离子色谱法测定有机溴类杀菌剂中的活性溴
离子色谱法测定水中溴离子与碘离子
离子色谱法测定水中溴离子与碘离子王莎莎【摘要】本文主要采用离子色谱法对水中的溴离子与碘离子进行实验测定,便对其中的指标进行分析.【期刊名称】《中国金属通报》【年(卷),期】2018(000)007【总页数】2页(P140-141)【关键词】离子色谱法;测定;水;溴离子与碘离子【作者】王莎莎【作者单位】宁夏地质调查院,宁夏银川 750021【正文语种】中文【中图分类】G649.2地表水中富含溴离子，这些溴离子主要是从土壤中溶出、矿物质溶解以及海水入侵等方式积累的；使用的溴甲烷杀虫剂在分解之后形成无机溴化物落在土壤上最终进入地表水流；工业废水的排放以及含铅汽油添加剂二溴甲烷的排放；农业施肥、煤矿开采等。
水中的碘离子主要是在沿海地区，以及工业排放。
水体中含有溴离子和碘离子，因此，在自来水企业进行生产消毒水的过程中必然会产生溴代副产物以及碘代副产物。
这些副产物主要包括溴酸盐，含碘酸盐等。
溴酸根离子（BrO3¯）主要是来源于含Br¯原水臭氧工艺，当然，在进行氯化过程中也有可能会产生这种溴离子[1]。
水中含有的溴离子和消毒过程中产生的消毒副产物有着一定的关系，BrO3¯如果超标将会对人体产生非常大的危害，这种实例也非常多，有科学家对比过黄浦江和长江原水进行臭氧化作用时，通过检测副产物BrO3¯的生成含量，发现长江水中溴离子（Br¯）含量较高，生成的含臭氧酸根的物质的量远远超过了国家的标准。
经过检测，在原水中的溴离子含量达到90ug/ml时，对这些盐水进行氯化消毒处理后，生成的溴代碘代三卤甲烷（THMs）中将近有一半多是溴-氯混合性的。
同样来讲，原水中碘离子（I¯）水平和消毒剂能够直接决定碘代消毒副产物的形成。
在毒性方面，碘代同系物的消毒副产物具有最高的毒性，其次是溴代消毒副产物，较低的是氯代消毒副产物。
根据世界卫生组织，以及我国《生活饮用水卫生标准》规定，人们饮用水中溴酸盐离子10ug/L是上限，对于溴代碘代卤乙酸（HAAs）和THMs同样规定了上限。
水质—可吸附有机卤素的测定—离子色谱法
FHZHJSZ0156 水质可吸附有机卤素的测定离子色谱法F-HZ-HJ-SZ-0156水质—可吸附有机卤素的测定—离子色谱法1 范围在本方法规定的条件下，可吸附有机卤素（AOX）指可被活性炭吸附、结合在有机化合物上的卤族元素（包括氟、氯和溴）的总量（以C1计）。
可吸附有机氟（AOC1）指可被活性炭吸附、结合在有机化合物上的氯元素的总量。
可吸附有机氟（AOF）指可被活性炭吸附、结合在有机化合物上的氟元素的总量。
可吸附有机溴（AOBr）指可被活性炭吸附、结合在有机化合物上的溴元素的总量。
当取样体积为50～200mL时，可测定水中可吸附有机氯（AOC1）的浓度范围内15～600 µg/L，可吸附有机氟（AOF）的浓度范围5～300 µg /L，可吸附有机溴（AOBr）的浓度范围为9～1200 µg /L。
水中的无机卤素离子，在样品富集过程中，也能部分残留在活性炭上，干扰测定。
用20mL 酸性硝酸钠洗涤液淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干扰。
水样中存在难溶的氯化物、生物细胞（如微生物、藻类）等时，使测定结果偏高，用硝酸调节水样的pH值在1.5～2.0之间，放置8h后分析。
当水样中存在活性氯时，AOC1的测定结果偏高。
采样后立即在100mL水样中加入5mL 亚硫酸钠溶液。
2 原理用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解，转化为卤化氢（氟、氯和溴的氢化物），经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定。
3 试剂除非另有说明，分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。
3.1 不含有机物的蒸馏水：去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏，临用前现蒸馏。
3.2 活性炭：分析纯，20～60目。
3.3 吸附用纯化活性炭（见附录：注意事项①）。
3.4 氧气（O2）：99.9%。
3.5 5%高锰酸钾溶液。
3.6 10%氢氧化钠溶液。
3.7 高纯氮（N2）：99.99%。
溴离子的测定方法
溴离子的测定方法
溴离子是一种常见的无机离子，它在环境监测、水质分析、生物医学等领域都有广泛的应用。
因此，溴离子的测定方法也备受关注，其中常见的有分光光度法、电化学法、离子色谱法等。
一、分光光度法
分光光度法是一种基于溴离子与某些试剂（如二苯基胺）发生反应，生成吸收波长在500nm左右的复合物，从而实现溴离子测定的方法。
在实际操作中，首先需要将样品与试剂混合，然后利用分光光度计测量吸收光强，根据标准曲线计算出溴离子的浓度。
二、电化学法
电化学法是一种运用电化学原理进行溴离子测定的方法。
其基本原理为，在电极上施加一定电势，使得样品中的溴离子发生氧化还原反应，从而在电极上发生电流变化。
常见的电化学方法有极谱法、循环伏安法等。
其中，循环伏安法的操作简单，测量准确性高，被广泛应用于溴离子测定。
三、离子色谱法
离子色谱法是一种基于溴离子在离子交换树脂上的吸附与洗脱行为，实现溴离子测定的方法。
在实际操作中，需要将样品通过离子交换树脂柱，使得溴离子在树脂上被吸附，然后通过洗脱溶液将溴离子
洗脱下来，最后通过检测器测量洗脱液中的溴离子浓度。
离子色谱法具有检测灵敏度高、准确性好等优点，被广泛应用于溴离子测定。
分光光度法、电化学法、离子色谱法都是常用的溴离子测定方法，其各自的优缺点需要根据实际情况进行选择。
在操作中，需要注意实验条件的控制，以及标准曲线的建立和质量控制等问题，以确保测定结果的可靠性和准确性。
离子色谱法测定水中典型的消毒副产物和溴离子
离子色谱法测定水中典型的消毒副产物和溴离子童俊;方敏;臧道德;陈国光【摘要】论文采用淋洗液在线发生离子色谱法测定水中的五种消毒副产物和溴离子.淋洗液自动发生装置在线产生高纯度KOH,配合阴离子捕获柱CR-ATC使用,大幅度降低了本底电导(0.2 μs左右),对水中痕量亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸以及溴酸盐的前驱物溴离子进行准确定性定量分析.KOH淋洗液的梯度淋洗,明显改善了6种目标离子与其他阴离子的分离效果,使整个检测过程简便、高效,本方法对亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、溴离子的检出限分别为0.46μg/L、0.72μg/L、0.50μg/L、0.81μg/L、0.68 μg/,L、0.51μg/L;加标回收率在88%～111%;精密度在0.66%～5.90%;具有良好的线性.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】3页(P50-52)【关键词】淋洗液在线发生;离子色谱;消毒副产物【作者】童俊;方敏;臧道德;陈国光【作者单位】上海市供水调度监测中心,上海,200002;上海市自来水市北有限公司,上海,200082;上海市供水调度监测中心,上海,200002;上海市供水调度监测中心,上海,200002【正文语种】中文【中图分类】X8321 消毒剂及其消毒副产物简介饮用水氯化消毒副产物种类中，主要的种类是挥发性的三卤甲烷和非挥发性的卤乙酸。
卤乙酸共有九种，即一氯、二氯、三氯、一溴、二溴、三溴、一溴二氯、一溴一氯、二溴一氯。
在饮用水中最常检测到的是二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA），其作为一种潜在致癌物，越来越受到人们的关注。
建设部CJ／T206—2005对卤乙酸（总量，包括二氯乙酸、三氯乙酸）有明确规定，饮用水中的限值为60 μg／L。
国家标准[1《]生活饮用水卫生标准》（GB／T5749—2006）规定二氯乙酸、三氯乙酸限值分别为：50、100 μg／L。
离子色谱法检测地表水中的溴离子、叠氮根离子和硝酸根离子的含量
