硫酸钡含量的测定--重量法
水质硫酸盐的测定重量法完整版

水质硫酸盐的测定重量法HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】水质硫酸盐的测定重量法1.范围1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计)。
1.2干扰样品中若有悬浮物,二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高,发生 2H2S+SO42++2H+―3S+3H2O反应时,生成为单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果。
2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。
用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3.试剂本方法所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸,1+1。
4.2二水合氯化钡溶液,100g/L:将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意:氯化钡有毒,谨防入口。
4.3氨水,1+1。
注意:氨水能导致烧伤,刺激眼睛,呼吸系统和皮肤。
4.4甲基红指示剂溶液,1g/L:将甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100mL。
硫酸钡含量的测定--重量法解析

7.2 沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的?
根据沉淀颗粒大小的不同,沉淀可分为晶形沉淀和无 定形沉淀。 晶形沉淀(如BaSO4)选用慢速滤纸 粗晶形沉淀(如MgNH4PO3)选用中速滤纸 无定形沉淀(Fe(OH)3)选用快速滤纸
7.3 洗涤沉淀时,洗涤液是如何选择的?
重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的,采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀。
4.4 将溶液加热至沸,在搅拌下以均匀速度滴 加20mL热硫酸溶液,控制在2~2.5min内加 完,用清洁表皿盖好烧杯,在温热处静臵 3h或放臵过夜。用慢速定量滤纸过滤,沉 淀以热水洗涤至滤液无氯根为止(检验方 法同上)。将沉淀连同滤纸臵于已灼烧恒 重的瓷坩埚内,干燥、灰化并在高温电炉 内于600±20℃灼烧至恒重。
(4)陈化。 沉淀完全后,让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间, 这个过程称为“陈化”。在陈化过程中,小晶粒逐渐溶解, 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后, 溶液对小晶粒为饱和溶液时,对大晶粒则为过饱和,因此, 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后, 溶液对大晶粒为饱和溶液时,对小晶粒又为未饱和,又要 溶解。如此反复进行,小晶粒逐渐消失,大晶粒不断长大。 在陈化过程中,不仅小晶粒转化为大晶粒,而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒,亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样,臵于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中,混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物,盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内,于800±20℃熔融 40min,取出冷却。
4.2 用100~150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中,用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸,静臵片刻, 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤,然后 以热碳酸钠溶液(2g/L)采取倾泻法洗涤 不溶物,并将其转移到滤纸上,继续洗至 滤液无硫酸根为止(检验方法:取2mL滤液, 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 (120g/L),10min后保持透明),用清洁 表皿盖好漏斗。
《工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量..doc

YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.8—200X代替YS/T 273.8-1994冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量Chemicai analysis methods and determinationof physical performance of cryoliteThe barium sulphate gravimetric methodFor the determination of sulphate content(终审稿)200×-××-××发布 200×-××-××实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量(YS/T 273.8—200X)编制说明抚顺铝厂2005年10月编制说明根据有色标委(2002)第42号文件和国家标准制(修)订计划,中国有色金属工业标准计量研究所2003年10月和2004年10月召开工作会议,由抚顺铝厂对YS/T 273.8—1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订。
本次修订未对标准做方法及内容上的改动,仅对文字按照YS/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和YS/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的有关规定编辑整理。
