重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法(精)
不同方法测COD的误差分析
兰炭废水不同COD检测方法的误差分析化学需氧量，按照国家标准的定义，是指在一定条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理后，水样溶解性还原物质和悬浮物所消耗氧化剂相应氧的质量浓度，以氧的mg/L来表示。
COD反应了水中含有还原性污染物的总量指标。
由于水被有机物污染时和普遍的，故COD是有机物含量多少的一项重要指标。
一.经典重铬酸钾法测COD1.原理：目前，应用最广泛的COD检测方法是重铬酸钾法。
其原理是：在在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁溶液进行反滴定，从而测出水样中还原性物质消耗氧的量。
2.试剂及仪器：试剂：重铬酸钾标准溶液取优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，定容在1000ml容量瓶中。
试亚铁灵指试示液称取1.458g邻菲罗啉，稀释至100ml,贮存于棕色试剂瓶中。
硫酸亚铁标准溶液称取39.5g硫酸亚铁融于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。
（注：使用前需用重铬酸钾溶液标定。
）标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右。
滴加三滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁溶液进行标定。
仪器：滴定装置：酸式滴定管500ml锥形瓶2个洗瓶1个加热装置：微波加热炉消解管6个3.操作步骤取样：将6只消解管标号，依次加入10ml浓硫酸，10ml重铬酸钾溶液，在依次加入混合水样0ml,0.3ml,1.5ml,3ml,6ml混合水样，然后用水补足30ml,第六只随机加入2,3,4,5号的量。
这样，就分别将混合水样稀释了100倍，20倍，10倍和5倍。
消解：将6只消解管放入微波加热炉内加热12分钟，使其充分反应，然后取出，降至室温滴定：将6只消解管中的溶液依次小心移入500ml锥形瓶，并用水冲洗三次，以保证消解管中的重铬酸钾溶液完全进入到锥形瓶中。
滴入三滴试亚铁灵指示液，以硫酸亚铁溶液进行滴定，至溶液颜色有黄色经蓝绿色，变成砖红色止。
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法随着工业化进程的不断加快，废水排放问题也日益严重，其中COD是评价废水有机污染程度的重要指标之一。
COD（Chemical Oxygen Demand）是指水中有机物和无机物被化学氧处理完全氧化所需的化学氧量。
测定COD的方法有很多，其中重铬酸钾法是较为常用的一种方法。
本文将简要介绍重铬酸钾法测定废水中COD的方法及其优缺点。
一、实验原理重铬酸钾法是通过使废水中的有机物和无机物在适当的条件下与含氧化性强的重铬酸钾反应，消耗一定量的重铬酸钾，然后通过测定余量的重铬酸钾来计算出废水中的COD含量。
废水中的有机物和无机物经重铬酸钾氧化后产生Cr3+，然后用硫酸银氨溶液滴定Cr3+，直至Cr3+被全部转化为Cr2O7^2-时停止滴定。
通过滴定所消耗的硫酸银氨溶液的体积，使用标准表计算出COD的含量，单位为mg/L。
二、实验步骤1. 样品处理：取适量的废水样品，如果废水样品中的固体颗粒较多，需要先通过过滤的方式去除固体颗粒；如果废水样品中的悬浮物较多，需要使用沉淀法将悬浮物去除。
2. 滴定操作：将样品与硫酸和氧化剂混合，在适当的条件下进行加热反应，使样品中的有机物和无机物得到充分的氧化。
然后，用硫酸银氨溶液对氧化后的样品进行滴定，直至滴定结束。
3. 计算COD：根据滴定所消耗的硫酸银氨溶液的体积，使用标准表计算出COD的含量。
三、实验注意事项1. 废水样品的处理要严谨，确保取样的准确性和可靠性。
2. 在滴定过程中，需要注意滴定的速度及滴定终点的判断，以确保滴定结果的准确性。
3. 实验操作中需要注意安全，避免有害物质对人身和环境造成伤害。
四、测定结果的分析与讨论重铬酸钾法测定废水中COD的方法具有操作简便、结果准确可靠的优点，但也存在着一些缺点，例如操作中有些条件对试样要求较高，适用范围窄等。
由于重铬酸钾属于有毒氧化剂，而且滴定过程中会有有毒气体产生，所以操作过程中需要加强安全防护措施，防止有毒物质对人员和环境造成伤害。
COD标准测定方法国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD国标法GB11914-89，水质化学需氧量的测定1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法.本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
超过水样稀释测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低.在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化.4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银（Ag2SO4),化学纯.4。
2 硫酸gong（Hg SO4）,化学纯。
4。
3 硫酸(H2SO4）,ρ=1.84g/Ml。
4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4。
3）中加入10g硫酸银(4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4。
5 重铬酸钾标准溶液：4。
5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12。
258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5。
2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0。
0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5。
1条的溶液稀释10倍而成。
4。
6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4。
6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml 硫酸（4。
cod测定方法重铬酸钾国标
cod测定方法重铬酸钾国标重铬酸钾是一种化学试剂，化学式为K2Cr2O7、重铬酸钾可以用于分析化学中的氧化还原滴定和测定有机物中含氧基团的含量等。
国标方法是指中国国家标准化组织制定的标准方法，用于指导和规范化学分析实验室中的测定工作。
下面将介绍一种国标方法，用重铬酸钾测定含氧基团的含量。
首先，按照选定的样品量，将需要测定的固体或液体样品称重，然后溶解至适量的溶剂中，使固体完全溶解或液体稀释。
然后，准备滴定所需的试剂溶液。
将适量的重铬酸钾溶解在硫酸溶液中，配制成称量法指定的浓度的重铬酸钾标准溶液。
同时也需要准备硫酸，用于调节酸度。
在称量法（或称量皿法）中，将经过溶解（或稀释）的样品溶液倒至烧杯或锥形瓶中，加入适量的硫酸调节酸度，并加入亚铁（II）硫酸盐试剂（还原剂），以还原样品中的氧化物。
待溶液中氧化物完全被还原后，停止加入还原剂，并加入几滴甲基橙（指示剂）溶液。
甲基橙是一种酸碱指示剂，在酸性溶液中呈红色，在中性溶液中呈橙黄色。
开始滴定过程。
用浓度已知的重铬酸钾标准溶液滴定样品溶液中的还原剂。
滴定时，重铬酸钾的六价铬逐渐被还原为三价铬，溶液由橙黄色变为绿色。
当滴加重铬酸钾溶液的滴定液滴至溶液变为绿色或蓝绿色时，表示还原反应已经完全进行。
此时记录已经滴加的重铬酸钾溶液的体积，即可计算出样品中含氧基团的浓度。
计算方法：氧基团含量=（V-V0）×C×F/m其中，V为滴定所需的重铬酸钾溶液体积（mL），V0为空白试验的重铬酸钾的体积（mL），C为重铬酸钾的浓度（mol/L），F为重铬酸钾与亚铁（II）硫酸盐试剂反应时的当量数（如F=3时，表示1mol的重铬酸钾消耗3mol的亚铁（II）硫酸盐试剂），m为样品的质量（g）。
通过以上步骤和计算方法，就可以用重铬酸钾测定含氧基团的含量。
需要注意的是，在实验过程中要严格按照操作规范进行操作，确保结果的准确性和可靠性。
cod的测定方法及标准
cod的测定方法及标准
COD（化学需氧量）的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。
其中，重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法，具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。
重铬酸钾法测定COD的步骤如下：
1. 取适量水样，加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液，加热回流一定时间。
2. 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3. 加入试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4. 测定水样的同时，取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。
该方法基于经典标准方法，通过重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系，来测定水样COD值。
此外，还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。
无论采用哪种方法，都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。
COD测定方法(重铬酸钾法)
实验三 化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、重铬酸钾法测定COD 原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O （水样的氧化）Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O （滴定） Fe 2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点）二、器材1．250mL 全玻璃回流装置。
2．加热装置：变频电炉。
3、50ml 酸式滴定管。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C 20726/1Cr K =0．2500mo1／L ）：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2.H 2O ）、0．695g 硫酸亚铁FeSO 4.7H 2O ） 溶于水中，稀释至100ml ，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0．1mol ／L)：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加入稀释至 110ml 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指试液（约 0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
VC 00.102500.0⨯= 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol ／L ）；V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml ）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾（K2Cr2O7）法是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于化学氧化原理，通过将被测水样中的有机物氧化为无机物，再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器：COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂：重铬酸钾（K2Cr2O7），银硫化物指示剂，硫酸，氯化银，硼酸，硫酸铜，硝酸银，硝酸钾，磷酸，亚硝酸钠，氯化亚铁，硝化二苯胺，硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备（1）首先，将样品过滤，去除杂质，得到清澈的水样。
（2）取适量的样品，加入500mL锥形瓶中，记录样品的初始体积，称为V0（mL）。
（3）将锥形瓶放入恒温水浴中，调节温度为20±1℃，在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂（1）向锥形瓶中加入3mL硫酸，400mg重铬酸钾（以CrO3计量）和10mL硼酸。
（2）加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁，搅拌均匀，放置15分钟。
3.滴定过程（1）向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液，加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
（2）开始滴定，滴加0.025mol/L硝酸钾溶液，在每次滴定前要进行标准化滴定，以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂（1）取另一锥形瓶，加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液，搅拌均匀。
（2）将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中，加入几滴磷酸作为指示剂。
（3）继续滴定，滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度（1）记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1（mL）。
（2）计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水，其中0.625为容差系数，单位为mg/L，V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细，确保得到代表性的样品。
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法废水处理是环境保护工作中非常重要的一环，而COD（化学需氧量）是衡量废水中有机物和无机物的总量的一个重要指标。
重铬酸钾法是目前常用的测定废水中COD的方法之一，下面将对这一方法进行详细的介绍和分析。
重铬酸钾法测定废水中COD的原理是利用重铬酸钾在酸性条件下，氧化废水中的有机物和无机物，生成Cr3+的过程，然后利用Cr3+和Fe2+反应生成Fe3+的过程来测定废水中的COD值。
简单来说，就是将废水中的有机物和无机物在酸性条件下氧化成Cr3+，然后用Fe2+与之反应，生成Fe3+，根据生成的Fe3+的数量来计算废水中的COD值。
二、重铬酸钾法测定废水中COD的步骤1. 样品处理：首先将废水样品取适量，根据样品的浓度选择合适的稀释倍数。
如果样品中有固体颗粒，需要进行过滤处理。
2. 蒸馏：将经过处理的样品加入蒸馏瓶中，并加入硫酸，然后进行蒸馏，将蒸馏出的液体收集起来。
3. 氧化：将收集起来的液体加入含有硫酸和重铬酸钾的烧杯中，在加热条件下进行氧化反应。
4. 滴定：将氧化后的样品冷却至室温后，使用硫酸将未反应的重铬酸钾还原，产生Cr3+，然后使用Fe2+进行滴定，直到废水中的Cr3+完全达到Fe3+的当量。
5. 计算COD值：根据Fe2+消耗的体积和浓度，计算出废水中的COD值。
1. 优点：重铬酸钾法测定废水中COD的方法操作简单，结果准确可靠，可以适用于各种类型的废水。
而且对于颜色较深的废水样品同样适用。
2. 缺点：重铬酸钾法需要使用大量的化学药剂，并且氧化反应比较慢，需要较长的时间来完成。
重铬酸钾本身对环境和人体都有一定的危害，因此在操作过程中需要十分小心谨慎。
1. 操作要小心谨慎：重铬酸钾是一种有毒物质，在操作过程中需要佩戴防护眼镜、手套等防护用品，严禁接触皮肤和吸入。
2. 仪器仪表应准确：在进行重铬酸钾法测定废水中COD时，所用的蒸馏装置、滴定装置等仪器仪表应保持干净、准确，以免影响分析结果。
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COD 实验室检测标准方法
1、主题内容与应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg /L 的水样, 对未经稀释的水样的测定上限为 700mg /L 。
本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg /L(稀释后的含盐水。
2 、定义
在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂
除非另有说明, 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂, 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银 (Ag2SO4,化学纯。
4.2 硫酸汞 (HgS04,化学纯。
4.3 硫酸 (H2SO4, p =1.84g /mL 。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸 (4.3中加入 10g 硫酸银 (4.1.放置 1— 2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:
4.5.1 浓度为 C(1/6K2Cr2O7 =0.250mol /L 的重铬酸钾标准溶液:将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL 。
4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将 4.5.1条的溶液稀释 10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.10mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液; 溶解 39g 硫酸亚铁铵 [(NH42Fe(SO42〃 6H2O]于水中, 加入 20mL 硫酸 (4.3, 待其溶液冷却后稀释至 1000mL 。
4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液 (4.
5.1准确标定此溶液 (4.
6.1的浓度。
取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 (4.5.1置于锥形瓶中,用水稀释至约 100mL , 加入 30mL 硫酸 (4.3, 混匀, 冷却后, 加 3滴 (约 0.15mL 试亚铁灵指示剂 (4.7, 用硫酸亚铁铵 (4.6.1滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色 ,即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量 (mL。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:
式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.010mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将 4.6.1条的溶液稀释 10倍,用重铬酸钾标准溶液 (4.
5.2标定, 其滴定
步骤及浓度计算分别与 4.6.2及 4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液, C(KC6H5O4=2.0824mmo1/L :称取 105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK0.4251g溶于水,并稀释至 1000mL ,混匀。
以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD 值为 1.1768氧/克 (指 1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧 1.176g 故该标准溶液的理论 COD 值为 500mg /L 。
4.8 1, 10-菲绕啉 (1, 10-phenanathroline monohy drate 指示剂溶液:溶解 0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4〃 7H2O 于 50mL 的水中,加入 1.5g1, 10-菲统啉, 搅动至溶解,加水稀释至100mL 。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5、仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置:带有 24号标准磨口的 250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为 300— 500mm 。
若取样量在 30mL 以上,可采用带 500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。
5.3 25mL或 50mL 酸式滴定管。
6、采样和样品
6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。
如不能立即分析时,应加入硫酸 (4.3至pH <2, 置 4℃下保存。
但保存时间不多于 5天。
采集水样的体积不得少于
100mL 。
6.2 试料的准备
将试样充分摇匀,取出 20.0mL 作为试料。
7、步骤
7.1 对于 COD 值小于 50mg /L 的水样, 应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液 (4.6.4回滴。
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg /L ,超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样。
可选取所需体积 1/10的试料和 1/10的试剂, 放入10×150mm 硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料 (6.2于锥形瓶中,或取适量试料加水至 20.0mL 。
7.5 空白试验:按相同步骤以 20.0mL 水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定 (7.8相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 V1。
7.6 校核试验:按测定试料 (7.8提供的方法分析 20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 (4.7的COD 值,用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论 COD 值为 500mg /L ,如果校核试验的结果大于该值的 96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。
7.7 去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加, 将其需氧量作为水样 COD 值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞 (4.2部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过 1000mg /L 时, COD 的最低允许值为 250mg /L , 低于此值结果
的准确度就不可靠。
7.8 水样的测定:于试料 (7.4中加入 10.0mL 重铬酸钾标准溶液 (4.5.1和几颗防爆沸玻璃珠 (4.9,摇匀。
将锥形瓶接到回流装置 (5.1冷凝管下端,接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银-硫酸试剂 (4.4, 以防止低沸点有机物的逸出, 不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后,用 20-30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL 左右。
溶液冷却至室温后,加入 3滴 1, 10-菲绕啉指示剂溶液 (4.8,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 (4.6滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数 V2。
7.9 在特殊情况下, 需要测定的试料在 10.0mL 到 50.0mL 之间, 试剂的体积或重量要按表 1作相应的调整。
8、结果的表示
8.1 计算方法
以 mg /L 计的水样化学需氧量,计算公式如下
式中:C ——硫酸亚铁铵标准滴定溶液 (4.6的浓度, mo1/L ;
V1——空白试验 (7.4所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积, mL ;
V2——试料测定 (7.8所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积, mL ;
V0--试料的体积, mL ;
测定结果一般保留三位有效数字 ,对 COD 值小的水样 (7.1,当计算出 COD 值小于 10mg /L 时,应表示为“ COD <10mg /L ” 。
公式补充
其计算公式是 , CODcr=(V_0-V_1·C·8×10~3/V_2 (1式中 ,V_0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml; V_1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml; V2——取水样的体积 (ml; C ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 (mol·1~(-1; 8——氧 (1/20摩尔质量 (g·mol~(-1。