农药残留分析的质量控制培训课件PPT(共 36张)
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《农兽药残留》课件
分离，再进行检测。
生物检测法
利用生物体内特定酶或 微生物的活性，检测农
兽药残留。
分子生物学方法
利用基因工程技术，检 测农兽药残留中的特定
基因。
检测步骤
01
02
03
04
样品采集
采集具有代表性的样品，确保 样品的真实性和可靠性。
样品处理
对采集的样品进行预处理，包 括粉碎、混合、提取和净化等
步骤。
检测分析
农兽药残留的危害
01
健康风险
农兽药残留对人体健康存在潜在危害，如致癌、致畸、致突变等。长期
摄入含有超标农兽药残留的食品，会增加患癌症、生殖系统疾病和神经
系统疾病的风险。
02
生态风险
农兽药残留对生态环境也存在潜在危害，如破坏生态平衡、影响生物多
样性等。农药和兽药的滥用会导致土壤、水源和生物体内残留过多，对
根据所选的检测方法，进行具 体的实验操作和数据分析。
结果判定
根据实验结果，判定农兽药残 留是否超标，并给出相应的安
全建议。
检测仪器与试剂
检测仪器
气相色谱仪、液相色谱仪、质谱 仪、光谱仪等。
试剂
甲醇、乙腈、丙酮等有机溶剂， 各种酶、抗体、抗原等生物试剂 。
03
农兽药残留标准与法规
国际农兽药残留标准
生态环境造成长期影响。
03
经济风险
农兽药残留问题会影响农产品的出口和国内市场销售，给农业生产带来
经济损失。同时，农兽药残留问题也会影响消费者的信心，降低食品行
业的声誉。
02
农兽药残留的检测方法
检测原理
免疫分析法
利用抗原和抗体的特异 性结合反应，检测农兽
药残留。
生物检测法
利用生物体内特定酶或 微生物的活性，检测农
兽药残留。
分子生物学方法
利用基因工程技术，检 测农兽药残留中的特定
基因。
检测步骤
01
02
03
04
样品采集
采集具有代表性的样品，确保 样品的真实性和可靠性。
样品处理
对采集的样品进行预处理，包 括粉碎、混合、提取和净化等
步骤。
检测分析
农兽药残留的危害
01
健康风险
农兽药残留对人体健康存在潜在危害，如致癌、致畸、致突变等。长期
摄入含有超标农兽药残留的食品，会增加患癌症、生殖系统疾病和神经
系统疾病的风险。
02
生态风险
农兽药残留对生态环境也存在潜在危害，如破坏生态平衡、影响生物多
样性等。农药和兽药的滥用会导致土壤、水源和生物体内残留过多，对
根据所选的检测方法，进行具 体的实验操作和数据分析。
结果判定
根据实验结果，判定农兽药残 留是否超标，并给出相应的安
全建议。
检测仪器与试剂
检测仪器
气相色谱仪、液相色谱仪、质谱 仪、光谱仪等。
试剂
甲醇、乙腈、丙酮等有机溶剂， 各种酶、抗体、抗原等生物试剂 。
03
农兽药残留标准与法规
国际农兽药残留标准
生态环境造成长期影响。
03
经济风险
农兽药残留问题会影响农产品的出口和国内市场销售，给农业生产带来
经济损失。同时，农兽药残留问题也会影响消费者的信心，降低食品行
业的声誉。
02
农兽药残留的检测方法
检测原理
免疫分析法
利用抗原和抗体的特异 性结合反应，检测农兽
药残留。
农产品质量安全与检测分析课件
5Байду номын сангаас
4、本底性污染： 指农产品产地环境中污染物对农产品质量
安全生产的危害。
治理难度最大，需要通过净化 产地环境或调整种养品种等措施加 以解决。
6
二、 农药残留基本知识概述
❖ 农药 是指在农业生产中，为保障、促进植物
和农作物的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀 灭有害动物（或杂草）的一类药物统称。特 指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、 除草等药剂。
23
7 、采样必须注意样品的生产日期、批号、 代表性和均匀性。采集的数量应能反映该样 品的客观情况和满足检验项目对样品量的需要。
8 、一般样品在检验结束后，应保留3个月， 以备需要时复查。保留期限从检验报告单签 发日起计算。保留样应加封存放在适当地方， 并尽可能保持其原状。
24
连续可调微量移液枪的使用方法
农产品质量安全与检测
1
目录
❖ 一、 前言 ❖ 二、 农药残留基本知识概述 ❖ 三、 标准的认识与应用 ❖ 四 、检测技术的基本原则与操作的一般要求 ❖ 五 、农药残留快速检测技术概述 ❖ 六 、农药残留快速检测中注意事项 ❖ 七、 如何避免漏检和“假阳性”样品的出现 ❖ 八、 样品的采集及制备
2
一、前言
批准的文件。它对活动或活动的结果规定了规则、导 则或特殊值，供共同和反复使用，以实现在预定 领 域内最佳秩序的效果。
国家标准定义：标准是对重复性事物和概念所 做的统一规定，它以科学、技术和实践经验的综合 为基础，经过有关方面协商一致，由主管机构批准， 以特定的形式发布，作为共同遵守的准则和依据。
15
25
连续可调微量移液枪的使用方法
❖ 移液器使用注意事项：
(1)
吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指，绝不
4、本底性污染： 指农产品产地环境中污染物对农产品质量
安全生产的危害。
治理难度最大，需要通过净化 产地环境或调整种养品种等措施加 以解决。
6
二、 农药残留基本知识概述
❖ 农药 是指在农业生产中，为保障、促进植物
和农作物的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀 灭有害动物（或杂草）的一类药物统称。特 指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、 除草等药剂。
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7 、采样必须注意样品的生产日期、批号、 代表性和均匀性。采集的数量应能反映该样 品的客观情况和满足检验项目对样品量的需要。
8 、一般样品在检验结束后，应保留3个月， 以备需要时复查。保留期限从检验报告单签 发日起计算。保留样应加封存放在适当地方， 并尽可能保持其原状。
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连续可调微量移液枪的使用方法
农产品质量安全与检测
1
目录
❖ 一、 前言 ❖ 二、 农药残留基本知识概述 ❖ 三、 标准的认识与应用 ❖ 四 、检测技术的基本原则与操作的一般要求 ❖ 五 、农药残留快速检测技术概述 ❖ 六 、农药残留快速检测中注意事项 ❖ 七、 如何避免漏检和“假阳性”样品的出现 ❖ 八、 样品的采集及制备
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一、前言
批准的文件。它对活动或活动的结果规定了规则、导 则或特殊值，供共同和反复使用，以实现在预定 领 域内最佳秩序的效果。
国家标准定义：标准是对重复性事物和概念所 做的统一规定，它以科学、技术和实践经验的综合 为基础，经过有关方面协商一致，由主管机构批准， 以特定的形式发布，作为共同遵守的准则和依据。
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连续可调微量移液枪的使用方法
❖ 移液器使用注意事项：
(1)
吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指，绝不
食品安全培训：食品中残留农药的检测与控制
不同食品中农药残留检测技术应用
蔬菜水果类
由于蔬菜水果生长周期短， 农药使用频繁，因此其农药 残留问题较为严重。常用的 检测方法包括气相色谱法、 液相色谱法、酶抑制法等。
01
02
茶叶类
茶叶在生长过程中可能受到 多种农药的污染，因此茶叶 中农药残留问题也较为突出 。常用的检测方法包括液相 色谱法、免疫分析法等。
培训目的和背景
1 2
3
提高食品安全意识
通过培训，使相关人员充分认识到农药残留对食品安全的潜 在威胁，增强食品安全意识。
掌握农药残留检测技能
通过专业知识和技能的学习，使相关人员能够熟练掌握农药 残留的检测方法和技术。
完善食品安全监管体系
通过培训，推动相关企业和机构建立健全食品安全监管体系 ，确保食品质量和安全。
知识技能提升
通过本次培训，学员们掌握了食品中残留农药检 测的基本原理、方法和技术，了解了相关法规标 准和质量控制要求。
实际操作能力增强
通过实验操作和实践练习，学员们熟练掌握了农 药残留检测的操作流程，提高了实验技能和数据 分析能力。
团队协作意识培养
培训过程中，学员们分组进行实验，相互协作、 交流经验，增强了团队协作意识和沟通能力。
酶抑制法
利用农药对某些酶的活性有抑制作用，通过测定酶的活性 变化来判断农药残留情况，具有快速、简便、成本低等优 点。
免疫分析法
基于抗原抗体特异性结合反应的原理，通过制备特异性抗 体来检测农药残留，具有高灵敏度、高特异性等优点。
生物传感器法
利用生物活性物质如酶、抗体、微生物等与待测农药发生 特异性反应，通过信号转换器将反应结果转换为可测定的 电信号，实现农药残留的快速检测。
03
第四章节农药残留分析质量控制
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（4）、丙 酮
沸点：55~57℃ 密度：0.78 净化方法： 脱水→棕色瓶
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（5）、乙 腈
沸点：81.6℃ 密度：0.78 惰性液体 净化方法： 无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏
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二、环境条件
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三、人员要求
① 学历 ② 专业知识背景（background） ③ 敬业能力 ④ 操作能力 ⑤ 勤快、不耻下问
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四、管理制度
① 样品管理 ② 试剂管理 ③ 仪器管理 ④ 数据管理 ⑤ 检验报告管理
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第二节 农药标准物质
Standard sle Standard material Standard reference material Certified reference material
（二）、试 剂
级别 特级 一级 二级 三级
名称
代号
标志
光（色）谱纯
S.P
白色
优级纯 Guarantte Reagent 绿 色
分析纯 化学纯
Analysis Reagent 红 色 Chemical Reagent 蓝 色
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1、试剂的鉴别图片
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响应信号(mv)
2、试剂的净化
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一、分 级
一级：均匀性、稳定性、朔源性 二级：满足一般测量需要（日常） 共同点：有证标准物质
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一、分 级
农药纯品：反映化合物特性的高纯 度物质。 与标准物质的关系：农药标准物质 的原材料。
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二、基本要求
农药残留快速检测技术ppt课件
，对于叶菜（如韭菜、韭黄、大葱等）样品，将 叶片部分切成2cm左右长的小段；对于辣椒、生 姜等样品，将可食部分切成1cm左右见方碎片， 对于大蒜，将蒜扒皮后整瓣提取。
三、方法介绍
（2）样品提取
用电子台秤称取2.0g样品于提取瓶中，用移液器加 入10.0ml农残试剂一，用搅拌棒将样品压入页面下。然 后将提取瓶放入超声提取仪中提取3min（在超声提取仪 中预先加入500ml蒸馏水）。用移液器移取1.00ml样品 提取液于比色瓶中，至于多功能固定架上备用。
技术成熟，灵敏度高，FAO推荐方法，美国 USAD、EPA、AOAC制定了评定标准，但经 认证的有限，经EPA认证的免疫试剂盒约有4 个厂家的26种试剂盒；EPA方法4010、EPA 方法 4015 EPA方法3030等
处于研究阶段
电导型生物传感器、光寻址电位型传感器、 安培型传感器，处于研究和应用阶段，并未 广泛推广使用
一、国内农残快速检测的现状及意义
（二）快速检测实施的必要性
农残超标的主要原因： 一是生产者不严格按农药安全使用准则的要求进行
生产,使用违禁农药或使用量和安全期掌握不好。 二是施药器具喷洒的均匀性欠佳,易导致局部给药
超量所致。 由于高毒、高残留的有机磷农药如：对硫磷、甲基
对硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏及甲胺磷等占据了杀虫剂 产量的70％以上，并且其中70％以上的中毒事故都是由有 机磷农药引起的。
匀，放入第一通道中，计时3分钟（手动）按向上键。
★ 加入试剂（四）50µl， 倒计时3分钟（自动） ， 仪器显示△A值，空白测量完毕。
★ 要求△A大于0.100。若小于则增加（二）用量或者增加显 色时间。
三、方法介绍
3、样品处理 ★ 样品提取瓶+2.0克待测样品+10.0ml（一）。 ★ 超声提取3分钟，取出。
三、方法介绍
（2）样品提取
用电子台秤称取2.0g样品于提取瓶中，用移液器加 入10.0ml农残试剂一，用搅拌棒将样品压入页面下。然 后将提取瓶放入超声提取仪中提取3min（在超声提取仪 中预先加入500ml蒸馏水）。用移液器移取1.00ml样品 提取液于比色瓶中，至于多功能固定架上备用。
技术成熟，灵敏度高，FAO推荐方法，美国 USAD、EPA、AOAC制定了评定标准，但经 认证的有限，经EPA认证的免疫试剂盒约有4 个厂家的26种试剂盒；EPA方法4010、EPA 方法 4015 EPA方法3030等
处于研究阶段
电导型生物传感器、光寻址电位型传感器、 安培型传感器，处于研究和应用阶段，并未 广泛推广使用
一、国内农残快速检测的现状及意义
（二）快速检测实施的必要性
农残超标的主要原因： 一是生产者不严格按农药安全使用准则的要求进行
生产,使用违禁农药或使用量和安全期掌握不好。 二是施药器具喷洒的均匀性欠佳,易导致局部给药
超量所致。 由于高毒、高残留的有机磷农药如：对硫磷、甲基
对硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏及甲胺磷等占据了杀虫剂 产量的70％以上，并且其中70％以上的中毒事故都是由有 机磷农药引起的。
匀，放入第一通道中，计时3分钟（手动）按向上键。
★ 加入试剂（四）50µl， 倒计时3分钟（自动） ， 仪器显示△A值，空白测量完毕。
★ 要求△A大于0.100。若小于则增加（二）用量或者增加显 色时间。
三、方法介绍
3、样品处理 ★ 样品提取瓶+2.0克待测样品+10.0ml（一）。 ★ 超声提取3分钟，取出。
《控制兽药残留》PPT课件
解毒 症状：流泪、恶心、呕吐、心动过缓、瞳孔缩小；
严重时抑制呼吸中枢，支气管平滑肌痉挛，导致缺 氧和窒息而死亡
有机磷农药主要表现急性毒性，但仍具有慢性毒 性，可造成肝脏损伤、功能下降；有的还能致突变、 产生肿瘤
27
28
29
酶抑制法测定有机磷（国家标准）
原理：有机磷对胆碱酯酶催化水解的功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相 关。在酶反应实验中加入底物和显色剂观察颜色的变化或测定酶与某种特定化合 物反应的物理化学信号的变化，可判断有机磷类农药是否残留
速灭威
35
代谢：代谢快，主要经水解、氧化和结合 毒性
❖ 毒作用机制：与有机磷相似，抑制乙酰胆碱酯酶的活性 ❖ 急性毒性：与乙酰胆碱酯酶的结合是可逆的，且水解速度快，故毒性较有机
磷弱，蓄积性较弱
❖ 对动物有致畸、致突变和致癌作用
36
（四）拟除虫菊酯类农药
70年代迅速发展起来的新型农药，、环境相容性较好的一大类杀虫剂，在国际农 药市场中占20％ 天然 合成
100
95
74.56
90
85 144.99
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
50.67 71.28 0
90.79
113.16
60
80
100
120
137.04 140
164.09 171.56 187.58
160 m/z
180
217.52 234.39
207.44
232.80 243.18
境中的农药及其代谢物和杂质
严重时抑制呼吸中枢，支气管平滑肌痉挛，导致缺 氧和窒息而死亡
有机磷农药主要表现急性毒性，但仍具有慢性毒 性，可造成肝脏损伤、功能下降；有的还能致突变、 产生肿瘤
27
28
29
酶抑制法测定有机磷（国家标准）
原理：有机磷对胆碱酯酶催化水解的功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相 关。在酶反应实验中加入底物和显色剂观察颜色的变化或测定酶与某种特定化合 物反应的物理化学信号的变化，可判断有机磷类农药是否残留
速灭威
35
代谢：代谢快，主要经水解、氧化和结合 毒性
❖ 毒作用机制：与有机磷相似，抑制乙酰胆碱酯酶的活性 ❖ 急性毒性：与乙酰胆碱酯酶的结合是可逆的，且水解速度快，故毒性较有机
磷弱，蓄积性较弱
❖ 对动物有致畸、致突变和致癌作用
36
（四）拟除虫菊酯类农药
70年代迅速发展起来的新型农药，、环境相容性较好的一大类杀虫剂，在国际农 药市场中占20％ 天然 合成
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74.56
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85 144.99
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50.67 71.28 0
90.79
113.16
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137.04 140
164.09 171.56 187.58
160 m/z
180
217.52 234.39
207.44
232.80 243.18
境中的农药及其代谢物和杂质
《农药基础知识培训》课件
农药的剂型与特点
农药的剂型
农药的剂型包括粉剂、可湿性粉剂、 乳油、颗粒剂等，每种剂型都有其特 点和适用范围。
剂型的特点
不同剂型的农药在稳定性、使用方便 性、药效等方面存在差异。例如，乳 油剂型易被植物吸收，但易燃易爆； 粉剂则便于喷洒，但环保性较差。
02
农药的安全使用与管理
农药的安全使用规定
农药使用人员资质
《农药基础知识培训》ppt课件
目 录
• 农药基础知识 • 农药的安全使用与管理 • 农药的毒性与健康影响 • 农药的研发与生产 • 农药的未来发展与趋势
01
农药基础知识
农药的定义与分类
农药的定义
农药是指用于预防、控制危害农业、林业的病、虫、草和其 他有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成物 或者来源于生物、其他天然物质的物质及其制剂。
农药使用前的准备
确保使用农药的人员具备相应的资质和培 训，了解农药安全使用规定。
在使用农药前，应穿戴防护服、手套、口 罩等个人防护装备，并确保工作场所通风 良好。
农药使用过程中的注意事项
农药使用后的处理
在农药使用过程中，应避免农药直接接触 皮肤、眼睛和吸入，同时避免在高温、高 湿等不利条件下使用农药。
04
农药的研发与生产
农药的研发过程
环境行为研究
评估农药在环境中的稳定性、降解性、吸 附性、挥发性等环境行为，确保其在使用 过程中对环境的影响最小化。
确定农药研发目标
针对不同农作物和病虫害，确定农药的防 治效果、安全性及环境友好性等研发目标 。
化合物筛选与合成
根据研发目标，筛选具有生物活性的化合 物，并进行合成研究，优化其结构与性能 。
安全性评价
食品中农药残留的测定(精)课件
感谢观看
免疫分析法
利用抗体与抗原的特异性 结合，通过荧光、化学发 光等手段快速检测食品中 的农药残留。
生物传感器技术
利用生物传感器对农药残 留进行快速、灵敏的检测， 具有操作简便、响应速度 快等优点。
生物传感器技术
酶生物传感器
利用酶与农药的特异性反 应，将酶的活性变化转化 为电信号进行检测。
免疫生物传感器
质谱 法
总结词
高灵敏度、高分辨率、可提供结构信息
详细描述
质谱法是一种将样品离子化后，根据离子的质荷比进行分离和检测的方法。该方 法具有高灵敏度、高分辨率的特点，能够准确地测定农药残留量，并可提供农药 的结构信息。质谱法常与其他色谱方法联用，以提高测定效果。
