化学需氧量的测定-重铬酸钾法
化学需氧量测定--重铬酸钾法
化学需氧量测定--重铬酸钾法work Information Technology Company.2020YEAR实验项目：水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、方法原理化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。
1、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法-重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的化学方法，用于测定水样中的化学需氧量(COD)，即水样中需要氧化的有机物和无机物的总量。
该方法的主要原理是，在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，然后在强酸条件下加热，使水样中的还原性物质与重铬酸钾反应，消耗掉其中的氧，从而根据重铬酸钾的消耗量计算出水样中的COD。
一、实验步骤1.准备实验用品：50毫升酸式滴定管、三角瓶、冷凝管、水样、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、浓硫酸、加热装置。
2.采样：用50毫升酸式滴定管准确取50毫升水样，放入250毫升的三角瓶中。
3.加入试剂：向三角瓶中加入5毫升重铬酸钾标准溶液和几颗玻璃珠，然后加入10毫升硫酸银-硫酸试剂。
4.加热回流：将三角瓶置于加热装置上加热至沸腾，保持微沸状态20分钟。
加热过程中要经常摇动三角瓶，以防止溶液在瓶壁上凝结。
5.冷却：待冷却后，用少量水冲洗冷凝管，然后取下三角瓶，将三角瓶中的溶液转入50毫升容量瓶中。
6.滴定：向容量瓶中加入适量的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，然后用水稀释至刻度线。
用酸式滴定管滴定容量瓶中的溶液，记录消耗的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积。
7.空白实验：按照上述步骤进行空白实验，以消除实验误差。
二、计算方法1.计算重铬酸钾标准溶液的浓度：根据重铬酸钾标准溶液的浓度和滴定的体积，计算出使用的重铬酸钾标准溶液的浓度。
2.计算消耗的重铬酸钾标准溶液的体积：根据滴定的体积和空白实验消耗的体积，计算出实际消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。
3.计算水样的COD：根据消耗的重铬酸钾标准溶液的浓度和体积，以及重铬酸钾的摩尔质量和水样的体积，计算出水样的COD。
三、注意事项1.在实验过程中要避免接触皮肤和眼睛，以免造成刺激和伤害。
2.加热时要保持微沸状态，以防止溶液溅出。
3.在滴定过程中要控制好滴定的速度和时间，以免造成误差。
4.实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中，以免造成环境污染。
总的来说，重铬酸钾法是一种可靠的测定水样中COD的方法，具有较高的准确性和精度。
化学需氧量的测定——重铬酸钾法
化学需氧量的测定——重铬酸钾法一、目的和要求1.1 了解测定COD的意义和方法。
1.2 掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。
二、原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰，氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。
三、仪器与试剂3.1回流装置。
带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
3.2加热装置。
电热板或变阻电炉。
3.3 50mL酸式滴定管。
3.4 重铬酸钾标准溶液（C1/6=0.2500mol/L）。
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级线性重铬酸钾12.2580g溶于水中，移入1000mL容量瓶，定量至标线，摇匀。
3.5 试亚铁灵指示液。
称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。
3.6 硫酸亚铁铵标准溶液。
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁录指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色即为终点。
重铬酸钾法测定化学需氧量完整版资料
水样在一定条件下，以氧化1升水样中复原性物质所耗费的 氧化剂的量为目的，折算成每升水样全部被氧化后，需求的 氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受复原性物质污染 的程度。该目的也作为有机物相对含量的综合目的之一。
测定的主要方法有：重铬酸钾规范法，分光光度法，微波消 解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法影响 该目的也作为有机物相对含量的综合目的之一。
CODCr(O2，mg/L)= 取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液COD值相差很大，所以在取样的时候一定要摇匀后马上汲取。
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质复原，用
(3)分析费用较高(银盐耗量大) 8×1000(V0-V1)·C/V
冷却后，参与3滴试亚铁灵指示液(约0.
关于实验的几点讨论
一.空白对照 可以用不同的实验用水进展空白对照，根据标定
时硫酸亚铁铵溶液的耗费量和滴定后的体积，计算 不同水质的COD空白值，值小的水质较好。 二.消除氯离子的干扰 普通实验对氯离子的干扰是参与硫酸汞消除，但 它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在 实验回流前参与硝酸银产生砖红色沉淀，假设回流 冷却后仍有沉淀可参与少量氯化钠溶液使砖红色沉 淀消逝
重铬酸钾规范法
一.原理： 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化
剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时 间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质复原， 用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据耗 费重铬酸钾的量计算COD的值。
重铬酸钾规范法
二、仪器 滴定1过程．必需5在0溶0液m冷却L到全室温玻后再璃进展。回流安装。 23三12．．．瓶 (、．c加试2、1试5/热亚m重移6剂LK安 铁或液2铬C装 灵5管r02指(m、O电酸L7示酸容=炉0液钾式量.)2。瓶滴5规0等0定m范。o管l/、L溶)锥 形液 是硫测水该水m该是硫32溶铵 02冷0(不测标是硫标31是硫滴水35005． ． ．g)在酸定样目样目在酸液规凝同定定在酸定在酸定样0mmm分/硫加硫L0LLL水 亚 的 中 的 在 的 水 亚 再 范式 取 的 水 亚 水 亚 过 在析表m：：)重水酸热酸，样铁主参也一也样铁度溶 流样主样铁样铁程一o费示准准铬冲亚安亚l/用中铵要与作定作中铵冷液 量方要中铵中铵必定L用。确确酸洗铁装铁)硫加滴方一为条为加滴却的 要法方加滴加滴需条较汲汲钾冷铵铵(酸电如定法定有件有如定后用 足对法如定如定在件高取取规凝规规亚炉一剩有量机下机一剩，量 够测有一剩一剩溶下(11范管银范范00铁)定余：的物，物定余加。 大定：定余定余液，。..溶壁盐溶溶铵量的重重相以相量的，结重量的量的冷以3液，耗液 液滴溶的重铬铬对氧对的重用果铬的重的重却氧于取量[试[cc液重铬酸酸含化含重铬手的酸重铬重铬到化((下5大亚NN滴铬酸钾钾量量铬酸摸影钾铬酸铬酸室110HH锥)升铁升0定酸钾规和的的酸钾冷响规酸钾酸钾温44m形水灵水))，钾，范催综综钾，凝范钾，钾，后22L瓶FF样指锥样溶和根法化合合和根管法和根和根再ee。中示形中((液催据，剂目目催据不，催据催据进SS复液瓶复OO的化耗分硫的的化耗能分化耗化耗展44原，中原颜剂费光酸之之剂费赶光剂费剂费。))22性用，性色··硫重光银一一硫重到光硫重硫重66物硫加物HH由酸铬度，。。酸铬温度酸铬酸铬22质酸水质黄银酸法在银酸热法银酸银酸OO所亚稀所色≈≈，钾，强，钾，，，钾，钾00耗铁释耗经..在的微酸在的这微在的在的费铵至费蓝强量波性强量样波强量强量的规的1绿酸计消介酸计会消酸计酸计1氧范氧0色性算解质性算影解性算性算m化溶化至L介光中介响光介介CCCC左剂液剂OOOO红质度加质实度质质DDDD右的滴的褐中法热中验法中中的的的的，量定量色加，回加结，加加值值值值缓为，为即热极流热果极热热。。。。慢目溶目为回谱回。谱回回2参的液的h终流法流法流流与，的，点一，一，一一3折颜折。定库定库定定0算色算m时仑时仑时时L成由成间法间法间间浓每黄每，，，，，，硫升色升部电部电部部酸水经水分化分化分分，样蓝样重学重学重重摇全 绿 全铬 探 铬 探 铬 铬匀部色部酸头酸头酸酸。被至被钾法钾法钾钾氧红氧被，被，被被化褐化水静水静水水后色后样电样电样样，即，中流中流中中需为需可法可法可可求终求氧等氧等氧氧的点的化．化．化化氧，氧物物物物的记的质质质质毫录毫复复复复克硫克原原原原数酸数，，，，，亚，用用用用以铁以 3 ． mg/L表示。 硫 酸 亚 铁 铵 规 范 溶 液
实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、概述化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。
1．方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
（3）50ml酸式滴定管。
2．试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围
重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围1. 原理介绍重铬酸钾法是一种常用的测定化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）的方法。
该方法通过将样品中的有机物氧化为二价铬离子，然后用过量的重铬酸钾溶液滴定剩余的未反应的重铬酸钾，从而间接计算出样品中的COD含量。
重铬酸钾法的原理可以概括为以下几个步骤：1.样品预处理：根据样品的特性，选择适当的方法进行预处理，如过滤、酸化、碱化等操作，以确保测量结果的准确性。
2.氧化反应：将经过预处理的样品与一定量的重铬酸钾溶液进行反应，在酸性条件下，有机物被氧化为二价铬离子（Cr2+）。
3.滴定：用稀硫酸将反应后的溶液酸化，并加入二甲基橙指示剂。
通过滴定过量的重铬酸钾溶液，使反应终点由橙色变为绿色。
4.计算COD含量：根据滴定所用的重铬酸钾溶液的体积和浓度，以及样品的体积，利用化学计量学原理计算出样品中有机物的COD含量。
2. 应用范围重铬酸钾法测定COD具有以下优点：•适用性广：该方法适用于各种水样、废水和工业流程液体的COD测定，包括自来水、地下水、河水、湖泊水、污水处理厂出水等。
•灵敏度高：该方法对有机物的氧化性强，对COD有较高的检测灵敏度。
•操作简便：操作流程相对简单，实验时间相对较短。
•准确性高：经过适当的样品预处理和滴定操作，可以获得较为准确的COD测定结果。
然而，重铬酸钾法也存在一些局限性，例如：•耗费试剂：该方法需要大量的重铬酸钾试剂，成本较高。
•某些有机物不能被完全氧化：部分难以氧化的有机物在重铬酸钾法中可能无法完全反应，导致COD测定结果低于真实值。
•操作注意事项：重铬酸钾是一种有毒物质，操作时需要注意安全措施。
综上所述，重铬酸钾法是一种常用的测定COD的方法，广泛应用于水质监测、环境保护、废水处理等领域。
在实际应用中，需要结合样品特性和实验条件，选择合适的预处理方法和滴定条件，以获得准确的COD测定结果。
COD的测定-重铬酸钾法
化学需氧量的测定——重铬酸钾法仪器1、带有24mm或29mm标准磨口的250ML锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300—500 mm。
2、加热装置，电热板或电炉3、25 mL或50 mL酸式滴定管试剂1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258 g在105℃干燥2小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL。
2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g1，10—啉菲罗啉（C12H8N2·H2O）。
0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、①硫酸亚铁铵标准溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕于水中，加入20 mL 硫酸，冷却后稀释至1000 mL。
②每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液标定此溶液的浓度取10.00 mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至110 mL，加入30 mL硫酸，混匀，冷却后加入3滴（约0.15 mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录硫酸亚铁铵的消耗量。
③硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算C〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕=10.00×0.250/v=2.50/vV——滴定时消耗的硫酸亚铁铵溶液的量C——为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）4、硫酸银—硫酸试剂：向1 L硫酸中加入10 g硫酸银，放置1---2天，混匀，使用前小心摇动。
5、硫酸汞：结晶或粉末步骤1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中。
于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下，接冷凝水。
从冷凝管壁上端缓慢加入30mL硫酸银—硫酸试剂，以防止低沸点有机物逸出。
自溶液开始沸腾起回流2小时。
注1 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需提及的1/10的废水样和试剂，于15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告一、实验目的目的：了解化学需氧量，采用重铬酸钾法测定泥沙样品的化学需氧量。
二、实验原理重铬酸钾法是测定泥沙样品化学需氧量的主要方法。
经过固定处理的样品在重铬酸钾酸性介质中，将未氧化的有机物质氧化，给出化学需氧量（COD）的测定值，即实现对化学需氧的度量。
重铬酸钾法的详细原理如下：先将水质样品经过软化、去颗粒消毒处理，再在样品中加入高纯度重铬酸钾溶液并处以高温（20℃－25℃）、高压（90mB－100mB），室温下加入钼酸铵，使未氧化的有机物质氧化，最后用电极和电化学分析仪测定含盐度或电致发光管完成对未氧化有机物的测定。
三、实验原料和仪器实验原料：1、柠檬酸，稀硫酸，AgNO3，KCl，K2Cr2O7，K2MnO4，Na2MoO4；2、总离子硬度试剂，体积测量试剂，pH雪腐试剂，抗坏血酸试剂；3、磁力搅拌仪，恒温热水浴，分光光度计，电化学分析仪；4、滴定液，分析用精馏水，标准稀释液，抗蚀瓶，干净空瓶，滤纸，干净分离杯，干净蒸馏烧瓶。
实验仪器：元素分析仪，电阻温度控制仪，温度校正仪，电子天平，称量管，称量环，微量称量器，滴定管，大型百秒表，微量百秒表，离心机，吸气泵，恒压容器，蒸馏仪，洗药机，室温抗蚀瓶，发泡计，水滴定管，高倍放大显微镜，金属微量药液分析仪，气体升华仪，等温热水浴，抗磁容器，烧杯，温控仪，恒流电路，去氧仪，抗坏血酸定量测定仪，电离室温度探头，气温场强仪，恒温热水浴等。
四、实验步骤（1）选取泥沙样品，称量取2g样品，放入50mL抗磁容器中加入一定量稀硫酸；（2）加入0.5mL高纯度重铬酸钾溶液；（3）放入恒温热水浴，用磁力搅拌仪搅拌，使溶液恒定保温20℃－25℃，高压90mB－100mB；（4）加入10mL钼酸铵溶液，搅拌，用电极和电化学分析仪测定含盐度和室温下电致发光管测定未氧化有机物的生化需氧量；（5）将计算结果转换为COD。
五、实验结果根据实验结果，经过上述步骤，随着增加的含盐度和室温下的未氧化有机物的生化需氧量，最终得到样品的化学需氧量（COD）。
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实验三水质化学需氧量的测定重铬酸盐法1 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g/mL。
4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo l/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo l/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
4.8 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g l，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5 仪器常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300～500mm。
若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6 采样和样品6.1 采样水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。
但保存时间不多于5天。
采集水样的体积不得少于100mL。
6.2 试料的准备将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。
7 步骤7.1 对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样。
可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。
7.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
7.6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD 值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。
7.8 水样的测定：于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后，用20～30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL 左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1，10－菲绕啉指示剂溶液(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定。
溶液的消耗毫升数V27.9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。
表1 不同取样量采用的试剂用量8 结果的表示8.1 计算方法以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：式中：C ——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mol/L；V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V——试料的体积，mL。
测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样(7.1)，当计算出COD值小于10mg/L 时，应表示为“COD＜10mg/L”。
8.2 精密度8.2.1 标准溶液测定的精密度40个不同的实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液，其标准偏差为20mg/L，相对标准偏差为4.0％。
8.2.2 工业废水测定的精密度(见表2)。
表2 工业废水COD测定的精密度工业废水类型参加验证的实验室个数COD均值，mg/L实验室内相对标准偏差，％实验空间相对标准偏差，％实验室间总相对标准偏差，％有机废水石化废水染料废水印染废水制药废水皮革废水58686970.13986032845176913.01.80.71.30.91.58.03.82.31.83.23.08.54.22.42.33.33.4附加说明：本标准由国家环境保护局标准处提出。
本标准由北京市化工研究院负责起草。
本标准的主要起草人尹洧。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
本实验目的确定不同混凝剂投加量对河水COD的去除效果，结合浊度变化确定最佳混凝剂投加量。
本实验步骤以上为国家标准方法，在本实验中，将采用COD消解仪进行消解后滴定。
国标中试剂加入量为：水样 20mL, 重铬酸钾 10mL, 硫酸-硫酸银 30mL即原国标中体积比为水样：重铬酸钾：硫酸-硫酸银溶液= 2：1：3因COD消解管体积有限，将上述试剂按比例缩小体积量，加入量变为：水样 3mL, 重铬酸钾 1.5mL, 硫酸-硫酸银 4.5mL使用COD消解仪消解2h后，待消解管冷却后，将溶液倒入三角瓶中，再用9mL体积水冲洗消解管，将冲洗水倒入三角瓶中。
向三角瓶中滴加1滴邻菲罗琳指示剂后，使用硫酸亚铁铵滴定。
本实验所取水样为：水样1：原水水样即未经混凝剂除浊的河水水样2，3，4：任选3个不同投加量混凝剂作用后的上清液实验数据整理不同投加量混凝剂净化后原始数据表：原水 mL混凝剂出水 mL混凝剂出水 mL混凝剂出水硫酸亚铁铵消耗量浊度吸光度不同投加量混凝剂净化后实验数据：原水 mL混凝剂出水 mL混凝剂出水 mL混凝剂出水化学需氧量浊度实验结果与讨论绘制混凝剂投加量与COD及浊度去除率的柱状-点线图，结合图分析不同投加量混凝剂对河水的净化效果。