(精品)扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
扫描电镜sem和EDS【完整版文档】
一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectrometer ， EDS, EDX)配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波 谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。 • EDS发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。 • EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155 eV, 以及 Li (Si) 晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常 为5—10 eV，且可在室温下工作。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不 仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25 keV扩展到100 keV)， 特别适用于透射电镜。
• SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二 次电子、吸收电子、俄歇电子等。
1．二次电子像衬度及特点
二次电子信号主要来自样品表层5~10 nm深度范围，能量<50 eV
二次电子成像的衬度主要是样品表面形貌的反映
二次电子像的衬度可以分为以下几类：
(1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类)
• 基于STM的基本原理，随后又发展起来一系列扫描探针显微镜（SPM）。如：扫描力显微镜（SFM）、弹 道电子发射显微镜（BEEM）、扫描近场光学显微境（SNOM）等。这些新型显微技术都是利用探针与样 品的不同相互作用来探测表面或界面在纳米尺度上表现出的物理性质和化学性质。
扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscopy, SEM)
利用样品对光的吸收形成明暗反 差和颜色变化
要求真空
要求真空 1.33x10-5～ 1.33x10-3Pa
SEM和EDS
电子束与固体样品相互作用时产 生的物理信号
电子散射分类： （1）弹性散射：方向改变，能量
基本不变 特点：符合布拉格定律，携带晶
体结构﹑对称性﹑取向和样品厚度 等信息。 （2）非弹性散射：既改变方向，又 减少能量
特点：伴有其它信息的产生， 也可能携带成分和化学信息 。 电子显微镜常用的信号 二次电子，背散射电子， X射线，俄歇电子，透射电子，吸收电子，阴极荧光
Si(Li)检测器
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li) 检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施 主杂质的n-i-p型二极管。
Si(Li)检测器探头结构示意图
锂漂移硅Si(Li)探测器
Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8 m的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相 连的冷指内。
扫描电镜的特点
高分辨率：1nm
较高的放大倍数（20-20万倍连续可调）
景深大：成像富有立体感，可直接观察各种凹凸 不平表面的细微结构
试样制备简单
只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样 不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。 一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单， 且可使图像更近于试样的真实状态。
2.分析元素范围广
可分析Be-C f元素，基本涵盖了日常所用材料中的元素。
3.分析速度块，不损坏试样
可快速自动进行点﹑线﹑面多种方法分析，几分钟即可完成定性和定量 分析，分析过程不损害试样。
4.定性定量准确
主元素定量分析相对误差为2%-3%
5.制样简单﹑测试方便
