硫酸钡重量法测定硫酸根的含量
环境监测人员持证上岗考核试题计算题上册
----------------------------精品word 文档 值得下载 值得拥有---------------------------------------------- 计算题上册1.水样臭阈值用几何平均计算得：4×8×2×2×8=1024 410245=(臭阈值)2.目视比色法测定浊度时，某水样经稀释后样品的浊度值为70度，稀释水体积为 ，150m1，原水样体积为100ml ，试计算原始水样的浊度值。
答案：()()度17510010015070浊度=+⨯= 3.用重量法测定地下水水样中硫酸根的含量，从试料中沉淀出来的硫酸钡的重量为0.0800g ，试料的体积为200m1，试计算该水样中硫酸根的含量。
4.用重量法测定水中悬浮物时，首先将空白滤膜和称量瓶烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2005g ：取水样100ml 抽滤后，将悬浮物、过滤膜和称量瓶经烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2188g ；试计算水样中悬浮物的浓度。
5.20℃时，用离子选择电极法测定水中氟化物，校准曲线的数据如下：测定A 水样中氟化物含量时，读取的电位值为－231.5 mV 。
试计算该校准曲线的相关系数和A 水样的氟含量(μg)。
答案：按方程y=a lgx ＋b 进行回归计算，得出a=－340.98，b=58.22，相关参数r=0.9998，进而计算得出A 水样的氟含量为76.0μg 。
6.对一滴定管进行校准中，在18℃时由滴定管放出10.00ml 纯水其质量Wt 为9.9701g ，已知18℃时每毫升水的质量d t 为0.9975g ，试求该滴定管误差。
答案：()ml d W V t t t 99.99975.0/9701.9/=== 10.00—9.99=+0.01(m1) 即在18℃时这一段滴定管量得的体积误差是+0.01ml7．当分析天平的称量误差为±0.0002g 时，若要求容量分析的相对误差控制在0.1％以下，则基准物质的质量必须大于多少克? 答案：0.0002／0.1％=0.2 即基准物质的质量必须大于0.2g 。
冰晶石化学分析方法和物理分析方法
冰晶石化学分析方法和物理分析方法第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法Chemical analysis methods and physical properties of cryolite—Part 8：Determination of sulphate content by barium sulphate gravimetricmethod编制说明（预审稿）中国铝业郑州有色金属研究院有限公司2019年5月一、工作简况1.项目的必要性概述冰晶石（Na3AlF6）作为原铝生产中的电解质，是一种重要的消耗性原料。
由于工业冰晶石生产工艺的影响，产品中会含硫酸盐。
硫酸盐的存在会加速氟化盐的挥发和水解，影响铝电解过程中氟化盐的利用率和电解槽的电流效率，同时还会影响原铝的质量。
进而影响电解质分子比，还会影响原铝质量，同时硫酸盐对环境和生产设备也有极大的危害。
目前国家对环境保护提出了更高的要求，设置的排放边界条件也越来越狭窄，因此从多方面影响，生产企业控制冰晶石中硫酸盐的含量十分重要，定量准确检测冰晶石中硫酸根含量就很必要。
前版冰晶石中硫酸根的检测标准是2006年发布的，实施距今已十年有余，随着冰晶石生产工艺不断创新，硫酸根含量的范围不断变化，同时，国家对标准编写也提出了新的要求，原标准已经不能满足目前分析检测工作的需要。
因此有必要对YS/T 273.8-2006《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订，以满足目前我国冰晶石检测和质量控制的要求。
修订的标准将进一步完善我国冰晶石分析检测标准体系，大大促进我国铝工业生产质量控制和贸易规范化，对我国铝工业的发展起到技术支撑作用。
2.适用范围YS/T 273.8-201X《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量》的主要方法内容包括：试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，将硫酸钡沉淀在850℃灼烧，后称量计算硫酸根含量。
