度八、质量保证和质量控制1、校准曲线的相关系数r 应大于等于0.999。
2、每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校正吸光度Ab 应小于0.030。
超过该值时应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。
3、每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10 时，应至少测定一个平行双样。
当样品总氮含量≤1.00mg/L 时，测定结果相对偏差应≤10%；当样品总氮含量＞1.00mg/L时，测定结果相对偏差应≤5%。
测定结果以平行双样的平均值报出。
4、每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。
否则，需重新绘制校准曲线。
5、每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10 时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在90%～110%之间。
九、结论采用本方法测定总氮的方法检出限为0.05 mg/L；方法精密度为6.0%；平均加标回收率98.4%。
但在操作过程中应注意：①某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。
②测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。
③实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。
实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液（3.7）或硫酸溶液（3.8）浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。
高压蒸汽灭菌器应每周清洗。
④在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。
⑤使用高压蒸汽灭菌器时，应定期检定压力表，并检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气而减压。
基于紫外分光光度法的废水总氮测定研究
基于紫外分光光度法的废水总氮测定研究本文对于紫外分光光度法进行废水总氮测定的现状进行了分析，提出了紫外分光光度法在进行废水总氮测定中存在的问题，对紫外分光光度以及双波长法进行了理论分析，对于双波长法的基本原理以及进行废水总氮检测的措施进行了论述，可供有关单位参考。
标签：紫外分光光度法；废水；总氮引言通常来说对于水体富营养化水平进行判定的关键分析参数是总氮，而国内现在进行废水总总氮检测措施中最通行的措施之一是紫外分光光度法，不过因为紫外分光光度措施的检测上限偏低，无法最大限度的避免溴离子以及碘离子的影响，因此需要对废水总氮检测中的紫外分光光措施进行改进，增加总氮进行检测的上限，并且避免溴离子以及碘离子的影响，最终达到增加总氮检测水平的目的。
通过试验分析可以得知一般氮元素在污水内部的消解程序通常都需要消耗较长的期限，并且对消解阶段能不能完全进行确认也存在一定困难，而利用双波长措施能够在较短时间内对废水中存在的亚硝酸盐以及硝酸盐的比例进行确定，而且还能够利用双波长措施对废水消解阶段进行程度开展分析判断，该种措施检测精确水平比较高，操作较为简便，因此能够适应废水总氮检测的实际需求。
1 紫外分光光度法废水总氮测定现状通常对于废水中总氮进行检测的措施利用过硫酸钾氧化，让无机氮化合物以及有机氮变成硝酸盐氮之后，利用紫外分光光度措施和气相分子吸收措施或者离子色谱措施开展检测作业，最近伴随着国内外总氮检测技术的提高，对于废水中总氮的检测措施也有了新的发展趋势，一般对总氮进行检测措施包括如下几种。
气相分子吸收光谱措施是利用碱性过硫酸钾氧化的措施把废水内部存在的亚硝酸盐氮以及氨氮进行氧化后得到硝酸盐，再把废水中包含的较多的有机氮进行氧化后得到硝酸盐，然后在70度温度条件下，在一定浓度的盐酸介质内部，利用还原溶液把废水中存在的硝酸盐再短时间内进行还原分解，产生一氧化氮物质，然后利用空气把一氧化氮导入到气相分子吸收光谱装置的吸收管内，而一氧化氮气体在镉空心阴极灯在特定波长下出现的吸光强度可以进行有效监测，在得到其准确的习惯强度之后，可以利用校准曲线措施对于废水中存在的硝酸盐氮的比例进行检测。
总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)
总氮（TN）测定方法（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）一、实验原理在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。
二、方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。
三、试剂1.碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即可。
溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2.1+9盐酸3.硝酸钾标准溶液：（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。
此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。
（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。
此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。
四、实验步骤（一）标准曲线的绘制1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。
3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。
然后升温至120~124℃开始计时。
4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。
取出比色管并冷却至室温。
5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
（二）样品的测定步骤取适量经预处理的水样（使氮含量为20~80ug）。
按标准曲线绘制步骤⑵~（6）操作。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
1.目的