能谱仪的分析方法
一、点分析，指入射电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分 析，也可以描述 为高倍下入射电子束集中于试样表面非常微小区域扫描
材料分析仪器
材料分析仪器材料分析仪器是用于研究材料性质和组成的仪器。
随着科技的发展，材料分析仪器的种类越来越多，功能也越来越强大。
本文将介绍几种常见的材料分析仪器。
一、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种通过扫描样品表面并测量电子束与样品之间的反射电子或次级电子来获得样品表面形貌和结构信息的仪器。
它可以提供高分辨率的图像，并能够观察样品的表面形貌、晶体结构、成分分布等。
SEM广泛应用于纳米材料、金属材料、半导体材料等领域的研究和工业生产中。
二、能谱仪（EDS）能谱仪是一种用于确定材料成分的仪器。
它通过测量材料中X 射线的能量和强度来确定材料的元素组成。
能谱仪通常与SEM配合使用，能够提供样品的形貌和成分信息。
EDS广泛应用于材料科学、地质学、化学等领域。
三、X射线衍射仪（XRD）X射线衍射仪是一种用于研究材料结构和组成的仪器。
它利用X射线与样品相互作用的原理，测量样品中的晶格间距和晶体结构。
XRD可以提供材料的晶体结构、晶格常数、晶体质量和成分等信息。
XRD广泛应用于材料科学、材料工程、矿物学等领域。
四、质谱仪（MS）质谱仪是一种用于确定材料分子结构和组成的仪器。
它通过将样品分子击中电子束或离子束，测量产生的碎片离子质量和相对丰度，从而确定样品的分子结构和组成。
质谱仪可以提供材料的分子量、分子结构、有机化合物成分等信息。
它广泛应用于有机化学、生物化学、环境科学等领域。
五、热分析仪（TA）热分析仪是一种用于研究材料热性质的仪器。
它可以测量材料在不同温度下的热重、差热、热容等参数，以及材料的热分解、氧化、还原等热反应过程。
热分析仪广泛应用于材料研发、药物制剂、化学工业等领域。
六、扫描隧道显微镜（STM）扫描隧道显微镜是一种用于观察和测量材料表面的原子和分子结构的仪器。
它通过扫描金属探测器和样品之间的隧穿电流，获得样品表面的原子尺寸拓扑图像。
STM广泛应用于纳米科学、材料科学、表面科学等领域的研究。
利用SEM以及配合EDS元素半定量分析结果
利用SEM以及配合EDS元素半定量分析结果SEM（扫描电子显微镜）和EDS（能量散射X射线光谱）是常用于材料表征和分析的技术。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌信息，而EDS则可以用于元素组成的分析。
将这两种技术结合使用，可以得到更加全面的材料表征结果。
SEM是一种基于电子束与样品相互作用的显微镜。
它利用高能电子束束缚在样品表面，产生二次电子和测量所产生的信号来获得表面形貌信息。
SEM具有很高的放大倍数和分辨率，可以观察到微米甚至纳米级别的细节。
它可以帮助我们了解材料表面的几何形状、纹理、形状和表面特征等。
然而，SEM单独使用不能提供关于材料组成的信息。
这时候，就可以利用EDS进行半定量分析。
EDS通过收集样品表面散射的X射线来确定样品的元素组成。
当电子束与样品相互作用时，电子束激发样品中的原子和分子，导致其发出X射线。
这些X射线的能量和强度可以用于识别和定量分析样品中的元素。
利用SEM和EDS进行半定量分析可以提供更加全面的材料表征结果。
首先，SEM可以提供样品的形貌、结构和表面特征信息。
通过观察SEM图像，我们可以确定材料的晶体形态、表面的粗糙程度以及可能存在的缺陷或污染。
其次，通过EDS的半定量分析，我们可以了解样品中元素的存在和相对含量。
EDS可以提供每个元素的能谱图，并根据光谱图的峰值位置和强度来识别元素。
通过计算峰值强度的相对比例，我们可以大致确定样品中各元素的含量。
然而，需要注意的是EDS只能提供相对的元素含量而不是绝对含量。
由于样品的未知尺寸和形状，以及相对不均匀的元素分布，无法直接使用EDS结果来确定元素的百分比组成。
因此，在进行半定量分析时，必须校正电子束的散射和表面形貌引起的信号衰减。
此外，对于非均质样品，还需要进行多个位置的分析以获得更准确的结果。
总之，SEM和EDS可以结合使用，提供更全面的材料表征结果。
SEM 可以提供样品的形貌和表面特征信息，而EDS可以提供元素组成的半定量分析结果。
SEM和EDS的现代分析测试方法
第四节 SEM的构造
一. 电子光学系统
组成: 电子枪, 电磁聚光镜, 光阑, 样品室等.
作用: 用来获得扫描电子束, 作为 使样品产生各种物理信号的 激发源.
