硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定重量法完整版
水质硫酸盐的测定重量法HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】水质硫酸盐的测定重量法1.范围1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg/L(以SO42-计)。
1.2干扰样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，，Ca2+2000mg，Fe3+以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生 2H2S+SO42++2H+―3S+3H2O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。
用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3.试剂本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸，1+1。
4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
4.3氨水，1+1。
注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。
4.4甲基红指示剂溶液，1g/L：将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。
碱度.悬浮物.硫酸盐.氟化物标准
水质硫酸盐的测定重量法1 主要内容与适用范围1.1本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地表水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L（SO2-4计）以上的水样，测定上限为5000 mg/L （以S O42- 计）。
1.2 干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸性高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO2-4、PO2-4、大于10mg,NO-31000mg,SiO22.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+5.0mg以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生2H2S+ SO2-4+2H+ →3S↓+ 3H2O 反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2 原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸1+13.2二水和氯化钡溶液，100mg/L：将100g二水和氯化钡（BaCl2.2H2O）溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mg SO2-4。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
3.3氨水，1+1。
注意：氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
3.4甲基红指示剂溶液，11g/L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。
3.5硝酸银溶液，约0.1mol/L：将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至100mL，贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。
36 HJ 635-2012 土壤 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于
本标准。
HJ 168
环境监测 分析方法标准制修订技术导则
HJ/T 166 ISO 11048
土壤环境监测技术规范 土 壤 质 量 水 溶 性 和 酸 溶 性 硫 酸 盐 的 测 定 方 法 （ Soil
quality-Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate）
2012-02-29 发布
2012-06-01 实施
发布
环境保护部
目次
前 言 ............................................................................................................................................. II 警告 .................................................................................................................................................. 1 1 适用范围....................................................................................................................................1 2 规范性引用文件........................................................................................................................1 3 术语和定义.....................................................................................................1 4 方法原理....................................................................................................................................1 5 干扰和消除................................................................................................................................1 6 试剂和材料................................................................................................................................2 7 仪器和设备................................................................................................................................3 8 样品............................................................................................................................................3 9 分析步骤....................................................................................................................................4 10 结果计算与表示........................................................................................................................5 11 精密度和准确度........................................................................................................................5 12 质量保证和质量控制................................................................................................................5 13 废物处理....................................................................................................................................6 14 注意事项....................................................................................................................................6 附录 A（资料性附录）本标准与 ISO11048-1995（E）的章条编号对照 ..................................7 附录 B（资料性附录）本标准与 ISO11048-1995（E）的技术性差异及其原因 ......................9 附录 C（资料性附录）ISO11048 的实验室间验证结果 ............................................................10
水质硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定可以采用重量法测定。
具体步骤如下：
1. 取适量待测水样，将其置于干燥的漏斗中过滤，将滤液收集到干净的烧杯中。
2. 在烧杯中加入少量硝酸，使之酸化，然后将其加热至沸腾，使之蒸发至半浓缩状态。
3. 换烧杯，将半浓缩液挥发至干燥，然后将残渣放进烘箱中烘干至恒重。
4. 记录干燥后的烧杯重量，再将烧杯中的残渣溶解于少量蒸馏水中，然后加入几滴硫酸指示剂。
5. 用标准0.1 mol/L氯化银溶液滴定，直到出现浑浊，记录耗费的氯化银溶液体积V。
6. 根据反应方程式可知，1 mol硫酸盐需要和2 mol氯化银反应生成1 mol沉淀。
因此，计算出测量样品中的硫酸盐含量。
硫酸盐含量（mg/L）= [V × C × 98.08 × 1000] / V1
其中，V为滴定氯化银溶液体积（mL），C为氯化银溶液浓度（mol/L），98.08为硫酸盐相对分子质量，V1为水样取样体积（L）。
实验室用水硫酸盐含量检测方案
实验室用水硫酸盐含量检测方案1 适用范围本方案适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本方案可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以-2SO计)以上的水样,测4定上限为5000mg/L(以-2SO计)。
42 试验目的检测实验室水中硫酸盐含量是否达标。
3 试验依据《水质硫酸盐的测定重量法》GB11899-19894 检验人员检验人员均为持证上岗人员。
5 所用试剂本方法所用试剂除另有有说明外,均为认可的分析试剂,所用水为去离子水或相当純度的水。
5.1盐酸,1十1。
5.2二氧化钡溶液,100g/L:將100g二氧化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL 水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1L。
储存在玻璃或聚乙希瓶中。
此溶液能長期保持稳定。
此溶液1mL可況淀約40mg-2SO。
45.3氨水，1+1注意:氨水水能导致烧伤、刺激眼晴、呼吸系统和皮肤。
5.4 甲基紅指示剤溶液,1 g/L;將0.1 g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100 mL。
5.5硝酸很溶液,約0.1mol/L:将1.7g硝酸很溶解于80mL水中,加0.1mL浓硝酸,稀释至100mL,眈存于棕色玻璃瓶中,避光保存長期穏定。
5.6碳酸钠 ,无水。
6仪器天平：精度0.1g、分析天平：精度0.0001g、锥形瓶：250ml、移液管：25ml、50ml、滴定管：10ml、25ml、试管：20ml、纳氏比色管：50ml、容量瓶4个：1000ml、烧杯：1000ml、滤膜：孔径45μm、熔结玻璃坩埚，G4：约30ml、瓷坩埚：30ml× 4、铂蒸发皿：250ml、量杯4个：300ml、量筒：10ml、烧杯：500ml、玻璃瓶：2000ml、慢速定量滤纸及中速定量滤纸、刚果红试纸1盒、酸度计、干燥器、马福炉：带有加热指示器、烘箱：带有恒温控制器、水浴锅、滴管、燃烧器、滤器、棕色瓶×2、药匙、玻璃棒、电炉、石棉网×27采样和样品7.1样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。
关于重量法测定硫酸盐化速率的不确定度的分析
关于重量法测定硫酸盐化速率的不确定度的分析摘要：现在我国各方面发展都在不断的进步，在污染方面的控制越来越受到人们的关注，希望通过这次的实验，我们可以把握重量法测定硫酸盐化速率的不确定度。
我们把玻璃纤维滤膜在碳酸钾溶液里面浸泡过了以后，再拿到空气当中放置一段时间，让它和空气中的亚硫酸酐和硫酸雾以及硫化氢等之间发生反应，然后就会生成硫酸盐。
然后进行测定产生反应之后的硫酸盐的含量是多少。
然后测算硫酸盐化的速度和变化率。
重量法测定硫酸盐化速率的不确定度的测算来源主要的方法包括：电子天平称量和样品重复性分析等。
评定结果为硫酸盐化速率的不确定度，，mg /（100cm2 碱片·d），k = 2。
关键词：硫酸盐化；不确定度；大气中的含硫污染物如：亚硫酸酐和硫化氢以及硫酸等等这些。
等待一段时间，让他能够充分氧化演变，然后产生对我们伤害更大的硫酸雾、硫酸盐雾，亚硫酸酐和硫化氢在温度有所上升以及天上下雨的情况下，生成硫酸盐的速率会加快。
现在环境监测的过程当中，可以直观的、准确的反映大气中硫酸盐浓度的指标就是硫酸盐化的速率。
硫酸盐化速率，能够相对比较客观地反映大气环境中，亚硫酸酐还有其他含硫化合物的污染状况，还能够准确的反映区域内的整体污染水平，是我国现在，在衡量大气环境质量综合状况中的重要指标之一。
测量不确定度，是我们判断测量结果的重要的依据、测量不确定度在我们日常检测工作中的使用情况，测量不确定度描述测量结果的方法可以准确的衡量实验室科学管理以及检测技能的水平，因此，我们进行测量不确定度在检测、校准实验室中已得到越拉越多的广泛的重视、应用。
我们能够依据，碱片-重量法《空气和废气监测分析方法》（第四版），能够测定大气中的硫酸盐化速率，这种方法不需要采样动力，相比较其他的方法比较简单易行，由于采样所花费的时间要用很长一段时间，测定的结果可以比较好地反映空气之中。
一、方法原理及操作流程（一）原理以及仪器和药品。
新项目方法能力验证报告(土壤 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法 )
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法HJ635-2012负责人：审核人：日期：土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法HJ635-2012方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围方法依据：土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法HJ635-2012。
适用范围：本标准规定了测定土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的重量法。
适用于风干土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的测定。
测定水溶性硫酸盐，当试样量为10.0g，采用50ml水提取时，检出限为50.0mg/kg，测定范围200~5.00×103mg/kg；当试样量为50.0g，采用100ml水提取时，检出限为20.0mg/kg，测定范围为80.0~1.00×103mg/kg。
测定酸溶性硫酸盐，当试样量为2.0g时，检出限为500mg/kg，测定范围为2.00×103~2.50×104mg/kg。
2、方法原理用去离子水或稀盐酸提取土壤中的硫酸盐，提取液经慢速定量滤纸过滤后，加入氯化钡溶液，提取液中的硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀。
沉淀经过滤、烘干、恒重，根据硫酸钡沉淀的质量计算土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的含量。
3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电导率小于0.2mS/m（25℃时测定）去离子水。
3.1.1浓盐酸：ρ（HCl）=1.12g/ml。
3.1.2乙醇：φ（CH3CH2OH）=95%。
3.1.3氨水：ρ（NH3•H2O）=0.88g/ml。
3.1.4硝酸：ρ（HNO3）=1.39g/ml。
3.1.5无水碳酸钠（Na2CO3）。
3.1.6乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA•2H2O）。
3.1.7乙醇胺（NH2CH2CH2OH）。
3.1.8氯化钠溶液：ρ（NaCl）=100g/L：称取10g氯化钠溶于水中，稀释至100ml。
3.1.9盐酸溶液：c（HCl）=6mol/L：量取500ml浓盐酸溶于水中，稀释至1L。
硫酸盐的测定重量法
HZHJSZ0045 水质 硫酸盐的测定 重量法 HZ-HJ-SZ-0045水质重量法 １ 范围 1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法地下水生活污水及工业废水测定上限为5000mg/L(以SO42-计)¶þÑõ»¯¹è¼î½ðÊôÁòËáÑÎÌúºÍ¸õµÈÓ°ÏìÁòËá±µµÄÍêÈ«³Áµí在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀当试料中含CrO42-NO3-1000mg Ca2+2000mg在分析开始的预处理阶段在废水中他们的浓度很高3SÉú³ÉΪµ¥ÌåÁòÓ¦¸Ã¹ýÂ˵ô２ 原理在盐酸溶液中沉淀反应在接近沸腾的温度下进行用水洗到无氯离子称硫酸钡的重量均为认可的分析纯试剂3.1 盐酸 ３．２ 二水合氯化钡溶液将100g二水合氯化钡(BaCl2¼ÓÈÈÓÐÖúÓÚÈܽâ贮存在玻璃或聚乙烯瓶中此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-ÂÈ»¯±µÓж¾3.3 氨水 注意刺激眼睛3.4 甲基红指示剂溶液将0.1g甲基红钠盐溶解在水中 ３．５ 硝酸银溶液将1.7g硝酸银溶解于80mL水中稀释至100mL±Ü¹â±£´æ³¤ÆÚÎȶ¨ÎÞË®4.2 烘箱4.3 马福炉4.4 干燥器可称准至0.1mgËáÏ´¹ý¾-Ó²»¯´¦Àí¹ýÄÜ×èÁô΢ϸ³ÁµíµÄÖÂÃÜÂËÖ½中速定量滤纸孔径为0.45ìmG44.9 瓷坩埚 ４．１０ 铂蒸发皿 注水样体积大时５ 试样制备 5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中容器必须用水样完全充满可以冷藏较长时间为了分析可过滤态的硫酸盐滤液留待分析应将水样摇匀后取试料6 操作步骤6.1 预处理6.1.1 将量取的适量可滤态试料(例如含50mg SO42-)置于500mL烧杯中再加2mL盐酸(3.1)加热煮沸至少5min则应将所取试料置于铂蒸发皿(4.10)中加1mL盐酸(3.1)¼ÌÐøÕô·¢µ½¸É的烘箱内完全烘干然后用2mL水和1mL盐酸(3.1)把残渣浸湿加入2mL盐酸(3.1)ÓÃÉÙÁ¿ÈÈË®¶à´Î·´¸´Ï´µÓ²»ÈܽâµÄ¶þÑõ»¯¹è°´6.1.1调节酸度则将试料用中速定量滤纸过滤将洗涤液和滤液合并在低温燃烧器上加热灰化滤纸并在900·ÅÀäʹÆäÈܽⰴ6.1.1调节酸度在不断搅拌下缓慢加入10直到不再出现沉淀在80~90或在室温至少放置6h注煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性沉淀灼烧或烘干6.3.1 灼烧沉淀法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合用热水转移并洗涤沉淀直至洗涤液不含氯化物为止置于事先在800СÐĻһ¯ÂËÖ½ºó(不要让滤纸烧出火焰)ÔÚ800放在干燥器内冷却直至灼烧至恒重干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀用几份少量的温水反复洗涤沉淀取下坩埚２放在干燥器内冷却直到干燥至恒重在含约5mL硝酸银溶液(3.5)的小烧杯中收集约5mL的洗涤水即表明沉淀中已不含氯离子７ 结果计算 硫酸根(SO42-)的含量c按下式进行计算m从试料中沉淀出来的硫酸钡重量 V试料的体积 ４１１．６ＢａＳＯ4质量换算为SO4的因素ＳＲ ｍｇ／Ｌ ＶＲ SI VI SR VR9 参考文献GB11899-89EDTA和25mL乙醇胺[CH2(OH)CH2NH2]的水溶液将坩埚浸泡一夜A2 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合纸浆与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化并定量转移是至关重要的A4 当采用灼烧法时否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原(BaSO4+4C)Õâʱ¿ÉÔÚÀäºóµÄ³ÁµíÖмÓÈë2~3滴浓硫酸再在800。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
硫酸盐的测定重量法 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】
水质硫酸盐的测定重量法1.主要内容
硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。
沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。
反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。
本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐（SO2-4计）含量不小于10mg/L的测定，但本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。
2.试剂和仪器
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
1+1盐酸溶液
氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液100g/L
硝酸银溶液17g/L
甲基橙指示剂1g/L
坩埚式过滤器滤板孔径5~15μm
3.测定步骤
用慢速滤纸过滤试样。
用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL 锥形瓶中。
加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。
煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。
用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。
用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。
4.结果的表述
水样中硫酸根的含量X按下式计算
X=〔（×（W2-W1））/V〕×106 mg/L
式中W2——坩埚式过滤器和沉淀的质量，g
W1——空坩埚式过滤器的质量，g
——由BaSO4换算成SO2-4的系数
V——水样的体积，mL
5.注意事项和说明
刚开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒较小,易通过坩埚式过滤器，也给洗涤带来困难。
当水样中含有大量的磷酸盐或聚磷酸盐时，实验结果将偏高，宜采用其他方法。