扫描电镜与能谱仪介绍
SEM和EDS
电子束与固体样品相互作用时产 生的物理信号
电子散射分类： （1）弹性散射：方向改变，能量
基本不变 特点：符合布拉格定律，携带晶
体结构﹑对称性﹑取向和样品厚度 等信息。 （2）非弹性散射：既改变方向，又 减少能量
特点：伴有其它信息的产生， 也可能携带成分和化学信息 。 电子显微镜常用的信号 二次电子，背散射电子， X射线，俄歇电子，透射电子，吸收电子，阴极荧光
Si(Li)检测器
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li) 检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施 主杂质的n-i-p型二极管。
Si(Li)检测器探头结构示意图
锂漂移硅Si(Li)探测器
Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8 m的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相 连的冷指内。
扫描电镜的特点
高分辨率：1nm
较高的放大倍数（20-20万倍连续可调）
景深大：成像富有立体感，可直接观察各种凹凸 不平表面的细微结构
试样制备简单
只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样 不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。 一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单， 且可使图像更近于试样的真实状态。
2.分析元素范围广
可分析Be-C f元素，基本涵盖了日常所用材料中的元素。
3.分析速度块，不损坏试样
可快速自动进行点﹑线﹑面多种方法分析，几分钟即可完成定性和定量 分析，分析过程不损害试样。
4.定性定量准确
主元素定量分析相对误差为2%-3%
5.制样简单﹑测试方便
能谱仪的分析方法
一、点分析，指入射电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分 析，也可以描述 为高倍下入射电子束集中于试样表面非常微小区域扫描
扫描电子显微镜及能谱仪SEM
扫描电子显微镜及能谱仪SEM扫描电子显微镜及能谱仪SEM扫描电子显微镜及能谱仪SEM是一种强大的实验仪器，它能够帮助我们开启微观世界的大门，从而深入了解物质在最基本层面的性质和结构。
本文将在以下几个方面对SEM及其应用进行介绍。
一、扫描电子显微镜SEM的原理扫描电子显微镜SEM是一种采用电子束的显微镜，通过高能电子束与样品相互作用，透过扫描线圈产生扫描信号，实现对样品表面形貌的观察和获取高清晰度的图像。
SEM和光学显微镜有很大的不同，光学显微镜是使用光来观察物质的显微镜，而SEM则是使用电子来观察物质。
扫描电子显微镜SEM的工作原理主要分为以下三个步骤：1、获得高能电子束：扫描电子显微镜SEM内部有个电子枪，电子枪发射出的电子经过加速器的加速器和聚焦极的聚焦，成为高能电子束。
2、扫描样品表面：高能电子束射向样品表面，样品表面反弹回来的电子信号被SEM仪器捕获。
3、产生扫描信号：把从样品表面反弹回来的电子信号进行放大，形成显微图像。
二、能谱仪的原理能谱仪是SEM中的重要组成部分，它可以检测电子在样品中的反应和监测样品中所含的化学元素，以及相应元素的含量。
能谱仪的工作原理是通过检测样品产生的X射线来分析样品组成，电子束与样品相互作用，产生一系列的X射线能量峰值。
每个元素都有不同能级的电子，其X射线产生的能量也分别对应不同的峰值。
因此，通过表征能谱仪所发现的不同X射线能量峰的位置和强度，可以确定样品中所含元素。
三、SEM的应用1、矿物学SEM被广泛应用于矿物学研究中，因为它能够提供很高的图像分辨率。
将样品与高能电子束相互作用可使样品表面反射的电子被收集，从而形成高分辨率的矿物学图像。
2、材料科学在材料科学中，SEM被用于表面形貌研究以及微观结构解析。
通过SEM可以获取材料的内部结构和力学特性，为材料研发和工业应用提供了有力支持。
3、医学SEM在医学领域也有极为重要的应用，例如用于人体组织医学研究。
SEM可以提供高质量且精细的人体组织图像，进一步促进了医学领域的研究和治疗。
扫描电镜和能谱仪
扫描电镜和能谱仪一、实验目的1.了解能谱仪的原理、结构。
2.运用扫描电子显微镜/能谱仪进行样品微观形貌观察及微区成分的分析。
3.掌握扫描电镜及能谱仪的样品制备方法。
二、实验原理能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X光量子的能谱曲线。
1.简介特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，特别适用于分析试样中微小区域的化学成分。
其原理是用电子探针照射在试样表面待测的微小区域上，来激发试样中各元素的不同波长(或能量)的特征X射线(或荧光X射线)。
然后根据射线的波长或能量进行元素定性分析，根据射线强度进行元素的定量分析。
2.了解EX-250能谱仪的原理及构造X 射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果，当高能电子与原子作用时, 它可能使原子内层电子被激发，原子处于激发状态，内层出现空位，此时，可能有外层电子向内层跃迁，外层和内层电子的能量差就以光子的形式释放出来，它就是元素的特征X射线。
1）分析原理高能电子束与样品原子相互作用，可引起一个内层电子的发射，使原子处于高能激发态。
在原子随后的去激过程中，即外层的电子发生跃迁时，会发射出某个能量的特征X-射线或俄歇电子，使原子降低能量。
若以辐射特征X-射线的形式释放能量，则λ=hc/E λ=hc/EK -EL2式中，λ－特征X射线的波长；E －特征X射线的能量；h —普朗克常数；c —光子。
元素的特征 X 射线能量和波长各有其特征值。
莫塞莱定律确定了特征 X-射线波长与元素的原子序数Z之间的关系：λ＝ P（Z −σ）-2式中，P —对特定始、终态的跃迁过程P为常数；σ—核屏蔽系数，K系谱线时σ＝1。
2）能谱仪构造能谱仪主要由控制及指令系统、X射线信号检测系统、信号转换及储存系统、数据输出及显示系统组成。
扫描电镜能谱仪工作原理
扫描电镜能谱仪工作原理
扫描电镜能谱仪是一种常用的表征材料表面化学组成的仪器。
其工作原理主要包括以下步骤：
1. 准备样品：将需要分析的样品制备成某种形式（如薄片、粉末等）并进行处理，以便观察其表面。
2. 电子束扫描：扫描电镜能谱仪通过发射高能电子束照射样品表面。
电子束是通过一种称为热阴极的装置产生的。
这些高能电子束可以穿透样品的表面，与样品相互作用并激发样品中的原子和分子。
3. X射线产生：当电子束与样品相互作用时，会产生一些能量较低的次级电子。
这些次级电子在与样品中原子相互作用后掉电，并释放出特定能量的X射线。
这些X射线的能量与样品中不同元素的能级结构有关。
4. 能谱分析：扫描电镜能谱仪会将这些释放的X射线传递到能谱仪器中。
能谱仪会将X射线的能量进行分析，以确定样品中存在的不同元素及其相对含量。
5. 结果展示：通过与数据库中的标准能谱进行比较，可以确定样品中不同元素的存在和相对含量，并将结果以图形或数值形式展示出来。
总之，扫描电镜能谱仪通过扫描电子束照射样品表面，并分析
所释放的X射线的能谱，从而确定样品表面的化学组成。
这一技术广泛应用于材料科学、生物科学等领域的研究和分析。
扫描电子显微镜与能谱分析
进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存
在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。
六、俄歇电子
• 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能 量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核 外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种 二次电子叫做俄歇电子。
• 因每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它 们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几 个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于 表层化学成分分析。
• 由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束 是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品 上被激发出来的信号强度来调制的，而由 检测器接收的信号强度随样品表面状态不 同而变化，从而，由信号检测系统输出的 反映样品表面状态特征的调制信号在图像 显示和记录系统中就转换成一幅与样品表 面特征一致的放大的扫描像。
3．真空系统和电源系统
特点
• 可做综合分析。 • SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称
波谱仪）或能量色散X射线谱仪（EDX） （简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像 的同时，可对试样微区进行元素分析。
• 装上不同类型的试样台和检测器可以直接 观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等） 中的试样显微结构形态的动态变化过程 （动态观察）。
K
hc EK EL2
• 式中，h为普朗克常数，c为光速。对于每一元素，EK、
EL2都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值，
这种X射线称为特征X射线。
• •
X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律： (2)
Z
K
2
• 式中，Z为原子序数，K、为常数。可以看出，原子序数
(精品)扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
700ppm ±5－10％
缺点
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限
3）探测极限 4) 定量能力有限
8 仪器功能介绍及应用
型号 日本电子JEOL-6380LV 美国EDAX GENESIS 2000
SEM/EDS的主要性能指标
SEM
分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm 低真空：1－270Pa 加速电压：0.5KV-30KV 放大倍数：5倍-30万倍 电子枪：W发卡灯丝式 检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相反。
Al
Sn
二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程专业的一门重要课程，主要介绍材料分析的方法和技术。
扫描电镜-能谱仪是一种先进的材料分析仪器，具有高分辨率、高灵敏度和多功能性等特点，被广泛应用于材料表面形貌和成分分析中。
本文将介绍扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用，并探讨其在教学中的意义和作用。
一、扫描电镜-能谱仪实验技术的基本原理扫描电镜-能谱仪是将扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）相结合的一种先进材料分析仪器。
它利用电子束对样品进行扫描，通过收集样品发出的电子、X射线和光子等信息，实现样品表面形貌和成分的分析。