酶联免疫法
总结词
高灵敏度、特异性、操作简便
智能化检测技术
总结词
智能化检测技术结合了信息技术和检测技术， 可以实现远程监控、实时监测和数据分析等 功能。
详细描述
智能化检测技术通过与信息技术的结合，可 以实现远程监控和实时监测，及时发现并处 理问题。同时，该技术还可以对大量的检测 数据进行自动分析，为食品安全监管提供有 力的支持。
THANKS
可检测到的微量农药及其降解产物。
农药残留的来源
农药使用后，部分农药会残留在农 作物表面、土壤、水体中，通过食 物链和环境迁移等途径进入人体。
农药残留的危害
长期摄入含有农药残留的食物，可 能对人体健康造成潜在危害，如影 响神经系统、免疫系统、生殖系统等。
农药残留的测定方法
01
02
03
04
气相色谱法
高效液相色谱法
利用气体作为流动相的色谱法， 适用于测定易挥发和半挥发有
机农药。
免疫分析法
利用抗体与抗原的特异性 结合，通过荧光、化学发 光等手段快速检测食品中 的农药残留。
生物传感器技术
利用生物传感器对农药残 留进行快速、灵敏的检测， 具有操作简便、响应速度 快等优点。
生物传感器技术
酶生物传感器
利用酶与农药的特异性反 应，将酶的活性变化转化 为电信号进行检测。
免疫生物传感器
质谱 法
总结词
高灵敏度、高分辨率、可提供结构信息
详细描述
质谱法是一种将样品离子化后，根据离子的质荷比进行分离和检测的方法。该方 法具有高灵敏度、高分辨率的特点，能够准确地测定农药残留量，并可提供农药 的结构信息。质谱法常与其他色谱方法联用，以提高测定效果。
酶联免疫法
总结词
高灵敏度、特异性、操作简便
智能化检测技术
总结词
智能化检测技术结合了信息技术和检测技术， 可以实现远程监控、实时监测和数据分析等 功能。
详细描述
智能化检测技术通过与信息技术的结合，可 以实现远程监控和实时监测，及时发现并处 理问题。同时，该技术还可以对大量的检测 数据进行自动分析，为食品安全监管提供有 力的支持。
THANKS
可检测到的微量农药及其降解产物。
农药残留的来源
农药使用后，部分农药会残留在农 作物表面、土壤、水体中，通过食 物链和环境迁移等途径进入人体。
农药残留的危害
长期摄入含有农药残留的食物，可 能对人体健康造成潜在危害，如影 响神经系统、免疫系统、生殖系统等。
农药残留的测定方法
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气相色谱法
高效液相色谱法
利用气体作为流动相的色谱法， 适用于测定易挥发和半挥发有
机农药。
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响应信号(mv)
2、试剂的净化
时间(min or s)
要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm。
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（1）、氧化铝（SPE用）
550℃→4h 130℃→5h
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（2）、活性碳
活性碳→农盐酸→1h （加热煮沸） →中 性→烘干。 600℃→2h 105℃→4h
学习要点 农药残留分析实验室的基础条件； 农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量 控制
技能要点 各种规格的试剂的净化处理
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第四章 农药残留分析的 质量控制
第一节 实验室的基础条件 第二节 农药标准物质 第三节 残留分析方法的可靠性的确认 第四节 农残分析质量控制 第五节 分析结果的表达和数据处理
第四节 农残分析质量控制
1、接受日期和有效日期 2、污染和干扰 3、前处理过程中的损失 4、回收率测定和校准
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第五节 结果的表达和数据处理
π = 3.1415926…….
？
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1、结果的记录和取舍
(1) 有效数据 (2)有效数据运用法则
① 记录测量数字时： ② 有效数位确定后： ③ 当被舍弃的第一位等于5时： ④ 当第一位有效数字≥时 ⑤ 表示测定结果的精确度时：
Cl
Cl
Cl
H
Cl
Cl
Cl
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第三节 分析方法的可靠性的确认
选择检测标准的原则 国家标准 地方标准 行业标准 企业标准
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一、方法的灵敏度
灵敏度：单位浓度（质量）/相应量 最小检出量：3×空白的背景信号 最低测定浓度： 10×空白的背景信号 未检出：＜LOD
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二、方法的准确度
准确度：测定值 与真值（假定） 之间符合程度的 度量
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准确度评价方法
回收率实验
100 80
1ug/g
？
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三、方法的精密度
精密度：测定值之间的一致程度 平行性 重复性 再现性
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准确度和精密度
1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。
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2、真值和平均值
① 算数平均值 ② 均方根平均值 ③ 几何平均值 ④ 中位值 ⑤ 加权平均值
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3、异常数据的取舍
① 4σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥4σ
② 2.5σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥2.5σ
③ Q检验法
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Standard sample Standard material Standard reference material Certified reference material
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一、分 级
一级：均匀性、稳定性、朔源性 二级：满足一般测量需要（日常） 共同点：有证标准物质
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用
常量分析 AA
99.99999
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（二）、试 剂
级别 特级 一级 二级 三级
名称
代号
标志
光（色）谱纯
S.P
白色
优级纯 Guarantte Reagent 绿 色
分析纯 化学纯
Analysis Reagent 红 色 Chemical Reagent 蓝 色
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1、试剂的鉴别图片
一、分 级
农药纯品：反映化合物特性的高纯 度物质。 与标准物质的关系：农药标准物质 的原材料。
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二、基本要求
① 含量 ② 物力常数 ③ 溶液 ④ GC/HPLC鉴定
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三、标 签
名 称：BHC 中文名：六六六 用 途：杀虫剂 别 名：Hexakor 分子量：288 分子式：
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第一节 实验室的基础条件
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一 、试剂要求
（一）、纯 水
制备
蒸馏水：水与杂质的沸点不同， 难免有痕量的金属离子。 去离子水：交换树脂获得的纯水 称离子交换或。
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各种水的特纯水
电阻率Ω·cm
5 x 105， ＞1 x 106 ＞ 1.8 x 107
4、测定结果的整理
① 一般处理 ② 可靠性区间的计算 ③ 界值判断结果 ④ 平均值的实验
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4、测定结果的整理
百 分 比
成绩
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复习自测
复习思考题
1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？ 2、简述农药标准物质在农药残留测定中的作用。 3、农药标准物质如何分级和定值的？ 4、常用化学试剂的级别，标签的颜色如何？哪些在
( 1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量； 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。
(2) 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量， 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
(3) 两者的关系 精密度是保证准确度的先决条件； 精密度高不一定准确度高； 两者的差别主要是由于系统误差的存在。
农药残留分析中使用？ 5、简述农药残留分析常用试剂的净化及处理方法。 6、农药残留分析方法的可靠性如何衡量？
观察思考 课外阅读
辽农职院 工程系 质检中心
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第四章农药残留分析的
质量控制
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
学习指南
学习目标
目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使 分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达 到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是 事先规划好了的。 通过一系列的规约加以确定，并要求有关 分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于 受检状态。
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（3）、石油醚
沸程：60~90℃ 密度：0.65 净化方法： ① 吸附→蒸馏 ② 回流→蒸馏 ③ 分液（漏斗）
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（4）、丙 酮
沸点：55~57℃ 密度：0.78 净化方法： 脱水→棕色瓶
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（5）、乙 腈
沸点：81.6℃ 密度：0.78 惰性液体 净化方法： 无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏
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二、环境条件
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三、人员要求
① 学历 ② 专业知识背景（background） ③ 敬业能力 ④ 操作能力 ⑤ 勤快、不耻下问
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四、管理制度
① 样品管理 ② 试剂管理 ③ 仪器管理 ④ 数据管理 ⑤ 检验报告管理
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第二节 农药标准物质
响应信号(mv)
2、试剂的净化
时间(min or s)
要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm。
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（1）、氧化铝（SPE用）
550℃→4h 130℃→5h
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（2）、活性碳
活性碳→农盐酸→1h （加热煮沸） →中 性→烘干。 600℃→2h 105℃→4h
学习要点 农药残留分析实验室的基础条件； 农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量 控制
技能要点 各种规格的试剂的净化处理
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第四章 农药残留分析的 质量控制
第一节 实验室的基础条件 第二节 农药标准物质 第三节 残留分析方法的可靠性的确认 第四节 农残分析质量控制 第五节 分析结果的表达和数据处理
第四节 农残分析质量控制
1、接受日期和有效日期 2、污染和干扰 3、前处理过程中的损失 4、回收率测定和校准
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第五节 结果的表达和数据处理
π = 3.1415926…….