1. 电子枪 2. 聚光镜(电磁透镜) 3. 光阑 4. 样品室
用于SEM的电子枪有两种类型
热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪
一. 导电材料试样制备
1. 试样尺寸尽可能小些，以减轻 仪器污染和保持良好真空。
2. 切取试样时，要避免因受热引 起试样塑性变形，或在观察面 生成氧化层；要防止机械损伤 或引进水、油污及尘埃等污物。
3. 观察表面，特别是各种断口间 隙处存在污物时，要用无水乙 醇、丙酮或超声波清洗法清理 干净。
4. 故障构件断口或电器触点处存 在的氧化层及腐蚀产物，不要 轻易清除。
三. 波谱仪与能谱仪比较
与波谱仪相比，能谱仪的缺点： 1. 能量分辨率低. 2. 峰背比差、检测极限高，定量 分析精度差. 3. Be窗. 4. LN2冷却.
三. 信号检测放大系统
作用：检测样品在入射电子束作 用下产生的物理信号，然 后经视频放大，作为显象 系统的调制信号。
检测器类型
1. 电子检测器：由闪烁体、光导 管和光电倍增器组成。
2. 阴极荧光检测器：由光导管、 光电倍增器组成。
3. X射线检测系统：由谱仪和检测 器两部分组成。
四. 图象显示和记录系统
组成：显示器、照相机、打印机 等。
作用：把信号检测系统输出的调 制信号转换为在阴极射线 管荧光屏上显示的样品表 面某种特征的扫描图象， 供观察或照相记录。
五. 电源系统
组成：稳压、稳流及相应的安全 保护电路等。
作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术来源：Labs科技⽂摘如果要分析材料微区成分元素种类与含量，往往有多种⽅法，打能谱就是我们最常⽤的⼿段。
能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点，最重要的是其价格相⽐于⾼⼤上的电镜来说更为低廉，因此能谱也成为了⽬前电镜的标配。
今天这篇⽂章集齐了有关能谱（EDS）的各种问题，希望能给⼤家带来帮助。
Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，⽐如EDS，EDX，EDAX等，⼤家对此也都⼼照不宣，知道ED 就是Energy Dispersive，后⾯因为X-ray Analysis和Spectrum这⼏个词的不同⽤法，导致了缩写的不同。
⽽且相应的汉译也有很多，⽐如能量⾊散谱，能量散射谱等等。
不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是⽂章⾥的正规⽤法，⽽现在有很多⽂章仍然使⽤其他说法，有约定俗成的味道，⼤家知道怎么回事就⾏了。
Q2:TEM的能谱误差⽐SEM的⼩吗？A2:因为很多⼈知道TEM的分辨率⾼，所以认为TEM所配能谱的分辨率⾼于SEM。
这可以说是⼀个⾮常错误的论断。
同样⼚家的能谱，同⼀时期的产品，⽤于TEM的分辨率通常要低于SEM⼏个eV，诚然，TEM可能会观察到更⼩的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率⾼。
SEM的样品⽐较容易制备，⽽且跟厚度关系不⼤，⼀般电⼦束深⼊样品的⾼度为⼏个微⽶，定量时可以放相应样品的标样（⽐如纯Si就⽤纯Si标样，MgO就⽤MgO标样，有很多国家级标样供选择）来做校正。
⽐较重的元素诸如很多⾦属和稀⼟元素的分析结果可以认为是定量的。
上海硅酸盐研究所的李⾹庭教授对SEM和电⼦探针的EDS分析结果做过⽐较系统的讲述，我摘抄如下：EDS分析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同⽽有所变化的。
）“电⼦探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准，规定了EDS的定量分析的允许误差（不包括含超轻元素的试样）。
sem-eds原理
sem-eds原理SEM-EDS 原理SEM-EDS（Scanning Electron Microscopy with Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）是一种常用于材料表征和分析的技术。
它结合了扫描电子显微镜（SEM）和能量散射X射线光谱（EDS），能够提供样品的高分辨率显微图像以及元素成分分析的定量数据。
SEM-EDS 技术基于以下原理：1. 扫描电子显微镜（SEM）SEM 使用高能电子束扫描样品表面，与传统光学显微镜相比，SEM 具有更高的放大倍数和更好的分辨率。
电子束与样品碰撞时，产生信号包括二次电子、反射电子、散射电子等。
这些信号被探测器捕获并转换成电子图像。
2. 能量散射X射线光谱（EDS）EDS 是一种通过测量样品中产生的X射线能谱来确定元素组成的技术。
当电子束与样品相互作用时，样品中的原子会被激发，发出特定能量的特征X射线。
EDS 探测器会收集并测量这些X射线，然后通过能谱分析确定元素的存在和相对丰度。
3. 样品准备在进行SEM-EDS 分析之前，样品需要进行适当的准备。
通常包括样品的切割、抛光和金属涂覆等步骤，以提高样品表面的平整度和导电性。
4. 分析和解释在SEM-EDS 分析过程中，首先通过SEM 获取样品的显微图像，可以观察样品表面的形貌和结构。
然后利用EDS 技术对样品进行元素分析，得到元素的质量百分比、相对丰度以及定性信息。
可以通过比对数据库中的元素能谱图谱进行元素的鉴定。
使用SEM-EDS 技术，研究人员可以观察和分析样品的微观形貌和元素成分，从而获取关于样品物理和化学性质的信息。
由于其高分辨率和定量性能，SEM-EDS 在材料科学、地质学、生命科学等领域得到广泛应用。
通过将SEM 和EDS 结合，提供了一种强大的分析工具，有助于解决材料研究和质量控制中的问题。
扫描电子显微镜 射线能谱仪 SEM EDS
扫描电子显微镜&X射线能谱仪应用介绍扫描电子显微镜/ X射线能谱仪（S E M & E D S）理论依据是电子与物质之间的相互作用。
如图1所示，当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征射线和连续谱X射线、背散射电子、以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
S E M / E D S正是根据上述不同信息产生的机理，对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息，对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。
应用范围1．材料组织形貌观察，如断口显微形貌观察，镀层表面形貌观察，微米级镀层厚度测量，粉体颗粒表面观察，材料晶粒、晶界观察等；2．微区化学成分分析，利用电子束与物质作用时产生的特征X射线，来提供样品化学组成方面的信息，可定性、半定量检测大部分元素（Be4-PU94），可进行表面污染物的分析；焊点、镀层界面组织成分分析。
根据测试目的的不同可分为点测、线扫描、面扫描；3．显微组织及超微尺寸材料分析，如钢铁材料中诸如马氏体、回火索氏体、下贝氏体等显微组织的观察分析，纳米材料的分析；4．在失效分析中主要用于定位失效点，初步判断材料成分和异物分析。
主要特点1．样品制备简单，测试周期短；2．景深大，有很强的立体感，适于观察像断口那样的粗糙表面；3．可进行材料表面组织的定性、半定量分析；4．既保证高电压下的高分辨率，也可提供低电压下高质量的图像。
技术参数分辨率：高压模式：3 n m，低压模式：4 n m放大倍数：5~100万倍检测元素：Be4-PU94最大样品直径：200mm图象模式：二次电子、背散射图1 .电子激发物体表面图2.日立3400N+IXRF 典型图片图3. PCB铜箔相结构观察图4.金相结构分析- 304不锈钢图5.ENIG焊盘剥金后观察图6.金属断口分析-解理断口图7.颗粒形貌观察图8.微米级镀层厚度测量图9.SMT焊点界面成分分图10.表面异物分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
700ppm ±5－10％
缺点
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限
3）探测极限 4) 定量能力有限
8 仪器功能介绍及应用
型号 日本电子JEOL-6380LV 美国EDAX GENESIS 2000
SEM/EDS的主要性能指标
SEM
分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm 低真空：1－270Pa 加速电压：0.5KV-30KV 放大倍数：5倍-30万倍 电子枪：W发卡灯丝式 检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相反。
Al
Sn
二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理
能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同 的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉 冲讯号，经放大器放大整形后送入多道 脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数 －脉冲高度曲线显示出来，这就是X光 量子的能谱曲线。