硫酸根的测定
植物中硫酸盐的测定方法一：试剂：2%碳酸钠:称取2克碳酸钠溶于少量水中,再加水稀释至1000毫升。
其他同水中的测定相同步骤：样品制备:将植物叶片用水冲洗除净附着物,放入干燥箱中以70一80℃烘干,用粉碎机研磨过筛,即为分析样粉。
样粉处理:称取1一2克样粉,用水或2%碳酸钠溶液浸提,在振荡器上振荡15分钟,静置12小时,过滤.收取滤液,置水浴锅上加热,再过滤除沉淀,用热水洗净。
合并洗液及滤液,加人数滴甲基橙指示剂1l:1盐酸调至微红色。
计算硫酸根(毫克/升)=〔硫酸钡重量(毫克)一空白重量(毫克)〕∗0.4115样品重量(克)式中0.4115为硫酸钡换算成硫酸根的系数空白重量为同样操作所测得试剂空白值准确度标准硫酸根回收率均在95%以上,水浸提样品的回收率均在85%以上。
分析：l、水样中含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐及二氧化硅量高时,须予先处理否则结果，可能偏高。
2、碱金属硫酸盐、铁铬等重金属干扰,必须予先除去。
方法二（能量测定余液）实验试剂：硫酸钠、氯化钠、浓盐酸、甘油、95%的乙醇、氯化钡、过氧化氢配制溶液过程如下:1.硫酸盐标准溶液：称取0.1480g烘干的Na2SO4(AR)移入100ml容量瓶中，加重蒸水至刻度，摇匀，此溶液1.00ml=1.00mg硫酸根。
再用25ml的移液管取25ml此溶液于250ml容量瓶中，并稀释10倍，即每1.00ml=0.1mg硫酸根。
2.稳定剂：称取25g 氯化纳（AR）溶于100ml水中，加入10ml浓盐酸，16.7ml甘油和33.3ml，95%的乙醇，混合均匀。
3.氯化钡：筛取80目-100目分析BaCl2晶体，在粗天平上称取0.2g，包好备用。
4.1：4过氧化氢：1份30%过氧化氢溶于4份重蒸水中，用时现配。
实验仪器：1.氧气钢瓶及500ml磨口瓶、500ml碘量瓶或具磨口塞的硬质三角瓶，特制瓶塞塞下端焊接0.5-0.8cm的白金丝（亦可用6%过氧化氢淬火3次至4次的镍铬丝或电热丝代替），下端编制成式样筐。
盐卤中硫酸根含量的快速测定法
表 3 精密度测定结果对比表
(g/ L)
样品
平行测定次数 ,次
变异 平均 标准
系数
1
2
3
4
5
值差 %
050620 16. 76 16. 69 16. 74 16. 79 16. 78 16. 75 0. 040 0. 24
测定数据对比如表 2 。
表 2 卤水除钙前后的 SO24 - 测定数据对比
样 品
原卤水 ,g/ L
除钙后卤水 ,g/ L
050620
16. 93
16. 96
050706
16. 20
16. 23
051020
21. 04
21. 03
051110
18. 96
18. 95
051215
19. 16
19. 15
表 5 SO24 - 回收率计算结果
项目
样 品 050620 050706 051020 051110 051215
样品中原 SO24 - 含 16. 75
量 ,g/ L
16. 44
21. 26
19. 17
18. 88
加 入 的 SO24 - 的 48. 00
量 ,mg
48. 00
48. 00
48. 00
16
科学试验
纯 碱 工 业
盐卤中硫酸根含量的快速测定法
谢佃村 ,孙银召
(连云港碱厂 ,江苏 连云港 222042)
摘要 :提出在稀硝酸性溶液介质中 ,加入乙醇 ,用偶氮氯膦 Ⅲ作指示剂 ,采用氯化钡标准溶液直接 滴定卤水中硫酸根含量的方法 ,误差小于 0. 3 g/ L ,且具有操作简单 、分析速度快等特点 。 关键词 :硫酸根 ;快速测定 ;偶氮氯膦 Ⅲ
硫酸钡重量法测定硫酸根含量
。４１— 硫酸钡换算成硫酸根的系数； ．１６ ｍ — 试料测定时硫酸钡的含量， ： 单位为克（） ９； ｍ — 空白 测定时硫酸钡的含量， ｌ 单位为克（） ９；
ｍ— 试 质量， 。 料的 单位为克（） ９；
计算结果表示至小数点后两位。
８ 箱密度
８１ 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限（）超过重复性限（） ；， ｒ 情况不超过 ５ ％。重复性限（） ｒ 按以下数据采用线性 内插法求得：
