晶体提拉法
晶体生长方法
晶体生长方法单晶体原则上可以由固态、液态（熔体或溶液）或气态生长而得。
实际上人工晶体多半由熔体达到一定的过冷或溶液达到一定的过饱和而得。
晶体生长是用一定的方法和技术，使单晶体由液态或气态结晶成长。
由液态结晶又可以分成熔体生长或溶液生长两大类。
熔体生长法这类方法是最常用的，主要有提拉法（又称丘克拉斯基法）、坩埚下降法、区熔法、焰熔法（又称维尔纳叶法）等。
提拉法此法是由熔体生长单晶的一项最主要的方法，被加热的坩埚中盛着熔融的料，籽晶杆带着籽晶由上而下插入熔体，由于固液界面附近的熔体维持一定的过冷度、熔体沿籽晶结晶，并随籽晶的逐渐上升而生长成棒状单晶。
坩埚可以由高频感应或电阻加热。
半导体锗、硅、氧化物单晶如钇铝石榴石、钆镓石榴石、铌酸锂等均用此方法生长而得。
应用此方法时控制晶体品质的主要因素是固液界面的温度梯度、生长速率、晶转速率以及熔体的流体效应等。
坩埚下降法将盛满材料的坩埚置放在竖直的炉内,炉分上下两部分，中间以挡板隔开，上部温度较高，能使坩埚内的材料维持熔融状态，下部则温度较低，当坩埚在炉内由上缓缓下降到炉内下部位置时，材料熔体就开始结晶。
坩埚的底部形状多半是尖锥形，或带有细颈,便于优选籽晶,也有半球形状的以便于籽晶生长。
晶体的形状与坩埚的形状是一致的，大的碱卤化合物及氟化物等光学晶体是用这种方法生长的。
区熔法将一个多晶材料棒，通过一个狭窄的高温区，使材料形成一个狭窄的熔区，移动材料棒或加热体，使熔区移动而结晶，最后材料棒就形成了单晶棒。
这方法可以使单晶材料在结晶过程中纯度提得很高，并且也能使掺质掺得很均匀。
图3为区熔法的原理图。
区熔技术有水平法和依靠表面张力的浮区熔炼两种。
焰熔法这个方法的原理是利用氢和氧燃烧的火焰产生高温，使材料粉末通过火焰撒下熔融，并落在一个结晶杆或籽晶的头部。
由于火焰在炉内形成一定的温度梯度，粉料熔体落在一个结晶杆上就能结晶。
小锤敲击料筒震动粉料，经筛网及料斗而落下，氧氢各自经入口在喷口处，混合燃烧，结晶杆上端插有籽晶，通过结晶杆下降，使落下的粉料熔体能保持同一高温水平而结晶。
第三章 提拉法合成宝石及其鉴定方法
第三章提拉法及其合成宝石的鉴定要点:∙晶体提拉法的原理方法∙提拉法合成宝石的鉴定提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。
这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。
2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。
它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。
它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工，还有效的节约了原料，降低了生产成本。
第一节提拉法一、提拉法的基本原理提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。
图 3-1 提拉法合成装置(点击可进入多媒体演示)二、提拉法的生长工艺首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。
1.晶体提拉法的装置晶体提拉法的装置由五部分组成：（1）加热系统加热系统由加热、保温、控温三部分构成。
最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。
采用电阻加热，方法简单，容易控制。
保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层，如用电阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温装置。
控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。
