硫酸铈催化分光光度法测定水碘的不确定度评定
砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨
砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。
碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取，其中90%由肾脏排出。
尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量，碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。
因此，探讨尿碘的分析方法对指导工业生产，为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。
实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）对测定尿中碘进行了研究，总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。
1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3AsO4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。
1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,DC-0515低温恒温槽（30±0.2℃）,多孔电热消化器（孔间温度≤1℃）,IKA旋涡混合器。
1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）配套试剂盒（生产日期：110523 有效期至：111123 武汉众生生化技术有限公司）。
1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列（ug/L）：0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液，混匀后置于控温100℃的消化控温装置中，消化60min，取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。
各管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。
验证生活饮用水中碘的检测方法——电感耦合等离子体质谱法
【 ｓ ａ ｔ Ｏｂｅｔ ｅ Ｔ ａ ｄｔ ａｄｖｌ ｉｇｍ ｔｏ ｏ ｅ ｒ ｉａｏ ｆｉ ｉ ｎｄｉｋｎ ａｅ ｂ ｎｕ ｔｅ Ａｂｔ ｃ 】 ｒ ｊｃｉ ｏｖｌ ａ ｅｅ ｐｎ ｅ ｄｆ ｄ ｔ ｍｎ ｔｎ ｏ ｏ ｎ ｉ ｒ ｉｇｗ ｔ ｙＩｄ ｃｖｌ ｖ ｉ ｅ ｏ ｈ ｒ ｅ ｉ ｄ ｅ ｎ ｒ ｉｙ
道 如下 。 １ 材 料 与 方 法
１３ ３ 仪器 主 要参 考 条 件 ： 频 （ Ｆ） ． ． 射 Ｒ 功率 １ ３ ； ０Ｗ ３
载气 流速 １ １ ／ ｎ 采 样 深 度 ６ ２ｍｍ； 化 室 温度 ． ６Ｌ ｍｉ； ． 雾 ２℃ ； 采样 锥 、 截取 锥 类 型 ： 锥 ； 化 器 ： ａｂ ｔ 镍 雾 Ｂ ｒｉ ｏ ｎ ｎ或
文献 标 识 码 ： Ａ
文 章 编 号 ：６ ３—７ ３ （ ０ ２） ４—０ ７ １７ ８０ ２１ ０ １ ５—０ ３
・实 验 研 究・源自 验 证 生 活 饮 用 水 中碘 的 检 测 方 法
一
电感耦 合等 离子体 质谱 法
袁媛 薛立杰
【 摘要】 目的 验证正在研制的生 活饮用水 中碘测定方法一 电感耦合等 离子体质谱法 （Ｃ ． ） ＩＰＭＳ 。方法 采用检
定 容至 １０ｍ 。 ０ ｌ １２４ ． ． 标 准 物 质 ：碘 酸 钾 （Ｋ Ｏ Ｉ ）基 准 试 剂 （ Ｂ ６ １ｂ ， 度 ９ ．６ 。 Ｇ Ｗ０ １ ０ ） 纯 ９９ ％
尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨
尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨迟忠云,孔祥民,常海华【摘要】 目的 探讨用砷铈催化分光光度法测定尿样中碘含量方法对测定结果的影响。
方法 采用砷铈催化分光光度法测定含碘量。
结果 测定结果准确可靠。
结论 用本方法测定尿样中的碘时,注意操作过程中影响实验结果的几个方面因素,从而消除了干扰,提高了检测的灵敏度,使测定结果更加准确可靠。
【关键词】 尿碘;砷铈催化中图分类号:R 591.1 文献标识码:B 文章编号:1001-1889(2010)03-0222-02 碘是合成甲状腺激素的主要原料,摄入人体的碘几乎被胃肠道吸收,其中90%由肾脏排出,尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量,尿碘中位数也被用于评价人群的碘营养状况[1]。
由于尿碘能够较好地反映地区人群的碘营养状况,尿碘被W H O /U N I C E F /I C C I D D 联合推荐为评价人群营养状况的优先使用指标之一[2]。
