硫酸钡重量法测定硫
硫酸钡重量法快速测定焦硫酸钾的研究
焦硫酸钾是冶金 、 钢 铁 工 业 中的 熔 融剂 ， 化 学 分析 中常 用 的酸 性溶 剂 ， 同时 也是 医药工 业 中的 防
ｉ ｓ ８ ０ ￣ Ｃ ， ｔ ｈ ｅ ｔ ｉ ｍｅ ｏ ｆ ｐ ｌ ａ ｃ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ｉ ｓ ａ ｔ ｌ ｅ ａ ｓ ｔ １ ５ ０ ｍｉ ｎ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｏ ｆ Ｅ Ｄ Ｔ Ａ ｉ ｓ ６ ｍＬ ．
２ ． Ｙｕ ｎ ｔ ｉ ａ ｎ ｈ ｕ ａ Ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ａ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｋ ｕ ｎ ｍｉ ｎ ｇ ６ ５ ０ １ １ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
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硫酸钡含量的测定--重量法解析
7.2 沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的？
根据沉淀颗粒大小的不同，沉淀可分为晶形沉淀和无 定形沉淀。 晶形沉淀（如BaSO4）选用慢速滤纸 粗晶形沉淀（如MgNH4PO3)选用中速滤纸 无定形沉淀（Fe(OH)3)选用快速滤纸
7.3 洗涤沉淀时，洗涤液是如何选择的？
重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的，采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀。
4.4 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴 加20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加 完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静臵 3h或放臵过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉 淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方 法同上）。将沉淀连同滤纸臵于已灼烧恒 重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉 内于600±20℃灼烧至恒重。
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间， 这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，臵于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸，静臵片刻， 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后 以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤 不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至 滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液， 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 （120g/L），10min后保持透明），用清洁 表皿盖好漏斗。
化工生产原料分析_真题-无答案
化工生产原料分析(总分89,考试时间90分钟)一、单项选择题1. HNO3在下列哪种溶剂中酸性最强?( )A. H2OB. HAcC. 液氨D. H2SO42. 氯气常用( )作吸收剂。
A. 碘标准溶液B. 盐酸标准溶液C. 碘化钾溶液D. 乙酸锌溶液3. CO与N2的混合气体21mL，加入过量空气燃烧后，体积缩减了2.6mL，CO在原气体中的百分数为( )。
4. 羟值是指( )。
A. 100g样品中的羟基相当于氢氧化钾的克数B. 1g样品中的羟基相当于氢氧化钾的克数C. 100g样品中的羟基相当于氢氧化钾的毫克数D. 1g样品中的羟基相当于氢氧化钾的毫克数5. 用硫酸钡重量法测定黄铁矿中硫的含量时，为排除Fe3+、Cu2+，先将试液通过( )交换树脂，再进行测定。
A. 强碱性阴离子B. 弱碱性阴离子C. 强酸性阳离子D. 弱酸性阳离子6. 下列哪一种指示剂不适合重氮化法的终点判断?( )A. 结晶紫B. 中性红C. “永停法”D. 淀粉碘化钾试纸7. 半水煤气中不被吸收、不能燃烧的部分视为( )。
A. 氯气B. 硫化氢气体C. 氮气D. 惰性气体8. 下列燃烧方法中，不必加入燃烧所需的氧气的是( )。
A. 爆炸法B. 缓慢燃烧法C. 氧化铜燃烧法D. 爆炸法或缓慢燃烧法9. 小氮肥(指NH4HCO3)中水分的测定适宜用哪种方法?( )A. 干燥法B. CaC2气体体积法C. 有机溶剂蒸馏法D. 卡尔-费休法10. 韦氏法常用于测定油脂的碘值，韦氏液的主要成分是( )。
A. 氯化碘B. 碘化钾C. 氯化钾D. 碘单质11. 欲测定高聚物的不饱和度，可以选用的方法是( )。
A. 催化加氢法B. ICl加成法C. 过氧酸加成法D. 乌伯恩法12. HNO3在下列哪种溶剂中时为碱?( )A. H2OB. HAcC. 液氨D. H2SO413. 测定煤中含硫量时，规定称样量为3g，精确至0.1g，则下列哪组数据表示的结果更合理?( )A. 0.042%B. 0.0420%C. 0.04198%D. 0.04%14. 在40mLCO、CH4、N2的混合气体中，加入过量的空气，经燃烧后，测得体积缩减了42mL，生成CO236mL，气体中CH4的体积分数为( )。
元素的测定
铅的测定分析步骤：1.称取0.2000g试样于250mL烧杯中，加氟化钠约0.5g(试样中硅含量低时不用加)，加7~10mL盐酸，于低温处加热溶解，蒸发至3~5mL。
2.加入10~15mL硝酸，继续加热数分钟，稍冷，加入0.3~0.5g氯酸钾（试样中含硫及有机物少时不用加），加热使有机物完全氧化，加10mL硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5min,冷却。
3.以水洗杯壁，加50mL水，加3~5mL200g/L酒石酸溶液（试样中不含锑、铋时可不加），加热煮沸数分钟使可溶性硫酸盐溶解，在冷水中冷却1h后，在带有滤纸浆和脱脂棉的漏斗上过滤，用硫酸（1+19）溶液洗涤烧杯及沉淀至无铁（III）离子反应（用硫氰酸铵检验），用乙醇（1+4）洗涤烧杯及沉淀各1~2次。
4.将沉淀与纸浆、脱脂棉转入原烧杯中，沿漏斗壁加入25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和25mL水，加热煮沸3~5min，取下冷却。
5.加入2mL200g/L氟化钾溶液，加2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色，即为终点。
分析结果计算：w（Pb）/%=(V2—V0)*F Pb/m0*100试剂配制：乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
锌的测定分析步骤：1.称取0.2000~0.5000g试样于300mL烧杯中，加入15~20mL硝酸，低温加热5~6min，稍冷后加1~2g氯酸钾，继续加热蒸发至溶液体积为5~6mL，取下，加水使溶液体积保持在100mL左右。
2.加入10mL300g/L硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15mL，加10mL200g/L氯化钾溶液，加热煮沸约1min，取下加5mL氨水，10mL乙醇，冷却后移入250mL容量瓶中，以水定容。
3.干过滤，弃去最初流下的15~20mL滤液，移取50.00或100.00mL溶液于250mL锥形瓶中。
水泥中SO3测定方法简介
优 点在分析领域得到广泛应用。 但 是， 试样 中除硫化物 （ ｓ ２ － ） 和硫酸外 ， 还
用盐 酸分解试样 ， 控 制溶液浓度在 ０ ． ２ ０ ． ４ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的条件 下， 用Ｂ ａ ｃ １ ， 有其它状态 的硫存在时， 将给测定造成误差 。
由于水泥 中石膏的存在形态及其性质不 同， 测定水泥 中三氧 化硫的 试样 中除硫 化物 （ ｓ ｚ 一 ） 和硫 酸外 ， 还有其它状 态的硫存在时 ， 将给 测定造 方法有 很多种 。目前多采用硫酸钡重量法 、 离子交换法、 磷酸溶样— —氯 成 误 差 。
化 亚锡还 原——碘量滴定法 、 分光光度法、 配位滴定法等。其中硫 酸钡重 量法为基 准法 ， 其它 为代用 法， 结果有歧义时， 以基准法为准 。下面我们
５ 恒 电流 库 伦滴定 法
水 泥试样经 甲酸处理 ， 将 硫化物分解 除去， 在助熔剂 （ 锡粒） 存在 的 条件 下， 于空气 流中燃 烧分解 ， 试 样中的硫生成二氧 化硫并被碘化 钾吸
生成的Ｂ ａ Ｓ Ｏ 沉淀为典型的晶形沉淀， 它的溶解度很小 （ Ｋ ｓ ｒ ＝ １ ． １ ｘ ｌ ０ ） ，
化学性质非常稳定， 按晶形沉淀 的条件进 行沉 淀和过滤。滤 出沉淀后于
收， 以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴 定。 试样 中除硫化物 （ Ｓ ２ － ） 和硫酸外 ， 还有其 它状态 的硫存 在时 ， 将给 测
定造成误差 。
８ ０ ０ Ｃ高温下灼烧至恒重，灼烧后所得 的称量形式 Ｂ ａ Ｓ Ｏ 符合质量分析 的
中图 分 类 号 ： Ｔ Ｑ１ ７ ２ ． １ ６ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — １ ６ ７ ５ （ ２ ０ １ ６ ） １ ９ — ０ ３ ２ ３ 一 Ｏ １
水泥中三氧化硫的测定方法探析
水泥中三氧化硫的测定方法探析赵美玲;田文玉;范长春;韦广林【摘要】阐述了测定水泥中三氧化硫含量各种方法的原理、特点等.硫酸钡重量法是测定三氧化硫的基准方法,但其操作繁琐.根据水泥厂的条件和需求,可以采用分光光度法、离子交换法、EDTA滴定法等.而要快速测定三氧化硫含量可以采用电导法或红外线法等,这些方法快速准确,适合水泥的生产控制,但所使用的精密仪器造价比较高.【期刊名称】《建材技术与应用》【年(卷),期】2007(000)009【总页数】3页(P24-26)【关键词】水泥;三氧化硫;测定方法【作者】赵美玲;田文玉;范长春;韦广林【作者单位】重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074;重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074;重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074;重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074【正文语种】中文【中图分类】TQ172.1引言水泥中的三氧化硫含量是评定水泥品质的重要指标和产品检测的必要项目。
水泥中的三氧化硫主要是磨制水泥时为了调节其凝结时间而掺加石膏带入的，也可能是煅烧熟料时掺加矿化物或由原燃材料带入的。
适量的三氧化硫不仅能调节水泥的凝结时间，而且能改善水泥的性能，如提高水泥强度，降低胀缩性，改善抗冻、抗渗和耐腐蚀性等；还对改善易烧性、促进C3S矿物的形成及提高水泥强度等有显著作用。
但如果水泥中的三氧化硫含量过高，多余的三氧化硫在水泥硬化后将继续与水和铝酸三钙反应形成钙矾石，会产生膨胀应力，导致水泥石破坏而影响水泥的安定性。
所以，要严格控制水泥中三氧化硫的含量。
1 三氧化硫的测定方法1.1 硫酸钡重量法1.1.1 方法特点BaSO4重量法为基准法，是水泥厂使用最多、最规范的一种方法。
其优点是测定准确、成本低、受环境的影响小、适用范围广，不但适用于掺加天然石膏的水泥，还适用于含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。
即使样品中除了硫化物和硫酸盐之外还有其他状态的硫存在时，也不会给测定结果造成误差。
水泥中三氧化硫的测定
•
