仪器分析考试题及答案(整理)

仪器分析考试题及答案(整理).气相色谱分析一、选择题1.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（A）保留值（B）峰面积（C）分离度（D）半峰宽。

2.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D）峰面积（B）保留体积（C）半峰宽（A）保留时间。

3.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？（A）H2（B）He（C）Ar（D）N2.4.热导池检测器是一种（A）浓度型检测器（B）质量型检测器（C）只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器（D）只对含硫、磷化合物有响应的检测器。

5.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？（A）H2（B）He（C）Ar（D）N2.6.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D）的差别。

7.选择固定液时，一般根据（D）化学稳定性原则。

8.相对保留值是指某组分2与某组分1的（C）保留时间之比。

9.气相色谱定量分析时（A）内标法要求进样量特别准确。

10.理论塔板数反映了（A）分离度。

11.下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（A）热导池和氢焰离子化检测器。

12.在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D）改变固定相的种类、改变载气的种类和流速、改变色谱柱的柱温。

13.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）变宽。

14.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（A）样品中沸点最高组分的沸点。

15.分配系数与下列哪些因素有关（D）与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题1.在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物，轻的先流出色谱柱，重的后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中，归一化法的最主要要求是仪器响应与物质浓度之间呈线性关系。

3.在气相色谱分析中，分离非极性物质通常使用非极性固定液，试样中各组分按照沸点顺序分离，沸点较低的组分先流出色谱柱，沸点较高的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下，使用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物，沸点较低的组分先流出色谱柱，沸点较高的组分后流出色谱柱。

5.在气相色谱分析中，分离极性物质通常使用极性固定液，试样中各组分按照极性大小分离，极性较小的组分先流出色谱柱，极性较大的组分后流出色谱柱。

6.在气相色谱中，常用分离因子α来评价色谱柱效能，有时也用分离系数k'表示柱效能。

7.在线速度较低时，扩散是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量较大的气体作载气，以提高柱效。

8.在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡，随柱温和柱压变化，分配系数不变；如果随着固定相和流动相的体积变化而变化，则是容积效应。

9.描述色谱柱效能的指标是分离因子α，柱的总分离效能指标是分离系数k。

10.气相色谱的浓度型检测器有TCD、FID；质量型检测器有MS；其中TCD使用气体时灵敏度较高，FID对碳氢化合物的测定灵敏度较高，ECD只对含氧、氮、卤素等元素的化合物有响应。

判断题：1.错误，组分的分配系数越大，表示其保留时间越短。

2.正确。

3.错误，载气流速越高，分子扩散的影响越小，而涡流扩散的影响越大。

4.正确。

5.正确。

6.错误，涡流扩散项A ≠ 0，是毛细管色谱高柱效的原因之一。

t’R14.8-0.5)/(3.5-0.5) = 1.62）分离度α = (t’R2t’R1w’R2w’R14.8-0.5)/(1.0+0.8) = 1.51.计算某一反应的反应速率常数为8.6s-1，当反应物浓度为0.5mol/L时，反应速率为4.8mol/(L·s)，求反应级数。

解：根据反应速率公式v=k[A]^n，代入已知数据可得8.6=k×0.5^n，4.8=k×0.5^n，两式相除消去k，得到1.44=0.5^n，解得n=2.2.计算某气相色谱柱的最佳流速和最小塔板高度，已知速率方程中A=0.15cm，B=0.36cm2·s-1，C=4.3×10-2s。

解：根据最佳流速公式u最佳=(B/C)1/2和最小塔板高度公式Hmin=A+2(BC)1/2，代入已知数据计算得到u最佳=2.89cm·s-1，Hmin=0.40cm。

3.根据某色谱柱上各组分的保留时间，计算未知峰的保留指数。

已知空气的保留时间为0.6min，辛烷的保留时间为13.9min，壬烷的保留时间为17.9min，未知峰的保留时间为15.4min。

解：根据保留指数公式I=[(logtR2-logtR1)/(logtR3-logtR1)+8]×100，代入已知数据计算得到未知峰的保留指数为840.64.4.根据石油裂解气的气相色谱图，使用归一法计算各组分的质量分数。

已知各组分的峰面积和校正因子f，空气的峰面积为34，甲烷的峰面积为214，二氧化碳的峰面积为4.5，乙烯的峰面积为278，乙烷的峰面积为77，丙烯的峰面积为250，丙烷的峰面积为47.3.解：根据归一法计算公式%ωi=Ai·fi×100/(A1f1+A2f2+。

+Aif i+。

+Anfn)，代入已知数据计算得到各组分的质量分数，空气为4.88%，甲烷为27.04%，二氧化碳为0.77%，乙烯为47.46%，乙烷为3.45%，丙烯为13.66%。

