扫描电子显微镜 SEM 和能谱分析技术 EDS PPT
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扫描电子显微镜ppt课件
信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果 安微镜的样品室内还配有多种附 件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验， 以便研究材料的动态组织及性能。
二、信号的收集和图像显示系 统
信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大 器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下 产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的 调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的 扫描图像。
12-0引言
2、 图像景深大，富有立体感。可直接观察起 伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）
3、试样制备简单。只要将块状或粉末的、导 电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就 可直接放到SEM中进行观察。一般来说，用 SEM观察断口时，样品不必复制，可直接进行 观察，这给分析带来极大的方便。比透射电子 显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近 于试样的真实状态。
二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪 烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起 电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见 光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即 又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大 后就成为调制信号。
二、信号的收集和图像显示系 统
如前所述，由于镜筒中的电子束和显像 管中电子束是同步扫描，而荧光屏上每 一点的亮度是根据样品上被激发出来的 信号强度来调制的，因此样品上各点的 状态各不相同，所以接收到的信号也不 相同，于是就可以在显像管上看到一幅 反映试样各点状态的扫描电子显微图像。
俄歇电子特点:
(1)俄歇电子的能量很低，能量有特征值, 一般在50eV-1500eV范围内。
(2)俄歇电子的平均自由程很小(1nm左 右).因此在较深区域中产生的俄歇电子 在向表层运动时必然会因碰撞而损失能 量,使之失去了具有持征能量的特点.
二、信号的收集和图像显示系 统
信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大 器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下 产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的 调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的 扫描图像。
12-0引言
2、 图像景深大，富有立体感。可直接观察起 伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）
3、试样制备简单。只要将块状或粉末的、导 电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就 可直接放到SEM中进行观察。一般来说，用 SEM观察断口时，样品不必复制，可直接进行 观察，这给分析带来极大的方便。比透射电子 显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近 于试样的真实状态。
二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪 烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起 电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见 光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即 又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大 后就成为调制信号。
二、信号的收集和图像显示系 统
如前所述，由于镜筒中的电子束和显像 管中电子束是同步扫描，而荧光屏上每 一点的亮度是根据样品上被激发出来的 信号强度来调制的，因此样品上各点的 状态各不相同，所以接收到的信号也不 相同，于是就可以在显像管上看到一幅 反映试样各点状态的扫描电子显微图像。
俄歇电子特点:
(1)俄歇电子的能量很低，能量有特征值, 一般在50eV-1500eV范围内。
(2)俄歇电子的平均自由程很小(1nm左 右).因此在较深区域中产生的俄歇电子 在向表层运动时必然会因碰撞而损失能 量,使之失去了具有持征能量的特点.
SEM和EDS
附件易配置：同时进行形貌观察和成分分析
电子束与固体样品相互作用时产 生的物理信号
电子散射分类： （1）弹性散射：方向改变，能量
基本不变 特点：符合布拉格定律，携带晶
体结构﹑对称性﹑取向和样品厚度 等信息。 （2）非弹性散射：既改变方向，又 减少能量
特点：伴有其它信息的产生， 也可能携带成分和化学信息 。 电子显微镜常用的信号 二次电子，背散射电子， X射线，俄歇电子，透射电子，吸收电子，阴极荧光
Si(Li)检测器
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li) 检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施 主杂质的n-i-p型二极管。
Si(Li)检测器探头结构示意图
锂漂移硅Si(Li)探测器
Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8 m的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相 连的冷指内。