Wt% 07.29 04.55 01.51 02.13 05.55 04.29 74.69
At% 23.57 11.03 02.17 02.94 06.96 01.40 51.93
EDAX-EDS的工作界面---面扫描
面扫描实例-Cu网
＋
Cu
Al
SEI扫描图
线扫描实例-Cu网
Kcnt
120
AlK
4 扫描电镜对样品的作用－－
二次电子与背散射电子之间的区别
二次电子 当样品中存在凸起小颗粒或尖角时对 二次电子像衬度会有很大影响，其原 因是，在这些部位处电子离开表层的 机会增多 。
成分有差别， 成分无差别
形貌无差别
形貌有差别
背散射电子
成分形貌都有差别
由一对硅半导体组成，对于原子序数
信息来说，进入左右两个检测器的信
扫描电子显微镜和能谱分析技术
(Scanning Electron Microscopy /Energy Dispersive Spectrometer)
（SEM/EDS）
安泰科技研发中心
郭金花
主要内容
扫描电镜（SEM）
能谱仪（EDS）
扫描电镜的作用 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的主要构造 扫描电镜对样品的作用
CuK
100
80
60
40
20
0
-20
-50
0
50 100 150 200 250 300 350
Distence
9 电镜样品的制备
(1)基本要求：
送检样品为干燥的固体 一定的化学、物理稳定性 不会挥发或变形 无强磁性、放射性和腐蚀性
(2)块状试样的制备：
用导电胶把待测试样粘结在样品座上 样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米 样品高度不宜超过30mm，样品最大宽度不能超过100mm
3
信号收集
收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加 上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样 就提高了收集效率。 收集背散射电子时，背散射电子仍沿出射直线方向运动，收集器只能收 集直接沿直线到达栅网上的那些电子。
4 扫描电镜对样品的作用－－
加速电压、电子束与样品之间的关系
Wt % 50.85 16.58 09.92 00.25 01.92 01.82 00.22 18.44
At % 70.14 17.17 06.09 00.15 00.33 00.58 00.07 05.47
EDAX-EDS的工作界面---区域分析
区域分析实例－颗粒
Element CK OK AlK SiK PK SnL FeK
SEM: 二次电子 背散射电子
EDS: 特征X射线
二次电子：产生范围在5-50nm的区域
能量较低，约50 eV
背反射电子：产生范围在100nm-1μm深度
能量较高，小于和等于入射电子能量E0
产 率
原子序数
特征X射线：在试样的500nm-5 μm深度 能量随元素种类 Nhomakorabea同而不同
3扫描电镜的主要构造
扫描电镜由六个系统组成 (1) 电子光学系统（镜筒） (2) (3) 信号收集系统 (4) 图像显示和记录系统 (5) (6) 电源系统
阴极 控制极
阳极 电子束 聚光镜
试样
样品表面激发的电子信号
特征X射线
二次电子、背散射电子和特征X射线
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。
特征X射线
它是原子的内层电子受到激发之后， 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射
(3)粉末样品的制备：
导电胶－－粘牢粉末－－吸耳球－－观察 悬浮液－－滴在样品座上－－溶液挥发－－观察
(4)不导电样品：
通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶 形貌观察：喷金处理 成分分析：喷碳处理
样品制备注意事项
a 显露出所欲分析的位置 b 不得有松懈的粉末或碎屑 c 需耐热，不得有熔融蒸发的现象 d不能含有液状或胶状物质，以免挥发 e非导体表面需镀金或镀碳 f 磁性材料会影响聚焦，成像效果不好
能谱的工作原理 能谱的结构 能谱的特点 JEOL-6380SEM和EDAX
EDS的主要功能 样品的制备
1 扫描电镜的作用：
➢显微形貌分析：
应用于材料、医药以及生物等领域。
➢成分的常规微区分析：
元素定性、半定量成分分析
2 扫描电镜的工作原理
电子源 电磁透镜聚焦
扫描 电子信号 探测信号 屏幕显像