总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、
溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗
粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本
方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：
CO(NH2)2+2NaOH+8[O]2NaNO3+3H2O+CO2(NH4)2SO4+4NaOH+8[O]2 NaNO3+Na2SO4+6H2O
2NaNO2+[O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在
275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可分别于220和275nm处测
出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275（1）
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。
3.试剂
无氮化合物的纯水
氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。
碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定
紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定1.检测方法1.1 方法依据依据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB/T 11894-1989）》直接测定水中的铁、锰，对水中铁、锰的测量不确定度进行评定。
1.2 方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出来的原子态氧在120-124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，求出校正吸光度A。
1.3 主要仪器及实验条件双光束紫外可见分光光度计10mm石英比色皿具玻璃磨口塞比色管,25mL1.4操作流程1.4.1样品预处理试样制备：去实验样品(在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃条件下保存，但不得超过24h。
水样放置时间较长时，可在1000ml水样中加入约0.5ml硫酸酸化到pH小于2，并进款测定)用氢氧化钠20g/L或硫酸溶液1+35调节pH5-9从而制得试样。
如果试样中不含悬浮物按以下步第(1)骤测定。
试样中含悬浮物则按第(2)步骤。
（1）用无分度吸管取10.00ml试样（cN超过100µg，可减少取样量并加去离子水稀释至10ml）置于比色管中。
加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用不塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到 1.1-1.4kg/c㎡,此时温度达到120-124℃后开始计时。
或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。
保存此温度加热半小时。
冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
（2）试样中含悬浮物时，先按(1)中步骤操作进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中测定。
显色:分别向试样中加入盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
新方法验证报告(水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-2012)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法项目名称：HJ636-2012负责人：审核人：日期：总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～7.00mg/L。
2、方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-）的含量。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。
3.1试剂和材料3.1.1新制备的去离子水3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100mL。
3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
3.1.4盐酸溶液（1+9）2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
3.2仪器3.2.1紫外分光光度计。
1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。
总氮测定方法
总氮测定方法总氮是指水样中所有氮的总和，包括氨氮、硝态氮、亚硝态氮等。
总氮测定方法是水质监测和环境保护中常用的一种分析方法。
正确、准确地测定水样中的总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
本文将介绍几种常用的总氮测定方法，希望能够为相关从业人员提供参考。
一、高温消解-紫外分光光度法。
1. 样品制备。
将水样加入消解瓶中，加入适量的氢氧化钠和氢氧化钾，然后密封，放入高温消解仪中进行消解。
消解完成后，将样品冷却至室温。
2. 测定步骤。
将样品转移至比色皿中，使用紫外分光光度计测定样品的吸光度，根据标准曲线计算出总氮的含量。
二、氯化铜-钯催化法。
1. 样品制备。
将水样加入锥形瓶中，加入适量的氯化铜溶液和硝酸，然后加入钯催化剂，密封瓶口，放入恒温水浴中进行反应。
2. 测定步骤。
反应完成后，用碱性碘化钠溶液滴定未反应的硝酸，然后用硫酸滴定剩余的碘，最后用标准碘溶液滴定剩余的硫酸，根据滴定结果计算出总氮的含量。
三、催化燃烧-红外吸收法。
1. 样品制备。
将水样加入燃烧瓶中，加入适量的催化剂，然后进行燃烧，将生成的气体经过净化后送入红外分析仪中进行分析。
2. 测定步骤。
使用红外分析仪对燃烧后的气体进行吸收测定，根据吸收峰的面积计算出总氮的含量。
