扫描电镜及能谱分析—南理工
扫描电镜及能谱分析—南理工之欧阳地创编
扫描电镜及能谱分析实验报告书南京理工大学材料科学与工程学院2016．5. 30一、实验目的1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理2. 了解扫描电镜的一般操作过程3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理1. 基本结构 镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统 电子信号收集与处理系统电子信号的显示与记录系统真空系统及电源系统 班级： 9131161502 学号： 913116150208 姓名： 安志恒实验仪器为美国 FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。
主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于 1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于 2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数： 14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流 200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外 CCD 相机；能谱仪：分析型 SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析范围 Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。
扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。
其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。
FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图 1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。
2. 工作原理电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。
电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。
入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征 X射线。
扫描电镜与能谱在稀土生产中的应用
扫描电镜与能谱在稀土生产中的应用摘要：本文通过能谱与扫描电镜联合应用的实例，探讨了成分衬度像与能谱电分析技术相结合来进行稀土精矿微区分析的方法。
其中对成分衬度像拍照技巧，稀土精矿中各种元素的赋存状态识别等进行较深入的探索。
关键词：扫描电镜能谱稀土生产应用能谱仪(EDS, Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，其基本原理是通过电子束与样品相互作用后激发产生特征X射线能谱来鉴定组成元素种类并可同时测定组成元素的含量。
在稀土生产中可利用能谱仪配合扫描电镜对稀土精矿颗粒进行微区分析，从而确定其元素种类、含量。
依据稀土精矿微区分析数据，可达到对稀土精矿的相组成、结构特点等进行合理的统计分析，为有针对性的选择冶炼手段提供依据。
1材料与方法1.1样品原料和仪器实验用稀土矿有来源于内蒙古包头白云鄂博地区的稀土精矿。
日本SU8010型冷场扫描电镜配EDAX能谱仪。
德国D8 Advance型X射线衍射仪。
1.2稀土矿石能谱微区分析样品制备将样品撒在样品台的双面胶，用手指轻弹样品台四周，粉料会均匀的向胶面四周移动，铺平一层，倒置样品台，把多余材料抖掉，然后用纸边轻刮颗粒面，并轻压使其与胶面贴实，用洗耳球按由内至外方向吹掉粘结不牢的多余粉料。
2.结果与讨论2.1成分衬度像在微区分析中的应用成分衬度像：在检测表面光滑平整的样品时，没有微区形貌干扰，如果样品是由两种以上物质组成，则可以获得成分衬度像图。
背散射电子像就可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度，如图1中B、D。
2.1.1成分衬度像的拍照技巧直接拍成分衬度像，因图像立体感差不易调节清楚，通过不断摸索发现，可通过先选用高角度背散射模式附加二次电子上下探头模式，调节至图像清楚。
如图1中A、C，然后撤去二次电子，再稍加调节即可获得清晰的成分衬度像。
如图1中B、D。
通过上面两组图像的对比我们不难发现，表面较平整的颗粒其成分衬度像效果也较明显。
南京理工大学分析测试中心仪器设备展示
南京理工大学分析测试中心仪器设备展示X射线光电子能谱仪(XPS)简介1.仪器名称：全自动聚焦扫描微区光电子能仪(XPS)2.产品型号：PHI QuanteraⅡ3.品牌：日美纳米表面分析仪器公司4.产地：日本5.主要技术指标系统到达真空<5×10-10 torr；Ag样品XPS光电子能量分辨率Ag 3d 5/2 峰半高宽FWHM < 0.50 eV ；PET 样品XPS光电子能量分辨率C 1s的O=C-O峰半高宽FWHM < 0.85 eV ；最小X射线斑束<9.0μm 在x方向；<9.0μm 在y方向；XPS灵敏度> 15kcps <10.0 μm能量分辨率<0.60 eV离子枪最大电流>5.0 μA @ 5 kV ；6.仪器使用范围电子能谱仪可以对固体样品的表面元素组成进行定性和定量分析，还可以对样品表面原子的化学态及分子结构进行分析研究。