扫描电镜-能谱仪的基本原理是利用电子与物质相互作用产生的多种信号，包括二次电子显微图像、反射电子显微图像、能谱图像等，来获取样品的形貌、化学成分和晶体结构等信息。
二、扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用1. 观察样品表面形貌扫描电镜-能谱仪可以对样品进行高分辨率、三维的表面形貌观察，为学生展示材料表面的微观结构和形貌特征。
通过观察样品的表面形貌，学生可以直观地了解材料的微观结构、表面粗糙度和晶粒形貌等信息，对材料的特性有更深入的理解。
2. 分析样品成分扫描电镜-能谱仪还可以对样品进行化学成分分析，通过能谱技术获取样品的元素分布和含量信息。
学生可以通过实验操作，了解不同元素的能谱特征、能谱仪的工作原理和数据分析方法，从而掌握材料的定性和定量分析技术。
3. 研究样品结构扫描电镜-能谱仪还可以对样品的晶体结构和微观组织进行研究，通过显微观察和能谱分析，揭示材料的晶体结构、晶粒大小和形貌等重要信息。
这对于学生深入理解材料的微观组织和性能关系具有重要意义。
4. 实验结果分析与报告撰写扫描电镜-能谱仪实验在《材料分析方法》课程教学中，学生需要进行样品制备、实验操作、数据分析与结果报告等过程。
通过这些实验活动，学生可以培养实验操作技能、数据处理能力、科学研究精神和报告撰写能力，提高学生的综合素质和实际能力。
SEM-EDS扫描电镜和能谱仪
Yoke
Pole piece
Coil
Specimen
Working distance WD
六.電子顯微鏡對試片的作用
➢ 電子束對試片所產生的能量
六.電子顯微鏡對試片的作用
➢ 二次電子與背向電子之區別
背向電子產生原子序對比影像BEI
Sn Pb
六.電子顯微鏡對試片的作用
➢二次電子與背相電子影像比較 SEI vs BEI
JDC
七.電子顯微鏡的應用範圍
掃描式電子顯微鏡應用範圍非常之廣泛,主要目的為將微小 物體放大至能觀察之範圍,所觀察之種類包含以下幾種:
➢生物：種子、花粉、細菌……
➢醫學 ：血球、病毒……
美国国家自然科学基金支持的纳米材料的研究机构
➢The Cornell Nanoscale Facility at Cornell University ➢The Stanford Nanofabrication Facility at Stanford University ➢The Solid State Electronics Laboratory at the University of Michigan ➢The Microelectronics Research Center at the Georgia Institute of Technology ➢The Center for Nanotechnology at the University of Washington ➢The Penn State Nanofabrication Facility at the Pennsylvania State University ➢Nanotech at the University of California at Santa Barbara ➢The Minnesota Nanotechnology Cluster MINTEC at the University of Minnesota ➢The Nanoscience at the University of New Mexico ➢The Microelectronics Research Center at University of Texas at Austin ➢The Center for Imaging and Mesoscale Structures at Harvard University ➢The Howard Nanoscale Science and Engineering Facility at Howard University ➢The Triangle National Lithography Center at NCSU DUV lithography only Affiliate
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技术中心技术报告会讲义
几种常见的X 2.2 几种常见的X射线能谱扫描方式
①框选扫描方式
RD-CM-WI01S1A
沉金板金面
能谱结果
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技术中心技术报告会讲义
②线扫描方式 Au含量曲线
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P含量线分布
沉金板金面
线扫能谱图
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技术中心技术报告会讲义
③面扫描方式
镍面形貌
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技术中心技术报告会讲义
RD-CM-WI01S1A
镍腐蚀形貌
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技术中心技术报告会讲义 扫描电镜与能谱仪测试分析案例
RD-CM-WI01S1A
水金板可焊性不良
无铅喷锡板可焊性 不良
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技术中心技术报告会讲义
RD-CM-WI01S1A
交流与讨论
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金相显微镜图像
扫描电镜图像
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技术中心技术报告会讲义
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在扫描电镜中，可以通过改变工作距离WD和物镜光阑大小来改善景深。根据 在扫描电镜中，可以通过改变工作距离WD和物镜光阑大小来改善景深。 WD和物镜光阑大小来改善景深 景深计算公式D=0.2/(α*M）可知，景深与孔径角大小成负相关。 景深计算公式D=0.2/(α*M）可知，景深与孔径角大小成负相关。 D=0.2/(α*M 如下图所示，当工作距离WD增大时，孔径角变小，景深会变差；当物镜光阑 如下图所示，当工作距离WD增大时，孔径角变小，景深会变差； WD增大时 孔径变小时，孔径角变小，景深会变差。 孔径变小时，孔径角变小，景深会变差。
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技术中心技术报告会讲义
1.3 扫描电镜图像衬度
所谓衬度，即是图像上相邻部份间的黑白对比度或颜色差。 所谓衬度，即是图像上相邻部份间的黑白对比度或颜色差。
RD-CM-WI01S1A
扫描电镜最常用的图像衬度是二次电子像的形貌衬度和背散射电子像的成分 衬度。 衬度。
二次电子像
背散射电子像
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技术中心技术报告会讲义
样品台
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技术中心技术报告会讲义
3.2 清洁
测试前要先用酒精清洁样品表面的灰尘、杂质。 测试前要先用酒精清洁样品表面的灰尘、杂质。
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酒精
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技术中心技术报告会讲义
3.3 喷金
凡是不导电的样品必须镀导电膜，并且贴好导电胶。 凡是不导电的样品必须镀导电膜，并且贴好导电胶。
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P含量面分布
沉金板金面
面扫能谱结果
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技术中心技术报告会讲义 3. 扫描电镜与能谱仪样品制备方法
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扫描电镜能够获得广泛应用得益于样品制备简单。电镜常规观察， 扫描电镜能够获得广泛应用得益于样品制备简单。电镜常规观察，样品 要具备以下条件： 要具备以下条件： 导电性能好，避免荷电效应。 ①导电性能好，避免荷电效应。 热稳定性好，防止热损伤和热分解。 ②热稳定性好，防止热损伤和热分解。 ③样品为均质材料、不含水、无污染。 样品为均质材料、不含水、无污染。
焊盘污染
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技术中心技术报告会讲义
RD-CM-WI01S1A
表面合金化
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技术中心技术报告会讲义
扫描电镜与能谱仪应用举例
IMC层观察 ⑴IMC层观察
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IMC的测试方法：制作切片，使用混有HCl和 酒精溶液微蚀2 IMC的测试方法：制作切片，使用混有HCl和FeCl3 酒精溶液微蚀2-5秒，利 的测试方法 HCl 用扫描电镜观察焊球的纵切面。 用扫描电镜观察焊球的纵切面。
日立 S-3400N 电子扫描显微镜
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技术中心技术报告会讲义
1.1 扫描电镜的结构和工作原理
通过电流加热电子枪钨灯丝至 电子发射温度， 电子发射温度，电子枪发射出 电子束， 电子束，经过两组磁透镜聚光 镜和物镜的汇聚作用后打在试 样上， 样上，试样激发出各种物理信 如二次电子、 号（如二次电子、背散射电子 和特征X射线等） 和特征X射线等）经相应的电子 探测器收集后，按顺序、 探测器收集后，按顺序、成比 例的放大后用来同步调制显像 管对应点的电子束强度， 管对应点的电子束强度，从而 在荧光屏上显示出样品图像。 在荧光屏上显示出样品图像。
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喷金仪
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技术中心技术报告会讲义
3.4 测试
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样品室
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技术中心技术报告会讲义
SEM图片 SEM图片
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沉锡样品
喷锡样品
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技术中心技术报告会讲义
RD-CM-WI01S1A
沉银样品
OSP样品 OSP样品
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RD-CM-WI01S1A
当电子枪发射的高能电子束进入样品后， 当电子枪发射的高能电子束进入样品后，与样品原子相互作用的过程中会产 生特征X射线辐射。 射线辐射是一种光子组成的粒子流，具有能量。 生特征X射线辐射。X射线辐射是一种光子组成的粒子流，具有能量。根据 Moseley定律E=A* 定律E=A 其中A 是与X射线有关的常数。 Moseley定律E=A*（Z-C）2，其中A和C是与X射线有关的常数。 X射线能谱仪就是通过检测出样品产生的特征X射线能量来确定其相对应的元 射线能谱仪就是通过检测出样品产生的特征X 素。
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技术中心技术报告会
报告专题：扫描电镜与能谱仪介绍 报告专题：
报 告 人： 日 期：2012 年 01 月 12 日
技术中心技术报告会讲义
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目 录 1. 扫描电镜结构与原理 2. X射线能谱仪结构与原理 射线能谱仪结构与原理 3. 扫描电镜与能谱仪样品制备方法 4. 扫描电镜与能谱仪测试分析案例
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技术中心技术报告会讲义 X射线能谱仪 2. X射线能谱仪
右图是X射线能谱仪的主要构成部分，此外还 右图是X射线能谱仪的主要构成部分， 与计算机相连，处理测试结果。 与计算机相连，处理测试结果。
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技术中心技术报告会讲义
X射线能谱仪的工作原理 2.1 X射线能谱仪的工作原理
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物镜光阑
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技术中心技术报告会讲义
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俄歇电子 二次电子 背散射电子
阴极荧光
特征X射线 连续X射线 X射线荧光
各种不同能量光子产生范围
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技术中心技术报告会讲义
1.2 扫描电镜的两大突出特点
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与普通光学显微镜相比，扫描电镜最大的特点是分辨率高。 与普通光学显微镜相比，扫描电镜最大的特点是分辨率高。光学透镜分辨率 /nsin 当利用可见光成像时, =70-75° 空气n=1.5 n=1.5， Δr0=0.61 λ/nsin α 。当利用可见光成像时,α=70-75°，空气n=1.5，波 =390nm-760nm，分辨率Δr0≈200nm，这就是光学显微镜的分辨率极限。 长λ=390nm-760nm，分辨率Δr0≈200nm，这就是光学显微镜的分辨率极限。
放大1000倍金相显微镜图像 放大1000倍金相显微镜图像 1000
放大5000倍扫描电镜图像 放大5000倍扫描电镜图像 5000
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技术中心技术报告会讲义
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与普通光学显微镜相比，扫描电镜另外一大特点是景深大。 与普通光学显微镜相比，扫描电镜另外一大特点是景深大。 当像平面固定时，在维持物体图像清晰的范围内， 当像平面固定时，在维持物体图像清晰的范围内，近物和远物在光轴上的最 大距离差称为景深。 大距离差称为景深。
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技术中心技术报告会讲义
3.1 取样
普通样品大小不要超过10X10mm 高不超过10mm 10X10mm， 10mm。 ①普通样品大小不要超过10X10mm，高不超过10mm。
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观察镍腐蚀、IMC的切片要尽量做到切片光滑 没有明显划痕。 的切片要尽量做到切片光滑， ②观察镍腐蚀、IMC的切片要尽量做到切片光滑，没有明显划痕。
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技术中心技术报告会讲义
②背散射电子像的成分衬度
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背散射电子产率与原子序数密切相关，原子序数高的元素原子结构复杂， 背散射电子产率与原子序数密切相关，原子序数高的元素原子结构复杂，入 射电子受到散射变成背散射电子的机会多。即背散射电子产率η 射电子受到散射变成背散射电子的机会多。即背散射电子产率η随着原子序 的增加而上升。 数Z的增加而上升。
Байду номын сангаас①二次电子像的形貌衬度
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二次电子主要来自于表面＜10nm的浅层区域，它的强度与样品微区的形貌相关， 二次电子主要来自于表面＜10nm的浅层区域，它的强度与样品微区的形貌相关， 的浅层区域 而与样品的原子序数没有明显的依赖关系。在扫描电镜中，二次电子产率δ 而与样品的原子序数没有明显的依赖关系。在扫描电镜中，二次电子产率δ随 微区表面倾斜程度而变化，即二次电子产率δ随表面倾角α的增大而上升。 微区表面倾斜程度而变化，即二次电子产率δ随表面倾角α的增大而上升。
技术中心技术报告会讲义
RD-CM-WI01S1A
沉金样品
水金样品
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技术中心技术报告会讲义
RD-CM-WI01S1A
沉金露铜
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技术中心技术报告会讲义
RD-CM-WI01S1A
金面断裂
第26页
技术中心技术报告会讲义
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