精密吸取1.3.1叠氮根离子储备溶液、NO亍标准 溶液和Br-标准溶液各10mL,置于一个lOOmL量 瓶中，加超纯水稀释至刻度;取上述溶液一定量，加 纯化水稀释制成含3种离子质量浓度依次为:0.05、 0.1.0.5 J.0,5.0 JO.Ofxg-mL-',按 1.2 设置离子色谱 仪参数，待仪器稳定后进样分析，以各离子峰面积
3种离子质量浓度为100p,gthL"1混标储备溶液一
定量，加入到待测地表水样品中，配制终点浓度为
O.lp.g-mL-1的加标溶液，同法配制6份加标溶液，按
1.2设置离子色谱仪参数，待仪器稳定后进样分析,
每一份加标溶液各进样1针，计算3种离子6份加
标样品的重复性相对标准偏差分别为3.60%、
3.02%、4.51%。结果见表 4。
Fig.l Typical standard chromatogram (1 .bromine ion 2.azide ion 3.nitrate ion )
2.4方法加样回收率
取具有代表性的地表水样品约1 L,精密吸取含
3种离子质量浓度为100|jig-mL_1混标储备溶液一 定量，加入到待测地表水样品中，配制终点浓度分别
和Br的分析方法。方法取地表水样品，除表面杂质后，过Cm固相萃取柱，定量浓缩后定容至50mL,经0.45pm
滤膜过滤后，上机分析。结果方法在0.05 ~10.0p.g-mL-1浓度范围内，具有良好的线性，相关系数均大于0.995;
方法加样回收率在90.4%~ 104.6%之间；Br\叠氮根离子和N0I重复性RSD (n=6)分别为3.60%、3.02%、
2.2淋洗液浓度的优化
离子色谱分析中，对于阴离子系统的分离往往 随着淋洗液浓度的提高,离子的保留时间缩短，有利 于提高分析检测效率，但过高的淋洗液浓度会引起 离子的过早出峰或共出峰，不利于各离子之间的分 离。实验选择设置KOH淋洗液浓度为20、30、40、 50mmol・L」,保持其他不变，结果表明，选择KOH淋 洗液浓度为40mmol-L-'时,3种待测离子之间以及 与其他干扰离子的分离效果最佳,故选择KOH淋洗 液浓度为40mmobL_lo
离子色谱—电化学检测法测定溴和碘
离子色谱—电化学检测法测定溴和碘
张亚钢;刘克纳
【期刊名称】《干旱环境监测》
【年(卷),期】1992(6)1
【摘要】用离子色谱-电化学检测法同时测定溴和碘。
以0.025mol/ L硝酸钠为淋洗液,其酸度为pH6.0.施加电压为+0.2V,对测定溴和碘量为适宜。
方法可用于天然水中μg/L级溴和碘的测定。
溴和碘的最低检测限各为0.4、1.0μg/L。
当溴浓度为3.2μg/L,碘浓度为62μg/L时,变异系数各为3.4％及1.8％。
【总页数】4页(P6-9)
【作者】张亚钢;刘克纳
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】X832.01
【相关文献】
1.扩散分离离子色谱法测定化探样品中痕量氯,溴,碘 [J], 刘庆学;李桂花
2.几种样品中溴与碘的离子色谱安培法测定 [J], 方容;佘小林
3.电化学检测离子色谱法测定地质物料中的碘 [J], 王克娟;蒋仁依
4.紫外光度检测离子色谱法测定高浓度氯离子样品中的痕量溴、碘离子 [J], 吕伟;吴介达
5.离子色谱法测定岩石,土壤,水系沉积物等样品中的氯,溴,碘 [J], 刘江潮
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
离子色谱法测定水体中溴酸根
离子色谱法测定水体中溴酸根
溴酸根是生态环境中最受污染物之一[1]，被用作制备溴化物及有机溴药物。
随着科学技术的发展，人们发现了很多有效测定溴酸根的方法，其中最常用的就是离子色谱法。
离子色谱法测定溴酸根主要步骤如下：首先将样品通过采样管灌装进离子色谱
仪中，同时用纯水空白对所有样品进行清洗，然后开启串联质谱（MS/MS）进行离
子注入。
然后，根据样品中电离全离子数据库上的溴酸根离子，结合离子色谱法按照相应标准分别检测溴酸根，最终获得检测值。
离子色谱法测定溴酸根的好处在于所用设备小巧可靠，易于操作，分析过程简单，样品量少，结果准确可靠，测定范围宽，可用于检测溴酸根含量在十至数十微克之间的水体样品中。
此外，离子色谱法的无害性、非破坏性、低成本等也是它的优势。
虽然离子色谱法在测定溴酸根中应用较为广泛，但也有不少缺点需要考虑，如
对一些污染物多离子形式不灵敏，分析结果易受到混垢等因素的干扰，从而影响准确测定溴酸根含量。
（432）
总之，离子色谱法是一种有效而被广泛应用的检测溴酸根的方法，且操作简单、成本低廉，准确可靠。
同时，需要考虑其存在的缺点，加强在设备使用和校准上的管理.以确保测试结果的准确性。
离子色谱测试塑料中溴含量不确定度的评定
６ ． １ ． ２ ． ２ 液体 温度 系数 引起 的标准 不确 定度 Ｕ Ｂ ， （ ）
１ ０ ０ ｍ Ｌ ， 氧 弹燃 烧 并 经 过 滤 后 的样 品直 接 定 容 而未 经
根据玻 璃量器 检定 规 程 Ｊ Ｊ Ｇ１ ９ ６—２ ０ ０ ６规定 ， 检 定 或 校 准是在 室温 ２ ０ ｃ 【 ＝ 环 境 条件 下 进 行 的 。而实 验 是 在 （ ２ ０
中， 定容 至 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ ； 离 子色 谱检 测 ； 计算 结果 。
２ 主要 仪器 与试 剂
度为 Ｕ＝ ０ ． ５ ｍ ｇ ， ９ ５ ％置信 度 的包 含 因子 ｋ （ ｍ） ＝２ ， 其标
准不确 定度 （ ｍ） 为： （ ｍ） ＝ ： ｎ ａ ｇ ： ０ ． ２ ５ ｍ ｇ
量， 应用现代统计学理 论对检测结果进行 了不确定度评定 ， 分析了测试误差 的来源 ， 确定 了测定结果 的置信 区间。
１ 测定 方法
产生不确 定度 的 因素通 常包括 检测 仪 器 、 实 验环 境 、 标准 物质 、 人 员操作 和分 析方法 ， 其 中分析 方法 带来 的不
确定 性较为 复杂 ， 而且 具 有 一定 的 随机 性 。本 文 分 析 了 标 准 曲线 、 测试重 复性 引起 的 Ａ类 不确 定 度 以及 溶 液 制
６ ． １ 样 品制 备引人 Ｂ类相 对不 确定 度 ｕ ６ ． １ ． １ 样 品称量 电子 天平 引人 的示值误 差 Ｕ Ｂ （ ｍ） 由电子天平 的校准 证书查 得 电子天 平 的扩张 不确 定
弹静 置 吸 收 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ； 将 吸 收好 的样 品溶 液转 移到 容 量瓶
备、 系 列标准溶 液带来 的 Ｂ类 不确 定度 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
离子色谱法测定有机溴类杀菌剂中的活性溴摘要：阐述了利用离子色谱法测定宝钢使用的有机溴类杀菌剂中活性溴含量的新方法。
即通过亲核反应实现 2,2-二溴-3-氮丙酰胺中两个溴的离解，通过离子色谱对离解的溴离子进行检测，达到准确分析活性溴含量的目的。
方法加标回收率为 93%～104%，方法检出限为 8μg/L，相对标准偏差能够控制在 2％以内。
前言在循环冷却水系统中，为了避免细菌大量滋生，人们往往通过投加杀菌剂来进行杀菌处理。
有机溴类杀菌剂作为一种非氧化型的广谱杀菌剂，以其杀菌效果好、衰减快污染少的特点已经越来越多地在工业水处理中得到应用。
宝钢近年来也已经开始使用有机溴类杀菌剂。
宝钢现使用的有机溴类杀菌剂的主要杀菌组分为活性溴（含量 6-12％），检测方法为硫代硫酸钠滴定法。
使用这种方法，不仅杀菌剂中活性溴参与反应，与其它有机物或还原性物质也会发生反应，这样当杀菌剂中混有其他还原性或有机杂质时就无法准确测定活性溴的含量，从而影响到现场实际的杀菌效果。
而目前尚无其他更为有效的检测手段。
针对以上情况，我们对宝钢目前使用的有机溴类杀菌剂中的活性溴成分进行剖析，其主要成分为 2,2-二溴-3-氮丙胺结构式为：Br NH2N＝C－C－C＝OBr根据其结构性质，在加入 H2O2的条件下，采用碘化钾与 2,2-二溴-3-氮丙酰胺进行亲核取代反应，实现 2,2-二溴-3-氮丙酰胺中两个溴的离解；利用前处理小柱（一种离子交换柱）技术，有效去除了样品中有机物，消除基体中有机物对分析的干扰和对分离柱的损害；优化了色谱条件，实现了准确测定有机溴类杀菌剂中活性溴的目的，避免了原有检测方法带来的误差。
通过亲核取代反应，使活性溴中的溴的离解成为离子状态，实现了离子色谱对活性溴的测定，从而可以有效消除基体杂质带来的干扰，准确地检测出杀菌剂中活性溴组分的含量。
方法加标回收达到在 93～104％之间，精密度相对标准偏差小于 2％，方法检出限为 8μg/L。
1 试验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器DIONEX-500 离子色谱仪及 PEAKNET 工作站GP40 梯度泵AD20 光学检测器（检测波长 210nm）流速：2.0mL/min定量管/进样量： 50μLAS14 分离柱及 AG14 保护柱ASRS 抑制器预处理小柱（OnGuard-P、OnGuard-RP）1.1.2 试剂KBr 标准溶液;3.5m mol/L 的 Na2CO3 , 1.0m mol/L 的 NaHCO3碘化钾;H2O21.2 试验方法：称取 0.5g 有机溴杀菌剂样品，称准至 0.0001g，加入蒸馏水 200ml，加入 1-2g 碘化钾加热，缓慢加入 5mlH2O2，保持微沸 5 分钟。
转移并定容于 500ml。
以去离子水活化预处理小柱 OnGuard-P、OnGuard-RP 并将其串联，用进样器吸取 2 毫升左右试样，缓慢通过加装的预处理小柱，弃去前2～3ml 滤样，将余下的过滤样品注入离子色谱进样器内，利用紫外检测器在波长 210nm 处进行检测分析。
根据色谱峰的峰面积对 Br-进行定量，计算活性溴的含量。
获得的谱图如图 1。
Abst,min图 1 离子色谱分析谱图2 结果与讨论：2.1 样品消解方法的选择利用离子色谱测定有机溴（2,2-二溴-3-氮丙酰胺），首先考虑将其中的溴转化为离子状态。
三酸消解法是分解试样的经典方法，但在离子色谱分析中则因对阴离子测定产生较大干扰而无法使用。
根据 2,2-二溴-3-氮丙酰胺结构性质，我们考虑使用碘化钾与其行亲核取代反应。
Br NH2 I NH2N＝C－C－C＝O ＋ I N＝C－C－C＝O ＋ Br-Br I考虑到加酸会影响色谱的分析，我们滴加 2-5mlH2O2（30％）来加速反应的进行。
因为H2O2可提供.OH 自由基，使反应充分地进行，避免因反应不完全而出现回收偏低的情况；同时 H2O2容易分解，加热条件下可完全降解，不影响后面的离子色谱分析。
2.2 利用预处理小柱消除有机杂质试验虽然 H2O2在加热的过程中可以完全降解，但是反应液中存在的有机产物或杀菌剂中的其它有机成分仍然会干扰色谱分析，而且直接进样分析会污染分离柱，因此必须对样品进行前处理。
我们选择使用 Dionex 公司的 OnGuard 预处理柱，因为相对于诸如活性炭吸附和其他化学方法，预处理柱具有简便、高效和选择性宽的优点。
Dionex 公司的 OnGuard-P 预处理柱对偶氮化合物、芳香羧酸和芳香醛类有极高的选择性；OnGuard-RP 预处理柱则对疏水性物质，特别是芳香族化合物、碳水化合物有很好的去除能力。
将活化后的两种预处理柱串联就可以基本去除试样中有机物的干扰。
进行色谱分析。
由于有机溴杀菌剂已经充分稀释，不会超出预处理柱的交换容量。
色谱分析显示出较好的峰形。
2.3 色谱检测方式的选择对 Br－的离子色谱检测可以使用电导检测和紫外检测。
我们选择紫外检测是因为 Br－经过色谱柱分离，在紫外区域有很强的吸收，灵敏度较电导检测更高。
更为重要的是消化后的有机溴杀菌剂溶液体系中含有多种杂质，使用电导检测方式可能会对 Br－的检测造成一定干扰。
而采用紫外检测方式则有效消除一般杂质离子的影响，因为在紫外区域产生吸收的物质只有含有π键电子和共轭双键的化合物，除 NO2－、NO3－、Br－、I－等离子外其它离子在紫外区域不产生吸收，而消解液中的有机物经预处理柱过滤也可消除，不会进行色谱系统而产生紫外吸收。
2.4 淋洗液流速的选择保持其他试验条件相同，分别对淋洗液流速从 1.0ml/min～2.5ml/min 内进行调整改变，观察各种流速条件下各离子的分离度 RS、淋洗周期和柱压的变化情况。
（分离度 RS为两色谱吸收峰尖距与平均半峰宽的比值，RS> 1.5 则说明峰分离正常；反之则峰相互叠加，无法准确定量）。
结果见表1。
表 1 不同流速效果对比用于色谱分析的样品中只含有少量的 Cl－、NO2－、NO3－、SO42－和适量的 Br－、I－，这些离子与交换树脂亲和力差异明显，在一般情况下相互之间可得到良好分离，在 1.0～2.5ml/min 的流速下 RSNO2-Br 均 RSBr-NO3 大于 1.5。
流速偏低，I－保留时间过长；流速偏高，柱压又过高。
综合考虑分离度 RS、淋洗周期和柱压等因素，确定选择淋洗液流速为 2.0mL/min。
2.5 样品干扰及其消除使用离子色谱对样品中进行分析过程中，样品体系中主要存在着有机杂质、K+、I－、H2O2和少量阴阳离子。
H2O2加速亲核反应的进行，多余 H2O2在加热条件下可完全降解成 H2O，不影响后面的离子色谱分析。
使用 OnGuard-P 和 OnGuard-RP 预处理柱可以去除绝大多数有机杂质，而且在 500ml 容量瓶中的有机物浓度已经很稀，不会超过预处理柱的容量，发生穿透现象，进入色谱柱系统造成干扰。
K+虽然浓度较高，但其作为阳离子不会与分离柱填料中的季胺基（－＋NR3）发生离子交换作用，所以并不对分析产生干扰。
Cl－和 SO42－则在紫外光区根本不产生吸收，更不会干扰 Br－的分析。
NO2－、NO3－和 Br－的分离度 RS大于 1.5，不会相互干扰。
I－虽然也存在紫外吸收，但其保留时间长达 11 分钟，与 Br-的近 4 分钟的保留时间相距甚远，也根本不会对 Br-分析产生干扰。
2.6 性能试验2.6.1 线性范围分别配制 20.0mg/l、40.0mg/l、60.0mg/l、80.0mg/l、100mg/l 的溴离子标准溶液，分别进行分析，根据峰面积进行定量，其线性方程为 Y＝54211X＋2451。
在 mg/L 浓度 Br-－产生的色谱峰面积与其浓度之间能够保持较好的线性关系，相关系数r 0.9990。
2.6.2方法的最低检测浓度在对 Br－浓度分别为 100.0μg/L 的标液重复测定 7 次, 根据 MDL＝3.14×SD 来计算方法的最低检测浓度，如表 2 所示。
结果显示，在上述测试条件下，测定 Br－的方法最低检测浓度为 8μg/L，而 2,2-二溴-3-氮丙酰胺分解后的 Br－浓度一般在 mg/L 级，方法完全可以满足有机溴类杀菌剂中活性溴测定要求。
2.6.3方法的精密度对有机溴杀菌剂的活性溴含量重复测定 11 次，结果显示，虽然经过一系列预处理，其精密度仍保持在较为理想的水平。
精密度测试试验数据见表 3取有机溴杀菌剂（含量8.62％）样品0.1124g，溶解定容至200ml，分别加入纯水和5.00ml浓度为 1000mg/L 的 Br－标准溶液，消解、定容、过滤、分析进行加标试验，定容于 500ml容量瓶中的样品和加标试样的 Br-浓度结果见表 4我们分别利用离子色谱法同硫代硫酸钠滴定法对有机溴杀菌剂中活性溴进行同步测定，并对测试结果进行 t 检验，检查两方法测定结果的一致性。
方法对照数据见表 5。
t0＝|X1-X2|×n0.5/(S12+S22)0.5＝0.64查表 t（α，v）＝t（0.05，20）＝2.086 > t＝0.64因为 t0 < t（α，v），所以利用离子色谱法同硫代硫酸钠滴定法对有机溴杀菌剂中活性溴进行测定时没有显著性差异，两种方法测定结果是一致的，这证明了离子色谱法测定活性溴结果是准确可靠的3 结束语:离子色谱法测定有机溴类杀菌剂中的活性溴的方法，可以有效消除基体杂质带来的干扰，准确地检测出杀菌剂中活性溴组分的含量。
方法加标回收达到在 93～104％之间，精密度相对标准偏差小于2％。
该方法现已应用于宝钢相关杀菌剂的检验，准确反映药剂中活性溴的含量，保证了现场生产的顺行。