钡含量的测定硫酸钡沉淀重量法
硫酸钡含量的测定--重量法解析
7.2 沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的？
根据沉淀颗粒大小的不同，沉淀可分为晶形沉淀和无 定形沉淀。 晶形沉淀（如BaSO4）选用慢速滤纸 粗晶形沉淀（如MgNH4PO3)选用中速滤纸 无定形沉淀（Fe(OH)3)选用快速滤纸
7.3 洗涤沉淀时，洗涤液是如何选择的？
重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的，采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀。
4.4 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴 加20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加 完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静臵 3h或放臵过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉 淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方 法同上）。将沉淀连同滤纸臵于已灼烧恒 重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉 内于600±20℃灼烧至恒重。
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间， 这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，臵于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸，静臵片刻， 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后 以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤 不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至 滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液， 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 （120g/L），10min后保持透明），用清洁 表皿盖好漏斗。
实验11 重量分析法测定钡(讲稿)
实验十一沉淀重量法测定钡的含量一、实验目的1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。
2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件。
3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。
二、实验原理重量分析是定量分析方法之一，它的优点是准确度高，不需要标准试样或基准物质进行比较，故又称为仲裁分析。
称取一定量BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
Ba2+ + SO42- ═BaSO4↓Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。
如果用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2只允许过量20%～30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。
三、仪器与试剂1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；洗瓶；表面皿；定量滤纸；长颈漏斗；漏斗架；瓷坩埚；坩埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。
2、试剂：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl；1mol·L-1H2SO4；0.1 mol·L-1AgNO3。
BaCl2·2H2O中钡含量的测定
实验十五BaCl2·2H2O中钡含量的测定(硫酸钡重量法)一、实验目的1. 晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法。
2. 学习沉淀的过滤、洗涤、灼烧的操作技术。
3. 掌握硫酸钡重量法测定BaC12中钡含量。
二、实验原理含BaC12的试样溶解于水后，用稀盐酸酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42-作用，形成微溶于水的沉淀。
所得沉淀经陈化、过滤、洗净、烘干、炭化、灰化和灼烧后，以BaSO4形式称重，即可求得BaC12中钡含量。
Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4﹑﹑BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100毫升溶液中，100°C时溶解0.4毫克，25°C时仅溶解0.25毫克，当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在0.05M左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50-100％。
但NO3-、ClO3-、C1-等阴离子和K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子，均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaS04晶形沉淀。
PbSO4和SrSO4的溶解度均较小，对钡的测定有干扰。
BaSO4重量法还广泛用于试样中SO42-含量的测定，方法原理相同。
但因这时是用Ba2+为沉淀剂，它在高温下不易挥发除去，因此，要控制Ba2+沉淀剂的过量程度。
三、试剂及仪器1. H2SO4 1 mol·L-1，HCl 2 mol·L-1，AgNO3 0.1 mol·L-1，BaCl2·2H2O A.R2. 瓷坩埚25ml两个，淀帚一把，定量滤纸(中速)，玻璃漏斗两个四、实验方法l . 瓷坩埚的准备洗净瓷坩埚，凉干，然后在800—850°C马弗炉中灼烧。
沉淀硫酸钡的检测方法
沉淀硫酸钡的检测方法《沉淀硫酸钡的检测方法》嘿，朋友！今天我要跟你唠唠沉淀硫酸钡的检测方法，这可是我的独家秘籍哦，一般人我可不告诉他！首先呢，咱得准备好检测要用的家伙什儿。
就像是战士上战场得有枪一样，咱这检测也得有工具。
比如说电子天平、烘箱、坩埚这些，可别小看它们，这都是检测的“神兵利器”。
接下来，咱取个适量的沉淀硫酸钡样品，这一步就像是厨师做菜掌握放盐的量一样，多了少了都不行。
大概取个 1 克左右就行啦，用电子天平称一称，得称得准准的，不然这检测结果可就不靠谱啦。
称好之后，把这样品放进坩埚里。
这坩埚就好比是样品的“小房子”，让它在里面乖乖待着。
然后把坩埚放进烘箱里，设定个温度，大概 800 摄氏度左右。
这烘箱啊，此时就像是个大火炉，要把样品里的水分啥的都给烤出去。
这烘烤的时间可得把握好，别烤糊了也别没烤干，大概 2 个小时左右。
等烤得差不多了，把坩埚拿出来，放在干燥器里冷却。
这干燥器就像是个“避暑山庄”，让热烘烘的样品能冷静冷静。
等冷却到室温之后，再用电子天平称一称。
然后呢，咱来算一算。
用烘烤前的质量减去烘烤后的质量，再除以烘烤前的质量，乘以 100%，这得出的就是沉淀硫酸钡的含水量啦。
我跟你说，我有一次做这个检测的时候，心不在焉的，称样品的时候手抖了一下，多称了好多，结果算出来的含水量那叫一个离谱，被同事好一顿笑话，从那以后我可不敢马虎啦！还有啊，在整个检测过程中，一定要保证环境的干燥，别让空气中的水分偷偷跑进去影响了结果。
这就好比是考试的时候，不能让别人偷看你的答案一样，得严格把关！另外，每一步操作都要认真仔细，不能像个没头的苍蝇乱撞。
比如说烘烤的温度和时间，一定要按照标准来，不然得出的结果就像那乱搭的积木，一推就倒。
朋友，你按照我这方法去检测沉淀硫酸钡，保准你能得到准确的结果。
多练几次，你就会发现这其实一点都不难，就跟吃饭睡觉一样简单。
加油，相信你肯定没问题！。
重量法测钡
四、实验步骤：
1. 称样及沉淀的制备
准确称取 0.4～0.6 g 试样250 mL 烧杯中 + 约 100 mL 水 3 mL 2 mol· L-1 的 HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸 另取 4 mL 1 mol· L-1的 H2SO4 100 mL 烧杯中，加水 30 mL， 加热至近沸 趁热将H2SO4 溶液用小滴管逐滴地加入到钡盐溶液中，并用玻棒 不断搅拌，直至溶液加完为止。待 BaSO4 沉淀下沉后 于上层清液中加入 1～2 滴 0.1 mol· L-1 H2SO4 溶液，仔细观察 沉淀是否完全。 将沉淀放在水浴保温 40 min，陈化。
三、主要试பைடு நூலகம்和仪器：
1. H2SO4 1 mol· L-1；0.1 mol· L-1。 2. HCl 2 mol· L-1。 3. HNO3 2 mol· L-1。 4. AgNO3 0.1 mol· L-1 。 5. BaCl2· 2H2O A.R。 6. 瓷坩埚 25 mL 2～3 个。 7. 定量滤纸 慢速或中速。 8. 玻璃漏斗 两个。
2. 沉淀的过滤和洗涤
将沉淀定量转移到滤纸上 用稀 H2SO4洗涤沉淀至无Cl-
3. 沉淀的灼烧
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中 经烘干、炭化、 在（800±20）℃马福炉中灼烧至恒重