（2）坩埚和籽晶夹作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高，高温下机械强度高，熔点要高于原料的熔点200℃左右。
常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。
其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。
提拉法
作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高，高温下机械强度高，熔点要高于原料的熔点200℃左右。常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。
籽晶用籽晶夹来装夹。籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。
（3）传动系统
生长பைடு நூலகம்点
（1）温度控制在晶体提拉法生长过程中，熔体的温度控制是关键。要求熔体中温度的分布在固液界面处保持熔点温度，保证籽晶周围的熔体有一定的过冷度，熔体的其余部分保持过热。这样，才可保证熔体中不产生其它晶核，在界面上原子或分子按籽晶的结构排列成单晶。为了保持一定的过冷度，生长界面必须不断地向远离凝固点等温面的低温方向移动，晶体才能不断长大。另外，熔体的温度通常远远高于室温，为使熔体保持其适当的温度，还必须由加热器不断供应热量。
为了获得稳定的旋转和升降，传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。
（4）气氛控制系统
不同晶体常需要在各种不同的气氛里进行生长。如钇铝榴石和刚玉晶体需要在氩气气氛中进行生长。该系统由真空装置和充气装置组成。
（5）后加热器
后热器可用高熔点氧化物如氧化铝、 陶瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。通常放在坩埚的上部，生长的晶体逐渐进入后热器，生长完毕后就在后热器中冷却至室温。后热器的主要作用是调节晶体和熔体之间的温度梯度，控制晶体的直径，避免组分过冷现象引起晶体破裂。
（2）提拉速率提拉的速率决定晶体生长速度和质量。适当的转速，可对熔体产生良好的搅拌，达到减少径向温度梯度，阻止组分过冷的目的。一般提拉速率为每小时6-15mm。在晶体提拉法生长过程中，常采用“缩颈”技术以减少晶体的位错，即在保证籽晶和熔体充分沾润后，旋转并提拉籽晶，这时界面上原子或分子开始按籽晶的结构排列，然后暂停提拉，当籽晶直径扩大至一定宽度（扩肩）后，再旋转提拉出等径生长的棒状晶体。这种扩肩前的旋转提拉使籽晶直径缩小，故称为“缩颈”技术。
【宝石学】宝石的合成方法
经过几十年的努力，目前已能获得十几克拉大的晶体，但宝石级钻石合 成的成本仍很高，不能进行大批量的生产。2000年可切磨的合成钻石只有 3500ct，仅占当年天然宝石级钻石产量的0.01%。
占总重量百分比 0.15 0.1 2.0 0.13 0.1 0.1 0.3 0.3 0.15
0.09+0.15 1.1+1.1 0.15+1.0
0.08+0.08
晶体颜色 红色 黄色 紫色 淡黄色 粉红色 黄绿色
橄榄绿色 深紫色 淡绿色 攻瑰红色 淡蓝色 紫蓝色 棕色
四、助熔剂法
原理和方法
助熔剂法又称高温熔体溶液法，它是将晶体的 原成分在高温下溶解于低熔点助熔剂熔体中，形成 饱和的溶液（熔融液），然后缓慢冷却或恒温下蒸 发熔剂等方式，使晶体从过饱和熔融液中不断结晶 出来。与矿物晶体从岩浆中结晶的过程相似。
氧化锆粉末和稳定剂装在由冷却铜管组成的金 属杯内，在粉末中心放入引燃用的锆金属粉末 或锆金属棒。然后由高频线圈加热。
高频使锆金属熔化，熔化部分向外蔓延，引燃 周围的粉末。紧靠着杯壁的粉末在循环冷剂的 作用下保持固态，构成一层薄薄的外壳。
待坩埚内的物质达到完全熔融后，将坩埚从加 热区缓缓移开，坩埚内的物质开始冷却，结晶 从壳底开始，向上长出圆柱状的晶体，直到全 部结晶固化。
合成水晶的掺杂与颜色对照表
掺杂种类 Fe3＋ Fe2＋ Co2＋ Mn4＋ Al3＋
质量分数％ 0.1～0.7 0.1～0.6 0.1～0.4 0.2～0.5 0.1～0.2
垂直提拉法制备单晶
第五组
9.提拉法的技术要点
为了控制晶体的尺寸和质量，要摸索合适的生长条件，这主 要是指： 固液界面附近气体和熔体中垂直和水平方向上的温度梯度、 旋转速度和提拉速度。
用提拉法生长高质量晶体的主要要求是: 提拉和旋转的速率要平稳，而且熔体的温度要精确控制。 晶体的直径取决于熔体温度和提拉速度。 减小功率和降低拉速，所生长的晶体的直径就增加，反之直 径减小．
娄有信等人采用改进的 DJL-40 单晶提拉炉，成 功制备( 111) 大晶具有熔点高(2050℃)，硬度高(莫氏硬度9)，化学性能稳定, 特别 是具有优良的红外透过率等特性，被应用于近红外窗口，微波电子管介质材料，超 声波传导元件，延迟线，波导激光器腔体及精密仪器轴承，天平刀口等。以白宝石
第五组
欢迎大家批评指正！
第五组
第五组
8.实现成功的提拉必须满足的准则
(1)晶体(或晶体加掺杂)熔化过程中不能分解，否则有可能 引起反应物和分解产物分别结晶。如果分解产物是气体，往 往可以使用密闭的设备，并且可以建立起分解产物的平衡压 力以便抑制分解。 (2)晶体不得与坩埚或周围气氛反应，可在密闭的设备中充 满惰性、氧化性或还原性气氛。 (3)炉子及加热元件要保证能加热到熔点，该熔点要低于沿 用的熔点。 (4)要能够建立足以形成单晶材料的提拉速度与热梯度相匹 配的条件。
第五组
提拉炉实物图
提拉杆
温控系统
炉体
第五组
7.提拉法工艺流程
（1）要生长的结晶物质材料在坩埚中熔化。 （2）籽晶预热后旋转着下降与熔体液面接触，同时旋转 籽晶 (这一方面是为了获得热对称性，另一方面也搅拌了熔 体)。 待籽晶微熔后再缓慢向上提拉。 （3）降低坩埚温度或熔体温度梯度，不断提拉，使籽晶 直径变大(即放肩阶段)，然后保持合适的温度梯度和提拉速 度使 晶体直径不变(即等径生长阶段)。 （4）当晶体达到所需长度后，在拉速不变的情况下升高 熔体的温度或在温度不变的情况下加快拉速使晶体脱离熔体 液面。 （5）对晶体进行退火处理，以提高晶体均匀性和消除可 能存 在的内部应力。
人工晶体制备方法——提拉法
人工晶体制备方法——提拉法提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。
这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。
20世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。
它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。
它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工，还有效的节约了原料，降低了生产成本。
生长要点（1）温度控制在晶体提拉法生长过程中，熔体的温度控制是关键。
要求熔体中温度的分布在固液界面处保持熔点温度，保证籽晶周围的熔体有一定的过冷度，熔体的其余部分保持过热。
这样，才可保证熔体中不产生其它晶核，在界面上原子或分子按籽晶的结构排列成单晶。
为了保持一定的过冷度，生长界面必须不断地向远离凝固点等温面的低温方向移动，晶体才能不断长大。
另外，熔体的温度通常远远高于室温，为使熔体保持其适当的温度，还必须由加热器不断供应热量。
（2）提拉速率提拉的速率决定晶体生长速度和质量。
适当的转速，可对熔体产生良好的搅拌，达到减少径向温度梯度，阻止组分过冷的目的。
一般提拉速率为每小时6-15mm。
在晶体提拉法生长过程中，常采用“缩颈”技术以减少晶体的位错，即在保证籽晶和熔体充分沾润后，旋转并提拉籽晶，这时界面上原子或分子开始按籽晶的结构排列，然后暂停提拉，当籽晶直径扩大至一定宽度（扩肩）后，再旋转提拉出等径生长的棒状晶体。
这种扩肩前的旋转提拉使籽晶直径缩小，故称为“缩颈”技术。
来源：中科院上海硅酸盐研究所。
编辑：SARS。
几种典型的晶体生长方法.