扫描电镜的特点
高分辨率：1nm
较高的放大倍数（20-20万倍连续可调）
景深大：成像富有立体感，可直接观察各种凹凸 不平表面的细微结构
试样制备简单
只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样 不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。 一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单， 且可使图像更近于试样的真实状态。
2.分析元素范围广
可分析Be-C f元素，基本涵盖了日常所用材料中的元素。
3.分析速度块，不损坏试样
可快速自动进行点﹑线﹑面多种方法分析，几分钟即可完成定性和定量 分析，分析过程不损害试样。
4.定性定量准确
主元素定量分析相对误差为2%-3%
5.制样简单﹑测试方便
能谱仪的分析方法
一、点分析，指入射电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分 析，也可以描述 为高倍下入射电子束集中于试样表面非常微小区域扫描
电子束与固体样品相互作用时产 生的物理信号
电子散射分类： （1）弹性散射：方向改变，能量
基本不变 特点：符合布拉格定律，携带晶
体结构﹑对称性﹑取向和样品厚度 等信息。 （2）非弹性散射：既改变方向，又 减少能量
特点：伴有其它信息的产生， 也可能携带成分和化学信息 。 电子显微镜常用的信号 二次电子，背散射电子， X射线，俄歇电子，透射电子，吸收电子，阴极荧光
Si(Li)检测器
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li) 检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施 主杂质的n-i-p型二极管。
Si(Li)检测器探头结构示意图
锂漂移硅Si(Li)探测器
Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8 m的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相 连的冷指内。
扫描电镜的特点
高分辨率：1nm
较高的放大倍数（20-20万倍连续可调）
景深大：成像富有立体感，可直接观察各种凹凸 不平表面的细微结构
试样制备简单
只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样 不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。 一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单， 且可使图像更近于试样的真实状态。
2.分析元素范围广
可分析Be-C f元素，基本涵盖了日常所用材料中的元素。
3.分析速度块，不损坏试样
可快速自动进行点﹑线﹑面多种方法分析，几分钟即可完成定性和定量 分析，分析过程不损害试样。
4.定性定量准确
主元素定量分析相对误差为2%-3%
5.制样简单﹑测试方便
能谱仪的分析方法
一、点分析，指入射电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分 析，也可以描述 为高倍下入射电子束集中于试样表面非常微小区域扫描
(精品)扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
背散射电子检测
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
700ppm ±5－10％
缺点
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限
3）探测极限 4) 定量能力有限
8 仪器功能介绍及应用
型号 日本电子JEOL-6380LV 美国EDAX GENESIS 2000
SEM/EDS的主要性能指标
SEM
分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm 低真空：1－270Pa 加速电压：0.5KV-30KV 放大倍数：5倍-30万倍 电子枪：W发卡灯丝式 检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相反。
Al
Sn
二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
700ppm ±5－10％
缺点
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限
3）探测极限 4) 定量能力有限
8 仪器功能介绍及应用
型号 日本电子JEOL-6380LV 美国EDAX GENESIS 2000
SEM/EDS的主要性能指标
SEM
分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm 低真空：1－270Pa 加速电压：0.5KV-30KV 放大倍数：5倍-30万倍 电子枪：W发卡灯丝式 检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相反。
Al
Sn
二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理
SEM-EDS扫描电镜和能谱仪
➢接物透鏡Objective Lens -主要是功能是改變電子束對試片之間的距離. -在影像上是對聚焦focus的改變
Yoke
Pole piece
Coil
Specimen
Working distance WD
六.電子顯微鏡對試片的作用
➢ 電子束對試片所產生的能量
六.電子顯微鏡對試片的作用
➢ 二次電子與背向電子之區別
背向電子產生原子序對比影像BEI
Sn Pb
六.電子顯微鏡對試片的作用
➢二次電子與背相電子影像比較 SEI vs BEI
JDC
七.電子顯微鏡的應用範圍
掃描式電子顯微鏡應用範圍非常之廣泛,主要目的為將微小 物體放大至能觀察之範圍,所觀察之種類包含以下幾種:
➢生物：種子、花粉、細菌……
➢醫學 ：血球、病毒……
美国国家自然科学基金支持的纳米材料的研究机构
➢The Cornell Nanoscale Facility at Cornell University ➢The Stanford Nanofabrication Facility at Stanford University ➢The Solid State Electronics Laboratory at the University of Michigan ➢The Microelectronics Research Center at the Georgia Institute of Technology ➢The Center for Nanotechnology at the University of Washington ➢The Penn State Nanofabrication Facility at the Pennsylvania State University ➢Nanotech at the University of California at Santa Barbara ➢The Minnesota Nanotechnology Cluster MINTEC at the University of Minnesota ➢The Nanoscience at the University of New Mexico ➢The Microelectronics Research Center at University of Texas at Austin ➢The Center for Imaging and Mesoscale Structures at Harvard University ➢The Howard Nanoscale Science and Engineering Facility at Howard University ➢The Triangle National Lithography Center at NCSU DUV lithography only Affiliate
Yoke
Pole piece
Coil
Specimen
Working distance WD
六.電子顯微鏡對試片的作用
➢ 電子束對試片所產生的能量
六.電子顯微鏡對試片的作用
➢ 二次電子與背向電子之區別
背向電子產生原子序對比影像BEI
Sn Pb
六.電子顯微鏡對試片的作用
➢二次電子與背相電子影像比較 SEI vs BEI
JDC
七.電子顯微鏡的應用範圍
掃描式電子顯微鏡應用範圍非常之廣泛,主要目的為將微小 物體放大至能觀察之範圍,所觀察之種類包含以下幾種:
➢生物：種子、花粉、細菌……
➢醫學 ：血球、病毒……
美国国家自然科学基金支持的纳米材料的研究机构
➢The Cornell Nanoscale Facility at Cornell University ➢The Stanford Nanofabrication Facility at Stanford University ➢The Solid State Electronics Laboratory at the University of Michigan ➢The Microelectronics Research Center at the Georgia Institute of Technology ➢The Center for Nanotechnology at the University of Washington ➢The Penn State Nanofabrication Facility at the Pennsylvania State University ➢Nanotech at the University of California at Santa Barbara ➢The Minnesota Nanotechnology Cluster MINTEC at the University of Minnesota ➢The Nanoscience at the University of New Mexico ➢The Microelectronics Research Center at University of Texas at Austin ➢The Center for Imaging and Mesoscale Structures at Harvard University ➢The Howard Nanoscale Science and Engineering Facility at Howard University ➢The Triangle National Lithography Center at NCSU DUV lithography only Affiliate
SEM和EDS的现代分析测试方法(共36张PPT)
一. 在金属材料方面的应用 二. 在高分子材料方面的应用 三. 在石油、地质、矿物方面的应用
四. 在半导体器件及集成电路方面的应
用
五. 在生物医学上的应用
一. 在金属材料方面的应用
断口分析：解理断口、准解理断口、
韧性断裂、沿晶断裂等.
铸铁研究：铸铁中的石墨形态、铸 铁中化学成分的微区分析.
事故、故障分析
热场发射型电子枪
几种类型电子枪性能
二. 扫描系统
组成: 扫描信号发生器、放大控制器等 电子学线路和相应的扫描线圈。
作用: 提供入射电子束在样品表面上以 及阴极射线管电子束在荧光屏上
的同步扫描信号; 改变入射电子
束在样品表面扫描振幅，以获得
所需放大倍数的扫描像。
三. 信号检测放大系统
作用：检测样品在入射电子束作 用下产生的物理信号，然
面某种特征的扫描图象，
醇、丙酮或超声波清洗法清理
显象管荧光屏边长
.
电子检测器：由闪烁体、光导管和光电倍增器组成。
二. 放大倍数
显微镜的放大倍数: 象与物大小之比
TEM和OM: M总=M１M２……Ｍｎ 式中： M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数 n ——透镜数目
SEM中透镜的作用：
缩小电子束交叉斑
（优选）SEM和EDS的现代分 析测试方法
第二节 电子束与固体样品 相互作用
一．背散射电子
二．二次电子
三．吸收电子
四．透射电子
五．特征Ｘ射线
六．俄歇电子
七．阴极荧光
八．电子束感生电效应
１．电子束感生电导信号 ２．电子束感生电压信号
第三节 SEM工作原理
第四节 SEM的构造
一. 电子光学系统
四. 在半导体器件及集成电路方面的应
用
五. 在生物医学上的应用
一. 在金属材料方面的应用
断口分析：解理断口、准解理断口、
韧性断裂、沿晶断裂等.
铸铁研究：铸铁中的石墨形态、铸 铁中化学成分的微区分析.
事故、故障分析
热场发射型电子枪
几种类型电子枪性能
二. 扫描系统
组成: 扫描信号发生器、放大控制器等 电子学线路和相应的扫描线圈。
作用: 提供入射电子束在样品表面上以 及阴极射线管电子束在荧光屏上
的同步扫描信号; 改变入射电子
束在样品表面扫描振幅，以获得
所需放大倍数的扫描像。
三. 信号检测放大系统
作用：检测样品在入射电子束作 用下产生的物理信号，然
面某种特征的扫描图象，
醇、丙酮或超声波清洗法清理
显象管荧光屏边长
.
电子检测器：由闪烁体、光导管和光电倍增器组成。
二. 放大倍数
显微镜的放大倍数: 象与物大小之比
TEM和OM: M总=M１M２……Ｍｎ 式中： M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数 n ——透镜数目
SEM中透镜的作用：
缩小电子束交叉斑
（优选）SEM和EDS的现代分 析测试方法
第二节 电子束与固体样品 相互作用
一．背散射电子
二．二次电子
三．吸收电子
四．透射电子
五．特征Ｘ射线
六．俄歇电子
七．阴极荧光
八．电子束感生电效应
１．电子束感生电导信号 ２．电子束感生电压信号
第三节 SEM工作原理
第四节 SEM的构造
一. 电子光学系统
东华大学-扫描电镜-sem-和EDS课件
电子探针结构示意图
一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectrometer ，EDS, EDX)．
功能：化学元素定性、定量和分布影像分析
扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜， 不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可 进行定性和无标样定量分析。
不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电
倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10 Hz~1 mHz)、高增益(106) 等特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。
4．图像显示和记录系统
作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线 管荧光屏上的图像，供观察或记录。
扫描电镜
各种新型的电子显微镜是我们看到另一个美 丽奇妙的世界的窗口
同时获得结构（衍射）、形貌（成象）和成分 （X光能谱和波谱、电子能量损失谱、俄歇电子 谱等）信息；
电子束的波长很小，可覆盖从微观到宏观的所有 结构尺度；
高分辨率。
缺点主要是电子穿透能力弱（穿透能力为十分之
一难微；米电量 子级 与） 物扫， 质描电带的镜来作样用品十制分备强和烈实，验致等 使方 结面 果的 分电困 析子探针
光学显微镜的分辩率
0.2 μm
微观结构分析基本原理
出射束
入射束
物质
用载能粒子作为入射束轰击样品，在与样品相互作用后便 带有样品的结构信息，分为吸收和发射光谱。
所用波长应该与要分析的结构细节相应，例如要想分析原 子排列，必须用波长接近或小于原子间距的入射束。
电子、光子和中子是最常见的束源。
透射电较镜复杂。
扫描电子显微镜X射线能谱仪(SEMEDS)
扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)美信检测扫描电子显微镜/X射线能谱仪（SEM/EDS）是依据电子与物质的相互作用。
当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
SEM/EDS 正是根据上述不同信息产生的机理，对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息，对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。
电子束激发样品表面示意图应用范围：1．材料组织形貌观察，如断口显微形貌观察，镀层表面形貌观察，微米级镀层厚度测量，粉体颗粒表面观察，材料晶粒、晶界观察等。
2．微区化学成分分析，利用电子束与物质作用时产生的特征X射线，来提供样品化学组成方面的信息，可定性、半定量检测大部分元素（Be4-PU94），可进行表面污染物的分析，焊点、镀层界面组织成分分析。
根据测试目的的不同可分为点测、线扫描、面扫描；3．显微组织及超微尺寸材料分析，如钢铁材料中诸如马氏体、回火索氏体、下贝氏体等显微组织的观察分析，纳米材料的分析4．在失效分析中主要用于定位失效点，初步判断材料成分和异物分析。
主要特点：1．样品制备简单，测试周期短；2．景深大，有很强的立体感，适于观察像断口那样的粗糙表面；3．可进行材料表面组织的定性、半定量分析；4．既保证高电压下的高分辨率，也可提供低电压下高质量的图像；技术参数：分辨率：高压模式：3nm，低压模式：4nm放大倍数：5~100万倍检测元素：Be4-PU94最大样品直径：200mm图象模式：二次电子、背散射应用图片：日立3400N+IXRF。
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
背散射电子检测
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
(3)粉末样品的制备：
导电胶－－粘牢粉末－－吸耳球－－观察 悬浮液－－滴在样品座上－－溶液挥发－－观察
(4)不导电样品：
通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶 形貌观察：喷金处理 成分分析：喷碳处理
样品制备注意事项
a 显露出所欲分析的位置 b 不得有松懈的粉末或碎屑 c 需耐热，不得有熔融蒸发的现象 d不能含有液状或胶状物质，以免挥发 e非导体表面需镀金或镀碳 f 磁性材料会影响聚焦，成像效果不好
阴极 控制极
阳极 电子束 聚光镜
试样
样品表面激发的电子信号
特征X射线
二次电子、背散射电子和特征X射线
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。
特征X射线
它是原子的内层电子受到激发之后， 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
(3)粉末样品的制备：
导电胶－－粘牢粉末－－吸耳球－－观察 悬浮液－－滴在样品座上－－溶液挥发－－观察
(4)不导电样品：
通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶 形貌观察：喷金处理 成分分析：喷碳处理
样品制备注意事项
a 显露出所欲分析的位置 b 不得有松懈的粉末或碎屑 c 需耐热，不得有熔融蒸发的现象 d不能含有液状或胶状物质，以免挥发 e非导体表面需镀金或镀碳 f 磁性材料会影响聚焦，成像效果不好
阴极 控制极
阳极 电子束 聚光镜
试样
样品表面激发的电子信号
特征X射线
二次电子、背散射电子和特征X射线
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。
特征X射线
它是原子的内层电子受到激发之后， 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
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6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
缺点
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限 3）探测极限 4) 定量能力有限
8 仪器功能介绍及应用
型号 日本电子JEOL-6380LV 美国EDAX GENESIS 2000
扫描电子显微镜 SEM 和能谱分析技术 EDS
主要内容
扫描电镜（SEM）
能谱仪（EDS）
扫描电镜的作用 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的主要构造 扫描电镜对样品的作用
能谱的工作原理 能谱的结构 能谱的特点 JEOL-6380SEM和EDAX
EDS的主要功能 样品的制备
1 扫描电镜的作用：
3
信号收集
收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加 上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样 就提高了收集效率。 收集背散射电子时，背散射电子仍沿出射直线方向运动，收集器只能收 集直接沿直线到达栅网上的那些电子。
4 扫描电镜对样品的作用－－
加速电压、电子束与样品之间的关系
SEM/EDS的主要性能指标
SEM
分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm 低真空：1－270Pa 加速电压：0.5KV-30KV 放大倍数：5倍-30万倍 电子枪：W发卡灯丝式 检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，
背散射电子检测
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相Leabharlann 。AlSn二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理
能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同 的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉 冲讯号，经放大器放大整形后送入多道 脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数 －脉冲高度曲线显示出来，这就是X光 量子的能谱曲线。
用导电胶把待测试样粘结在样品座上 样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米 样品高度不宜超过30mm，样品最大宽度不能超过100mm
(3)粉末样品的制备：
导电胶－－粘牢粉末－－吸耳球－－观察 悬浮液－－滴在样品座上－－溶液挥发－－观察
(4)不导电样品：
通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶 形貌观察：喷金处理 成分分析：喷碳处理
4 扫描电镜对样品的作用－－
二次电子与背散射电子之间的区别
二次电子 当样品中存在凸起小颗粒或尖角时对 二次电子像衬度会有很大影响，其原 因是，在这些部位处电子离开表层的 机会增多 。
成分有差别， 成分无差别
形貌无差别
形貌有差别
背散射电子
成分形貌都有差别
由一对硅半导体组成，对于原子序数
信息来说，进入左右两个检测器的信
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
EDAX-EDS的工作界面---区域分析
区域分析实例－颗粒
EDAX-EDS的工作界面---面扫描
面扫描实例-Cu网
能量较高，小于和等于入射电子能量E0
产 率
原子序数
特征X射线：在试样的500nm-5 μm深度 能量随元素种类不同而不同
大家有疑问的，可以询问和交流 可以互相讨论下，但要小声点
3扫描电镜的主要构造
扫描电镜由六个系统组成 (1) 电子光学系统（镜筒） (2) (3) 信号收集系统 (4) 图像显示和记录系统 (5) (6) 电源系统
➢显微形貌分析：
应用于材料、医药以及生物等领域。
➢成分的常规微区分析：
元素定性、半定量成分分析
2 扫描电镜的工作原理
电子源 电磁透镜聚焦
扫描 电子信号 探测信号 屏幕显像
阴极 控制极
阳极 电子束 聚光镜
试样
样品表面激发的电子信号
特征X射线
二次电子、背散射电子和特征X射线
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.
＋
Cu
Al
SEI扫描图
线扫描实例-Cu网
Kcnt
120
AlK
CuK
100
80
60
40
20
0
-20
-50
0
50 100 150 200 250 300 350
Distence
9 电镜样品的制备
(1)基本要求：
送检样品为干燥的固体 一定的化学、物理稳定性 不会挥发或变形 无强磁性、放射性和腐蚀性
(2)块状试样的制备：
样品制备注意事项
a 显露出所欲分析的位置 b 不得有松懈的粉末或碎屑 c 需耐热，不得有熔融蒸发的现象 d不能含有液状或胶状物质，以免挥发 e非导体表面需镀金或镀碳 f 磁性材料会影响聚焦，成像效果不好
谢 谢!
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。
特征X射线
它是原子的内层电子受到激发之后， 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射
SEM: 二次电子 背散射电子
EDS: 特征X射线
二次电子：产生范围在5-50nm的区域
能量较低，约50 eV
背反射电子：产生范围在100nm-1μm深度