？
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1、结果的记录和取舍
(1) 有效数据 (2)有效数据运用法则
① 记录测量数字时： ② 有效数位确定后： ③ 当被舍弃的第一位等于5时： ④ 当第一位有效数字≥时 ⑤ 表示测定结果的精确度时：
Cl
Cl
Cl
H
Cl
Cl
Cl
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第三节 分析方法的可靠性的确认
选择检测标准的原则 国家标准 地方标准 行业标准 企业标准
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一、方法的灵敏度
灵敏度：单位浓度（质量）/相应量 最小检出量：3×空白的背景信号 最低测定浓度： 10×空白的背景信号 未检出：＜LOD
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二、方法的准确度
准确度：测定值 与真值（假定） 之间符合程度的 度量
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准确度评价方法
回收率实验
100 80
1ug/g
？
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三、方法的精密度
精密度：测定值之间的一致程度 平行性 重复性 再现性
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准确度和精密度
1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。
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2、真值和平均值
① 算数平均值 ② 均方根平均值 ③ 几何平均值 ④ 中位值 ⑤ 加权平均值
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3、异常数据的取舍
① 4σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥4σ
② 2.5σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥2.5σ
③ Q检验法
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一、分 级
一级：均匀性、稳定性、朔源性 二级：满足一般测量需要（日常） 共同点：有证标准物质
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用
常量分析 AA
99.99999
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（二）、试 剂
级别 特级 一级 二级 三级
名称
代号
标志
光（色）谱纯
S.P
白色
优级纯 Guarantte Reagent 绿 色
分析纯 化学纯
Analysis Reagent 红 色 Chemical Reagent 蓝 色
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1、试剂的鉴别图片
一、分 级
农药纯品：反映化合物特性的高纯 度物质。 与标准物质的关系：农药标准物质 的原材料。
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二、基本要求
① 含量 ② 物力常数 ③ 溶液 ④ GC/HPLC鉴定
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三、标 签
名 称：BHC 中文名：六六六 用 途：杀虫剂 别 名：Hexakor 分子量：288 分子式：
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第一节 实验室的基础条件
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一 、试剂要求
（一）、纯 水
制备
蒸馏水：水与杂质的沸点不同， 难免有痕量的金属离子。 去离子水：交换树脂获得的纯水 称离子交换或。
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各种水的特纯水
电阻率Ω·cm
5 x 105， ＞1 x 106 ＞ 1.8 x 107
4、测定结果的整理
① 一般处理 ② 可靠性区间的计算 ③ 界值判断结果 ④ 平均值的实验
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百 分 比
成绩
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复习自测
复习思考题
1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？ 2、简述农药标准物质在农药残留测定中的作用。 3、农药标准物质如何分级和定值的？ 4、常用化学试剂的级别，标签的颜色如何？哪些在
( 1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量； 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。
(2) 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量， 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
(3) 两者的关系 精密度是保证准确度的先决条件； 精密度高不一定准确度高； 两者的差别主要是由于系统误差的存在。
农药残留分析中使用？ 5、简述农药残留分析常用试剂的净化及处理方法。 6、农药残留分析方法的可靠性如何衡量？
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第四章农药残留分析的
质量控制
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学习指南
学习目标
目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使 分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达 到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是 事先规划好了的。 通过一系列的规约加以确定，并要求有关 分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于 受检状态。
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（3）、石油醚
沸程：60~90℃ 密度：0.65 净化方法： ① 吸附→蒸馏 ② 回流→蒸馏 ③ 分液（漏斗）
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（4）、丙 酮
沸点：55~57℃ 密度：0.78 净化方法： 脱水→棕色瓶
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（5）、乙 腈
沸点：81.6℃ 密度：0.78 惰性液体 净化方法： 无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏
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二、环境条件
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三、人员要求
① 学历 ② 专业知识背景（background） ③ 敬业能力 ④ 操作能力 ⑤ 勤快、不耻下问
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四、管理制度
① 样品管理 ② 试剂管理 ③ 仪器管理 ④ 数据管理 ⑤ 检验报告管理
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