利用氩离子深度剖析技术和角分辨XPS技术，可以获得样品表面不同深度的组成变化情况。
利用小束斑X射线，可以对样品表面进行微区分析和元素及化学态成像分析。
利用原位处理反应池，可在不同温度及压力下对样品进行不同气氛的处理，以获得实际使用气氛对样品表面组成及状态变化的动态影响信息。
适用于高分子材料、催化、电化学、半导体、金属、合金以及生物医学材料等。
管理员：白华萍X射线衍射仪（XRD）一仪器型号：D8 ADVANCE二制造厂商：德国布鲁克公司三主要技术指标：测量精度：角度重现性±0.0001°；测角仪半径≥200mm，测角圆直径可连续改变；最小步长0.0001°；角度范围（2θ）：-110～168°；最大扫描速度或最高定位速度：1500°/分；温度范围：室温～900℃；环境压力：1mbar-10bar；最大输出：18KW；稳定性：±0.01%；管电压：20～60kV(1kV/1step)；管电流：10～300mA四功能及应用范围：仪器功能：X射线衍射仪对单晶、多晶和非晶样品进行结构参数分析，如物相鉴定和定量分析、室温至高温段的物相分析、晶胞参数测定（晶体结构分析）、多晶X-射线衍射的指标化以及晶粒尺寸和结晶度的测定等。
扫描电镜讲义
x-射线波谱：光电倍增管
瞬间只接收一能量（波长）的x-射线，简称波谱
金
W、Si的波谱线扫描结果
断面背散射电子象和C、W、Si的波谱象 W
C
Si
SEM的新附件： EBSD 技术
（电子背散射衍射技术）
EBSD系统附件的构成
EBSD分析系统的构成
SEM所获得的EBSD花样
冷轧铝箔在再结晶初期的EBSD分析结果
(上图) 晶粒取向图（彩图） (下图) [111]方向极图
荷兰FEI公司 Sirion 扫描电子显微镜
日本电子 JSM-6700F 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜的结构示意图
扫描电子显微镜的扫描成象方式
象电视的工作方式一样
扫描电子显微镜探测的三种主要分析模式
* 电子： 二次电子(SE) 背散射电子 (BE)(以及俄歇电子)
* x-射线： 特征x-射线
0.1m
* 不能分析化学成分
扫描电子显微镜解决问题的方法
* 用波长较短的电子束为光源 (25kV时，波长 =0.007nm )，分辨率可达 5nm，放大倍数
10-100000 * 扫描方式导致长物距
数十 m （1000 时） 不再要求金相准备
* 以电子束诱发原子内层电子跃迁，产生一定波长 的特征x-射线，测量其能量或波长分布，将微 区图象分析与成分分析相结合
(以及x-射线连续谱)
* 以及其他信号
如样品电流、电子磁场 偏转、通道花样、感生 电流、阴极荧光等
扫描电镜图像的分析
100 150 200 250 300 350 400 颗粒个数Ｎ
个
数 均 D n 5.57 5.30 5.40 5.57 5.50 5.57 5.64
μ
m
体 均 D v 8.33 8.20 8.06 8.16 8.08 8.09 8.14
μ
m
D50 μm 8 . 11 8 . 1 0 7 . 8 0 7 . 9 2 7 . 9 1 7 . 9 2 7 . 9 5
图4.12 500X 解理和沿晶断裂
图4.13 钢管旳断口 500X
图4.14 钢材腐蚀表面 1000X
图4.15 750X 沿晶断裂
图4.16 550X 解理断裂
图4.17 1000X 解理+准解理
图4.18 500X 解理+沿晶断口（拉长韧窝）
图4.19 高岭土 3000X
图4.20 高岭土5000X
图4.22 Mg-Zn-Y合金二次电子照片
图4.23 合金旳背散射电子照片 500X
图4.24 Mg-Zn-Y合金旳背散射电子照片 图4.25 Mg-Zn-Y合金旳背散射和二次电子照片
图4.26 铝钴镍合金二次电子照片
图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片
4 粒度分布测量
大规模集成电路板上旳沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等旳测量；粉体（尤其是纳米）颗粒 粒度测量、原则粒子微球旳粒度定值；复合材料（如固体推动剂）中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表 面孔隙率测定等…，都能够使用图像处理、分析功能，有自动和手动。目前旳EDS中都有该软件包供选择， 用SEM测量测定粉体颗粒粒度是精确、以便和实用旳。测量旳粒度范围能够从几十纳米到几种毫米，是 任何专用粒度仪所无法胜任旳。尤其当分析样品旳粒度不大于3um（例如：超细银粉、碳粉、钴蓝、 Fe2O3、SiO2等）时，超细颗粒极易汇集、团聚（如下图）、在水中尤其难于分散旳特征，老式旳湿法 粒度分析（例如：Coulter计数法、激光散射法、动态光子有关法）就无法得到真实旳粒度成果。而扫描 电镜粒度分析法（简称SEM法）却不受这些限制，比较灵活，完全能适应这些特殊样品旳粒度分析，同 步它属于绝对粒度测量法。为克服SEM粒度分析法所存在旳测定样品量太少、成果缺乏代表性旳缺陷， 在实际操作时，要多制备些观察试样，多采集些照片，多测量些颗粒（300个以上）。超细粉体样品一般 制备在铜柱表面上，希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这么，在不同倍数下得到照片，便于图象处理 和分析功能自动完毕；不然，就要手工测量每个颗粒旳粒度，然后进行统计处理。