以上介绍了几种常用的总氮测定方法，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际操作中，应根据水样的特性和实验条件选择合适的测定方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总结，总氮测定是水质分析中的重要内容，准确地测定总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
选择合适的测定方法，并严格按照标准操作程序进行操作，是保证测定结果准确可靠的关键。
希望本文介绍的总氮测定方法能够为相关从业人员提供帮助。
紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究
分析测试文章编号:1002-1124(2006)08-0035-02 紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究范文飙(哈尔滨供排水集团有限责任公司,黑龙江哈尔滨150010) 摘 要:经实验证明,用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中的总N ,以一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,既减少了实验操作程序,又不影响测定结果,同时本文确定了最佳实验条件,并对标准样品进行分析,结果理想。
关键词:碱性过硫酸钾氧化;总氮;紫外分光光度法中图分类号:O657132 文献标识码:AStudy on determination of the best conditions of total nitrogenin w ater sample by ultraviolet spectrophotometryFAN Wen -biao(Harbin W ater Supply and Sewage G roup C om pany ,Harbin 150010,China ) Abstract :The experimental procedure were predigested under the condition that did not effect the experimental re 2sults by using alkal potassium persulphate oxidation -ultraviolet spectrophotometry to determine the total nitrogen in wa 2ter sample with first water instead of redistillation non -amm onia water.The best conditions were obtained ,and the re 2sults were satis fied.K ey w ords :alkal potassium persulphate oxidation ;total nitrogen ;ultraviolet spectrophotometry收稿日期:2006-04-20作者简介:范文飙(1970-),男,汉族,江苏省无锡市人,工程师,2004年毕业于哈尔滨工业大学,城市水资源专业,硕士研究生,研究方向:饮用水除微污染技术。
总氮测定方法步骤
总氮测定方法步骤
总氮测定呢，有个经典的方法叫碱性过硫酸钾消解 - 紫外分光光度法。
咱先得准备好要用的东西。
像水样肯定不能少啦，这可是咱要检测的主角呢。
还得有碱性过硫酸钾溶液，这个溶液就像是一把神奇的钥匙，能帮助咱把水样里的氮的各种形态都转化成能被检测的形式。
再有就是盐酸溶液，还有一些玻璃器皿，像比色管之类的，这就像是它们的小房子。
然后就开始动手操作啦。
把水样取到比色管里，这个取量可得准确点哦，就像做菜放盐，多一点少一点味道就不对啦。
接着加入碱性过硫酸钾溶液，加的时候要小心，可别洒出来啦。
加完之后就把比色管的盖子盖紧，就像给它们戴上小帽子，防止里面的东西跑出来。
之后呢，就把比色管放到高压灭菌锅里进行消解。
这就像是给它们做个小桑拿，在高温高压的环境下，水样里的氮就开始发生神奇的变化啦。
消解完了之后，可不能着急，得让比色管慢慢冷却下来，就像刚运动完不能马上吹冷风一样。
冷却好了之后，再往比色管里加入盐酸溶液，这一步就像是给刚刚变化完的氮来个小调整，让它们更适合后面的检测。
最后呢，就把处理好的水样放到紫外分光光度计里去检测啦。
这个仪器可厉害呢，它能根据水样对紫外光的吸收情况，算出总氮的含量。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法确认报告
ISSN1672-9064CN35-1272/TK作者简介:余雅瑾(1972~),1987年毕业于西安交通大学本科,现从事环境监测与分析工作。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法确认报告余雅瑾张琳(安康市生态环境保护监测站陕西安康725000)摘要介绍对标准HJ 636—2012的检出限、测定下限、准确度和精密度等方面进行验证。
汇总相关验证数据后,编写实验室总氮方法确认报告。
关键词紫外分光光度法总氮方法确认中图分类号:X52文献标识码:B文章编号:1672-9064(2019)05-084-021方法概述总氮(Total Nitrogen ,TN )是指水体中所有含氮化合物中的氮含量,即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总量。
本方法依据HJ636-2012。
在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处,分别测定吸光度A220和A275,按公式A =A 220-2A 275计算校正吸光度A ,总氮(以N 计)含量与校正吸光度A 成正比[1,2]。
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
本次方法验证结合国家标准和行业标准进行[3,4]。
2仪器和试剂(1)仪器及设备。
①紫外分光光度计DR5000、10mm 石英比色皿。
②高压蒸汽灭菌器:最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm 2;最高工作温度不低于120~124℃。
③具塞磨口玻璃比色管:25mL ;量筒、滴管、烧杯等。
④中速定性滤纸。
(2)试剂。
①氢氧化钠(NaOH ):含氮量应小于0.0005%。
②过硫酸钾(K 2S 2O 8):含氮量应小于0.0005%。
③硝酸钾(KNO 3):在105~110℃下烘干2h ,在干燥器中冷却至室温(优级纯)。
④浓盐酸:ρ(HCl )=1.19g/mL (分析纯)。
⑤浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL (分析纯)。