遇到的主要问题是：
如何有效地控制成核数目和成核位臵； 如何提高溶质的扩散速度和晶体的生长 速度； 如何提高溶质的溶解度和加大晶体的生 长尺寸； 如何控制晶体的成分和掺质的均匀性。
⑹ 水热法 基本原理：
使用特殊设计的装臵，人为地创造一个高 温高压环境，由于高温高压下水的解离常数 增大、黏度大大降低、水分子和离子的活动 性增加，可使那些在通常条件下不溶或难溶 于水的物质溶解度、水解程度极大提高，从 而快速反应合成新的产物。 可分为温差法、等温法和降温法等。
助熔剂提拉法
自发成核的缓冷生长法
Tb3
Sm3
Nd 3
Er 3
Gd 3
Eu 3
Dy 3
Na5 RE WO4 4 系列基质发光晶体
助熔剂法的特点及不足简单，适应性强，特别适用于新材料的探 索和研究； 生长温度低，特别适宜生长难熔化合物、在熔 点处极易挥发、变价或相变的材料，以及非同 成分熔融化合物； 只要采取适当的措施，可生长比熔体法生长的 晶体热应力更小、更均匀和完整； 生长速度慢，生长周期较长，晶体尺寸较小； 助熔剂往往带有腐蚀性或毒性； 由于采用的助熔剂往往是多种组分的，各组分 间的相互干扰和污染是很难避免的。
⑸ 高温溶液法
将晶体的原成分在常压高温下溶解于低熔 点助熔剂溶液内，形成均匀的饱和溶液；然后 通过缓慢降温或其他方法，形成过饱和溶液而 使晶体析出。 良好的助熔剂需要具备下述物理化学性质： • 应具有足够强的溶解能力，在生长温度范围内， 溶解度要有足够大的变化； • 在尽可能宽的范围内，所要的晶体是唯一的稳 定相。最好选取与晶体具有相同离子的助熔剂， 而避免选取性质与晶体成分相近的其他化合物；
切割好的籽晶
籽晶培养
熔体中的晶体生长技术(提拉法)
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低维半导体材料及量子器件
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天然石榴石低维半导体材料及量子器件
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YIG
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低维半导体材料及量子器件
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YIG
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低维半导体材料及量子器件
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人工合成GGG
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天然形成的石榴石主要是金属的硅酸盐
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边界层 厚度的 起伏
温场对称 晶体旋转
温场不对称
生长层的形成
生长 速率 起伏
机械振动
43
6 提拉法生长晶体缺陷的形成与控制
晶体在生长(或降温)过程中所以会产生缺陷， 大体上是由以下几个方面的因素造成的： a 物质条件； b 热力学因素； c 分凝和组分过冷； d 温度分布和温度波动．
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低维半导体材料及量子器件
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• a物质条件：
包括生长设备的稳定性，有害杂质的影响， 籽晶。
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低维半导体材料及量子器件
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石榴石生长的主要方法在于原料的区别和 是否考虑掺杂问题，一般生长过程包括以 下几个方面：
a 原料准备 b 保护气氛 c 生长条件 d 掺杂生长 e 晶体的透过率与颜色
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• a 原料准备:Ga2O3（氧化镓）Gd2O3（氧化 钆）经过焙烧，脱水，按照比例配料，混合 后经压机压紧后在1250℃进行固相反应，充 分反应后的原料可供晶体生长使用。
• e 晶体的透过率与颜色：
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低维半导体材料及量子器件
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纯GGG和掺杂Cr3＋
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• 采用电阻加热，方法简单，容易控制。保 温装置通常采用金属材料以及耐高温材料 等做成的热屏蔽罩和保温隔热层，如用电 阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温 装置。
• 控温装置主要由传感器、控制器等精密仪 器进行操作和控制。
2.后热器 3.坩锅
传动系统
气氛控制 系统
传动系统
为了获得稳定的旋转和升降，传动系 统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。
2. 提拉法含有气体包体，且气泡分布不均 匀。提拉法常可见拉长的或哑铃状气泡。
• 3. 提拉法合成的宝石是在耐高温的铱、 钨或钼金属坩埚中熔化原料的，可能含 有金属包体。
• 4. 提拉法生长的宝石晶体原料在高温下 加热熔化，偶尔可见未熔化的原料粉末。
• 5. 提拉法生长的宝石晶体时，由于采用 籽晶生长，生长成的晶体会带有籽晶的 痕迹。并且可能产生明显的界面位错。
极限生长速率fmax ：
对于纯材料：
fmax
Ks
l
( T z
)s
(Ks为晶体的导热率)
对于掺质的材料
f max
D[ke
(1 ke ) exp( mcl (B) ((1 ke
f
D )
c)]
(
T z
)l
4 晶体提拉法生长宝石实例
－蓝宝石提拉晶体的放肩控制 蓝宝石单晶的应用非常广泛。以蓝宝石 单晶片作绝缘村底的集成芯片，航天工业作 红外透光材料用得最多；工业中作宝石轴承、 仪表等；人们生活中作宝石表面、装饰等。 提拉法生长的蓝宝石单晶适用于红外、半导 体发光及集成电路的大量需要。
3 晶体提拉法生长工艺
A 生长过程。 B 直径自动控制。（ADC技术） C 材料挥发的控制。 D 温场的选择与控制。 E 生长速率的控制。
A 晶体生长过程
B 直径自动控制（ADC）
弯月面光反射法：
晶体等径生长时对应的弯月面角为：L 当l f L时，直径扩大；反之，缩小。
L的大小取决与材料的性质，不为0的
E 生长速率的控制
提拉速度不能超过临界值，该临界值 决定于材料的性质和生长参数。例如：晶 体热导率Ks较高的材料比Ks较低的材料 （氧化物或者是有机物）可有较大的生长 率。
生长参数：界面翻转、晶体内所允许的 最大热应力
fp宏观生长率fo大于晶体的提拉速率 fo≈(R2/R2-r2)fp
R和r分别为甘埚和晶体的半径。
原料与工艺参数
原料：白色合成蓝宝石碎块＋TiO2+Fe2O3， TiO2、Fe2O3配比视颜色而定。 工艺参数：2050℃以上，转速：10-15r/min , 提拉：1－10mm/h
放肩过程中在dt时间内凝固的晶体质量为：
dm ( r2dz 2 rdrz )
v dz / dt
式中： r2dz为高为dz的柱体的体积 2 rdrz为高为z的锥环柱的体积
晶体提拉法
1 晶体提拉法的简介 2 晶体提拉法生长设备介绍 3 晶体提拉法生长工艺介绍 4 晶体提拉法生长蓝宝石实例
－蓝宝石提拉晶体界面翻转的控制 5 晶体提拉法生长晶体缺陷的形成与控制 6 晶体提拉法生长宝石晶体的鉴别
晶 体 提 拉 法 生 长 仿 祖 母 绿 合 成 品
晶体提拉法生长红宝石的合成品
• 热应力:冷却速度不一致引起的 • 化学应力：杂质在晶体内部分布不均匀引起的 • 结构应力：由于相变的发生引起的 • 2、脱溶和共析反应（较快的生长速率和较大
的温度梯度（界面处））
c 分凝和组分过冷
• 在适当的范围内，调整G和V是克服组分 过冷的最有效，也是最简单的方法。可 先采用较大的G来克服组分过冷，然后 再用长时间的高温退火来消除GL大而产 生的热应力。
dm / dt r2v 2 r(d 2r / dt 2 )
解得：r2 k1 exp(2k2t) k3 / k4
r2 k1 exp(2k2t) k3 / k4
• r表示放肩生长出晶体的半径。上面方程表 明在拉速和熔体中温度梯度不变的情况下， 肩部面积随时间接指数律增加。
• 这就要求拉晶工作者在晶体直径达到预定尺 寸前就要考虑到肩部自发增长的倾向，提前 采取措施。
Al2O3放肩过程中可能出现的几种 情况
5 晶体提拉法生长宝石缺陷的形成与控制
晶体在生长(或降温)过程中所以会产生缺陷， 大体上是由以下几个方面的因素造成的： a 物质条件； b 热力学因素； c 分凝和组分过冷； d 温度分布和温度波动．
• 主要优点如下：
• (1) 可方便地观察晶体的生长状况，有利于及时 掌 握生长情况，控制生长条件。
• (2) 生长晶体不与坩埚接触，没有坩埚壁的寄生 成核
• (3) 可以方便地使用定向籽晶和“缩颈”工艺．
•
总之，晶体提拉法生长的晶体，其完整性很
高，而生长率和晶体尺寸也是令人满意．例如，