因此尿碘的监测具有很大的意义。
目前尿碘的测定方法[3]采用砷铈催化分光光度法,通过硫酸铵消化尿样用砷铈催化分光光度法测定含碘量,减少了消化过程中产生的有害气体可直接在20～35℃的某一稳定室温条件下进行测定。
但在实验中发现由于尿中碘含量低,实验要求严格,操作时容易出现偏差,测定结果不稳定从而影响结果的稳定性,总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,精密度和准确度结果都较为满意。
1 材料与方法1.1 原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H 3A s O 3+2C e 4++H 2O-H 3A s O 4+2C e 3++2H +,反应中黄色的C e 4+被还原成无色的C e 3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的C e 4+则越少,控制反应温度和时间,于420n m 波长下测定体系中剩余C e 4+的吸光度值,求碘含量。
1.2 仪器722分光光度计,恒温水浴箱,控温消解仪,旋涡混合器。
电感耦合等离子体质谱法测定水中碘元素
1.3 仪器条件为减少干扰，使用调谐液对仪器进行调谐，得到最优化的仪器分析条件，见表1。
表1 ICP-MS仪器工作参数射频功率/W 1350雾化气(Ar)流量/(L/min)0.92辅助气(Ar)流量/(L/min)0.80冷却气(Ar)流量/(L/min)13.0截取锥(Ni)孔径/mm 0.8采样锥(Ni)孔径/mm 1.0采样深度/mm 115数据采集方式跳峰每个质量数通道数3样品间隔冲洗时间/s 20样品采集总时间/s 40蠕动泵泵速/(r/min)401.4 实验方法按照《生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存》GB/T 5750.2—2006采集3份水样(均来自陕西西安地区生活饮用水)，取10ml 用ICP-MS 直接进样检测。
若采集来的水样有肉眼可见的悬浮物或其他杂质，则需使用0.45μm 的水系针筒式滤膜过滤器过滤后再测定。
在仪器抽真空度达到要求后，点火预热，使用调谐液调节仪器，待灵敏度、双电荷、氧化物、分辨率等各项指标达到要求后，编辑测定方法选择127碘元素，引入Rh 、Re 作为在线内标，并用0.5%的氨水作为清洗液，在每次进样完成后，用清洗液清洗系统20s ，以消除记忆效应，分别测定试剂空白，标准系列和样品。
2 结果与讨论2.1 标准曲线以碘的质量浓度为横坐标，其对应的质谱强度为纵坐标绘制标准曲线，如图1所示，线性方程的相关系数为0.9999，线性关系较好。
信号强度高，灵敏度高，满足实验要求。
2.2 检出限将试剂空白连续测试12次，将12次空白溶液信号的3倍0 引言碘是人类生理机能正常运行所必需的微量元素，碘摄入量不足或碘摄入量过剩都会引起甲状腺疾病[1-2]。
当饮用水中碘的含量低于10μg/L 时，人群中会容易出现甲肿病[3]，所以饮用水中的碘含量是衡量地区碘营养水平的重要指标。
因此对水中的碘的准确测定就尤为重要。
目前水中碘的主要分析方法有硫酸铈催化分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、比色法、容量法等[4]，但光度法影响因素多且用到剧毒试剂给人体和环境都会带来一定危害，离子色谱法线性范围窄，灵敏度不高[5]，气相色谱法和容量法的操作都过于繁琐，比色法灵敏度低。
催化分光光度法测定水中微量碘的方法优化
第42卷第11期贾亮亮等：催化分光光度法测定水中微量碘的方法优化1341 DOI： 10.13822/ki.hxsj.2020007706 化学试剂，2020，42( 11 )，1341 〜1344催化分光光度法测定水中微量碘的方法优化贾亮亮*，尹红云(河北省水文工程地质勘查院，河北石家庄050021)摘要：旨在优化以催化分光光度法定量分析水体中微量碘的分析体系。
在醋酸盐缓冲溶液体系中，碘催化4,4'-四甲基二氨基-二苯基甲烷与氯胺T发生氧化反应，生成蓝色配合物，通过测试该配合物的吸光度可定量分析水体中的碘。
优 化了分析体系中的测定波长、缓冲溶液的用量、显色剂的用量、氯胺T的浓度等实验条件。
在优化的实验条件下，分光光度法的微量碘测定结果的相对标准偏差为2. 1%，检出限为0. 1p g/L。
方法选择性好、操作简便、成本低、灵敏度高，满足 水文地质工作对水中微量碘含量普査的要求。
关键词：催化分光光度法；水；方法优化；微量碘；4,4'-四甲基二氨基-二苯基甲烷；氯胺T中图分类号：0657.32 文献标识码：A文章编号：0258-3283(2020) 11 -1341 -04Optimization of Catalytic Spectrophotometry for the Determination of Trace Iodine in Water JIA Liang-liang*,YIN Hong~yun(T h e Institute of Hydrology and Engineering Geological Prospecting H e b e i Province, Shijiazhuang 050021 , C h i n a), H u a x u e Shiji,2020,42(11) ,1341 ~1344Abstract:T o optimize the analytical system for the quantitative analysis of trace iodine in water by catalytic spectrophotometry，in the acetate buffer solution system ,4^^-tetramethyldiamino diphenylmethane a n d chloramine T reacted to form blue c o m p l e x,a n d iodine in water can be quantitatively analyzed by measuring the absorbance of the c o m p l e x.T h e experimental conditions were optimized, such as the m e a s u r e d wavel e n g t h,the a m o u n t of buffer solution, the a m o u n t of developer a n d the concentration of chloramines T.U n d e r the best experimental conditions,the trace iodine in water w a s determined by spectrophotometry.The relative stand- ard deviation w a s 2. I % ,and the detection limit w a s 0. 1jxg/L.The results s h o w e d that the m e t h o d had the advantages of good selectivity,simple operation,low cost a n d high sensitivity.lt m e t the requirements of hydrogeological w ork for general survey of trace iodine content in water.Key words：catalytic spectrophotometry；water；method optimization；trace iodine；4^^-tetramethyldiamino d i p h e n y l m e t h a n e；chloramine T碘是人体的必需微量元素之一，与人类健康有密切关系，在国防、化工、医药卫生、食品等领域有着不可替代的地位n_4]。
血清中碘的测定砷铈催化分光光度法
ICS 11.020C 61WS 中华人民共和国卫生行业标准WS/T 572—2017血清中碘的测定砷铈催化分光光度法Determination of iodine in serum—As3+- Ce4+ catalytic spectrophotometry2017-08-16发布2018-02-15实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准起草单位：中国疾病预防控制中心地方病控制中心、福建省厦门市疾病预防控制中心、山西省地方病防治研究所。
本标准主要起草人：申红梅、纪晓红、张亚平、贾清珍、张峰峰、刘丽香、刘颖、黄淑英。
I血清中碘的测定砷铈催化分光光度法警告：三氧化二砷试剂是剧毒品！使用者有责任采取适当的安全措施。
1范围本标准规定了血清中碘的砷铈催化分光光度法测定方法。
本标准适用于血清中总碘浓度的测定。
2原理采用高氯酸-氯酸钠溶液消化血清样品，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H3AsO3+ 2Ce4++ H2O →H3AsO4+ 2Ce3++ 2H+反应中黄色的Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+ 则越少；控制反应温度和时间，比色测定体系中剩余Ce4+ 的吸光度值，求出碘含量。
3仪器3.1 消化控温加热装置：恒温消解仪（控温点精度130℃±2℃，孔间温差≤1℃）。
3.2恒温水浴：控温精度±0.3℃。
3.3分光光度计，1cm 比色杯。
3.4玻璃试管：15mm⨯100mm 或15mm⨯120mm。
3.5 定量移液器：100μL、1000μL、5000μL；定量玻璃移液管：5mL和10mL。
3.6秒表。
3.7恒温干燥箱。
3.8离心机。
4试剂4.1 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验用水应符合GB/T 6682中二级水规格。
4.2 高氯酸（HClO4，70%～72%），优级纯。
食物中碘的测定 砷铈催化分光光度法操作流程
食物中碘的测定砷铈催化分光光度法操作流程一、仪器1.电热高温灰化炉（马弗炉）：可控温至1000℃；2.超级恒温水浴箱：30℃±0.2℃；3.数显分光光度计，1cm比色杯；4.瓷坩埚：30mL；5.秒表；6.电热控温干燥箱：可控温至200℃；7.试管：15mm×（100mm~150mm）；8.可调电炉：1000W；9.分析天平（精度0.0001g）。
二、试剂试剂纯度除特别指明外均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682二级水规格。
1.无水碳酸钾（K2CO3，M=138.2）2.硫酸锌（ZnSO4.7H2O，M=287.6）3.氯酸钾(KClO3，M=122.6)4.浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。
5.氢氧化钠（NaOH，M=40.0）6.三氧化二砷（As2O3，M=197.8）7.氯化钠（NaCl，M=58.4），优级纯。
8.硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)4.2H2O，M=632.1]或[Ce(NH4)4(SO4)4·4H20，M=668.6]。
9.碘化钾（KI，M=166.0），优级纯。
三、溶液配制1.碳酸钾-氯化钠混合溶液：称取30g无水碳酸钾，5g氯化钠，溶于100mL水。
常温可保存6个月。
2.硫酸锌-氯酸钾混合溶液：称取5g氯酸钾于烧杯中，加入100mL水，加热溶解后再加入10g硫酸锌，搅拌溶解。
常温可保存6个月。
3.硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]：量取140mL浓硫酸，缓慢加入到盛有700mL 水的烧杯中（不能将水加入到浓硫酸中），烧杯应放置在冷水浴中，以利散热。
冷却后用水稀释至1L。
4.亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.054mol/L]：称取5.3g三氧化二砷、12.5g氯化钠和2.0g氢氧化钠置于1L烧杯中，加水约500mL，加热至完全溶解后冷却至室温，再缓慢加入400mL2.5mol/L硫酸溶液（三.3），冷却至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存6个月。
水中碘的砷铈催化分光光度测定法
4.1 高浓度水碘的检测
碘标准溶液:
(1) 碘标准储备溶液:准确称取碘化钾0.1308g于烧杯中,用 水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度.此溶 液1mL含碘100μg. (2) 碘标准中间溶液Ⅰ :临用时吸取1.00 mL碘标准储备溶液 置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此溶液1mL含碘 1μg. (3) 碘标准使用系列溶液:临用时吸取碘标准中间溶液Ⅰ 0， 2.00，4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL分别置于100mL容量瓶 中, 用水稀释至刻度. 此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 20, 40, 60, 80, 100μg/L.
4.1 高浓度水碘的检测
4.1.3 方法学技术指标评价
(1)
检测限 取与配制标准溶液相同的纯水, 用上述分析方法 进行全程操作, 测定10个平行样, 估算空白批内标 准差, 计算检测方法的检测限. 本法的检测限为 0.1μg/L (取水样1mL), 即绝对量为0.1ng.
4.1 高浓度水碘的检测
(2) 精密度 按标准曲线范围测定低、中、高3种碘浓度水样， 每次测定3个平行样，求均值，重复测定6次， 其变异系数分别为0.5％、0.4％、1.5％，均小于 5％。
4.1 高浓度水碘的检测
(3) 准确度 取低、中、高3种碘浓度水样进行加标回收率实 验，加标量应与水样含碘量相当, 且两者之和在 测定范围内。每次测定3个平行样，求均值，重 复测定6次，平均回收率分别为：98.0%、100.2 ％、98.4%。
4.2 低浓度水碘的检测
4.2.1 溶液配制
亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.04mol/L]:称取4.0g三 氧化二砷, 27g氯化钠和2g氢氧化钠置于1L烧杯 中,加水约500mL,加热至完全溶解,冷却到室温, 再加入250mL 2.5mol/L硫酸溶液,用水稀释至1L, 储于棕色瓶中,室温可保存6个月. 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.012mol/L]:称取7.6g硫 酸铈铵(Ce(NH4)4(SO4)4•2H2O),溶于700mL 2.5mol/L硫酸溶液中,用水稀释至1L,储于棕色瓶 中,室温可保存6个月.
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司冤曰I-标准储备液 渊GSB 04-2834-2011袁1 000 滋g/mL袁 国家有色金属及电子材料分析测试中心冤曰水碘成分 分析标准物质渊60依6冤 滋g/L袁来自国家碘缺乏病参照 实验室遥 2.2 方法
依据叶适合缺碘及高碘地区水碘的检测方法曳中 浓度水碘渊范围 0~100 滋g/L冤的测定遥 2.3 不确定度分析 2.3.1 数学模型
关键词 分光光度法曰水碘曰不确定度曰盲样考核 中图分类号 R123.1
Determination of Uncertainty of Iodine in Water by CeSO4 Catalytic Spectrophotometry JIN Yue
渊Panjin Inspection and Testing Center, Panjin, Liaoning, 124010, China冤 Abstract院 In order to establish the uncertainty evaluation method for the determination of iodide in drinking water by CeSO4 spectrophotometry, the uncertainty evaluation of blind samples for water iodine assessment is carried out. Blind samples are determined according to Detection Method of Water Iodine Suitable for Iodine Deficiency and High Iodine A reas and JJF 1059.1要2012 Evaluation and Representation of Measurement Uncertainty. The mathematical model of uncertainty evaluation is established, and the components of uncertainty are analyzed systematically. The results show that the iodine content in blind water is 55.1 滋g/L and the expanded uncertainty U=1.44 滋g/L (k=2). It is concluded that the uncertainty of the blind sample determination in this water iodine assessment mainly comes from the uncertainty component of the sample volume (sample solution volume) of the certified standard reserve solution and the pipette. Key Words院 Spectrophotometry; Water Iodine; Uncertainty; Blind Sample Examination
分量 uB2rel 标准使用液 籽2=1 滋g/mL袁配制过程院渊1冤空容量
2.3.2 不确定度分量
2.4.3 标准使用液及标准系列配制引入的不确定度
渊1冤测量重复性引入的不确定度分量 uArel曰渊2冤有 证标准储备液引入的不确定度分量 uB1rel曰渊3冤标准系 列配制过程引入的不确定度分量 uB2rel曰渊4冤移液器取 样体积引入的不确定度分量 uB3rel曰渊5冤校准曲线拟合 引入的不确定度分量 uB4rel曰渊6冤方法回收率引入的不 确定度分量 uB5rel曰渊7冤仪器量化误差引入的不确定度 分量 uB6rel遥 2.4 不确定度分量评定
1 前言 测量不确定度作为与检测结果相联系的参数袁
在实 验 室资 质 认定 评 审 及能 力 验证 中 不 可 或 缺 [1]遥 本文依据 叶适合缺碘和高碘地区水碘检测的方法研 究曳[2]和 JJF 1059.1要2012叶测量不确定度评定与表 示曳[3]袁以硫酸铈催化分光光度法测定水碘考核样品 为例袁分析测量结果的不确定度来源遥 2 材料与方法 2.1 主要仪器与试剂
UV-5200 型紫外可见分光光度计渊上海元析仪器 有限公司冤曰ZSB-728 型恒温水浴箱渊上海智城分析仪 器制造有限公司冤曰VORTEX-GENIE2 型旋涡混合器 渊美国 SI 公司冤曰1 000 滋L 移液器 渊赛默飞世尔科技公
第一作者 E-mail院 473721996@ 收稿日期院 2019-04-01
JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊
Vol.29 No.3 2019 年第 3 期
硫酸铈催化分光光度法测定水碘的不确定度评定
金月
渊盘锦检验检测中心 辽宁盘锦 124010冤
摘要 为了建立生活饮用水中碘化物的硫酸铈分光光度法的测量不确定度评定方法袁 对水碘考核盲样 进行了不确定度评定遥 依据叶适合缺碘及高碘地区水碘的检测方法曳和 JJF 1059.1要2012叶测量不确定度评定 与表示曳对考核盲样进行测定遥 建立不确定度评定的数学模型袁系统地分析不确定度各分量遥 结果显示袁盲样 水碘含量为 55.1 滋g/L袁扩展不确定度 U=1.44 滋g/L渊k=2冤遥 由此得出袁本次水碘考核盲样测定的不确定度主要 来源于有证标准储备液和移液器取样体积渊样品溶液体积冤的不确定度分量遥
C=a+blnA 其中袁C要碘的浓度渊滋g/L冤曰lnA 要以无理数 e 为底的 吸 光 度 的 对 数 曰b 要工 作 曲 线 斜 率 曰第 3 期 Vol.29 No.3
检验检疫学刊 JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE