硫酸钡重量法测定烧结脱硫灰中全硫含量
硫酸钡重量法测定铁矿石中的硫含量
2020年第24期广东化工第47卷总第434期 · 125 · 硫酸钡重量法测定铁矿石中的硫含量漆寒梅，文静，伍慧玲，何威，曹莉(湖南有色金属职业技术学院资源环境系，湖南株洲412000)[摘要]采用改良的碳酸钠—氧化锌半熔硫酸钡重量法测定铁矿石中的硫含量。
本文考查了在滤纸过滤和真空抽滤操作下的分离对铁矿石样品硫含量测定结果的影响。
实验过程除过滤分离方式不一样外，其他条件全按国标GB/T 6730.16-2016进行。
实验结果显示，硫含量为0.036 %、0.038 %、0.063 %铁矿石标样，在两种分离方式下，真空抽滤分离方式的准确度及精密度更好。
[关键词]硫；硫酸钡重量法；滤纸过滤；真空抽滤[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)24-0125-02Determination of Sulfur in Iron ore by Barium Sulfate Gravimetric MethodQi Hanmei, Wen Jing, Wu Huiling, He Wei, Cao Li(Resource and Environment Department Hunan Nonferrous Metals Vocational and Technical College, Zhuzhou 412000, China) Abstract: A modified sodium carbonate-zinc oxide semi-molten decomposition and Barium sulfate gravimetric method was applied to determine sulfur in iron ores. Separation conditions of filter paper filtration and vacuum filtration that affect the determination of sulfur was investigated in this paper. The iron ore standard samples containing 0.036 %, 0.038 % and 0.063 % sulfur were studied. Except for different separation conditions, all other conditions were carried out according to GB/T 6730.16-2016. The results show that the vacuum filter separation condition is better than the filter paper filtration from the accuracy and high precision.Keywords: sulfate；barium sulfate gravimetric method；filter paper filtration；vacuum filtration矿石中的硫主要以黄铁矿、磁黄铁矿、石膏、重晶石等形式存在。
硫酸钡重量法测定硫
硫酸钡重量法测定硫预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制书山有路勤为径，学海无涯苦作舟硫酸钡重量法测定硫在0.05－0.1N 盐酸溶液中，加氯化钡溶液使硫酸根成硫酸钡沉淀。
在沉淀硫酸根时，下列物质或多或少地随同硫酸钡共沉淀：氯离子、硝酸根和氯酸根以钡盐形式共沉淀；碱金属、钙和三价铁以硫酸盐或重硫酸盐形式共沉淀。
共沉淀的程度决定于溶液的成分、浓度、酸度、温度、沉淀方法以及其他因素。
硝酸钡和氯酸钡被硫酸钡吸附的性能要比氯化物强得多。
所以当有硝酸根和氯酸根存在时，在沉淀硫酸钡以前，必须用浓盐酸蒸干2 次，使之完全除去。
硫酸钡沉淀的灼烧温度不应超过850°以避免分解。
当滤纸中的碳尚末烧尽便在高温中灼烧时，硫酸钡可能部分地还原为硫化钡。
在此情况下，硫的结果偏低。
可加1－2 滴浓硫酸润湿沉淀，低温将硫酸赶尽，然后重新灼烧至恒重。
分析手续过氧化钠－碳酸钠熔融法：称取0.2－0.5 克试样，置于铁坩埚中，加过氧化钠－碳酸钠（7∶1）混合熔剂约5 克，搅匀，再覆盖1－2 克。
置高温炉中，升温至700°熔融10－12 分钟，取出冷却。
将坩埚置于250 毫升烧杯中，加热水浸取（如有紫色或绿色高价锰存在，滴加数滴乙醇还原），洗出坩埚，煮沸数分钟。
用致密滤纸过滤，滤液用400 毫升烧杯承接，用1％碳酸钠溶液洗涤烧杯4－5 次和沉淀7－8 次。
在溶液中加入几滴甲基橙指示剂，用1∶1 盐酸中和并过量3 毫升，用水稀释体积为300 毫升。
加热煮沸至赶尽二氧化碳，加入10％氯化钡热溶液10－15 毫升（视含量而定），煮沸并保温至半小时，放置4小时以上。
浅谈硫酸钡重量法测定粉煤灰三氧化硫含量过程中的误差影响
（ １ ）称取 试样 Ｏ ． ５ ｇ于 ２ ０ ０ ｍｌ 烧杯 中，加４ ０ ｍｌ 蒸馏 水分散
（ ２ ）滤 液于 电炉 上微沸 时，从杯 口缓 慢逐滴加 入 １ ０ ｍｌ 热 笔者 发现 虽然 在第 一次过滤使 液面不高 于滤纸 的２ ／ ３ ，不 的氯化钡溶液 ，继续微沸 ３ ｍｉ ｎ以上 使沉淀 良好 地形成 ，然 后 过在过滤 的过程 中，溶液还是会不断 “ 爬上 ”滤纸 的边缘 （ 过 在常温处静置 １ ２ ｈ～ ２ ４ ｈ或温热处静置至少 ４ ｈ ，此时溶液体积 滤开 始时 已经 先湿 润滤纸 ） ，致使滤纸 的上部甚 至是边缘都 附 应保持在约 ２ ０ ０ ｍｌ 。 有粉煤灰粉末 。猜想可 能是如此 导致部分粉煤 灰粉 末沿 着滤 纸 （ ３ ）进行第二次过滤 ， 用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤 ， 与漏 斗之 间的空隙流入 滤液 中。 洗至无 白色沉淀 ，用 １ ％ 的硝酸银溶液检验 。 粉煤 灰溶 液在 过滤 过程 中不断 “ 爬 上”滤 纸的上部可能是 （ ４ ）将滤纸移入 已灼烧恒量 的坩埚 中，于 电炉 中灰化完全 由于溶液 内部的内聚力小于其与滤纸的附着力，溶液分子从溶 后 ，放入 ８ ０ ０ ℃～ ９ ５ ０ ℃的高温炉 内灼烧 ３ ０ ｍｉ ｎ ，取 出坩埚 ，置 液内部运 动到附着 层内分子间作 用力做正功，即是分子势能减 于干燥器中冷却至室温 ，称量 。反 复灼烧直至恒重 。 （ ５ ）计算结果。 ３试验结果 两次平行试验得 到的结果 如下 ：
出现误差 的因素 。 １试验用仪器和材料
末过滤完全 ，导致滤液混有原粉煤灰材料 ，致使灼烧所得物 质 也混有所检测 的粉煤灰粉末 ，令结果 出现误差 。
解决方法 ： 在第一次过滤 中以慢速定量滤纸代 替中速 定量 本次试验 中采用的仪器和试剂为 ： 滤纸进行过滤 。 仪器 ： 万分之一天平 、 高温炉、 坩埚 、 定量滤纸 、 电炉、 烧杯 、 各种滤纸孔径尺 寸如 下表 ： 玻璃棒 ；
水泥生产原材料硫含量的测定
水泥生产原材料硫含量的测定金巧平【期刊名称】《水泥工程》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】2页(P81-82)【作者】金巧平【作者单位】兰溪南方水泥有限公司,浙江兰溪321100【正文语种】中文【中图分类】TQ172.1随着整个社会对环境保护越来越重视，国家通过对相关法律和标准的修订，对工业污染物排放物进行了更严格的控制，例如对于水泥熟料生产企业窑尾烟气中的氮氧化物、SO2、粉尘排放浓度都进行了具体的规定。
为了适应新的生产形势，水泥熟料生产企业新增了窑尾脱硝项目以减少氮氧化物的排放；把电收尘器改为袋收尘器以提高收尘效率，从而降低废气中的粉尘含量；对原燃材料的硫含量进行有效控制来保证SO2排放浓度达到标准要求。
对于燃料，在日常质量控制中已经进行了全硫的测定和控制，但对于其他原材料目前一般不进行硫的测定和控制，所以在新的生产形势下应增加石灰石、黏土质原料、铁质校正原料的硫检测项目，对原燃材料带入的硫进行合理控制。
在GB 4915—2013《水泥工业大气污染物排放标准》中规定，水泥熟料生产企业烟气的SO2排放浓度应200mg/m3。
烟气中的硫来自于原材料和燃料，原燃材料带入的硫一部分以硫酸盐矿物的形式进入熟料而由熟料带走，另一部分则以SO2气体形式随着烟气排入大气中。
因由熟料带走的硫是有限的，所以为达到排放要求，在目前还无法对烟气采取有效的脱硫措施的情况下，必须对原燃材料的硫进行有效控制。
原材料中的硫以多种形态存在，可分为有机硫和无机硫，无机硫又可以硫化物或硫酸盐的形态存在，以硫酸盐形式存在的硫可通过“硫酸钡重量法”来测定，但其他形态的硫就无法用此方法进行检测。
通常认为石灰石、黏土等原材料中的硫以硫酸盐形式存在，所以会采用“硫酸钡重量法”来测定，但通过试验证实这些原材料中的硫以多种形态存在，表1列出了同一种物料用不同方法测出的硫含量。
从表1可看出两种方法测得的硫含量差别较大，特别是有色金属灰渣（铁质校正原料），用硫酸钡重量法只能测出其中的一小部分硫。
硫酸钡比浊法测定煤中硫含量
硫酸钡比浊法测定煤中硫含量闫保平;乔元彪【期刊名称】《理化检验：化学分册》【年(卷),期】1999(035)008【摘要】煤中硫含量的测定方法有高温燃烧中和法、电量法、重量法等.前两种属常量分析法,方法相对标准偏差大, 而重量法为国标规定的测硫方法,但该法操作条件苛刻,手续繁杂,费时.本法以聚乙烯醇作为稳定剂,用艾氏卡法将煤中硫转化为硫酸盐后,用硫酸钡比浊法测定硫酸盐,方法操作简单,结果再现性好,定量范围SO_4^(2-)为1.0～5.0mg/50ml,标准偏差2.2%,回收率为99.2%～100.9%.1 试验部分1.1 试剂与仪器BaCl_2-聚乙烯醇溶液:BaCl_2·2H_2O溶液(12%)80ml与聚乙烯醇(20%)20ml混合.硫酸盐:经105℃干燥的优级纯Na_2SO_4艾氏卡试剂:以两份质量的化学纯轻质氧化镁和一份质量的化学纯无水碳酸钠碾至小于0.2mm后.混合均匀.UV 9100紫外可见分光光度计1.2 试验方法称粒度小于0.2mm的分析煤样1g(称准至0.0002g)和艾氏卡试剂2g于30ml坩埚中,仔细混匀后,再用艾氏卡试剂1mg覆盖(称准至0.1g).【总页数】1页(P370)【作者】闫保平;乔元彪【作者单位】山西吕梁高等专科学校化工系;山西吕梁高等专科学校化工系【正文语种】中文【中图分类】TQ533.1【相关文献】1.硫酸钡溶胶比浊法测定烟草中的硫 [J], 吴名剑;孙贤军;雷启福;李辉;冷海兰2.离子色谱法与硫酸钡比浊法测定琼胶糖中硫酸基含量的比较研究 [J], 杨贤庆;赵永强;戚勃;李来好;陈胜军;岑剑伟3.硫酸钡分光光度比浊法间接测定有机催化剂2—乙基蒽醌中的硫 [J], 黎淑平4.硫酸钡-比浊法测定褐藻糖胶中硫酸根的含量 [J], 陈乾;马天翔;郭宏举;史宁;吴久鸿5.艾氏卡试剂消化硫酸钡比浊法测定膨胀石墨中的硫含量 [J], 庞秀言;吕溥;封永强;李嘉晔;孙汉文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氧弹燃烧-硫酸钡沉淀法测定危险废物中硫含量的研究
氧弹燃烧-硫酸钡沉淀法测定危险废物中硫含量的研究摘要：本文以氧弹法与硫酸钡沉淀相结合，研究了可焚烧危险废物中硫的测定方法，该方法速度快、操作便捷、准确度高、重复性好，适用于各类可燃固体、粘稠物及液体中可燃硫含量的测定，特别适合固体废物焚烧企业。
引言随着社会经济迅速发展与工业持续快速增长，工业生产过程和经营活动中产生的固体废物，特别是危险废物所带来的环境问题日益突出[1,2,3]。
来自涂料、合成树脂、陶瓷制造、电子电器、农药、印染等行业的可燃危险废物，无害化焚烧是目前最好的处置方法[4]。
焚烧会产生SO2、HCl、HF、NOx等对人和环境有害的气体，为了防止排放超标[5]、减少环境污染，需要合理的废物配伍[6,7]，从源头上把S、Cl、F控制在一定范围内，使焚烧尾气中SO2、HCl、HF等有害气体的浓度在净化系统[8～12]可处理范围以内。
合理的配伍需要先测定出各种废物中有害成分的含量，然而危险废物往往来自不同公司，种类繁多，形态各异，废物成分各不相同，样品数量多，检测任务繁重。
目前的硫含量测定方法[13]繁琐，耗时长，本文研究了一种简单、准确、快速的硫含量测定方法。
1.原理样品中硫元素在氧弹中燃烧产生的SO2，SO3气体，被碳酸钠溶液吸收，生成Na2SO3、Na2SO4，用H2O2把Na2SO3转化成Na2SO4，在酸性溶液中与氯化钡生成硫酸钡沉淀，测定硫酸钡的质量可知样品的硫含量。
2.试剂2.1煤物理化学成分分析标准物质，生产单位：国家煤炭质量监督检验中心、山东省冶金科学研究院。
编号GBW11101，批次z，全硫0.46%，实验编号S1；编号GBW11105，批次h，全硫1.65%，实验编号S2；编号GBW11110，批次L，全硫4.55%，实验编号S3。
2.2过氧化氢，30%，分析纯。
2.3氯化钡，BaCl2﹒2H2O，分析纯，称20 g BaCl2﹒2H2O ，溶解后在1L容量瓶中定容。
2.4盐酸， 36～38%，分析纯，与等体积的蒸馏水配成1+1盐酸。
硫酸钡重量法测定硫
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
硫酸钡重量法测定硫
在0.05－0.1N 盐酸溶液中，加氯化钡溶液使硫酸根成硫酸钡沉淀。
在沉淀硫酸根时，下列物质或多或少地随同硫酸钡共沉淀：氯离子、硝酸根和氯酸根以钡盐形式共沉淀；碱金属、钙和三价铁以硫酸盐或重硫酸盐形式共沉淀。
共沉淀的程度决定于溶液的成分、浓度、酸度、温度、沉淀方法以及其他因素。
硝酸钡和氯酸钡被硫酸钡吸附的性能要比氯化物强得多。
所以当有硝酸根和氯酸根存在时，在沉淀硫酸钡以前，必须用浓盐酸蒸干2 次，使之完全除去。
硫酸钡沉淀的灼烧温度不应超过850°以避免分解。
当滤纸中的碳尚末烧尽便在高温中灼烧时，硫酸钡可能部分地还原为硫化钡。
在此情况下，硫的结果偏低。
可加1－2 滴浓硫酸润湿沉淀，低温将硫酸赶尽，然后重新灼烧至恒重。
分析手续
过氧化钠－碳酸钠熔融法：
称取0.2－0.5 克试样，置于铁坩埚中，加过氧化钠－碳酸钠（7∶1）混合熔剂约5 克，搅匀，再覆盖1－2 克。
置高温炉中，升温至700°熔融10－12 分钟，取出冷却。
将坩埚置于250 毫升烧杯中，加热水浸取（如有紫色或绿色高价锰存在，滴加数滴乙醇还原），洗出坩埚，煮沸数分钟。
用致密滤纸过滤，
滤液用400 毫升烧杯承接，用1％碳酸钠溶液洗涤烧杯4－5 次和沉淀7－8 次。
在溶液中加入几滴甲基橙指示剂，用1∶1 盐酸中和并过量3 毫升，用水稀释体积为300 毫升。
加热煮沸至赶尽二氧化碳，加入10％氯化钡热溶液10－15 毫升（视含量而定），煮沸并保温至半小时，放置4 小时以上。
硫酸钡重量法测定金属中的硫
硫酸钡重量法测定金属中的硫一、办法要点试样中的硫经氧化性酸改变为可溶性的硫酸盐后，约在10％的盐酸溶液中，用氯化钡使硫酸根离子沉淀为硫酸钡，并以此沉淀形式称重。
沉淀硫酸钡时，最相宜的酸度应为小于1％(按盐酸)，但钢中大量干扰元素存在下，应适当地提高溶液的酸度。
增高酸度，硫酸钡的溶解度也显著增大，但共沉淀现象大为削减。
碱金属与硫酸钡发生共沉淀，但在酸性溶液中这种共沉淀状况可予不计。
三价铁显著地与硫酸钡发生共沉淀，因此，通常须用盐酸羟胺、锌或铝还原。
铬无论是六价或三价，都影响硫酸钡的沉淀。
六价铬的共沉淀远较三价铬严峻，所以通常将铬保持在三价状态，但三价铬也会沾污硫酸钡沉淀。
而且还会形成硫酸铬络离子，妨碍硫酸钡的彻低沉淀，为了防止其干扰，须将铬变为乙酸铬络合物。
钨、钼、硅等须预先分别除去，硝酸根、高氯酸根也会沾污沉淀。
二、试剂(1)浓硝酸、硝酸钾、盐酸羟胺。
(2)盐酸溶液：(1+1)、(1+20)、(5+995)。
(3)氯化钡：10％溶液，过滤后用法。
(4)盐酸洗液：取20mL浓盐酸、10mL氯化钡(10％)溶液，加水至1000mL。
(5)氯水：1mol／L溶液，15mL浓氨水加水稀释至200mL。
三、分析步骤称取1．0000~3．0000g试样置于400mL烧杯中，加0．1g硝酸钾和10~20mL浓硝酸，然后缓缓加入30~40mL浓盐酸，低温加热至试样彻低溶解并蒸发至溶液表面呈皮膜状(防止蒸干，以免生成不溶性盐类)。
取下，加35mL浓盐酸，微热至盐类溶解，然后一次加入6～7g盐酸羟胺，加热浓缩至晶状物析出，加10mL浓盐酸，微热加30mL热水，煮沸1～2min，使可溶性盐类所有溶解，立刻以致密滤纸过滤，用盐酸(5+995)洗涤，滤液体积控制在120mL左右，煮沸，于搅拌下滴加20mL 氯化钡溶液，保温，静置lh后取下，放置过夜，沉淀用致密滤纸过滤，以盐酸洗液洗至无铁离子反应，最后用冷水洗至无氯离子为止。
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