按照YS/T 273.8 -1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》对三个样品进行了独立的11次分析,结果见表1。
由表1可知:该方法操作简单,快速、准确,适合作为国家标准。
表1本部分已达到国际先进水平。
建议颁布本部分为行业标准。
建议本部分为行业标准。
YS/T 273.8—200X前言YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13个部分,见目录:YS/T273.1《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法重量法测定湿存水含量》;YS/T273.2《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法灼减量的测定》YS/T 273.3《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法蒸馏—硝酸钍滴定容量法测定氟含量》;YS/T 273.4《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 EDTA容量法测定铝量》;YS/T 273.5《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收法测定钠量》;YS/T 273.6《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法钼蓝光度法测定二氧化硅含量》;YS/T 273.7《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量》;YS/T 273.8《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》;YS/T 273.9《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法磷钼兰分光光度法测定五氧化二磷含量》;YS/T 273.10《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法游离氧化铝的测定》;YS/T 273.11《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫量的测定—X-射线荧光光谱分析法》;YS/T 273.12《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收法测定氧化钙量》;YS/T 273.13《冰晶石试样的制备和贮存》。
硫酸钡重量法测定硫酸根含量

。41— 硫酸钡换算成硫酸根的系数; .16 m — 试料测定时硫酸钡的含量, : 单位为克() 9; m — 空白 测定时硫酸钡的含量, l 单位为克() 9;
m— 试 质量, 。 料的 单位为克() 9;
计算结果表示至小数点后两位。
8 箱密度
81 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值, 在以下给出的平均值范围内, 这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限()超过重复性限() ;, r 情况不超过 5 %。重复性限() r 按以下数据采用线性 内插法求得:
有石墨碳存在, 滴加几滴硫酸(. 湿润, 3 4 ) 再置电炉(. 中于 80 0℃灼烧 1 m , 4 4 ) 5℃士2 5 i 取出置于干燥 n 器中冷却至室温, 称量。 7 分析结果的计算
按公式( 计算硫酸根的质量分数( : ) 1 %)
( 业x .. . ... …( 里 .. . ... ) .. . .. .. . w 5 : _ 卫 迷竺 卫 l0 .. . ... … 1 (0一 生 些 . 二 1 )
2 方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融, 熔融物用高氯酸溶解, 在酸性介质中, 以氯化钡沉淀硫酸根离 子. 将硫酸钡在 8 ℃灼烧后, 0 5 称量。
3 试剂
3 1 无水碳酸钠( . 优级纯) 。
32 翻酸( . 优级纯) 。
33 高抓酸 ( .7 / L 。 尸 6 9m ) 1 34 硫酸( .4 / L 。 产 8 9m ) 1
5 试样
试样应符合 Y / 7.3 33 ST231 中 . 的要求。
6 分析步骤
安全措施: 进行高抓酸的蒸发必须在无氨和硝酸燕气的良 好的通风橱内 进行。
6 1 试料
硫酸根测定

硫酸钡重量法测定硫酸根量1 试剂1.1 氢氧化钠。
1.2 硼酸。
1.3 盐酸:(1+1)。
1.4 氯化钡溶液:称取100g 氯化钡[BaCI 2•2H 2]溶于水后,稀释至1000mL ,混匀。
1.5 甲基橙溶液:1g /L 。
2 试样2.1 试样应通过125μm 的筛孔。
2.2 试样应在110℃温度下烘干2h 。
3 分析步骤3.1 根据不同的试样按 3.1.1、3.1.2 进行。
3.1.1 称取1.000g 试样于250mL 烧杯中,加入2g 硼酸(3.2),20mL 盐酸(3.3)和100mL 水。
3.1.2 称取1.000g 试样于30mL 银坩埚中,加入4g 氢氧化钠(1.1),在700℃的高温炉中熔融15 min ,取出,冷却。
往坩埚中加少量水浸取熔块。
用热水将坩埚内试液洗入250mL 烧杯中,加入2g 硼酸(1.2),30mL 盐酸(1.3),稀释至约120mL 。
3.2 将溶液加热至沸(如果溶液不清要进行过滤),在不断搅拌下, 缓缓加入25mL 氯化钡溶液(1.4),加热至沸,在电热板低温处保温30 min ,取下放置过夜。
3.3 将试液用致密滤纸过滤,用热水洗涤,洗涤至以甲基橙溶液(1.5)检查滤纸不呈酸性为止。
3.4 将沉淀和滤纸置于预先称量的坩埚中烘干,灰化,在850℃±20℃的高温炉中灼烧15 min ,取出,放入干燥器中冷却,称量。
4 分析结果的表述按下式计算硫酸根的百分含量:SO 42-(%)= 1004115.001⨯m m式中: m 1——硫酸钡的重量,g ;m 0——试料量,g 。
0.4115——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
试样要按下式换算成干基的百分量:SO 42-(%)干基=SO 42-(%)×H-100100 式中: H —— 原始试样中水分的百分量,%。
修订工业沉淀硫酸钡国家标准编制说明.

修订工业沉淀硫酸钡国家标准编制说明(征求意见稿)一、任务来源根据国家标准化管理委员会文件“国标委计划[2006]48号《关于下达2006年第一批修订国家标准项目计化的通知》”的通知,在2007年内完成GB/T2899—1996《工业沉淀硫酸钡》国家标准的修订工作。
该标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
主要起草单位有:天津化工研究设计院、南风化工集团钡业分公司、河北辛集化工集团有限公司、陕西富平化工有限公司和株洲天龙化工实业有限公司。
二、产品概况1 产品性质和用途工业沉淀硫酸钡为无色斜方晶系结晶,或无定形白色粉末、无毒,在1150℃左右发生多晶转变,约1400℃开始分解,溶于法烟硫酸和熔融的碱,微溶于沸腾的盐酸,几乎不溶于水。
化学性质稳定,易与高锰酸钾、碳酸钙或碱金属硝酸盐制成混进法晶,与碳共热还原为硫化钡。
工业沉淀硫酸钡可用作油漆、油墨、橡胶、塑料工业作填料,绝缘带的填冲剂,印象纸及铜版纸的表面涂布剂,纺织的上浆剂,还用于原料、陶瓷、蓄电池、搪瓷,玻璃及香料等工业中。
2 生产方法沉淀硫酸钡的主要生产工艺分为合成法和重晶石精制法。
2.1 合成法合成工艺是用硫酸或硫酸盐,从可溶性的钡盐(硫酸钡氯化钡硝酸钡等)溶液中沉淀出硫酸钡,再经洗涤、压滤、干燥而得。
BaS + Na2 SO4——BaSO4 + 2NaOHBaC+ Na2 SO4——BaSO4 + 2NaCl2.2 重晶石精制法重晶石精制工艺是以硫酸、盐酸处理研细后的高品位重晶石硫酸钡含量为95~ 98%,SiO2含量为1~2%,CaO含量1~3%,除去其中杂质,或将重晶石于发烟硫酸中溶解,再用水稀释溶液以沉淀硫酸钡,也有将高品位重晶石溶于溶盐(NaCl或CaCl2),冷却,并用水处理可制得纯净的硫酸钡,用于造纸及蓄电池工业。
目前工业生产采用较多的是芒硝—硫化钡法,此法可同时制得硫化碱。
以热水将芒硝{含NaSO485%,钙以(CaSO4计) 1.0%,镁(以MgSO4计) 0.8%}溶解,使其浓度达20~ 26℃Be然后以直接蒸汽加热芒硝溶液的温度为80~ 90℃后再加入石灰纯碱以除去镁、钙(Mg2+ 0.02g/Lca2+ 0.015g/L):Mg2++Ca(OH)2——Mg(OH)2 +Ca2+Ca2++NaCO3——CaCO3 + 2Na2+三、修标原则1 本着积极采用国际标准和国外先进标准的原则;2 有利于促进技术进步,提高产品质量的原则;3 有利于合理利用资源,提高经济效益的原则;4 符合用户要求,保护消费者利益,促进对外贸易的原则;5 遵循科学性、先进性、统一性的原则。
氯化钡中钡含量的测定实验报告

氯化钡中钡含量的测定实验报告二水合氯化钡中钡含量的测定实验题目:氯化钡中钡含量的测定(硫酸钡晶形沉淀分析法)三、实验原理对于重量分析法,是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀,将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后,称取其质量,从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。
BaSO4SO42-重量法既可用于测定Ba+,也可用于测定SO42-的含量。
称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解,加稀HCl酸化,加热至微沸,不断搅拌下加入稀、热的H2SO4,Ba+与反应后形成晶形沉淀。
沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后,以BaSO4形式称量,可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
反应过程中,Ba干扰。
+可生成一系列微溶化合物,另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象,从而影响实验结果测定,所以应严格把握实验条件,以期减少对测定结果的四、主要试剂与器材H2SO4 1mol/L ,0.1mol/L ;HCl 2mol/L ;分析纯BaCl2·2H2O;瓷坩埚;马福炉;分析天平。
五、实验内容1.称样及沉淀的制备:准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样,置于250mL烧杯中,加入约100mL水,3mLHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。
另取4mL 1mol/L H2SO4于100mL烧杯中,加水30mL 加热至近沸,趁热将陈化。
H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至加完为止。
用H2SO4检查上清液,沉淀完全后盖上表面皿,将沉淀放置一晚,2.沉淀的过滤和洗涤:用中速滤纸倾泻法过滤,用稀H2SO4(1mL 1mol/L加100mL水配成)洗涤沉淀3-4次,每次约10mL。
然后将沉淀定量转移到滤纸上,用小滤纸碎片擦拭烧杯壁,将其放入漏斗中,再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl-。
3.沉淀的灼烧与称量:将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时,称其重量。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫

中进 行 灼 烧,在 800 ℃ ~950 ℃ 的 温 度 下 灼 烧
30mi
n 以上,从高温炉 中 取 出 坩 埚,稍 稍 冷 却 一 会
后再放入干燥 器 中 进 行 冷 却,待 瓷 坩 埚 和 沉 淀 冷 却
至室温后进行称量.反复灼烧直至沉淀和瓷坩埚恒
1+1),用
玻璃棒压碎块 状 物,然 后 放 到 电 炉 或 其 他 加 热 器 上
进行加热,煮沸并保持微沸 5mi
n~10mi
n.
3)用中速定量滤纸进行过滤,热水洗涤 10 次 ~
12 次,将滤液及洗液一并收集于 400 mL 的烧杯中,
并加水稀释至溶液约 250mL 左右.
4)在烧杯 中 放 一 小 片 定 量 滤 纸 并 压 在 玻 璃 棒
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G
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2019)
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G
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03
引 言
水泥中的三氧化硫是用石膏或工业副产物———
脱硫石膏作为 凝 结 时 间 调 节 剂 而 带 入,适 当 的 含 量
对水泥有好的 作 用,但 超 过 一 定 的 量 就 会 对 水 泥 造
成不良影响,甚至破坏水泥石的硬化结构,因此国家
标准对其含量有严格要求.水泥生产过程中会对出
下氯化钡中的 钡 离 子 与 其 反 应 生 成 硫 酸 钡 沉 淀,经
过滤、灼烧后,得 到 纯 净 的 硫 酸 钡,称 取 硫 酸 钡 的 质
量并换算成三 氧 化 硫 的 质 量,最 后 以 质 量 分 数 计 算
出水泥中三氧化硫的含量.
2 硫酸钡重量法的测定步骤
1)称取 约 0.
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6.6 掌握洗涤至无氯根的检验方法; 6.7 往溶液中加热硫酸时,控制其滴加速度;
7
思考题
7.1 形成晶形沉淀的条件是什么?
形成晶型沉淀的条件是:稀、热、慢、搅、陈 即(1)稀:沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行。 在稀溶液中沉淀时,溶液的相对过饱和度不大,均向成 核作用不显著,容易得到大颗粒的晶形沉淀。这样的沉淀 易滤、易洗。同时,溶液稀,杂质的浓度相应减小,所以 共沉淀现象也相应减少,有利于得到纯净的沉淀。 (2)慢、搅:应该在不断的搅拌下,缓慢地加入沉淀 剂。 通常,当一滴沉淀剂溶液加入到试液中时,由于来不及 扩散,所以在两种溶液混合的地方,沉淀剂的浓度比溶液 中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”现象由 于局部过浓现象,使该部分溶液的相对过饱和度变得很大
(4)陈化。 沉淀完全后,让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间, 这个过程称为“陈化”。在陈化过程中,小晶粒逐渐溶解, 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后, 溶液对小晶粒为饱和溶液时,对大晶粒则为过饱和,因此, 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后, 溶液对大晶粒为饱和溶液时,对小晶粒又为未饱和,又要 溶解。如此反复进行,小晶粒逐渐消失,大晶粒不断长大。 在陈化过程中,不仅小晶粒转化为大晶粒,而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒,亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
(1)晶形沉淀:由于同离子效应,用沉淀剂洗涤可减少 沉淀的溶解损失。如果沉淀剂是不挥发的物质,改用蒸馏 水洗涤。 (2) 无定形沉淀:用热的电解质溶液作洗涤剂,防止产 生胶溶现象,大多采用易挥发的铵盐溶液。 (3) 溶解度较大的沉淀:采用沉淀剂加有机溶剂洗涤沉 淀,可降低其溶解度。
7.4 沉淀的过滤操作过程中有哪些注意事项?
4.3 用30mL的热盐酸分六次加到漏斗内溶解沉 淀,滤液收集在500mL烧杯中,每加一次盐 酸后用热水冲洗一次,盐酸全部加完后, 用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无氯根为 止(检验方法:取2mL滤液,加0.5mL硝酸 银溶液,5min后应保持透明)。加2~3滴甲 基橙指示剂于滤液中,用氨水中和至恰呈 淡黄色,加2mL盐酸溶液,最后加水调整溶 液体积为400mL。
8 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容,至少应给出 以下几个方面的内容: ----试样; ----使用的标准: GB/T 2889-2008 ----使用的方法; ----分析结果及其表示; ----与基本分析步骤的差异; ----测定中观察到的异常现象; ----试验日期
4.4 将溶液加热至沸,在搅拌下以均匀速度滴 加20mL热硫酸溶液,控制在2~2.5min内加 完,用清洁表皿盖好烧杯,在温热处静臵 3h或放臵过夜。用慢速定量滤纸过滤,沉 淀以热水洗涤至滤液无氯根为止(检验方 法同上)。将沉淀连同滤纸臵于已灼烧恒 重的瓷坩埚内,干燥、灰化并在高温电炉 内于600±20℃灼烧至恒重。
3.1 熔融混合物:将无水碳酸钠与碳酸钾按1:1混合 3.2 硫酸(1+9) 3.3 无水碳酸钠溶液(2g/L) 3.4 盐酸(1+4) 3.5 氨水 3.6 甲基橙指示剂 (1g/L) 3.7 硝酸银溶液 (2g/L) 3.8 氯化钡溶液(120g/L) 3.9 带盖铂金坩埚 3.10 马弗炉
4
5 分析结果计算
m1 BaSO 4% 100 m 式中: m1—灼烧恒重后沉淀的质量,g; m—称取试样的质量,g; 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6
注意事项
6.1 加入熔融混合物后混匀; 6.2 熔融样品温度800 ±20 ℃ ,灼烧温度 600 ±20 ℃; 6.3 过滤时先过滤上清液,然后以倾泻法洗涤 不溶物,并将其全部转移至滤纸上; 6.4 溶解碳酸钡沉淀时,分次加入热盐酸溶液, 且每加一次均用热水洗涤一次; 6.5 掌握洗涤至无硫酸根离子的检验方法;
工业沉淀硫酸钡 硫酸钡的测定---重量法
1
范围
本方法适用于工业硫酸钡中硫酸钡量的测 定, 测定范围:>90.0%。
2
方法原理
将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温 下熔融,硫酸钡转化成碳酸钡,用盐酸将 碳酸钡溶解生成氯化钡,再用硫酸沉淀氯 化钡成硫酸钡,然后以重量法测得硫酸钡 的含量。
3
试剂和材料
过滤沉淀时要遵循“一贴、二低、三靠”的原则 一贴:指滤纸要紧贴漏斗壁。 二低:一是滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘; 二是在整个过滤过程中还Байду номын сангаас始终注意到滤液的液面 要低于滤纸的边缘。 三靠:一是待过滤的液体倒入漏斗中时,盛有待过滤液体 的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上(玻璃棒引流); 二是指玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边。 三是指漏斗的颈部要紧靠接收滤液的接受器的内壁。
,导致产生严重的均向成核作用,形成大量的晶核,以致 于获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下,缓慢 地加入沉淀剂,显然可以减小局部过浓现象。 (3)热:沉淀作用应当在热溶液中进行。 一般说,沉淀的溶解度随温度的升高而增大,沉淀吸 附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀,一 方面可增大沉淀的溶解度,降低溶液的相对过饱和度,以 便获得大的晶粒;另一方面,又能减少杂质的吸附量,有 利于得到纯净的沉淀。此外,升高溶液的温度,可以增加 构晶离子的扩散速度,从而加快晶体的成长,有利于获得 大的晶粒。但应该指出,对于溶解度较大的沉淀,在热溶 液中析出沉淀后,宜冷却至室温后再过滤,以减小沉淀溶 解的损失。
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技术指标
进厂工业硫酸钡其外观与主含量需满足以下 技术指标: 外观:白色粉末 优等品(干基计):BaSO4≥98.0%; 一等品(干基计):97.0 ≤ BaSO4 < 98.0% 合格品(干基计):95.0 ≤ BaSO4 < 97.0%
Thanks
分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样,臵于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中,混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物,盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内,于800±20℃熔融 40min,取出冷却。
4.2 用100~150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中,用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸,静臵片刻, 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤,然后 以热碳酸钠溶液(2g/L)采取倾泻法洗涤 不溶物,并将其转移到滤纸上,继续洗至 滤液无硫酸根为止(检验方法:取2mL滤液, 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 (120g/L),10min后保持透明),用清洁 表皿盖好漏斗。
7.2 沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的?
根据沉淀颗粒大小的不同,沉淀可分为晶形沉淀和无 定形沉淀。 晶形沉淀(如BaSO4)选用慢速滤纸 粗晶形沉淀(如MgNH4PO3)选用中速滤纸 无定形沉淀(Fe(OH)3)选用快速滤纸
7.3 洗涤沉淀时,洗涤液是如何选择的?
重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的,采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀。