重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法
实验室 COD 测定方法( 测定方法(国标法)
实验室COD 测定方法测定方法（（国标法国标法））重铬酸钾法测COD 的介绍1、 主题内容与应用范围主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD 值大于30mg／L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 2 、、定义定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 3 、、原理原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、 试剂试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L 的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL 硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg,L的水样～对未经稀释的水样的测定上限为700mg,L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg,L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下～经重铬酸钾氧化处理时～水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液～并在强酸介质下以银盐作催化剂～经沸腾回流后～以试亚铁灵为指示剂～用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下～芳烃及吡啶难以被氧化～其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下～直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明～实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂～试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)～化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)～化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)～p,1.84g,mL。
4.4 硫酸银,硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解～并混匀～使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1,6K2Cr2O7),0.250mol,L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105?干燥2h后的重铬酸钾溶于水中～稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7),0.0250mo1,L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]?0.10mo1,L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中～加入20mL硫酸(4.3)～待其溶液冷却后稀释至1000mL。
cod测定方法重铬酸钾国标
cod测定方法重铬酸钾国标重铬酸钾是一种化学试剂，化学式为K2Cr2O7、重铬酸钾可以用于分析化学中的氧化还原滴定和测定有机物中含氧基团的含量等。
国标方法是指中国国家标准化组织制定的标准方法，用于指导和规范化学分析实验室中的测定工作。
下面将介绍一种国标方法，用重铬酸钾测定含氧基团的含量。
首先，按照选定的样品量，将需要测定的固体或液体样品称重，然后溶解至适量的溶剂中，使固体完全溶解或液体稀释。
然后，准备滴定所需的试剂溶液。
将适量的重铬酸钾溶解在硫酸溶液中，配制成称量法指定的浓度的重铬酸钾标准溶液。
同时也需要准备硫酸，用于调节酸度。
在称量法（或称量皿法）中，将经过溶解（或稀释）的样品溶液倒至烧杯或锥形瓶中，加入适量的硫酸调节酸度，并加入亚铁（II）硫酸盐试剂（还原剂），以还原样品中的氧化物。
待溶液中氧化物完全被还原后，停止加入还原剂，并加入几滴甲基橙（指示剂）溶液。
甲基橙是一种酸碱指示剂，在酸性溶液中呈红色，在中性溶液中呈橙黄色。
开始滴定过程。
用浓度已知的重铬酸钾标准溶液滴定样品溶液中的还原剂。
滴定时，重铬酸钾的六价铬逐渐被还原为三价铬，溶液由橙黄色变为绿色。
当滴加重铬酸钾溶液的滴定液滴至溶液变为绿色或蓝绿色时，表示还原反应已经完全进行。
此时记录已经滴加的重铬酸钾溶液的体积，即可计算出样品中含氧基团的浓度。
计算方法：氧基团含量=（V-V0）×C×F/m其中，V为滴定所需的重铬酸钾溶液体积（mL），V0为空白试验的重铬酸钾的体积（mL），C为重铬酸钾的浓度（mol/L），F为重铬酸钾与亚铁（II）硫酸盐试剂反应时的当量数（如F=3时，表示1mol的重铬酸钾消耗3mol的亚铁（II）硫酸盐试剂），m为样品的质量（g）。
通过以上步骤和计算方法，就可以用重铬酸钾测定含氧基团的含量。
需要注意的是，在实验过程中要严格按照操作规范进行操作，确保结果的准确性和可靠性。
COD国标(1)
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6 采样和样品
6.1 采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至pH＜2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
2 定义
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 10.00*0.250 2.50 C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕= V V 式中：V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（4.5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6H5O4)=2.0824m mol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g溶于水，并稀释至1000Ml，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。 4.8 1，10-菲绕啉（1，10-phenathroline monohy drate）指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，加入1.5g1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾（K2Cr2O7）法是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于化学氧化原理，通过将被测水样中的有机物氧化为无机物，再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器：COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂：重铬酸钾（K2Cr2O7），银硫化物指示剂，硫酸，氯化银，硼酸，硫酸铜，硝酸银，硝酸钾，磷酸，亚硝酸钠，氯化亚铁，硝化二苯胺，硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备（1）首先，将样品过滤，去除杂质，得到清澈的水样。
（2）取适量的样品，加入500mL锥形瓶中，记录样品的初始体积，称为V0（mL）。
（3）将锥形瓶放入恒温水浴中，调节温度为20±1℃，在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂（1）向锥形瓶中加入3mL硫酸，400mg重铬酸钾（以CrO3计量）和10mL硼酸。
（2）加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁，搅拌均匀，放置15分钟。
3.滴定过程（1）向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液，加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
（2）开始滴定，滴加0.025mol/L硝酸钾溶液，在每次滴定前要进行标准化滴定，以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂（1）取另一锥形瓶，加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液，搅拌均匀。
（2）将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中，加入几滴磷酸作为指示剂。
（3）继续滴定，滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度（1）记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1（mL）。
（2）计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水，其中0.625为容差系数，单位为mg/L，V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细，确保得到代表性的样品。
COD测定方法
COD测定方法1、经典国标法：重铬酸钾回流消解，亚铁滴定法。
方法原理：在强酸性介质下，用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾用亚铁标液滴定，采纳试亚铁灵指示尽头的到达。
再依据重铬酸钾的总量及亚铁量计算和重铬酸钾反应的还原性物质的耗氧量。
此方法为仲裁分析法。
缺点是方法繁琐，耗费时间长。
2、库伦法：水样以重铬酸钾为回流氧化剂，在硫酸介质中水中的还原性物质被氧化消解后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为滴定剂，进行库仑滴定。
依据电解产生亚铁离子时消耗的电量，计算和重铬酸钾反应的还原性物质的耗氧量。
此方法在企事业单位应用较少，重要是对操专业水平要求较高，仪器不太普及。
3、快速密闭消解光度法：在强酸性介质下，用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质，用催化剂加快反应速度，水中还原性物质被还原的同时，六价铬被还原生成绿色三价铬。
在波长610nm处测定三价铬的量，可换算出还原性物质的耗氧量。
此方法在企业及环境监测单位应用广泛，重要是操作简便，且国产仪器已经有年的生产阅历，方法比较成熟，精准度较高，适用性强。
4、节能加热法：和经典国标法原理相同，只是在回流设备上有肯定的改进，用温控电路代替一般电炉，用空气冷凝代替水冷。
严格说，不能称之为一种方法，只是改进。
5、氯气校正法：重要适用于高氯水样，在水样中加入过量重铬酸钾及硫酸汞溶液，并在强酸介质中在强酸性介质下，用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾用亚铁标液滴定，采纳邻菲罗啉为指示剂。
由亚铁量计算表观COD。
再将水中未被硫酸汞络合而被重铬酸钾氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出，再用氢氧化钠溶液汲取，加入碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算氯离子的校正值，表观COD减去氯离子校正值，即为真实的COD值。
其重要用于氯离子大于1000，小于2000的高氯水样。
缺点是方法繁琐，耗费时间长。
目前大多采纳快速密闭消解光度法，采纳特制的高氯试剂测定高氯水样。
重铬酸钾标准法检测COD
重铬酸钾标准法检测COD一、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
二、原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液和催化剂硫酸银,并在强酸介质中加热回流一定时间，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度（COD）。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化三、仪器①回流装置：带有24号标准磨口的250mL/500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300—500mm。
若取样量在30mL以上，可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
②加热装置(电炉)。
③25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
四、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
①硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
②硫酸汞(HgS04)，化学纯。
③硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
④防爆沸玻璃珠⑤硫酸银－硫酸试剂向1L硫酸中加入10g硫酸银放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
⑥（试亚铁灵指示剂）1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
⑦重铬酸钾标准溶液浓度为C(1/6 K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
浓度为C(1/6 K2Cr2O7)＝0.0250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液稀释10倍而成。
COD测定步骤
COD的测定
——重铬酸钾法测COD 标定溶液：
1、配制重铬酸钾溶液：称取在110-120摄氏度烘了2h的重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，加水稀释，定容。
2、配制硫酸亚铁铵溶液，1000ml。
（39.5g硫酸亚铁铵溶液溶于水中，加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 的容量瓶中定容）。
硫酸亚铁铵的标定：向锥形瓶中加入10ml重铬酸钾溶液，再加入30ml浓硫酸，90ml蒸馏水，3滴试亚铁灵，用硫酸亚铁铵滴定，加下滴定量V，代入公式。
C=0.25X10/V
3、配制硫酸-硫酸银溶液（于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1-2h）。
步骤:
1、取污水20毫升于加热管中
2、加10毫升重铬酸钾溶液
3、加0.4g硫酸汞(去除溶液当中的氯离子)
4、加30毫升硫酸-硫酸银溶液
5、加入几粒玻璃珠（沸石）。
6、在恒温加热器中加热，169°，2h
7、冷却后，加蒸馏水润洗管壁，再次冷却后，将加热管中溶液转移至锥形瓶中，加入90ml蒸馏水，在溶液中加入3滴试亚铁灵
指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液，（黄色—绿色—蓝色—红褐色），记下滴定管的刻度
8、带入公式计算COD
注：设置一组空白实验作为对照（除了污水外，其他物质都加）
V0：空白实验滴定的体积
V1：第七步滴定管的刻度
C：硫酸亚铁铵的浓度（0.25摩尔每升）
8：四分之一的氧气（六分之一重铬酸钾能和四分之一氧气反应）V：水样体积。
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COD实验室检测标准方法
1、主题内容与应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 、定义
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂
除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液：
4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.
5.1)准确标定此溶液(4.
6.1)的浓
度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.
5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.
6.2及4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD 值为500mg／L。
4.8 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5、仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300—500mm。
若取样量在30mL以上，可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6、采样和样品
6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。
但保存时间不多于5天。
采集水样的体积不得少于100mL。
6.2 试料的准备
将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。
7、步骤
7.1 对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg／L，超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样。
可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。
7.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
7.6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg／L时，COD的最低允许值为250mg／L，低于此值结果的准确度就不可靠。
7.8 水样的测定：于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后，用20－30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1，10－菲绕啉指示剂溶液(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记。