有石墨碳存在， 滴加几滴硫酸（． 湿润， ３ ４ ） 再置电炉（． 中于 ８０ ０℃灼烧 １ ｍ ， ４ ４ ） ５℃士２ ５ ｉ 取出置于干燥 ｎ 器中冷却至室温， 称量。 ７ 分析结果的计算
按公式（ 计算硫酸根的质量分数（ ： ） １ ％）
（ 业ｘ ．． ． ．．． …（ 里 ．． ． ．．． ） ．． ． ．． ．． ． ｗ ５ ： ＿ 卫 迷竺 卫 ｌ０ ．． ． ．．． … １ （０一 生 些 ． 二 １ ）
２ 方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融， 熔融物用高氯酸溶解， 在酸性介质中， 以氯化钡沉淀硫酸根离 子． 将硫酸钡在 ８ ℃灼烧后， ０ ５ 称量。
３ 试剂
３ １ 无水碳酸钠（ ． 优级纯） 。
３２ 翻酸（ ． 优级纯） 。
３３ 高抓酸 （ ．７ ／ Ｌ 。 尸 ６ ９ｍ ） １ ３４ 硫酸（ ．４ ／ Ｌ 。 产 ８ ９ｍ ） １
５ 试样
试样应符合 Ｙ ／ ７．３ ３３ ＳＴ２３１ 中 ． 的要求。
６ 分析步骤
安全措施： 进行高抓酸的蒸发必须在无氨和硝酸燕气的良 好的通风橱内 进行。
６ １ 试料
工业分析与检验习题库(附答案)
工业分析与检验习题库（附答案）一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.5mol/LHAc溶液与0.1mol/LNaOH溶液等体积混合,混合溶液的pH为( )。
[pKa(HAc) =4.76]A、2.5B、13C、7.8D、4.1正确答案：D2.由于EBT不能指示EDTA滴定Ba2+,在找不到合适的指示剂时,常用( )测定钡含量。
A、直接滴定B、返滴定C、置换滴定D、间接滴定正确答案：B3.将金属锌插入到硫酸锌溶液和将金属铜插入到硫酸铜溶液所组成的电池应记为( )。
A、ZnZnSO4CuCuSO4B、Zn | ZnSO4Cu | CuSO4C、Zn | ZnSO4CuSO4 | CuD、Zn| ZnSO4 || CuSO4 | Cu正确答案：D4.在液相色谱中,改变洗脱液极性的作用是( )。
A、减少检验过程中产生的误差B、使温度计更好看C、缩短分析用时D、对温度计进行校正正确答案：A5.欲测Co240.73nm的吸收值,为防止Co240.63nm的干扰,应选择的光谱通带为( )。
A、0.1nmB、0.2nmC、0.5nmD、1nm正确答案：A6.某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750,若改用0.5cm和3cm 吸收池,则吸光度各为( )。
A、0.180/1. 120B、0.108/1. 105C、0.088/1. 025D、0.188/1.125正确答案：D7.下述条例中( )不是化学实验室的一般安全守则。
A、不得使用无标签(或标志)容器盛放试剂、试样B、严格遵守安全用电规程,使用前应用手检查仪器的接地效果C、实验完毕,实验室人员D、化验室应配足消防器材,实验人员必须熟悉其使用方法,并定期检查、更换过期的消防器材正确答案：B8.在气相色谱热导型检测器分析中,控制适宜桥流的作用是( )。
A、提高分析结果的灵敏度B、提高分离效果C、缩短分析时间D、使色谱图更好看正确答案：A9.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( )。
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
工业分析与检验模拟题+答案
工业分析与检验模拟题+答案一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.下列合成各组液体混合物,能用分液漏斗分开的是()。
A、乙醇和苯B、乙醇和水C、四氯化碳和苯D、四氯化碳和水正确答案：D2.测得某种新合成的有机酸的pKa值为12.35,其Ka值应表示为()。
A、4.5×10-13B、4.4666×10-13C、4.467×10-13D、4.46×10-13正确答案：A3.用离子选择性电极法测定氟离子含量时,加入的TISAB的组成中不包括()。
A、NaClB、NaAcC、HClD、柠檬酸钠正确答案：C4.莫尔法测Cl含量,要求介质的pH值在6.5~10.0范围,若酸度过高,则()。
A、AgCI沉淀不完全B、AgCl沉淀易胶溶C、AgCl沉淀Cl-吸附增强D、Ag2CrO4沉淀不易形成正确答案：D5.使用万分之一分析天平用差减法进行称量时,为使称量的相对误差在0.1%以内,试样质量应()。
A、在0.2g以上B、在0.2g以下C、在0.lg以上D、在0.4g以上正确答案：A6.2000版ISO9000族标准中ISO9001:2000标准指的是()。
A、《审核指南》B、《质量管理体系一一要求》C、《质量管理体系——业绩改进指南》D、《质量管理体系——基础和术语》正确答案：B7.721型分光光度计不能测定()。
A、吸收光波长>850nm的溶液B、多组分溶液C、单组分溶液D、较浓的溶液正确答案：A8.使用721型分光光度计时,仪器在100%处经常漂移的原因是()。
A、电源不稳定B、稳压电源输出导线断了C、保险丝断了D、电流表动线圈不通电正确答案：A9.MnO4-与Fe2+反应的平衡常数()。
已知[φθ(MnO4-/Mn2+)=1.51Vφθ(Fe3+/Fe2+=0.77V)]。
A、4.2×1053B、3.0×1062C、320D、3.4×1012正确答案：B10.用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁,pH需控制在4~6之间,通常选择()缓冲溶液较合适。
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硫酸钡重量法测定硫酸根的含量
一原理。
本法基于碳酸钠—氧化锌半熔，将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐，然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经洗涤，烘干，灼烧，称量计算硫酸根的含量。
铅，锑，铋，锡，硅，钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中，或生成硫酸盐沉淀干扰测定。
高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。
锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。
以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后，浸取过滤除去。
氟离子，硝酸盐，氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀，导致结果偏高。
因此必须避免引入或在沉淀前除去。
二试剂配制。
碳酸钠—氧化锌混合物。
AR（3+2 )
氯化钡AR 10%
三分析步骤。
准确称取试样0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中，搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物，于马弗炉750—800度半熔1.5小时。
取出冷却后，将坩埚移入400ml烧杯中，
加150ml热水在不断搅拌下煮沸10分钟，以浸取熔块。
用热水洗净坩埚，若呈现绿色锰的颜色时，加入5ml乙醇，煮沸使锰还原，有倾泻法过滤，以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。
滤液收集于500ml烧杯中，向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和变红后在过量5ml，用水稀释至300ml，煮沸2分钟，在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静置2小时，用定量滤纸过滤，有热水洗涤沉淀无氯离子反应。
将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中，灰化后于750—800度灼烧30分钟，取出，置于干燥器中冷却室温后称量。
计算：
S o4% == G1÷G2×0.4116×100
式中G1 ——硫酸钡沉淀的质量。
G2 ——称取试样量。
0.4116 ——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
化验室。