砷铈催化分光光度法测定尿碘两种消解方式的比较
尿碘国标检测方法
尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。
该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点，被广泛应用于尿碘的检测。
以下是尿碘国标检测方法的简要步骤：
1. 采集尿液样本：通常采集清晨空腹尿液，避免食物和药物对检测结果的影响。
2. 尿液处理：将尿液样本进行适当的稀释或浓缩，以调整碘的浓度在合适的检测范围内。
3. 催化反应：在尿液中加入一定量的砷铈试剂，进行催化反应。
在反应过程中，碘与砷铈试剂发生氧化还原反应，产生颜色变化。
4. 分光光度法测量：使用分光光度计或类似的仪器，在特定波长下测量反应体系的吸光度。
吸光度与尿碘浓度成正比，通过与标准曲线进行比较，可以确定尿碘的浓度。
5. 结果计算和报告：根据测量得到的吸光度值，通过标准曲线或计算公式，计算出尿碘的浓度，并报告结果。
需要注意的是，尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异，具体的操作步骤和条件可能会有所不同。
在进行尿碘检测时，应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
如果你需要进行尿碘检测，建议咨询专业的医疗机构或实验室，以获取准确的检测结果和相关建议。
尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨
尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨迟忠云,孔祥民,常海华【摘要】 目的 探讨用砷铈催化分光光度法测定尿样中碘含量方法对测定结果的影响。
方法 采用砷铈催化分光光度法测定含碘量。
结果 测定结果准确可靠。
结论 用本方法测定尿样中的碘时,注意操作过程中影响实验结果的几个方面因素,从而消除了干扰,提高了检测的灵敏度,使测定结果更加准确可靠。
【关键词】 尿碘;砷铈催化中图分类号:R 591.1 文献标识码:B 文章编号:1001-1889(2010)03-0222-02 碘是合成甲状腺激素的主要原料,摄入人体的碘几乎被胃肠道吸收,其中90%由肾脏排出,尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量,尿碘中位数也被用于评价人群的碘营养状况[1]。
由于尿碘能够较好地反映地区人群的碘营养状况,尿碘被W H O /U N I C E F /I C C I D D 联合推荐为评价人群营养状况的优先使用指标之一[2]。
因此尿碘的监测具有很大的意义。
目前尿碘的测定方法[3]采用砷铈催化分光光度法,通过硫酸铵消化尿样用砷铈催化分光光度法测定含碘量,减少了消化过程中产生的有害气体可直接在20～35℃的某一稳定室温条件下进行测定。
但在实验中发现由于尿中碘含量低,实验要求严格,操作时容易出现偏差,测定结果不稳定从而影响结果的稳定性,总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,精密度和准确度结果都较为满意。
1 材料与方法1.1 原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H 3A s O 3+2C e 4++H 2O-H 3A s O 4+2C e 3++2H +,反应中黄色的C e 4+被还原成无色的C e 3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的C e 4+则越少,控制反应温度和时间,于420n m 波长下测定体系中剩余C e 4+的吸光度值,求碘含量。
1.2 仪器722分光光度计,恒温水浴箱,控温消解仪,旋涡混合器。
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法
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6.4 标准曲线图
以碘标准使用系列溶液的碘浓度为横坐标，吸光 度为纵坐标绘制标准曲线（为凹面向上的下滑曲线） 或以吸光度为对数坐标在半对数坐标系中绘制标准曲 线（为下斜直线）。
长下，用1cm比色杯，以纯水作参比，测定各管的 吸光度值。标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液
（3.5.4）标系中绘制标准曲线。
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5.3 为方便操作， 对0 g/L ～ 300 g/L/300 g/L ～ 1200 g/L浓
度范围尿碘的测定提供了在不同温度下分析步骤5.1.4/5.2.4中所测第 一管（即标准系列中加300g/L/ 1200 g/L碘浓度管）吸光度值达到 0.15～0.18/0.05 ～0.08 时砷铈反应所需时间的参考值（表1/表2）。
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5.1.3 按下秒表计时，依顺序每管间隔相同的一定时间 （均30s或均20s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵 溶液(3. 4)，立即混匀。 5.1.4 待第一管（即标准系列中加300g/L碘浓度管） 的吸光度值达到 0.15～ 0.18 之间时，依顺序每管间
隔同样时间（与5.1.3的间隔时间一致）于400nm波
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3 溶液配制
3.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}：称取114.1g 过硫酸铵， 溶于 500mL去离子水中，储于棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存1个 月。 3.2 硫 酸 溶 液 [c(H2SO4)=2.5mol/L] ： 取 140mL 浓 硫 酸 缓 慢 加 入 到 700mL去离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。
砷-铈催化法测定尿和水中碘化物的探讨
砷-铈催化法测定尿和水中碘化物的探讨
姚恩鸾
【期刊名称】《环境与健康杂志》
【年(卷),期】2000()z1
【摘要】在尿及水中微量碘化物的省内统一测定方法中,砷-铈反应需在30±0.2℃的恒温水浴中进行,并且还要在沸水浴中加入马钱子碱中断反应.……
【总页数】2页(P57-58)
【作者】姚恩鸾
【作者单位】江苏石油勘探局卫生防疫站,江都,225261
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨 [J], 缪英
2.生活饮用水中碘化物的砷铈催化分光光度法的不确定度评估 [J], 李鹏;姜延国;李力军;王丹;张兆瑞;胡欣新;
3.生活饮用水中碘化物的砷铈催化分光光度法的不确定度评估 [J], 李鹏;姜延国;李力军;王丹;张兆瑞;胡欣新
4.探讨砷铈催化分光光度法测定尿中碘的影响因素 [J], 赵霞
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砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨
砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。
碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取，其中90%由肾脏排出。
尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量，碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。
因此，探讨尿碘的分析方法对指导工业生产，为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。
实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）对测定尿中碘进行了研究，总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。
1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3As O4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。
1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,DC-0515低温恒温槽（30±0.2℃）,多孔电热消化器（孔间温度≤1℃）,IKA旋涡混合器。
1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）配套试剂盒（生产日期：110523 有效期至：111123 武汉众生生化技术有限公司）。
1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列（ug/L）：0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液，混匀后置于控温100℃的消化控温装置中，消化60min，取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。
各管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。
尿碘测定方法探讨
World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2018 Vo1.18 No.59156投稿邮箱：sjzxyx88@·医学检验·尿碘测定方法探讨陈辉（成都市温江区疾病预防控制中心，四川 成都 611130）0 引言碘缺乏病(IDD)是一种常见的内科疾病，给人类的生命健康造成了严重的威胁，目前已经受到临床医学的普遍关注。
正确评估碘缺乏程度，及时了解把握补碘后人群的碘营养情况才能做到科学、合理补碘[1]。
近年来，随时医学技术的发展，尿碘测定方法也有了比较明显的改进成效，现将其总结如下。
1 尿碘的砷铈催化分光光度测定法基于温和氯酸消化法的基础上，根据我国的国情状况制定出可在常规实验室进行操作的砷铈催化分光光度测定法。
这种测定方法具体规定了时间及反应的温度等，110℃-115℃的用氯酸消化温度范围控制，0-300 μgL 的标准曲线（若尿样稀释1倍，可将上限扩大到600 μgL ），5 μgL 的最低检测浓度设置，CV 均小于5（国家检验标准规定CV ﹤10%），CV 越小，其精密度则相对比较高。
尿碘的砷铈催化分光光度测定法的重复性良好，抗干扰能力比较强，且比较容易操作，因此可以将其作为一种较为良好的定量测定法。
1999年，我国卫生部将其作为标准化的尿碘测定方法。
近年来，有专家、学者于该方法的前提基础上应用硝酸与氯酸消化血清对其进行了相应的改良，并用于血清碘测定上，最终也取得了良好的效果。
2 ADA 冷消化尿碘砷铈催化反应计时测定尿碘方法采用国际三联组织B 法作为砷铈氧化还原显色的相应指示剂，应用计时测定的方式研制了中和剂、ADA 消解液等消化尿液。
在砷铈反应过程中，于反应开始计时，直至反应液转为蓝紫色时终止，通过借助经验回归方程对尿碘的浓度进行相应的推算分析。
与此同时，也可通过对尿样反应时间进行测定，根据反应时间、浓度等算出尿样当中的尿碘值范围。
自动透析砷—铈法与手工砷—铈法测定尿碘结果的比较
自动透析砷—铈法与手工砷—铈法测定尿碘结果的比较
马孝翠;刘松仑
【期刊名称】《地方病通报》
【年(卷),期】1996(11)2
【摘要】自动透析砷－铈法与手工砷－铈法测定尿碘结果的比较马孝翠，刘松仑，孟丽华，王芳槐，谢辉（青海省地方病防治研究所，西宁市８１１６０２）尿碘的测定在碘缺乏性疾病的防治研究工作中起着重要作用。
尿碘自动分析仪测定尿碘是一种简单，快速且重现性较好的方法，但由于样...