提拉法生长的红宝石与焰熔法生长的红宝石相比，
晶体提拉法生长无色蓝宝石
晶 体 提 拉 法 生 长 宝 石 的 设 备 实 物 图
1. 晶体提拉法的简介
• 提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯 基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体 中提拉生长高质量单晶的方法。
• 主要用于合成蓝宝石、红宝石、钇铝榴 石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的 宝石晶体。
a 物质条件
包括生长设备的稳定性，有害杂质的影响， 籽晶。
生长设备的稳定性：生长界面的稳定性控制、 生长温度的稳定性控制、中心对称性控制。 有害杂质：指的是不纯杂质和配比引起的杂质 籽晶：选用优质籽晶和采用缩颈工艺
b 热力学因素
• 1、应力：晶体中的应力一般由三种情况产生， 热应力，化学应力和结构应力，当应变超过了 晶体材料本身塑性形变的屈服极限时，晶体将 发生开裂，一般沿着解理面开裂。
具有较低的位错密度，较高的光学均匀性．
•
• 主要缺点如下：
•
高温下，坩埚及其他材料对晶体的污染容
易发生。
•
熔体中复杂的液流对晶体的影响难以克服
•
机械传动装置的振动和温度的波动，会一
定程度上影响晶体的质量。
晶体提拉法合成金绿宝石的鉴别
1. 合成金绿宝石可见弯曲的生长纹和拉长的气泡。 2. 宝石中偶尔可见未熔化的原料粉末。 3. 在暗域照明和斜向照明下，偶尔可见板条状的 杂质包体和针状包体。 4. 合成金绿宝石的折射率（1.740-1.745）稍微偏 低。 5. 用电子探针和X射线荧光分析法，可检测宝石 晶体中的铱或钼金属包体。
意味着
L
晶体与熔体之间是非完全浸润的。
C 材料挥发的控制
高温下材料的挥发，改变了熔体的化 学配比，造成熔体某成分的过剩，组分过 冷的改变等一系列影响。因此，人们发展 了液相覆盖技术和高压单晶炉。
液相覆盖技术
• 覆盖物质应具有以下性 质：密度小于熔体的密 度，透明，对熔体、坩 埚和气氛是化学惰性的， 能够浸润晶体、熔体和 坩埚，并具有较大的粘 度。目前，最好的覆盖 物质是熔融的B2O3
D 温场的选择与控制
为克服组分过冷，需要有大的温度梯度； 为防止开裂、应力和降低位错密度，需要小的 温度梯度。因此，所谓合适的温场没有一个严 格的判据。
一般来说，对于掺质的需要大的温度梯度 （特别是界面处）；而不掺质的或者容易开裂 的，采用小的温度梯度。因此，合适的温场的 选择和控制，只能根据材料特性作出初步判断， 通过实验加以解决。 加大温度梯度方法：缩小熔体和熔体上方空间 的距离（轴向距离）。 减小温度梯度的方法：采用适当的后热器。
基本原理： 提拉法是将构成晶体的原料放在坩
埚中加热熔化，在熔体表面接种晶提拉 熔体，在受控条件下，使种晶和熔体的 交界面上不断进行原子或分子的重新排 列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。
2 晶体提拉法生长设备的介绍
1.保温
YAG生长设备
加热 系统
加热系统
• 加热系统由加热、保温、控温三部分构成。 • 最常用的加热装置分为电阻加热和高频线
旋转引起条纹
生长纹往往深浅不一
生长条纹显微结构
天然蓝宝石六边形生长纹
提拉法合成蓝宝石的生长纹
人造蓝宝石是在高温熔炉中生成的， 结晶时间很短，没有时间沿六边形的晶形 方向规则地排列，而是一层一层地增添在 弧形（圆柱体的表面）宝石的表面上，并 逐步形成了弯曲的“圆弧形生长线”。凡 是有这种圆弧形生长线或圆环形色带的蓝 宝石，就一定是人造品。
气氛控制系统
不同晶体常需要在各种不同的气氛里进 行生长。如钇铝榴石和刚玉晶体需要在氩气 气氛中进行生长。该系统由真空装置和充气 装置组成。
后热器的 主要作用 是调节晶 体和熔体 之间的温 度梯度。
后热器
后热器可用高熔点氧化物如氧化铝、 陶 瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。 通常放在坩埚的上部，生长的晶体逐渐进入 后热器，生长完毕后就在后热器中冷却至室 温。后热器的主要作用是调节晶体和熔体之 间的温度梯度，控制晶体的直径，避免组分 过冷现象引起晶体破裂。
d 温度波动和生长层
• 产生温度波动波动的原因有二 1 、熔体本身的热流不稳定性造成温度的起伏和振荡。 2、 生长条件的变化。 我们把在晶体中溶质浓度的不均匀层称为生长层 （条纹）。生长层是晶体生长，特别是熔体生长过程 中经常出现的微观缺陷之一。
• 6 晶体提拉法生长宝石晶体的鉴别
1. 提拉法生长的宝石晶体，由于提拉和 旋转作用，会产生弯曲的弧形生长纹。 2. 或者由于固液界面产生的振动或温度 的波动，可使晶体的溶质浓度分布不均， 因而形成晶体不均匀的生长条纹。