川芎药材质量标准研究
mo i h s s me a o- % a e c a i ou o (1: 9,f w ae wa 10 mL mi ,d tc o bl p a e wa t n l1 e h c t cd s lt n 2 7 ) l i i o r t s . / n ee t n i
薄层 色谱 中斑点清晰, 易于识别 。高效液相 色
谱法精密度、重现性 良好; 阿魏酸在 0 0 2 ~0 3 2 g范围 内有较好的线性关 系, . 4 . 8 P 5 5 平均回收率为 9 . (S = 71%RD O 关键词 :川 芎;薄层 色谱法; 高效液相 色谱法;质量标准
中图分类号 :R 8 . 2 41 文章编号 :10 .342 0 )104 -2 0 55 0 (07 1.0 80
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文献标识码 :A
用薄层 色谱法鉴别川芎药材;以高效
液相 色谱法测定 阿魏酸 的含 量 。选 用 A i e t c s D — 柱 (. m×1 m , t) 流动相 为 甲醇一 % g n E ip e X B C。 4 6 m i i 0 m 5 r , 5 m 1 冰
1 1 仪 器 .
酯( 7:1为展 开剂, ) 展开, 出, 取 晾干 , 置紫 外光灯 (6 m 下 35n) 检视 。供试 品色谱 中, 在与对照药材色谱相应 的位置 上显 相同 的蓝色荧光斑点 。 取本品粉末 1g 加稀盐酸 1 L 超 声提取 2 i, 乙 , 5m, 0mn用 醚 (0 2 L 提 取 2次, 3、 0 ) m 合并 乙醚 液, 滤过, 干, 渣加 乙醇 挥 残 i L使溶解, 为供试 品溶液 。另取阿魏酸对照品适量, m 作 加无 水 乙醇溶解, 制成每 im L含 i m g的对 照品溶液 。照薄层 色谱 法 [0 5年版 《 20 中华人民共和 国药典 》 ( 一部) 附录ⅥB 试 验, ]
溶 液 各 5 L 分 别 点 于 同一 硅 胶 G薄 层 板 上 , 正 己烷 一 , p 以 乙酸 乙
痛 、风湿痹痛 等 。《 中华人 民共 和国药典 》先后采用 性状 、显 微 、薄层 色谱鉴别来控 制川芎药 材的质量 。为了使川芎 药材 质量控 制标准更科学 、 严谨 和更适应现 代检验技 术, 笔者 对原 标准试 作 了一 些相应 改进 , 完善川 芎药材 的薄层 色谱 鉴别 方 法, 同时采用高效 液相色谱法测 定川芎 中阿 魏酸的含量 , 法 方 简 便、准确 、重现性 好, 从而完善和提高 了川 芎药材 的质量标 I 准。 1 仪 器与试药
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Chi eS J u nal D e or of nf r I o mat o o T M in n C
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川芎药材质量标准研 究
甘 业梅 , 玲 曾
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q ai o Ch a xo ge e t e . ul y t f u n i n f c v l i y
研
■ h a xo g L :C u n in :T C;HP C:q ai tn a d L u l sa d r y t
川 芎 为 常 用 中药 , 于 治 疗 月 经 不 调 、经 闭痛 经 、胸 胁 刺 用
( 广西玉林制药有限责任 公司, 西 玉林 5 7 0 ) 广 30 1
摘要 :目的 探 讨川芎药材的鉴 别方法, 完善川芎 药材的质量标准 。 方法
醋酸 溶液 (1: 9 , 2 7 ) 流速 为 1 0m / i, . L m n 检测 波长 为 3 n 。结果 2 m 0 1 3% 。结论 .1) 本法可有效控制 川芎药材的质量 。
成品药材川芎质量标准
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇70%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
【检查】水分不得过12.0%(附录Ⅸ H第二法)。
杂质、灰屑检查不得过3.0%。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
总灰分不得过6.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录Ⅹ A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%醋酸溶液(30:70)为流动相;检测波长为321nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。
【性状】本品为不规则厚片,外表皮黄褐色,有皱缩纹。切面黄白色或灰黄色,具有明显波状环纹或多角形纹理,散生黄棕色油点。质坚实。气浓香,味苦、辛,微甜。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为10余列细胞。皮层狭窄,散有根迹维管束,其形成层明显。韧皮部宽广,形成层环波状或不规则多角形。木质部导管多角形或类圆形,大多单列或排成“V”形,偶有木纤维束。髓部较大。薄壁组织中散有多数油室,类圆形、椭圆形或形状不规则,淡黄棕色,靠近形成层的油室小,向外渐大;薄壁细胞中富含淀粉粒,有的薄壁细胞中含草酸钙晶体,呈类圆形团块或类簇晶状。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10%。
川芎贮藏过程中质量变化及影响因素研究
川芎贮藏过程中质量变化及影响因素研究川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。
始载于《神农本草经》,列为上品,具有活血祛瘀、祛风止痛的功效,为临床常用中药。
川芎富含苯酞、多糖、挥发油等成分,在贮藏过程中极易出现走油、虫蛀、霉变等劣变现象,严重影响临床用药的有效性和安全性。
本课题研究川芎在不同贮藏条件下,外观性状、化学成分和药效作用的变化过程,找到影响其质量变化的关键因素,为川芎的贮藏养护提供科学依据。
研究内容如下:1川芎药材收集及贮藏条件设置2017年4月至5月从眉山东坡区、彭山谢家镇、彭州敖平镇等川芎主产区收集样品15批。
每批样品分别采用聚乙烯塑料袋,聚丙烯编织袋包装,贮藏于不同温度(常温、15℃、5℃)条件下。
分别于贮藏的0月、1月、2月、3月、4月、5月、6月取样,观察样品外观性状、测定样品化学成分和药效作用变化,研究川芎贮藏过程中的质量变化及影响因素。
另取7批样品,贮藏前进行杀虫处理,采用聚丙烯编织袋包装于常温储藏,与未杀虫样品比较,研究川芎害虫的主要侵染环节。
2川芎贮藏过程中外观性状变化及影响因素研究采用传统的眼观、手摸、鼻闻及现代分光测色技术,研究川芎在不同贮藏条件下外观性状变化。
研究表明:贮藏温度是影响川芎外观性状的主要因素。
5℃、15℃条件下,样品均未发生明显虫蛀或霉变,其外观性状基本无变化。
常温条件下,聚丙烯编织袋包装样品在贮藏3月开始发生虫蛀,虫蛀样品质地变脆,产生虫孔和蛀虫排泄物,香气浓郁程度显著降低,与未发生虫蛀样品比较,重量明显减轻,重量下降率范围为:29.74~46.72%,中部围粗显著减小,减小率范围为:10.31~30.11%。
采用聚乙烯塑料袋包装的部分样品于贮藏3月开始发生霉变,霉变样品质地变软,表面颜色变深,特异香气消失,并产生异味,样品断面颜色显著加深,将颜色数据化,表证亮度的L~*值,霉变前范围为:61.86~69.71,霉变后范围为:34.57~59.46,表证红绿颜色的b~*值,霉变前范围为:21.37~29.39,霉变后范围为:33.12~47.68,表明断面颜色经霉变后由黄白色变为深棕色。
川芎的药材炮制与炮制质量检验
川芎的药材炮制与炮制质量检验川芎,是一种常见的中药材,广泛应用于中医临床。
它具有活血祛瘀、止血散瘀的功效。
然而,川芎的功效与质量与其炮制和炮制质量密切相关。
本文将对川芎的药材炮制与炮制质量检验进行探讨。
一、川芎的药材炮制方法川芎的炮制方法分为老炮和新炮两种。
老炮是指经过长时间的炮制处理,而新炮是指短时间内炮制的川芎。
老炮的炮制方法较为复杂。
首先,将采摘下来的鲜川芎晾干,然后浸泡在五倍量的水中,煮沸2小时,然后收集汤液。
接下来,再次加水煮沸2小时,收集汤液。
如此反复,直至川芎呈红褐色,不再变色,即可成为老炮川芎。
新炮的炮制方法相对简单。
将鲜川芎直接煮沸,保持沸腾30分钟即可。
二、川芎炮制质量检验方法川芎炮制的质量检验主要包括外观、色泽、纯度、含水量、有效成分等指标。
1. 外观与色泽川芎应呈棕红色,表面光滑,无霉斑、虫蛀的情况。
色泽应鲜艳,无明显变色或褪色现象。
2. 纯度检验将川芎样品投入容器中,观察无杂质、无灰尘、无异物等。
纯度也可以通过显微镜观察是否有异种颗粒等来评估。
3. 含水量检验取适量的川芎样品,干燥至恒重,称量其重量差,计算含水量。
含水量过高可能导致川芎易变质,而含水量过低则可能影响其药效。
4. 有效成分检验川芎的有效成分主要是川芎素等有效成分。
可以采用高效液相色谱、气相色谱等方法,检测川芎中有效成分的含量。
三、炮制对川芎药效的影响炮制是提高川芎药效的重要环节。
经过炮制,川芎药性得到调整,药效得到增强。
1. 药性调整川芎经过炮制后,寒凉药性得到转变,成为温热药性。
这种转变使得川芎具有活血散寒的功效,适用于寒凉症状。
2. 药效增强川芎经过炮制后,有效成分川芎素的含量会有所增加。
川芎素是川芎的主要活性成分,具有活血祛瘀的作用。
通过炮制,川芎素的含量增加,进而提高了川芎的药效。
四、川芎炮制质量控制为了保证川芎的炮制质量,需要进行严格的质量控制。
主要包括原料的选择、炮制工艺的控制和严密的质量检验。
川芎化学成分的质量评价与分析方法研究
川芎化学成分的质量评价与分析方法研究川芎(学名:Ligusticum chuanxiong Hort.)是一种常见的中药材,主要生长在中国西南地区。
川芎被广泛应用于传统中医药领域,被认为具有活血化瘀、舒筋活络的作用。
为了更好地理解川芎的化学成分及其质量评价与分析方法,我们进行了一系列的研究。
首先,我们对川芎进行了化学成分的分析。
通过色谱质谱联用技术,我们成功地鉴定了川芎中的化学成分包括川芎素、川芎内酯、川芎醇等。
川芎素是川芎的主要活性成分之一,具有抗炎、抑制血小板聚集等药理作用。
川芎内酯则具有镇痛、抗血栓形成等功效。
此外,川芎醇也是一种重要的成分,具有扩张血管、改善微循环等作用。
接下来,我们对川芎的质量评价进行了研究。
川芎的质量评价包括外观质量、理化性质、微生物限度、化学成分等多个方面。
外观质量的评价主要包括形态、色泽、异味等指标,可以通过目视观察和感官判断来进行。
理化性质的评价可以通过测定川芎的含水量、灰分含量、挥发油含量等指标来进行。
微生物限度的评价则是通过检测川芎中的大肠菌群、黄曲霉菌等微生物的数量来判断其是否符合相关标准。
化学成分的评价是川芎质量评价的重要组成部分,可以通过色谱、质谱等技术进行定量和鉴定。
在分析方法的研究中,我们着重探索了川芎的指纹图谱分析方法。
指纹图谱是一种通过测定药材中的多个成分来评价其质量的方法。
我们采用了高效液相色谱技术结合紫外检测器,成功地建立了川芎的指纹图谱。
通过比对川芎不同产地、不同生长期或不同加工工艺的指纹图谱,我们发现了川芎的化学成分具有一定的差异,为川芎的质量评价提供了依据。
此外,我们还利用质谱技术进行了川芎中化学成分的定性定量分析。
质谱技术是一种高灵敏度的分析方法,可以快速准确地鉴定川芎中的化学成分。
我们使用了液相色谱质谱联用技术,建立了川芎中主要成分的定性定量分析方法。
通过该方法,我们可以准确地测定川芎中川芎素、川芎内酯、川芎醇等化学成分的含量,为川芎质量评价提供了可靠的手段。
川穹质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的:建立川芎药材、饮片的质量标准,确保投用药材、饮片的质量。
二、范围:本规定适用于川芎药材、饮片的控制。
三、责任:
四、内容:
1.标准来源
《中国药典》2015年版一部
2.技术要求
2.1川芎药材
2.2川芎饮片
3.贮存条件:置阴凉干燥处,防蛀。
4.相关标准操作规程:川芎检验操作规程(SOP-ZL-JG(YL)-090)、物料取样标准操作规程(SOP-ZL-QA-001)。
5.企业统一指定的物料名称:与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码:1101126。
7.经批准的供应商:见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿:无此项内容。
9.注意事项:防潮,防蛀。
10.复验期:执行“物料有效期及复验期管理规程(SMP-WL-008)”相关规定。
11.文件附件:共0份。
12.修订及变更历史:。
川芎药材及饮片质量标准提升研究
1372017.10中医中药川芎药材及饮片质量标准提升研究钱晓磊江苏省中医院(南京中医药大学附属医院)药学部 江苏省南京市 210029【摘 要】目的:分析川芎药材及饮片质量控制方法,以便提升其质量标准。
方法:以川芎为研究对象、甲醇-水(52:18)为流动相、丁苯酞为替代对照品,采用高效液相色谱法(HPLC)以相对较正因子测定其成分内丁苯酞、藁本内酯的含量。
结果:以干燥品为计算标准,川芎药材成分内丁苯酚≥0.031%、藁本内酯≥0.81%,而饮片成分内的丁苯酚≥0.027%、藁本内酯≥0.061%。
结论:经过限制川芎药材及饮片内丁苯酚、藁本内酯含量,可以有效完善川芎药材及饮片质量标准,便于川芎药材及饮片质量控制。
【关键词】川芎;质量标准;丁苯酚;藁本内酯川芎是一种中药植物,辛温香燥,常用于活血行气、祛风止痛,适用于瘀血阻滞各种病症、风头痛、风湿痹的治疗[1]。
现代药理学指出,该药含有多种活性成分,如挥发油类(苯酞类化合物)、生物碱、有机酸等,其中苯酞类化合物(丁苯酚、藁本内酯)的舒张血管、改善微循环等作用较强,是治疗心脑血管疾病的重要成分,是评价川芎质量的重要指标,然而化学稳定性较差,无法成为国家法定的含量测定对照品。
相关研究提出,在同一时间内采用替代对照品法对川芎的丁苯酚、藁本内酯成分含量进行测定,以丁苯酞为藁本内酯的替代对照品,两者在相对校正因子计算下可以取得理想的效果[2]。
鉴于此,本文进一步测定川芎药材及饮片内丁苯酞、藁本内酯成分的含量,以便明确其含量的限度标准,不断完善川芎材及饮片的质量标准,如下。
1 资料与方法1.1 试验仪器与试剂Agilent Eclipse XDB-C18、Agilent120°高效液相色谱仪、色谱柱、AUW220D 型十万分之一天平、KQ-300B 超声波清洗仪、Milli- Integral 3超纯水机。
川芎药材来自于四川的多个城市,川芎饮片由四川中药材饮片公司提供,均经过四川省中医药科学院舒光明研究员鉴定。
中药材辨别要点如何判断川芎的质量
中药材辨别要点如何判断川芎的质量中药材的质量是保证中药疗效和安全性的重要因素。
川芎是一种常用的中药材,其质量直接关系到中药制剂的疗效和安全性。
因此,正确判断和辨别川芎的质量非常重要。
本文将介绍中药材辨别要点,以及如何判断川芎的质量。
一、川芎的外观特征川芎的外观特征是判断其质量的重要依据之一。
川芎的外观应呈棕褐色或暗棕色,有光泽,质地坚实而不易折断。
合格的川芎应具有独特的香气,味道苦涩微辣。
而劣质的川芎则可能呈现淡黄色、发黑、霉变等异常现象,且香气和味道不明显。
二、川芎的纤维束和细胞结构观察川芎的纤维束和细胞结构也是判断其质量的重要方法之一。
优质的川芎纤维束应紧密排列,纤维细胞应呈圆形或梭形,细胞膜完整,没有明显损伤或破裂。
而质量不佳的川芎纤维束可能会显露裂纹、杂质、霉斑等异常情况。
三、川芎的气味川芎的气味也是判断其质量的重要参考指标之一。
正常的川芎应具有独特的香气,气味浓郁而辛辣。
而劣质的川芎则可能呈现气味淡薄、有霉臭味、潮湿味等不正常的情况。
四、川芎的化学成分川芎的化学成分是评价其质量的重要依据之一。
川芎中含有丰富的挥发油、苯丙素类、黄酮类、羟基-苯丙酮类、元素等成分。
通过检测川芎的化学成分含量,可以进一步判断其质量优劣。
五、川芎的质量标准川芎的质量也可以参考相关的质量标准。
国家药典中规定了川芎的质量标准,包括外观要求、含水量、含挥发油量、总醇提取物量、微生物限度等指标。
根据国家药典的要求,可以对川芎的质量进行评估。
综上所述,川芎的质量判断需要综合考虑其外观特征、纤维束和细胞结构、气味、化学成分以及参考相关的质量标准。
只有全面准确地判断川芎的质量,才能保证中药制剂的疗效和安全性。
因此,我们在购买和使用川芎时应密切关注这些要点,选择高品质的川芎,确保中药的疗效和安全性。
(字数:507)。
川芎内控质量标准
制药GMP管理文件一、目的:制定川芎的内控标准,规范公司川芎的采购与使用二、适用范围:适用于川芎的采购与验收三、责任者:生产部、检验员、仓库保管员四、正文:川芎本品为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort, 的干燥根茎,夏季当茎上的节盘显著突出,并略带紫色时采挖,除去泥沙,晒后烘干,再去须根。
【性状】本品为不规则结节状拳形团块,直径2~7㎝.表面黄褐色,粗糙皱缩,有多数平行隆起的轮节,顶端有凹陷的类圆形茎痕,下侧及轮节上有多数小瘤状根痕.质坚实,不易折断面黄白色或灰黄色,散有黄棕色的油室,形成层环呈波状环纹.气浓香,味苦、辛.稍有麻舌感,微回甜。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为10余列细胞.皮层狭窄,散落有根迹维管束,其形成层明显.韧皮部宽广。
形成层环波状或不规则多角形.木质部导管多角或类圆形,大多单列或排成”V”形,偶有木纤维束.髓部较大.薄壁组织中散有多数油室,类圆形、椭圆形或形状不规则,淡黄棕色,靠近形成层的油室小,向外渐大;薄壁细胞中富含淀粉粒,有的薄壁细胞中含草酸钙晶体,呈类圆形团块或类簇晶状。
粉末淡黄棕色或灰棕色.淀粉粒较多,单粒椭圆形,长圆形、类圆形,卵圆形或肾形,直径5~16um,长约21um,脐点点状、长缝状或人字状;偶见复粒,由2~4分粒组成。
草酸钙晶体存在于薄壁细胞中,呈类圆形团块或类簇晶状,直径10~25um。
木栓细胞深黄棕色,表面观呈多角形,微波状弯曲。
油室多已破碎,偶可见油室碎片,分泌细胞壁薄,含有较多的油滴。
导管主为螺纹导管,亦有网纹导管及梯纹导管,直径14~50um。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)5ml,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使溶解,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2~3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,显红紫色。
(3)取本品粉末1g,加乙醚20ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。
川芎质量如何区分?
川芎质量如何区分?
川芎干货如何分等级?川芎的质量标准是怎么样?以下耕种帮种植网就作简单介绍,供网友们参考。
川芎以个大、饱满、坚实、断面黄白,油性足,香气浓郁为优质品。
根据国家医药管理局、卫生部制定的药材商品规格质量,川芎分为2个品别。
1、川芎一等干货:呈绳结状,质结实,表面黄褐色。
断面灰白色或黄白色,有特异香气,味苦辛、麻舌。
每千克44个以内,单个重量不低于20克。
无山川芎、空心、焦枯、杂质、虫蛀、霉变。
二等干货:每千克70个以内,其余同一等。
三等干货:每千克70个以外,个大空心的属此等,其余同一等。
2、山川芎统货干货:呈绳结状。
体祜瘦欠坚实。
表面褐色。
断面灰由色。
有特异香气,味苦辛、麻舌,大小不分,无苓珠、苓盘、焦祜、杂质、虫蛀、霉变。
《中国药典》(2005年版)规定:川芎总灰分不得过6.0%;酸不溶性灰分不得过2.0%;醇溶性浸出物不得少于12.0% 。
以上就是耕种帮种植网介绍川芎干货的质量标准,如您有更好的补充请在下方留言告诉我们。
川芎质量标准
4.依据:《中国药典》2005年版P285.质量标准5.1 通用名称:川芎5.2本品为伞性科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥跟茎。
夏季当茎上的节盘显著突出,并略带紫色时采挖,除去泥沙,晒后烘干,再去须根。
5.3性状:5.4本品为不规则的结节状性团块,直径2~7㎝。
表面黄褐色,粗糙皱纹,有多数平行隆起的轮节,顶端有凹陷的类圆形茎痕,下侧及轮节上有多数小瘤状根痕。
质坚实,不易折断,断面黄白色或灰黄色,散有黄棕色的油室,形成层呈波状环纹。
气浓香,味苦、辛。
稍有麻舌感,微回甜。
5.5鉴别:5.5.1本品横切面:木栓层为10余列细胞。
皮层狭窄,散有根迹维管束,其形成层明显。
韧皮部宽广,形成层环波状或不规则多角形。
木质部导管多角形或类圆形,多单列或排成“V”形,偶有木纤维束。
髓部较大。
薄壁组织中散有多数油室,类园形、椭园形或形状不规则,淡黄棕色,靠进形成层的油室小,向外渐大;薄壁细胞中富含淀粉粒,有的薄壁细胞中含草酸钙晶体,呈类圆形团块或类簇晶状。
5.5.2粉末黄棕色或灰棕色。
淀粉粒较多,单粒椭圆形、长圆形,类圆形、卵园形或肾形,直径5~16um,长约21um,脐点点状、长缝状或人字状;偶见复粒,由2~4分粒组成。
草酸钙晶体存在于薄壁细胞中,呈类圆形团块或类簇晶状,直径10~25um。
木栓细胞深黄棕色,常多层重叠,表面观呈多角形,薄壁。
油室多已破碎,偶可见油室碎片,分泌细胞壁薄,含有较多的油滴。
导管主为螺纹导管,亦有网纹及梯纹导管,直径14~50um。
5.5.3取本品粉末1g,加石油醚(30~60%)5ml,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使融解,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2~3滴于甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,显红紫色。
5.5.4取本品粉末1g,加乙醚20ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。