【总页数】2页(P70,80)
【作者】马孝翠;刘松仑
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R446.122
【相关文献】
1.过硫酸铵消化砷铈催化光度法测定尿碘的探讨 [J], 陈春祝;王扬;欧阳燕玲
2.过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会 [J], 练翠雯
3.电感耦合等离子体质谱法与砷铈催化分光光度法检测尿碘浓度的一致性 [J], 丁
双宁;毛金媛;李咏泽
4.过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘不确定度评定 [J], 谈桂权
5.砷铈催化分光光度法测定尿碘的改进 [J], 冬梅;靳克林
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尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化分光光度测定法的验证
尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化 实验 监测与检验分光光度测定法的验证V erification o fAmm on i u m Persulphate D igesti o n A s3+ Ce4+C atalyzi n g Spectr opho to m etr yi n the Deter m i n ati o n ofU r i n ary Iod i n e杨国栋,张海聪Y ANG Guo dong,Z HANG H ai cong摘要!目的!对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证。
方法!按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证,并对实验中注意事项进行分析。
结果!方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0~300 g/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9993;测定碘质量浓度为78.5、151、236 g/L的尿碘国家标准物质,其相对标准偏差分别为2.2%、1.3%、0.8%;相对误差分别为0.8%、0.7%、0.4%。
结论!该方法操作简便,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度高,污染小,是值得推广应用的方法。
关键词!尿碘;过硫酸铵溶液;精密度;准确度中国图书资料分类号:R115!!!!!文献标识码:B!!!!!文章编号:1004-1257(2008)08-0737-02Sub ject!V erificati on of Amm on i u m Persu l phate D i gesti on A s3+ C e4+Cata l y zi ng Spectropho t om etry i n the D eter m i nation o f U r i nary Iod i neAuthors!YANG Guo dong,Z H AN G H ai cong(X uzhou C enter for D isease Control and Preventi on,J iangsu,221000,Ch i na)Abstrac t![Ob jec ti ve]T o ve rify the m ethod o f a mm oniu m persulphate d i gesti on A s3+ Ce4+cata l y zi ng spectrophotom etry in t he deter m i nati on o f iodi ne i n uri ne.[M eth ods]A ccord i ng to t he operati ona l require m en ts for a mm oni um persu l pha te digestion A s3+ C e4+ca talyzi ng spectropho to m etry,verificati on was conducted on the li near range,li nea r re lati on,precisi on and accuracy o f the m ethod; analysis w asm ade on t he require m ents i n the expe ri m en t.[R esu lts]The li near rang e iod i ne concentra tion w as0~300 g/L;average corre l ative coeffic i ent was-0.9993;the iod i ne concentration was78.5,151and236 g/L respecti ve l y;RSD w as2.2%,1.3%and0.8%respective l y;the re lati ve e rror w as0.8%,0.7%and0.4%respecti ve l y.[Conclusion]T his m e t hod i s si m p l eand wo rthy o f distri buti ng w ith good li near correlati on,precision,accuracy and li ttl e poll ution.K ey word s!Iod i ne i n uri ne;(NH4)2S2O8so l uti on;Prec i s i on;A ccuracy!!人体内80%的碘是通过肾脏排泄的,因此,目前判断一个人的碘营养状况最常用的指标是尿碘浓度。
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2. 2 结果
两种 消 解 方 式 测 定 的 精 密 度 和 准 确 度 实 验 分别使用低、 中、 高 3 个质量浓度的尿碘标准物
定结果均在国家标准物质允许误差范围内 ， 所以两 种方法的测定结果无显著差异（ 表 2 ） 。 2. 3 两种消解方式工作原理的比较 样品消解的控温加热装置用控温消解仪 、 控温 油浴箱或烤箱
A 水浴恒温振荡器 （ 消解 溶液， 混匀后分别用 SHZUI 多 孔 消 化 器 （ 消 解 温 度 温度 99℃ ） 和 AED100℃ ） ， 消化 60 min， 取下冷却至室温。 1. 4. 3 样品测定 各管加入 2. 5 mL 亚砷酸溶液， 充分混匀后放置 15 min（ 可在 20℃ ～ 35℃ 之间一个 稳定的温度环境下进行 ） 秒表计时， 依顺序每管间 隔相同时间（ 30 s） 向各管准确加入 0. 30 mL 硫酸铈 铵溶 液， 立 即 混 匀。 待 第 1 管 （ 即 标 准 系 列 中 加 300 μg / L碘浓度管） 的吸光度值达到 0. 15 ～ 0. 20 之 间时， 依顺序每管间隔同样时间（ 30 s） 于 420 nm 波 长下用 1 cm 比色皿， 以纯水作参比， 测定各管的吸 光度值。以吸光度对数值为横坐标， 以浓度为纵坐 标， 绘制标准曲线。 1. 5 计算公式 C = a + b A 式中： C —样品中碘的质量浓度， μg / L； a—标准曲线在 y 轴上的截距， μg / L； A—样品的吸光度值； b—标准曲线的斜率， μg / L。 2 2. 1 结果与讨论 两种消解方式测定结果的标准曲线回归方程
《环境卫生学杂志》 2015 年 2 月第 5 卷第 1 期
Journal of Environmental Hygiene Feb． 2015 ，Vol． 5 No. 1
【 检验技术与方法研究】
砷铈催化分光光度法测定尿碘两种消解方式的比较
于海燕 摘要： 目的 比较用砷铈催化分光光度法测定尿碘的两种消解方式 。 方法 用多孔消化器 （ 石墨导热 方式） 和水浴恒温振荡器（ 水浴导热方式 ） 两种方法消解样品， 用砷铈催化分光光度法测定尿中碘的含量。 两种方法分别测定 3 种质量浓度的尿中碘国家标准物质， 结果均符合允许误差要求。 结论 法均适用于砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量 ， 但水浴恒温振荡器消解法更经济实用 。 结果 关键词： 消解； 分光光度法； 尿； 碘 DOI： 10. 13421 / j． cnki． hjwsxzz． 2015. 01. 018 两种方
4+ 酸铈铵溶液 C （ Ce ） = 0. 076 mol / L。 碘标准溶液： 准确称取经 105℃ ～ 110℃ 烘干至
恒重的碘酸钾 0. 1686 g 于烧杯中， 用纯水溶解后定 量转移入 1 000 mL 容量瓶中， 用纯水稀释至刻度。 此溶液 1 mL 含 碘 100 μg。 储 于 具 塞 严 密 的 棕 色 瓶， 置冰箱（ 4℃ ） 可保存 6 个月。 用时稀释成 1 mL 含碘 10 μg 的标准使用液。 1. 4 测定方法 标准曲线 吸取 10 μg / L 碘标准使用液 0 、 0. 50 、 1. 00 、 1. 50 、 2. 00 、 2. 50 和 3. 00 mL 分别置于 1. 4. 1 100 mL 容量瓶中， 50 、 用纯水稀释至刻度， 配制 0 、 100 、 150 、 200 、 250 和 300 μg / L 碘标准系列。 1. 4. 2 取 0. 25 mL 碘标准使用溶液及 尿样分别置于玻璃试管中， 各管加入 1 mL 过硫酸铵
， 但是提出用水浴方式消解的还没
有。推荐使用多孔消化器， 以电加热石墨介质来进 行导热， 每个孔的温度误差在 1℃ 之间。 有文献报 道使用电热恒温干燥箱， 采用 90℃ 条件下过硫酸铵
《环境卫生学杂志》 2015 年 2 月第 5 卷第 1 期
Journal of Environmental Hygiene Feb． 2015 ，Vol． 5 No. 1
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《环境卫生学杂志》 2015 年 2 月第 5 卷第 1 期
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Ce3 + ， 碘的含量越高反应速度越快， 通过严格控制反 在 420 nm 下 测 定 溶 液 中 剩 余 应的温 度 和 时 间， 4+ Ce 的吸光度， 间接求出碘的含量。 1. 2 仪器 SHZA 水浴 恒 温 振 荡 器 （ 上 海 博 讯 ） ； AEDUI 多孔消化器（ 北京兰星 ） ； HH． W 21. 600S 数显电热
［1 ］
digestion methods were suitable for the detection of iodine in urine with arsenic cerium catalytic spectrophotometry ，
差别 ± 1℃ ， 每次最多测定 50 个样品， 耗时、 耗力也 浪费试剂。采用实验室常见的水浴恒温振荡器来消 化样品， 温度能够达到消解样品的要求， 各样品管在 水浴加热中受热更加均匀， 每次至少可做 150 个以 上样品， 省时省力， 极大地提高了工作效率。两种方 法分别测定 3 种质量浓度的尿碘国家标准物质， 结 果均符合允许误差要求。 1 1. 1 材料与方法 原理 尿样经过硫酸铵溶液在 100℃ 消化后， 利用碘 对砷铈氧化还原反应， 将黄色的 Ce
spectrophotometry with two different digestion methods． Methods
（ graphite heat conduction ） or thermostatic oscillator （ water bath heat conduction ） ，and the contents of iodine in urine samples were determined by arsenic cerium catalytic spectrophotometry． Ｒesults standardized iodine solutions digested by two methods met the requirement of permissible error． Conclusions but thermostatic oscillator digestion method was more economical and practical． Key words： digestion，spectrophotometry ，urine，iodine 碘是人类必需的元素， 在人体的生长发育过程 中起着重要作用， 通常在人体中处于动态平衡状态， 多余的碘 80% ～ 85% 从尿液中排出， 尿碘水平是饮 食碘摄入量的最好标志。 某些特殊人群 （ 如孕妇、 乳母、 儿童等） 需进行个体碘营养检查， 及时了解碘 《尿中碘的砷铈催化分光光度测定 营养水平。采用 （ WS / T 107 － 2006 ） 方法》 中的干扰物质， 样品消解
恒温水浴箱； UVmini － 1240 紫外可见分光光度计； 玻璃试管； 秒表。 1. 3 主要试剂 实验试剂均为分析纯试剂， 实验用水均为去离 子水（ 符合 GB / T 6682 二级水规格） 。 碘酸钾： GBW 06110 国家标准物质研究中心， （ NH4 ） 2 S2 O3］ = 纯度 99. 91% 。 过硫酸铵溶液 C ［ 1. 0 mol / L， 亚砷酸溶液 C （ H3 AsO3 ） = 0. 1 mol / L， 硫
表1 质量浓度 （ μg / L） 水浴振荡 器消解 多孔消化 器消解 0 1. 664 50 1. 167 100 0. 780
和线性范围 尿碘质量浓度在 0 ～ 300 μg / L 范围内， 分别用 两种消解方式消解测定， 质量浓度与吸光度都呈良 好的线性关系， 水浴振荡器消解的结果曲线斜率更 大， 灵敏度相对更高（ 表 1 ） 。
表2 实验次数 1 2 3 4 5 6 平均值 s ＲSD（ % ） 低 67. 1 74. 3 70. 8 69. 0 74. 8 70. 3 71. 1 2. 96 4. 2
n = 6） 两种消解方式精密度实验结果 （ μg / L， 多孔消化器消解 高 198. 0 197. 7 193. 2 189. 6 193. 7 193. 7 194. 3 3. 14 1. 6 低 70. 8 68. 6 66. 1 72. 6 70. 1 73. 9 70. 4 2. 80 4. 0 中 148. 8 149. 3 151. 0 140. 7 143. 2 147. 5 146. 8 3. 96 2. 7 高 188. 6 188. 6 198. 5 192. 6 190. 9 196. 4 192. 6 4. 10 2. 1 中 145. 5 148. 4 145. 3 149. 9 147. 0 146. 3 147. 1 1. 79 1. 2
水浴恒温振荡器消解
恒温消 化 尿 样 来 测 定 尿 碘 含 量， 取得满意的结 ［4 ］ 果 。水浴恒温振荡器是以电加热水介质来进行 导热， 并同时进行振荡， 温度最高可达 99℃ ， 完全可 以保证样品消解完全， 而且样品管的受热温度更加 均匀， 各管之间温差小， 实验结果更稳定。 2. 4 两种消解方式工作效率的比较 现在每年基层单位都要做大批量的儿童、 孕妇 尿碘检测。多孔消化器一般有 60 个孔， 除了测定 1 套标准曲线和 3 个国家标准物质的质控样外， 每次 最多能测定 50 个样品； 而水浴恒温振荡器有 280 个 有效孔位， 每次至少可以做 150 以上的样品。 工作 效率是多孔消化器的 3 倍。由于此方法的样品需要 消解 60 min， 使用水浴恒温振荡器极大地提高了工 作效率， 非常适合大批量样品的检测。 综上所述， 两种消解方式的工作原理虽然不同 ，