重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
铁矿石中铁含量测定方案
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋的方法。
试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
铁矿石中铁含量测定方案
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二.原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 +的方法。
试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 +之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物，俗称"钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +，过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用 TiCI3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62-Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H +试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
重铬酸钾—无汞盐法测定铁矿石中铁的含量
2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-====2FeCl42-+SnCl62SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2(s)(白色) 6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe 3+ +2Cr 3+ +7H2O
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重铬酸钾—无汞盐法
• 试样用硫磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部 分的三价铁，接着用TiCl3定量还原剩余的三价 铁，当三价铁定量还原为二价铁后，过量一滴 TiCl3 既可使溶液中作为指示剂的六价钨还原 为蓝色的五价钨。接着用重铬酸钾标准溶液滴 定至溶液呈现稳定的紫红色即为终点。 • 其重要反应式如下： • PW12O405• 2Fe3+ +SnCl42-+2Cl-====2Fe 2+ +SnCl62• Fe3+ +Ti 3+ +H2O ====Fe 2+ +TiO 2+ +2H +
• 试题所考知识点 ：不同类型的氧化还原滴定法及指 示剂的应用；合理固体试样溶解剂的选择。 • 试题： • 称取0.20g试样，用硫磷混酸溶解完全后10%SnCl2 溶液 滴定至溶液呈浅黄色，消耗溶液体积3.0ml， 后加入1ml 10%NaWO4,滴加0.02mol/lTiCl3溶液至 出现稳定的钨蓝，消耗溶液体积为2.5ml，之后用 0.01mol/l K2Cr2O7 标准溶液滴定（以二苯胺磺酸 钠为指示剂）至溶液呈现稳定的紫红色为止，消耗 溶液体积为22.3ml。试问： • (1)试样为什么要用硫磷混酸来进行溶解？ • (2)计算试样中的全铁量及三氧化二铁的含量？ • (3)经典的K2Cr2O7法与无汞法测定矿石中铁含量在 原理和方法上有何不同？
重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量
重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。
铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。
样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当方法。
对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。
而在酸分解试样中，可以利用二氯化锡和三氯化钛来对三价铁进行还原。
而全铁含量可以利用重铬酸钾滴定来进行测定。
而在利用重铬酸钾容量法测定铁矿石全铁含量的方法中，通常还会加入浓硝酸来对样品进行溶解，这样可以有效的加快溶解的温度，使之能够更完全的进行溶解，可以对其分析结果的精确度得到有效的提高，确保了测定结果的满意度。
标签：容量法；铁矿石；全铁量；三氯化钛近几年我国城市化建设进程的加快，使建筑行业得以快速的发展，而在建筑工程中对钢铁的需求量不断增加，这就对我国钢铁工业提出了更高的要求。
钢铁企业为了更好的满足社会的需求，需要不断的加大自身的生产能力，而铁矿石作为钢铁行业中最重要的基础原料，所以对铁矿石的需求不断增加。
目前我国虽然铁矿石拥有丰富的矿藏，但远远满足不了我国当前社会发展过程中对铁矿石的需求量，所以我国很大一部分铁矿石还是需要进口的，因此也导致我国成为铁矿石的进口大国。
随着铁矿石进口量的不断增加，我国对于铁矿石中铁含量的分析检测技术也得到了较大的提高。
特别是在当前口岸检查及铁矿石生产过程中其检测技术已得到了较快的发展，而且对元素检测的准确性也得到了较大的提各。
当前在铁矿石的检测技术中，利用矿物分析技术监控铁矿石的品具有非常重要的地位。
由于当前不仅口岸及生产过程中需要对铁矿石进行检测，而且在地质勘探及矿石选冶过程也需要对铁的含量进行明确，因此当前我国对于铁矿石全铁的检测方法较多。
而在近几年对铁矿石的测定中，就用最广泛和最普遍的分析方法即是重铬酸钾容量法，此种方法不仅从原理上更易于理解，而且操作上也较为简便，只是操作条件存在着掌握困难的情况，很容易由于操作条件掌握不好而导致系统偏差问题的发生。
重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁
重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁测定铁的方法很多，含铁高的试样，普遍采用氯化亚锡为还原剂的重铬酸钾容量法，该法比较方便，过量的氯化亚锡很容易除去，重铬酸钾滴定溶液比较稳定，可直接作为标准溶液。
在0.5～1.8N的盐酸溶液中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，滴定终点的变化很明显，受温度的影响（30°以下）较小，因此所测定的结果比较准确。
测定可在盐酸（或硫酸）溶液中进行，用氯化亚锡将三价铁还原至二价，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指标剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式为：2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－→2Fe2＋＋SnCl62－Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl2→SnCl62－＋Hg2Cl2(甘汞沉淀)6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋→6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O为了使三价铁全部变为二价并阻止它的氧化，常常加入稍微过量的氯化亚锡，然后加入氯化汞氧化之，此时，生成甘汞白色丝状沉淀。
氯化汞的氧化反应不是在瞬间内完成的，特别当溶液的酸度控制不当时，甘汞沉淀的产生比较缓慢。
因此加入氯化汞后应加以搅拌，并放置3～5分钟。
如果还原时加入氯化亚锡量过多，则氯化汞进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。
金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。
在滴定过程中生成的三价铁能氧化指示剂，故加入流—磷混合酸，使三价铁与磷酸生成稳定的络合物，降低Fe3＋/Fe2＋的氧化还原电位，避免铁（Ⅲ）对指标剂的氧化，而使滴定终点清晰稳定。
但有磷酸存在时，铁（Ⅱ）容易被氧化为铁（Ⅲ），所以加入磷酸后，不能放置过久，最好在开始滴定前加入。
用氯化严锡还原铁时，应保持小体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。
由于氯化亚锡能使铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），所生成的铜（Ⅰ）能被重铬酸钾氧化，同时铜（Ⅱ）又能促使铁（Ⅱ）被空气中的氧氧化，因此铜的含量大于0.5毫克时，应预先分离。
钼、砷、锑和铂等，均可被氯化亚锡还原，又能为重铬酸钾氧化。
铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
四、 实验步骤
（1）0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4～1.5 g已在150～180 ℃烘2小时，放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时 尚有少量Fe3， 为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
（2）铁含量的测定
称取0.2～0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水 洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10％SnCl2，至溶 液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水100 mL，加10 滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至 无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2％的二苯胺磺 酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果，计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。
然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量内蒙古包头 014080摘要：现阶段在中国进行矿产开采的过程中，开采最为广泛的为铁矿，我国己经探明的铁矿数量非常多,铁矿是我国十分重要的矿产资源。
在进行铁矿石开采的过程中，矿石的铁含量直接关系到开采出铁矿石的整体质量,因此在开采之前应当对铁矿石的铁含量进行测定,为开采工作更好地开展打下基础，提升铁矿开采企业的经济效益和社会效益。
重铬酸钾滴定法中化学参数对其影响报道很少，重铬酸钾滴定法测定铁含量时其温度、指示剂和空白溶液等化学参数对其影响，标准中对空白溶液进行了校正。
在氧化还原过程中，指示剂也参与了反应,到终点时并不能恢复到原来状态，实际上起了部分还原剂的作用。
此外，检验过程中温度的变化，重铬酸钾溶液用量的变化，都会对实验结果稍有影响，所以在化验过程中需要做标样。
关键词：重铬酸钾容量法；铁矿石；全铁量；三氯化钛；氯化亚锡。
铁矿石经浓硫磷混酸加热到300-350℃溶解后，用SnCl2—TiCl3还原滴定Fe3+，让Fe3+还原为Fe2+。
再用K2Cr2O7标准溶液滴定铁的含量。
该方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，选用浓硫酸和浓磷酸3:2的比例的混酸溶解。
一、化学分析法化学分析法是分析铁矿石中全铁含量重要的方法，重铬酸钾法是测定铁矿石中全铁含量准确的化学分析方法。
从重铬酸钾法的具体应用来看，近年来，对该方法进行了研究改进，在具体还原方面，SnCl2-TiCl3还原体系是先使用SnCl2将大部分的三价铁离子还原为二价铁离子，再用TiCl3还原剩余的三价铁离子并过量1-2滴，用钨酸钠指示剂指示TiCl3还原三价铁离子终点，也就是说，在三价铁离子定量还原为二价铁离子后，钨酸钠中的六价钨将过量1-2滴TiCl3溶液还原为5价钨化合物，此时溶液将变蓝，过量TiCl3引起的钨蓝可通过重铬酸钾氧化去除。
二、分析过程1.仪器:电子天平、锥形瓶(300mL)、滴定管（50mL）、烧杯(1000mL、200mL)、量杯(20 mL)2.试剂:(1)硫磷混酸（3:2）:将3000mL浓H2SO4慢慢加入2000mLH3PO4中冷却混匀。
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2Fe3＋＋SnCl42－＋2Cl－＝2Fe2＋＋SnCl62－ SnCl42－＋2HgCl2＝SnCl62－＋2Hg2Cl2↓ 6Fe2+＋Cr2O72-＋14H+ ═ 6Fe3＋＋3Cr3＋＋7H2O
随着滴的进行， Fe3 ＋ 的浓度越来越大， FeCl4 － 的 黄色不利于终点的观察，可借加入的H3PO4与Fe3＋生成 的 无 色 的 Fe(HPO4) － 络 离 子 而 消 除 。 同 时 ， 由 于 Fe(HPO4) － 的生成，降低了 Fe3+/Fe2+ 电对的电极电位， 使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺 酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确 度。
Fe%
CV K Cr O
2 2
M HgCl2—K2Cr2O7有汞法测铁，方 法成熟，准确度高。但由于使用了HgCl2，将有 害元素Hg引入环境，造成了环境污染，这是有 汞法测铁的最大缺点。
三、试剂和仪器
试剂： K2Cr2O7基准或优级纯； 50g· L-1SnCl2（5gSnCl2· 2H2O溶于40mL浓热HCl溶液，加 水稀释至100mL）； 50g· L-1 HgCl2；H2SO4-H3PO4混酸（将15mL浓H2SO4缓慢 加至70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀）； 2 g· L-1二苯胺磺酸钠水溶液； 铁矿石试样。 仪器： 酸式滴定管；称量瓶；锥形瓶；台秤；分析天平；烧杯。
四、实验步骤
1. 0.017mol· L-1 K2Cr2O7标准溶液的配制 将 基 准 或 优 级 纯 K2Cr2O7 （ s ） ， 于 150~180℃干燥2h，至于干燥器中冷却至室温。 准确称取 1.2~1.3g K2Cr2O7 于 100mL 小烧杯中， 加适量水溶解，定量转移至250 mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
一、实验目的
1.学习用酸分解矿石试样的方法； 2.掌握铁矿石中全铁的测定原理； 3.学习氧化还原滴定前的预处理； 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理； 5.掌握滴定终点的判断。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
二、实验原理
用HCl溶液分解铁矿石后，在浓、热HCl 溶液中用SnCl2将Fe3＋还原为Fe2＋，过量的 SnCl2用HgCl2氧化除去，所生成的Hg2Cl2白色 丝状沉淀不会被滴定剂K2Cr2O7氧化。然后在 硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂， 用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液出现紫色，即 达终点。主要反应式如下：
将试液加水稀释至150mL，加入15mL硫磷混酸，4~6滴二苯 胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到溶液呈稳定的 紫色，即为终点，计算矿石中铁的含量（质量分数）。
Fe%
CV K Cr O
2 2
M / 1000 6 Fe 7
W
100
五、数据记录及结果处理
六、注意事项
1.溶解过程温度应保持80℃~90℃。温度低溶解慢、溶不完，温度高FeCl3挥发； 2.用 SnCl2溶液还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则还原Fe3+ 速度慢，黄色褪去 不易观察，使SnCl2过量过多，在下步中不易完全除去。 3.在加入Hg2Cl2前，以使溶液迅速冷却至室温，在热溶液中，Hg2+ 可能氧化Fe2+ 引起误差；但如果溶液自然冷却，在长时间放置过程中部分Fe2+ 可能被空气 氧化。 4.二苯胺磺酸钠指示剂能消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。
CK2Cr2O7
mK2Cr2O7 1000 M K2Cr2O7 250
2.铁矿的测定
准确称取0.15~0.25g铁矿石粉三份，分别置于250mL锥形瓶 中，用少量水润湿，加入 15mL 浓 HCl 溶液，盖上表面皿，在通 风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加 8~10 滴 50 g· L-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2）， 此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿及锥形瓶内壁。 预处理： 趁热用滴管小心滴加50g· L-1 SnCl2溶液以还原Fe3+。边滴边 摇，直到溶液的黄色刚褪去，再多加 1~2 滴。加入 20mL 水，并 用流水冲洗锥形瓶外壁，以使溶液迅速冷却至室温，立即一次 加入10mLHgCl2溶液，摇匀。此时出现Hg2Cl2白色丝状沉淀。放 置3~5min，使反应完全。
5.在硫磷混酸中铁电对的电位降低， Fe2+ 更易被氧化，必须立即滴定。
6.Cr(Ⅵ)污染环境，实验废液回收，统一处理，将Cr(Ⅵ)还原，加碱 → Cr(OH)3深 埋。
七、思考题
见教材P81思考题。