4.计算试样中 Ba 的含量。
五、数据处理 1、BaCl2· 2H2O的质量 2、空坩埚的质量
3、BaSO4沉淀质量
= 盛沉淀坩埚的质量- 空坩埚的质量 4、钡盐中钡的含量
mBaSO 4 M Ba Ba% 100% M BaSO 4 mBaCl 2 2 H 2O
实验项目 m BaCl2· 2H2O m空坩埚
1
硅钡合金中钡的测定(重量法)
YB/T109.2-1997硅钡合金中钡的测定—硫酸钡重量法测定钡量1.范围本标准规定了硫酸钡重量法测定钡量。
本标准适用于硅钡合金中钡量的测定。
测定范围：2.00%—40.00%。
2.方法提要试样用硝酸—氢氟酸分解后，以高氯酸冒烟驱氟，在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸钡沉淀，在950—1000℃时，用碳酸钠熔融硫酸钡和酸不溶残渣，以沸水浸提熔块，过滤、用盐酸溶液溶解沉淀后，再于一定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀、过滤、洗涤后，灰化，在800—850℃灼烧至恒重，计算钡的百分含量。
3.试剂3.1 无水碳酸钠3.2 氢氟酸（ρ1.15g/ml）3.3 高氯酸（ρ1.67g/ml）3.4 氨水（ρ0.90g/ml）3.5 硝酸（ρ1.42g/ml）3.6 硫酸（5+95）3.7 硫酸（1+1000）3.8 盐酸（1+1）3.9 盐酸（1+3）3.10盐酸（1+9）3.11盐酸（2+98）3.12 乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L）3.13 碳酸钠溶液（10g/L）3.14 氢氧化钠溶液（100g/L）:在塑料瓶中配制3.15 酚酞指示剂（5g/L）:用乙醇配制3.16 硝酸银溶液（1g/L）4.试样4.1 试样应通过0.125mm筛孔。
4.2 保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥器中保存不超过30d。
5.分析步骤5.1 空白试验：是指在不加试样的情况下，按照试样的分析步骤和条件进行分析试验所得结果称“空白值”，从试样的测定结果中扣除空白值。
随同试样做空白试验。
5.2 测定5.2.1 称取试样0.3g置于干燥聚四氟乙烯杯中(或铂皿)，缓慢加入10ml 硝酸，滴加氢氟酸分解试样至无红棕色烟，低温加热至溶解，加入10ml高氯酸，加热至高氯酸冒烟近干，取下稍冷，加入15ml盐酸（1+1），用水冲洗皿壁，低温加热至盐类溶解。
5.2.2 将溶液转入500ml烧杯中，煮沸至试液清澈，加入25ml乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L），用水稀释至约220ml体积，用氢氧化钠溶液（100g/L）调至产生沉淀，煮沸，取下，用盐酸（1+3）调至沉淀恰好溶解，并过量5ml盐酸（1+9），加热至沸，边搅拌边滴加20ml 硫酸（5+95），在低温煮沸状态下保持5min，保温30min，静置1h，冷却至室温。
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告二水合氯化钡中钡含量的测定实验题目：氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀分析法）三、实验原理对于重量分析法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。
BaSO4SO42-重量法既可用于测定Ba+，也可用于测定SO42-的含量。
称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解，加稀HCl酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H2SO4，Ba+与反应后形成晶形沉淀。
沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
反应过程中，Ba干扰。
+可生成一系列微溶化合物，另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定结果的四、主要试剂与器材H2SO4 1mol/L ,0.1mol/L ；HCl 2mol/L ；分析纯BaCl2·2H2O；瓷坩埚；马福炉；分析天平。
五、实验内容1.称样及沉淀的制备：准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样，置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mLHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
另取4mL 1mol/L H2SO4于100mL烧杯中，加水30mL 加热至近沸，趁热将陈化。
H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。
用H2SO4检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤，用稀H2SO4（1mL 1mol/L加100mL水配成）洗涤沉淀3-4次，每次约10mL。
然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl-。
3.沉淀的灼烧与称量：将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时，称其重量。
可溶性钡盐中钡含量的测定
一．实验目的1．了解测定O 2H •BaCl 22中钡的含量的原理和方法。
2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。
3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。
二．实验原理4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定-24SO 的含量。
称取一定量的O 2H •BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba与-24SO 反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。
可求出O 2H •BaCl 22中钡的含量。
+2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ，4BaSO 等，其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在1L •0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用4BaSO 重量法测定+2Ba时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。
为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。
由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。
但由于本实验采用微波炉干燥恒重4BaSO 沉淀，若沉淀中包藏有42SO H 等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥4BaSO 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。
因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含+2Ba试液进一步稀释，过量沉淀剂(42SO H )控制在20％～50％以内等。
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３滴硫酸（１
５ 计算
１）
国 小心加热 待三氧化硫白烟冒尽后
再重新灼烧至恒量
按下式计算钡的含量 以质量百分数表示
（ｍ１
ｍ２）
０．５８８６
分
ｗＢａ ──────── ｍ
１００
析
式中 ｍ１──硫酸钡沉淀的质量 ｇ ｍ２──空白的质量 ｇ
３．１９ 饱和硫化氢盐酸溶液
在盐酸（５ ９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ
３．２０ 甲基红指示剂 ２ｇ／Ｌ
称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中 加水至１００ｍＬ
３．２１ 甲基橙指示剂 １ｇ／Ｌ
４ 操作步骤
４．１ 称样
按表１取试样 精确至０．０００２ｇ
表１ 称取试样质量
称取１５４ｇ乙酸铵溶于少量水中 加７．５ｍＬ冰乙酸 用水稀释至１０００ｍＬ 混匀
用ｐＨ计校正
３．１５ 重铬酸钾溶液 ５０ｇ／Ｌ
３．１６ 重铬酸钾洗液 ３ｇ／Ｌ
每１００ｍＬ另加２ｇ乙酸铵
３．１７ 乙酸铵溶液 ２ｇ／Ｌ
３．１８ 硫化氢气体
用气体发生器制取
成硫酸钡沉淀 以重量法测定
国 ３ 试剂
３．１ 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合
３．２ 碳酸钠（无水）
３．３ 焦硫酸钾
３．４ 盐酸 ρ １．１９ｇ ｍＬ ３．５ 盐酸 １ １ １ ９
分
３．６ 硝酸 ρ １．４２ｇ ｍＬ ３．７ 氢氟酸 ρ １．１５ｇ ｍＬ ３．８ 硫酸 １ １ １ ９９
２次 将沉淀连同滤纸移入原烧杯中 加１００ｍＬ热水 ３ ５ 碳酸钠 搅碎滤
纸 煮沸５ １０ｍｉｎ 稍冷 用中速滤纸过滤 用碳酸钠溶液洗沉淀及滤纸６ ８
次 将沉淀用２５ｍＬ热盐酸（１ ９）溶解于原烧杯中（漏斗盖表皿） 用热水洗净滤纸
４．３．２ 沉淀
将溶液稀释至２５０ｍＬ 加热至近沸 取下 在搅拌下滴加５ｍＬ硫酸（１ １） 加