树脂的再生处理：将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯
中，用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中，
当积至一定数量后，倾出其中夹带的残渣，再按钠型树脂转变
为H型树脂的方法进行再生。
3) 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：将20g氢氧化钠溶于10L水中，充 分摇匀后，储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。
• 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V)]， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。
• 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。
也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以继续使用。
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样
2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂
•
钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强
酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾
出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，
CaSO4+2（R-SO3）Na
(R-SO3)2Ca+Na2SO4
生成的硫酸钠为中性盐，滴定时不与氢氧化钠反应，
从而导致结果偏低。为此，在处理树脂时，不应使用静态
交换法，而必须使用动态交换法，这样才能确保获得纯的
氢型树脂。
2) 已处理好的氢型树脂在放置的过程中，往往会逐渐析出游 离酸。因此，在使用之前应将所用的树脂以水洗静，不然 会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。
煤中全硫的测定方法
中华人民共和国国家标准UDC622.33：543.062：546.22 煤中全硫的测定方法GB214—83代替214—77Determination of total sulfur in coal国家标准局1983-11-28发布1984-10-01实施本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。
本标准包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。
在仲裁分析时，应采用重量法。
1重量法(艾士卡法)1.1方法要点将煤样与艾氏剂混和，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。
根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。
1.2仪器设备1.2.1分析天平：精确到0.0002g。
1.2.2箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风。
1.2.3瓷坩埚：容量30mL和10～20mL两种。
1.3试剂1.3.1艾氏剂：以2份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1份重的化学纯无水碳酸钠(GB639—77)研细至小于0.2mm后，混合均匀，保存在密闭容器中。
1.3.2盐酸(GB622—77)：化学纯，比重1.19，配成1∶1水溶液。
1.3.3氯化钡(GB652—78)：化学纯，10%水溶液。
1.3.4甲基橙(HGB3089—59)：0.2%水溶液。
1.3.5硝酸银(GB670—77)：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。
1.4试验步骤1.4.1于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。
1.4.2将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。
1.4.3将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
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书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
硫酸钡重量法测定硫
在0.05－0.1N 盐酸溶液中，加氯化钡溶液使硫酸根成硫酸钡沉淀。
在沉淀硫酸根时，下列物质或多或少地随同硫酸钡共沉淀：氯离子、硝酸根和氯酸根以钡盐形式共沉淀；碱金属、钙和三价铁以硫酸盐或重硫酸盐形式共沉淀。
共沉淀的程度决定于溶液的成分、浓度、酸度、温度、沉淀方法以及其他因素。
硝酸钡和氯酸钡被硫酸钡吸附的性能要比氯化物强得多。
所以当有硝酸根和氯酸根存在时，在沉淀硫酸钡以前，必须用浓盐酸蒸干2 次，使之完全除去。
硫酸钡沉淀的灼烧温度不应超过850°以避免分解。
当滤纸中的碳尚末烧尽便在高温中灼烧时，硫酸钡可能部分地还原为硫化钡。
在此情况下，硫的结果偏低。
可加1－2 滴浓硫酸润湿沉淀，低温将硫酸赶尽，然后重新灼烧至恒重。
分析手续
过氧化钠－碳酸钠熔融法：
称取0.2－0.5 克试样，置于铁坩埚中，加过氧化钠－碳酸钠（7∶1）混合熔剂约5 克，搅匀，再覆盖1－2 克。
置高温炉中，升温至700°熔融10－12 分钟，取出冷却。
将坩埚置于250 毫升烧杯中，加热水浸取（如有紫色或绿色高价锰存在，滴加数滴乙醇还原），洗出坩埚，煮沸数分钟。
用致密滤纸过滤，
滤液用400 毫升烧杯承接，用1％碳酸钠溶液洗涤烧杯4－5 次和沉淀7－8 次。
在溶液中加入几滴甲基橙指示剂，用1∶1 盐酸中和并过量3 毫升，用水稀释体积为300 毫升。
加热煮沸至赶尽二氧化碳，加入10％氯化钡热溶液10－15 毫升（视含量而定），煮沸并保温至半小时，放置4 小时以上。