丙烷的质量分数为2.75%，计算公式为：丙烷=47.3×1.36×100％／2342.6.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。

以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。

从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示：组分 | 峰面积 | 响应值S’ |甲酸 | 1.4.8 | 0.261.|乙酸 | 72.6.| 0.562.|环己酮 | 133.| 1.00.|丙酸 | 42.4.| 0.938.|求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。

根据内标法计算公式：ωi=(Ai/fi/As/ms)·(ms/m)×100%，其中s=1/f。

求得甲酸、乙酸、环己酮、丙酸的校正因子分别为：3.831、1.779、1.00、1.07.代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：ω甲酸=7.71%、ω乙酸=17.55%、ω丙酸=6.17%。

高效液相色谱分析选择题：1.液相色谱适宜的分析对象是低沸点小分子有机化合物。

2.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离沸点相近，官能团相同的化合物。

3.吸附作用在液一固色谱法中起主要作用。

4.在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是减小填料粒度。

5.液相色谱中通用型检测器是紫外吸收检测器。

6.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于可加快流速，缩短分析时间。

7.在液相色谱中，光电二极管阵列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形。

8.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是填充毛细管柱。

1.A涡流扩散项、B分子扩散项、C传质扩散项、D柱压效应是液相色谱中的四种质量传递机制。

2.在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是硅胶。

3.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是凝胶色谱。

4.在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离沸点相近，官能团相同的颗粒。

5.水在反相色谱法中，洗脱能力最弱（作为底剂）。

6.在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是毛细管气相色谱法。

7.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。

8.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了进样装置和梯度淋洗装置。

9.在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性高于固定相的极性称为正相分配色谱。

10.在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。

二、填空题1.流动相的极性是高效液相色谱中连续改变的参数。

2.正相分配色谱中，流动相的极性高于固定相的极性。

3.正相分配色谱适用于分离化合物的极性先流出和极性后流出。

4.高压输液泵按其工作原理分为恒压型和恒流型。

5.离子对色谱法是通过生成中性离子对增加样品离子在非极性固定相中的亲和力，从而改善分离效果。

6.高效液相色谱的发展趋势是减小颗粒尺寸和提高柱效率。

7.化学键合固定相是通过化学反应将键合剂固定在表面上的固定相。

8.色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。

9.空间排阻（凝胶）色谱法利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系进行分离，选择性只能通过选择合适的凝胶实现。

10.在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。

三、判断题1.正确。

离子交换色谱法利用离子交换剂作固定相进行分离。

2.错误。

高效液相色谱适用于小分子、热稳定及生物试样的分析。

答：梯度洗脱是指在液相色谱中，通过逐渐改变淋洗液的组成和极性，来实现对样品分离的一种方法。

与气相色谱中的程序升温相比，梯度洗脱的改变是逐渐的，而不是突然的。

同时，梯度洗脱更加灵活，可以根据需要进行调整，而程序升温则需要事先设定好温度升降的速率和时间。

1.空心阴极灯的主要操作参数是灯电流、灯电压、阴极温度和内充气体的压力。

(1分)2.改变灯电流、调节燃烧器高度、扩展读数标尺和增加狭缝宽度都是可以采取的措施，没有不适当的。

(1分)3.原子吸收分析对光源进行调制主要是为了消除背景干扰。

(1分)4.影响原子吸收线宽度的最主要因素是自然宽度。

(1分)5.加入EDTA是为了消除镁的干扰。

(1分)6.内充气体对发射线半宽度影响最大。

(1分)7.改变光谱通带是不适当的措施。

(1分)在原子吸收分析中，空心阴极灯是重要的光源，其操作参数包括灯电流、灯电压、阴极温度和内充气体的压力。

调节这些参数可以获得较高的灯光强度和稳定性，提高测量精度。

在遇到光源发射线强度很高，但吸收值很低的情况下，可以采取多种措施，如改变灯电流、调节燃烧器高度、扩展读数标尺和增加狭缝宽度等。

调制光源可以消除背景干扰，影响原子吸收线宽度的最主要因素是自然宽度。

在测定钙时，加入EDTA 可以消除镁的干扰。

在怀疑存在化学干扰时，加入释放剂和保护剂可以采取，但改变光谱通带是不适当的措施。

1.在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是空心阴极灯，符合上述要求。

2.空心阴极灯的阳极一般是稀有金属，而阴极材料则是石墨，管内通常充有惰性气体。

3.在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受压力和温度变宽得影响。

4.在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓惯上引入了两个物理量，即峰高和半高宽。

5.原子化器的作用是将试样原子化，原子化的方法有火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法。

6.在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量吸光度值有困难，所以采用测量峰高度来代替。