析
３．９ 氨水 １ １ ３．１０ 过氧化氢 ３０ （Ｖ／Ｖ） ３．１１ 硝酸银溶液 １０ ｇ ／Ｌ
网
３．１２ 氯化钡盐酸溶液
称取１ｇ氯化钡 溶于适量水中 加３ｍＬ盐酸 以水稀释至１００ｍＬ 混匀
３．１３ 碳酸钠溶液 １０ ｇ／Ｌ
３．１４ 乙酸 乙酸铵缓冲溶液 ｐＨ５．９０
热微沸１０ ２０ｍｉｎ 保温２ ４ｈ（沉淀少时静置过夜） 用慢速定量滤纸过滤 用硫
酸（１ ９９）洗净烧杯 沉淀及滤纸至无氯离子（用硝酸银溶液检查） 再用水洗２
３次
４．４ 恒量
中 将沉淀连同滤纸移入已恒量的瓷坩埚中 灰化 在８００ 灼烧至恒量 注 灰化 灼烧滤纸及硫酸钡沉淀时 温度应逐渐升高 并有足够的空气 否则易被还原为硫化钡（沉淀呈黑色或灰色） 致使结果偏低 遇此情况 应加２
钡含量 （ｍ／ｍ） 试样质量 ｇ
<１５
１．００
≥１５
０．５０
４．２ 空白试验
中 随同试样做空白试验
４．３ 试样处理 ４．３．１ 分解及分离
所用试剂须取自同一试剂瓶
国 ４．３．１．１ 一般试样
将试样置于３００ｍＬ烧杯中 加１５ｍＬ盐酸 低温加热溶解２０ｍｉｎ 加５ｍＬ硝酸 继 续加热浓缩至５ｍＬ时 取下 加５ｍＬ硫酸（１ １） 加热蒸发至冒白烟 冷却 加１００ｍＬ
分 热水 加热至微沸 溶解可溶性盐类 取下 放置２ｈ 用慢速滤纸过滤 用硫
酸（１ ９９）洗净烧杯 洗涤沉淀及滤纸５ ６次 再用水洗２ ３次 弃去滤液 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中 灰化 在８００ 左右灼烧１０ ２０ｍｉｎ 冷却 用水润湿 加６ ８滴硫酸（１ １） １０ｍＬ氢氟酸 低温加热蒸发至冒尽三氧化硫白
析 烟 于铂坩埚中加入３ ５ｇ混合熔剂 在９００ 熔融５ １０ｍｉｎ 冷却 置于４００ｍＬ 烧杯中 用１００ｍＬ热水浸取 洗出坩埚 溶液加热煮沸 稍冷 用中速滤纸过滤
网 用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（ 用氯化钡盐酸溶液检查） 用２５ｍＬ
热盐酸（１ ９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿 以防反应剧烈而溅失） 用 热水洗净滤纸
用慢速滤纸过滤 并以硫酸（１ ９９）洗净烧杯 洗沉淀５ ６次 再用水洗２
３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中 灰化 灼烧 以下操作按４．３．１．１从 于
铂坩埚中加入３ ５ｇ混合熔剂…… 进行
４．３．１．３ 铅含量大于０．０５ （ｍ／ｍ）的试样
加２ 滴甲基橙指示剂于试液（４．３．１．１）中 用氨水（１ １）调至变黄色 再用
本方法适用于铁矿石 铁精矿 烧结矿和球团矿中０．５ （ｍ／ｍ）以上钡含量的
测定
２ 原理
试样以盐酸 硝酸 硫酸处理 过滤 使钡与大部分干扰元素分离 残渣用
氢氟酸除硅 用碳酸钠 碳酸钾熔融转化 在乙酸 乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中
中 以铬酸盐分离锶 再用碳酸盐分离引入的铬 在盐酸介质中 加硫酸使钡定量生
Ｆ Ｃ Ｌ Ｈ Ｓ Ｔ Ｋ Ｓ Ｈ Ｂ ａ ０ ０ １ 铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法
Ｆ ＿ Ｃ Ｌ ＿ Ｈ Ｓ ＿ Ｔ Ｋ Ｓ Ｈ ＿ Ｂ ａ ＿ ０ ０ １ 铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量
网
ｍ ──试样质量 ｇ ０．５８８６──硫酸钡换算为钡的换算因数
盐酸（１ １）调至变红 并过量５ ８滴 用水稀释至１００ｍＬ 加热 通硫化氢５ｍｉｎ
冷却 再通硫化氢５ｍｉｎ 放置３０ ６０ｍｉｎ 用慢速滤纸过滤 以饱和硫化氢盐酸
溶液洗沉淀８ １０次 收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中 加４ｍＬ盐酸（１ １） 煮沸
５ｍｉｎ
４．３．１．４ 氧化锶大于０．０２ （ｍ／ｍ）试样
将试液（４．３．１．１）加热煮沸 取下 加２滴甲基红指示剂 用氨水（１ １）调至
黄色 用水稀释至１５０ｍＬ １５ｍＬ乙酸──乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９） 煮沸 在搅
拌下滴加１５ｍＬ重铬酸钾溶液（５０ｇ／Ｌ） 煮沸５ １０ｍｉｎ 保温２ｈ
用慢速滤纸过滤 用重铬酸钾洗液洗沉淀及滤纸５ ７次 用乙酸铵溶液洗１
４．３．１．２ 含有大量稀土 铌和钛等元素的难溶试样
称取试样按４．３．１．１操作进行至 ……冒尽三氧化硫白烟 于除硅的铂坩埚
中 加３ｇ焦硫酸钾 先于１５０ 熔融 再逐渐升温至６５０ 熔融５ １０ｍｉｎ 冷却
用１００ｍＬ硫酸（ １ ９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１ （ｍ／ｍ）时 加
１ｍＬ过氧化氢］ 加热溶解可溶性盐