(精品)扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
700ppm ±5－10％
缺点
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限
3）探测极限 4) 定量能力有限
8 仪器功能介绍及应用
型号 日本电子JEOL-6380LV 美国EDAX GENESIS 2000
SEM/EDS的主要性能指标
SEM
分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm 低真空：1－270Pa 加速电压：0.5KV-30KV 放大倍数：5倍-30万倍 电子枪：W发卡灯丝式 检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相反。
Al
Sn
二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术来源：Labs科技⽂摘如果要分析材料微区成分元素种类与含量，往往有多种⽅法，打能谱就是我们最常⽤的⼿段。
能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点，最重要的是其价格相⽐于⾼⼤上的电镜来说更为低廉，因此能谱也成为了⽬前电镜的标配。
今天这篇⽂章集齐了有关能谱（EDS）的各种问题，希望能给⼤家带来帮助。
Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，⽐如EDS，EDX，EDAX等，⼤家对此也都⼼照不宣，知道ED 就是Energy Dispersive，后⾯因为X-ray Analysis和Spectrum这⼏个词的不同⽤法，导致了缩写的不同。
⽽且相应的汉译也有很多，⽐如能量⾊散谱，能量散射谱等等。
不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是⽂章⾥的正规⽤法，⽽现在有很多⽂章仍然使⽤其他说法，有约定俗成的味道，⼤家知道怎么回事就⾏了。
Q2:TEM的能谱误差⽐SEM的⼩吗？A2:因为很多⼈知道TEM的分辨率⾼，所以认为TEM所配能谱的分辨率⾼于SEM。
这可以说是⼀个⾮常错误的论断。
同样⼚家的能谱，同⼀时期的产品，⽤于TEM的分辨率通常要低于SEM⼏个eV，诚然，TEM可能会观察到更⼩的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率⾼。
SEM的样品⽐较容易制备，⽽且跟厚度关系不⼤，⼀般电⼦束深⼊样品的⾼度为⼏个微⽶，定量时可以放相应样品的标样（⽐如纯Si就⽤纯Si标样，MgO就⽤MgO标样，有很多国家级标样供选择）来做校正。
⽐较重的元素诸如很多⾦属和稀⼟元素的分析结果可以认为是定量的。
上海硅酸盐研究所的李⾹庭教授对SEM和电⼦探针的EDS分析结果做过⽐较系统的讲述，我摘抄如下：EDS分析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同⽽有所变化的。
）“电⼦探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准，规定了EDS的定量分析的允许误差（不包括含超轻元素的试样）。
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告本次实验是使用场发射扫描电镜及能谱仪，在该实验中，我们使用了分别大小不同的4种不同样品，来研究场发射扫描电镜的原理和能谱仪的使用方法以及样品的成分。
首先，我们使用场发射扫描电镜来观察样品的表面形态。
在观察的过程中，我们需要将样品放置在扫描电子显像样品台上，示波器显示出各类电子的轨迹和位置，样品的表面形态被非常清楚地显示在了电子显像器上。
在观察样品表面形态的过程中，我们发现样品的表面形态非常复杂，有些微观结构上的细节在肉眼里并不能看得出来，但是在电杆极电子轨道的照射下，这些细节清晰可见，非常充分地展现了物质的微观结构。
接着，我们使用场发射扫描电镜来对样品的表面进行能谱分析。
能谱仪是将能量较低的电子通过质谱仪来进行测量，通过利用不同电子在材料中相互作用时发生的产生与到达位置的变化，可以精确地测量到样品中不同元素的元素组成比例。
通过能谱仪的测量，我们得到了样品的化学元素组成和相对含量，从而进一步确认样品的型号和质
量。
在使用能谱仪进行样品分析的过程中，我们需要注意到样品表面
的污染和样品本身的含水率等因素，这些都可能导致测试结果的偏差。
总的来说，使用场发射扫描电镜和能谱仪进行样品分析是一种非
常有效的分析方法。
场发射扫描电镜不仅可以将物质的微观结构清晰
地呈现出来，还可以用来确认样品的型号，而能谱仪则可以帮助我们
进一步了解样品的元素组成和含量，这对于对样品进行研究和分析非
常有帮助。
当然，在进行分析前，我们还需要对每个样品的具体情况
进行细致的分析和考虑，并采取相应的措施来避免测试误差的发生，
保证测试结果的准确性。
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扫描电镜及能谱分析
实验报告书
班级：9131161502
学号：8
姓名：安志恒
南京理工大学
材料科学与工程学院
2016．5. 30
一、实验目的
1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理
2. 了解扫描电镜的一般操作过程
3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法
二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理
1. 基本结构
镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统
电子信号收集与处理系统
电子信号的显示与记录系统
真空系统及电源系统
实验仪器为美国FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。
主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数：14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外CCD 相机；能谱仪：分析型SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析范围Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。
扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。
其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。
FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。
2. 工作原理
电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。
电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。
入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征X射线。
扫描电子显微镜的探测器
系统收集并放大各类信号，并转换成电压值(与信号强度成正比)传送到监视器，用于控制扫描点对应图像的亮度。
扫描控制单元产生信号，通过上下偏转线圈，使电子束产生偏转并以光栅模式样品表面选择区域内扫描。
扫描过程中，随着收集到信号的强度变化，探测器不断向显示器发生电压值，而监视器则把收集到的信号调制成与样品扫描区域相对应的图像。
因此，扫描电子显微镜的放大倍率，实际上为监视器图像扫描幅度A c与样品上同步扫描幅度A s的比值，即A= A c/A s。
通过改变电子束在样品表面的扫描幅度，可以连续改变扫描电子显微镜的放大倍率。
图1 扫描电子显微镜结构示意图
三、分析测试步骤
开机
1、接通循环水（流速1.5-2.0L/min）
2、打开主电源开关。
3、在主机上插入钥匙，旋至start位置。
松开后钥匙自动回到on位置，真空系统开始工作。
4、等待10秒钟后，打开计算机运行。
5、点击桌面的开始程序。
6、点击[JEOL.SEM]及[JSM-5000主菜单]。
7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。
8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整，直到获得满意的图
像。
9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。
10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。
11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。
12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm，然后插入背散射电子探测器，用完后随时拔出。
更换样品
1、点击“ET/ON”,出现“ET/READY”。
2、点击“Sample”,再点击“Vent”。
3、50秒后拉出样品台，从样品台架上取出样品台。
4、更换样品后，关上样品室门，再点击“EVAC”，真空系统开始工作，重复开机10.1.8,10.1.9。
关机
1、点击[EXIT],再点击[OK]，扫描电镜窗口关闭，回到视窗桌面上。
2、点击桌面上的[Start]。
3、推出视窗，关闭计算机。
4、关闭控制面板上的电源开关。
5、等待15分钟后关掉循环水。
6、关掉总电源。
四、分析与讨论
1、扫描电子显微镜的结构
扫描电子显微镜包括：（1）镜筒（包括电子枪、激光镜、物镜及扫描系统）；（2）电子信号收集与处理系统；（3）电子信号的显示与记录系统；（4）真空系统与电源系统。
2、应对样品进行什么处理？
对样品表面进行导电处理，常用导电处理法包括：真空镀膜法和离子溅射镀膜法。
本次采用离子溅射镀膜法。
即在低真空状态下，在阴极与阳极两个电极之间加上几百至上千伏的直流电压时，电极之间会产生辉光放电。
在放电的过程中，气体分子被电离成带正电的阳离子和带负电的电子，并在电场的作用下，阳离子被加速跑向阴极，而电子被加速跑向阳极。
如果阴极用金属作为电极，那么在阳离子冲击其表面时，就会将其表面的金属粒子打出，这种现象称为溅射。
此时被溅射的金属粒子是中性，即不受电场的作用，而靠重力作用下落。
如果将样品置于下面，被溅射的金属粒子就会落到样品表面，形成一层金属膜。
3、表面形貌衬度观察有什么应用?
扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析，刑事案件侦破，病理诊断等技术部门已得到广泛应用。
在材料科学研究领域，表面形貌衬度在端口分析等方面显示有突出的优越性。
利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关样品的表面形貌信息。
根据表面的微观形貌特征可以分析样品的颗粒度。