过硫酸铵消化测定尿碘方法的化学动力学研究与应用
尿碘的实验报告
实验名称：尿碘测定实验日期：2021年10月10日实验地点：实验室一、实验目的1. 了解尿碘测定的原理和方法。
2. 掌握尿碘测定的操作步骤。
3. 学习利用分光光度法测定尿碘含量。
二、实验原理尿碘测定是采用分光光度法测定尿液中碘的含量。
尿碘是人体摄入碘的重要指标，测定尿碘含量可以反映人体碘营养状况。
本实验采用硫酸肼还原法将尿碘中的碘离子还原为碘单质，然后与碘化钾反应生成三碘化物，最后在特定波长下测定其吸光度，从而计算出尿碘含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、烧杯、移液管、滴定管、磁力搅拌器、电热板等。
2. 试剂：（1）尿碘标准溶液：准确称取0.1310g碘化钾（KIO3）于100ml容量瓶中，加入少量去离子水溶解，定容至刻度，配制成0.1mg/L的碘化钾标准溶液。
（2）硫酸肼溶液：称取5g硫酸肼于100ml容量瓶中，加入少量去离子水溶解，定容至刻度。
（3）碘化钾溶液：称取5g碘化钾于100ml容量瓶中，加入少量去离子水溶解，定容至刻度。
（4）显色剂：称取0.1g抗坏血酸于100ml容量瓶中，加入少量去离子水溶解，定容至刻度。
（5）盐酸溶液：1+1。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制：（1）准确吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml尿碘标准溶液于6个10ml容量瓶中，分别加入1ml显色剂。
（2）将容量瓶置于电热板上，用盐酸溶液调节pH至3.0，煮沸3min，冷却至室温。
（3）用去离子水定容至刻度，摇匀。
（4）在波长525nm下，以去离子水为参比，测定各溶液的吸光度。
（5）以尿碘浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：（1）准确吸取0.5ml尿液于10ml容量瓶中，加入1ml显色剂。
（2）同标准曲线绘制步骤（2）和（3）进行操作。
（3）在波长525nm下，以去离子水为参比，测定样品的吸光度。
（4）根据标准曲线，计算样品中尿碘含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：根据实验数据绘制标准曲线，计算相关系数R²=0.999，说明标准曲线线性良好。
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WST 107-2006)技术说明与操作要点
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在多年跟踪尿碘检测的国际先进经验的基础 上，并充分考虑了我国国情以及各级实验室的实 际条件， 针对我国现行的尿碘测定方法标准在操
作中所存在的问题，并考虑与国际组织的推荐方
法接轨，此次修订的我国测定尿碘标准方法采用 过硫酸铵为尿样消化的消化剂。
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我国原标准方法与修订后的标准方法比较
内 容 标准曲线的线性范围 尿样体积 消化液. 体积 消化温度 消化时间 亚砷酸浓度. 体积 铈液浓度. 体积 反应温度 反应时间 光度测定波长 测300 g/L管 OD值 总反应体积 反应体系中NaCl 浓度 初始 [As3+]/[Ce4+] 总酸度[H+] WS/T107—1999 0 300 g/L 0.20 mL 28% 氯酸 0.50 mL 110 115 ℃ 60 min [0.07mol/L] 4mL [0.05mol/L] 0.50mL WS/T107—2006 0 300 g/L 0.25 mL 1.0mol/L 过硫酸铵 1.0 mL 100 ℃ 60 min [0.1mol/L] 2.5mL [0.076mol/L] 0.30mL
30±0.2℃ (恒温水浴) 15 min 405 nm 0.15 1.0 5.20 mL
19.23 g/L 11.20 1.4 mol/L[H+]
30±0.2℃ / 室温 30min / 不同室温时间不同 420 nm 0.17 1.06 4.05 mL
15.43 g/L 10.96 1.6 mol/L[H+]
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5 试剂 本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。
5.1 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]。
5.2 浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。 5.3 三氧化二砷（As2O3）。 5.4 氯化钠（NaCl），优级纯。 5.5 氢氧化钠（NaOH）。 5.6 硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4· 2H2O］。 5.7 碘酸钾(KIO3)，基准试剂、或GBW06110碘酸钾纯度标准物质。
过硫酸铵消化-硫酸铈催化分光光度法测定低浓度水碘
１ １仪 器 ．
吸 光 度 对 数 值 ＩＡ 对应 碘 浓 度 Ｉｖ — 作 线 性 回归 比较 ｇ － ｇ Ｌ） （
电热 恒 温 干燥 箱 、 级 恒 温 水 浴 箱 （０１－． Ｃ ；２ 超 ３ ￣４ ２ ）７ ３型 分 光 ２０ ￣ 光 度 计 ： 表 ： 璃 试 管 （５ｍｍ ｌ０ｍ 。 秒 玻 １ ｘ ２ ｍ）
化物水样需 经 Ａ管 、 Ｂ管 校 正 ， 以消 除水 样 中氧 化 还 原 物 质 对 测 系 数 ｒ ．９ ， 一 ． ７．＝ ２ ． １ ＝０９ ９ ６ ａ １ ８ ｂ 一 ４７ 。 ＝ ８ ２
定的干扰闭 本文采用 过硫酸铵消化一 酸铈催化分光光度法【 。 硫 】 测 定 低 浓 度 含 碘 水 样 具 良好 的 精 密 度 和 准确 度 。
０５ｍ ｌ ． ｏ Ｌ过 硫 酸 铵 溶 液 ： 取 ２ ．３ｇ过硫 酸铵 溶 于 ２ ０ｍＬ ／ 称 ８ ５ ５ 去 离子水。 ０Ｏ ０ ｍ ｌ ．６ ｏ Ｌ亚 砷 酸溶 液 ： 取 ２ ６ ／ 称 ． ７ ｇ三 氧 化 二砷 、Ｏ 氯 ９ １． ｇ ０
分别 对 ４ 异Ｌ ． 门 碘标 准溶 液 和 待 测 水样 １待 测 水样 ２作 ６次 ０ 、 重复测定如表 ：
Ｏ １ ｇＬ之 间 ， 自然 水 源 含 多 种 成 分 对 碘 的测 定 存 在 一 定 干 ２１线 性 回 归 ～Ｏ ／ 且 ． 扰 Ｉ Ｇ ／５５ ． ２ ０ ” Ｂ１ ７ ０ — ０ ６中 硫 酸 铈 催 化 分 光 光 度 法 测 定 低 浓 度 碘 ｒ ６ 以吸 光 度 对 数 值 ｌ 对 应 碘 浓 度 Ｉ Ｉ ／ ） 线 性 回 归 ． 关 ｇ Ａ －ｘ Ｌ 作 （ｇ 相
分 别 对 ４０ｖ／ ． ｇ Ｌ碘 标 准溶 液 和 待 测 水 样 １ 置 于 ５０ｍ ．ｇ Ｏ ０ Ｌ烧 杯 ， 水 约 ２０ｍ ， 通 风 加 ５ Ｌ 于
过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨
World Latest Medicine Information (Electronic Version) 2016 V o1.16 No.6114投稿邮箱：ｓｊｚｘｙｘ８８＠１２６．ｃｏｍ0 引言碘缺乏病是因自然环境中的碘缺乏，致使机体碘的摄入量不足，进而引发出危害人类身体健康，尤其是会影响大脑智力的发育一系列疾病的统称。
通常碘缺乏会促使甲状腺肿大，俗称为“粗脖子病”［２］。
严重缺碘导致智力残疾，最易遭受碘缺乏危害的群体为儿童、孕妇女及胎儿。
一般情况下，正常人体内碘的含量为１５－２０ｍｇ，人体可通过进食、喝水及吸入空气等方式进行碘的摄入。
碘大部分存于甲状腺内，且８０％多的碘是由肾脏排出体外，而一部分会随着粪便而排出体外。
因此，尿碘是反映人体内碘营养水平的一项重要指标。
目前，测定尿碘的方法包括：中子活化法、间接原子吸收法、气相色谱法以及砷铈催化分光光度法。
但为保证尿碘测定结果的的准确性及可行性，本研究采用了过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘，主要调查农村人群碘缺乏疾病状况。
此方法的操作过程简便、线性关系良好、其精密度与准确度均较高，非常适用于一般性的实验室操作。
现对２０１５年邳州市５个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作，以探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法对尿碘测定的结果，以期为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。
1 资料与方法1.1 一般资料本次主要针对儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作。
随机从邳州市的五个低碘乡镇内２０所小学生中抽取２００名８－１０岁的各学级儿童，同时还抽取了１００名１９－４２岁的孕过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨张允红（江苏省邳州市疾病预防控制中心，江苏 邳州）摘要：目的 探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。
方法 按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准，对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作，从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童，同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女（1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]），待人体尿样收集完毕后，即进行尿碘测定。
尿碘实验报告
一、实验目的1. 了解尿碘检测的基本原理和方法。
2. 掌握尿碘检测的实验步骤和操作技巧。
3. 评估个体碘营养状况，为预防和治疗碘缺乏病提供依据。
二、实验原理尿碘检测是利用化学滴定法测定尿液中碘的含量。
碘在酸性条件下与淀粉反应，形成蓝色复合物，根据蓝色深浅可以判断尿液中碘的含量。
本实验采用氧化还原滴定法，以硫代硫酸钠为滴定剂，利用碘与硫代硫酸钠的反应进行滴定。
三、实验材料1. 尿样：收集受试者24小时尿液，混合均匀后取10ml待测。
2. 氢氧化钠溶液：0.1mol/L。
3. 硫代硫酸钠溶液：0.01mol/L。
4. 淀粉指示剂：1%。
5. 标准碘溶液：0.1mg/ml。
6. 实验器材：滴定管、移液管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确吸取标准碘溶液0.5ml于100ml容量瓶中，加入少量蒸馏水，用氢氧化钠溶液定容至刻度，配制成0.5mg/L的标准碘溶液。
2. 标准曲线绘制：取6个锥形瓶，分别加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml标准碘溶液，加入5ml蒸馏水，滴加淀粉指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，记录滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积。
3. 样品测定：准确吸取10ml尿样于锥形瓶中，加入5ml蒸馏水，滴加淀粉指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，记录滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积。
4. 计算尿碘含量：根据标准曲线，计算样品中尿碘含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，横坐标为碘含量（mg/L），纵坐标为硫代硫酸钠溶液消耗体积（ml）。
2. 样品测定：根据实验数据，计算尿碘含量。
3. 结果分析：根据尿碘含量，评估受试者碘营养状况。
六、实验总结1. 本实验成功进行了尿碘检测，掌握了实验原理、操作步骤和结果分析。
2. 实验过程中，应注意滴定速度和指示剂的使用，以保证实验结果的准确性。
3. 尿碘检测有助于评估个体碘营养状况，为预防和治疗碘缺乏病提供依据。
尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化分光光度测定法的验证
尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化 实验 监测与检验分光光度测定法的验证V erification o fAmm on i u m Persulphate D igesti o n A s3+ Ce4+C atalyzi n g Spectr opho to m etr yi n the Deter m i n ati o n ofU r i n ary Iod i n e杨国栋,张海聪Y ANG Guo dong,Z HANG H ai cong摘要!目的!对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证。
方法!按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证,并对实验中注意事项进行分析。
结果!方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0~300 g/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9993;测定碘质量浓度为78.5、151、236 g/L的尿碘国家标准物质,其相对标准偏差分别为2.2%、1.3%、0.8%;相对误差分别为0.8%、0.7%、0.4%。
结论!该方法操作简便,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度高,污染小,是值得推广应用的方法。
关键词!尿碘;过硫酸铵溶液;精密度;准确度中国图书资料分类号:R115!!!!!文献标识码:B!!!!!文章编号:1004-1257(2008)08-0737-02Sub ject!V erificati on of Amm on i u m Persu l phate D i gesti on A s3+ C e4+Cata l y zi ng Spectropho t om etry i n the D eter m i nation o f U r i nary Iod i neAuthors!YANG Guo dong,Z H AN G H ai cong(X uzhou C enter for D isease Control and Preventi on,J iangsu,221000,Ch i na)Abstrac t![Ob jec ti ve]T o ve rify the m ethod o f a mm oniu m persulphate d i gesti on A s3+ Ce4+cata l y zi ng spectrophotom etry in t he deter m i nati on o f iodi ne i n uri ne.[M eth ods]A ccord i ng to t he operati ona l require m en ts for a mm oni um persu l pha te digestion A s3+ C e4+ca talyzi ng spectropho to m etry,verificati on was conducted on the li near range,li nea r re lati on,precisi on and accuracy o f the m ethod; analysis w asm ade on t he require m ents i n the expe ri m en t.[R esu lts]The li near rang e iod i ne concentra tion w as0~300 g/L;average corre l ative coeffic i ent was-0.9993;the iod i ne concentration was78.5,151and236 g/L respecti ve l y;RSD w as2.2%,1.3%and0.8%respective l y;the re lati ve e rror w as0.8%,0.7%and0.4%respecti ve l y.[Conclusion]T his m e t hod i s si m p l eand wo rthy o f distri buti ng w ith good li near correlati on,precision,accuracy and li ttl e poll ution.K ey word s!Iod i ne i n uri ne;(NH4)2S2O8so l uti on;Prec i s i on;A ccuracy!!人体内80%的碘是通过肾脏排泄的,因此,目前判断一个人的碘营养状况最常用的指标是尿碘浓度。
尿碘测定检测方法及注意事项
2015年3月26日
主要内容
尿碘的测定方法 试验操作注意事项
检测方法
WS/T107-2006 尿中碘的砷铈催化分光光度 测定方法
原理：
过硫酸铵在100℃条件下消化样品，利用碘对 砷铈氧化还原反应的催化作用，反应中黄色 的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高， 反应越快，所剩的Ce4+就越少；控制反应温 度和时间，在420nm波长下测定剩余的Ce4
水浴温度
温度的确定 控制温度的波动 反应时间 反应时间的确定 控制时间的一致 硫酸铈
量的准确
尿碘测定中反应温度、反应时间控制与测定误差——操 作中反应温度波动及反应时间偏离对测定结果的影响
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当按照尿碘测定方法操作结果出现工作曲线碘空白管 的吸光值很小时（例如30℃条件下砷铈反应30min时 碘空白管的测定吸光度＜0.7）：
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实验室环境：由于碘离子的易氧化性和碘分 子的易挥发性，容量滴定分析用的碘标准溶 液、固体碘、碘酒、碘盐检测场所、上述这 些含大量碘的废液的倒弃水槽等都是实验室 环境中碘污染的主要来源。
建议采用专用实验室操作。 条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分 开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品； 必须在远离可能含碘离子的上述这些场所进 行试验操作。保证实验室清洁干净，无碘的 污染。 操作前实验台面需用1%硫代硫酸钠溶液进行 擦拭。
成套试剂盒： 武汉众生生化科技有限公司
谢 谢
2.各管加入2.5ml亚砷酸溶液，充分混匀后放 置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系 列管按碘浓度由高至低顺序排列。 3.秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s ）向各管准确加入0.30ml硫酸铈铵溶液，立 即混匀。
过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘
［ 卫生检 验 ］
过 硫 酸 铵 消化 砷 铈 催 化 分 光 光 度 法测 定 尿碘
张文远 ， 刘成相 ， 沙 良彩
［ 摘要 ］ 目的 验证。 结果
探讨过硫 酸铵 消化砷铈催化分 光光度 法测定尿 中碘含 量过程 中出现 问题 的解决 方法。 方
法 按 照 ｗＳ ／ ， ｒ １ ０ ７ —２ ０ ０ ６ （ 砷铈催化分光光度 法测定尿 碘》 进行操作 ， 探讨 实验过程 中出现 的问题 ， 并对 方法进行 尿样 的采 集、 保存 、 消解 ， 仪 器设备稳 定性 ， 试 剂配制 ， 人 员操作 的熟练程度 等是影响测 定结果 的直 好的 实验环境 ， 正确的样品 采集与处理 方法 ， 熟练的操作 接 因素 ； 实验 室环境也对测定结果有较 大影响。 结论
ｅ ｑ ｕ ｉ ｐ ｍｅ ｎ ｔ ，ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｔ ｅ ｈ ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｓ ，ａ ｎ ｄ Ｓ Ｏ ｏ ｎ ． Ｔｈ ｅ ｌ ａ ｂ ｏ ｍｔ ｏ ｒ ｙ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｓ ｏ ｈ ａ ｄ ａ ｇ ｒ ｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｌ ｆ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ． Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ｓ Ｇｏ ０ ｄ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎｔ ￣ ｅ ｎ ｉｍ ｕ ｖ ｍ ｅ ｎ ｔ ．ｃ ｏｒ ｒ ｃｔ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｏｌ ｃ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｎｄ ａ
技能。 才能保证方法的精 密度和 准确度 。
［ 关键 词】 碘／ ｇ ｏ ； 分光光度法／ 方 ｎ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｂ ｌ ｅ ｍｓ ｏ ｆ ａ ｍ ｍｏ ｎ ｉ ｕ ｍ ｐ ｅ ｒ ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａｓ ３＋－ Ｃ ｅ ４＋ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｚ ｉ ｎ ｇ
过硫酸铵消化测定尿碘方法验证及200份儿童尿碘浓度检测分析
１ 材 料与方 法
１ １ 尿样的来源 从 南 宁市某 两所 小 学 随机抽 取 ８～１ ． ０岁
儿 童 上 午 的尿 共 ２０份 ， 中 男 生 １０份 ， 生 ９ ０ 其 １ 女 ０份 。
１２ 测 定方法 、
过硫 酸铵 消化－ 砷铈催化分光光 度法 】 。
［ Ｎ ４ ２２ ｓ （ Ｈ ）ＳＯ ］：１０ ｍｏ Ｌ｝ 称 取 １４ １ｇ过硫 酸铵 ， ． ｌ ： ／ １． 溶于
染率 。
（ 收稿 日期 ： ０ ０ ｌ 修 回 日 ： ０ ０ １ ） ２ ７— ５一 １ ０ 期 ２ ７— ６— ８ ０
过硫酸铵 消化测定尿碘方法验证及 ２０份 儿童尿碘浓度检测分析 ０
陆 日贵 张海 霞
５０ １） ３０ １ （ 西南 宁市疾病预防控制 中心 ， 宁市 广 南
【 关键词 】 尿碘 ； 儿童； 过硫 酸铵 测定法 【 中图分 类号 】 Ｒ１３２ ． ５ 【 文献标识码 】 Ｂ 【 文章编号 】 ０５ － ０ （０ ７０ — ３ ． ２３ ３４ ２０ ）８１ ３ ２ ４ ２ ． ０
１ ９ １ ２ —１ ９． ９ ８： ８ ８
乙肝疫 苗接种率 较低 有关 Ｊ 。本次调查男性 Ｈ ｓ ｇ阳性率 明 ＢＡ
显 高 于女 性 ， 吴 传 娣 等 的 报 告 一 致 ， 可 能 与 男 性 的 易 感 与 这 性 和 与 外 界接 触 的 机 会 、 围 较 多 较 广 有 关 Ｊ 对 于 美 发 美 范 。 容业 从 业人 员 Ｈ ｓ ｇ阳性 率 明 显 高 于 其 它 职 业 ， 可 能 与 职 ＢＡ 这 业 暴露 有关 ， 服 务 对 象 来 源 广 泛 、 杂 ， 具 不 能 做 到 一 客 其 复 工
尿中碘测定方法的质量控制
尿中碘测定方法的质量控制摘要】碘缺乏病监测中尿碘是很重要的指标之一。
本研究分析我省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核，经尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法分析尿中碘的质控结果，我实验室均通过考核，结果满意，并具体分析实验中注意各个环节，不断总结经验，为我国消除碘缺乏病提供技术支持。
【关键词】尿中碘；砷铈催化法；分光光度法【中图分类号】R197.323 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）29-0346-02碘是人体必需的微量元素这一，碘缺乏病（IDD）作为危害人类健康的疾病之一。
尿碘水平是监测和评价人群和个体碘营养状况的重要指标之一，是监测和诊断IDD的一个重要依据[1-2]。
尿碘的测定可用多种方法，如中子活化法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等。
我国根据实情，应用的标准是过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法，其可靠性和可行性已被证实[3]，但该实验对实验器材、水、环境、温度、时间控制等方面要求较严格，稍有疏忽将造成实验的失败。
我实验室近年来每年都要参加江苏省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核，现将2014年-2016年尿碘检测质量控制考核结果及几点体会总结如下。
1.材料与方法1.1 材料与仪器（1）仪器：T6可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司），QL-901旋涡混合器（江苏省海门市麒麟医用仪器厂），HH-601超级恒温水箱（金坛市富华仪器有限公司），XY-8012恒温加热器（青岛畅源通工贸有限公司），秒表，进口微量加样器，硬质玻璃消化管。
（2）试剂（试剂纯度除特别指明外均为分析纯）：浓硫酸（优级纯），过硫酸铵，三氧化二砷，氢氧化钠，硫酸铈铵，氯化钠（优级纯），碘化钾（基准试剂），去离子水（电导率＜1.0μs/cm）。
尿碘的考核样品和标准物质均由江苏省疾控中心提供。
考核样为高低两个浓度的样品，要求分3个工作日平行检测。
1.2 检测方法依据WS/T107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》进行检测。
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五、尿碘测定方法
六、尿碘测定定量计算式与方法的化学动力学 七、尿碘测定中反应温度、反应时间控制与测定误差 八、有关尿碘测定的几点注意事项 九、结语
2
一、现方法是对WS/T 107-1999 方法的修订
《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 （ WS/T 1072006）》是对采用氯酸消化尿样的《WS/T 107-1999 尿碘的 砷铈催化分光光度测定方法》的修订。
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关于EQUIP
来自世界许多国家参与的实验室有约50个。
目前在实验室测定尿碘采用的检测方法有： ①过硫酸铵消化法 ②过硫酸铵消化微板法 ③氯酸消化法 ④ ICP-MS法 ⑤其它方法：干灰化法、全自动法等 以ICP-MS法作为评价其它方法的参考值。
11
参与尿碘检测质量保证项目考核的分析方法分布
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引进过硫酸铵消化法的依据
1. 过硫酸铵溶液容易配制，稳定性好； 2. 消化温度为95-100℃,1h，产生有害气体少； 3. 准确性好（与其它方法比较）。
方法比较数据来自美国CDC组织的EQUIP项目：
Ensuring the Quality of Urinary Iodine Procedures （尿碘检测质量保证）
• 2004 年 6 － 9 月原标准研制人员对我国尿碘测定方法标 准——尿碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T 1071999）进行了修订。主要修订内容有3个方面： • （1）采用过硫酸铵溶液取代氯酸消化尿样。该溶液极 易配制，并大大减少了消化过程中分解产生有害气体
的污染。
• （ 2 ）修订后的方法除了在控温（水浴 30℃0.2℃）反 应条件下进行测定，还可直接在2035℃之间的某一稳
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在多年跟踪尿碘检测的国际先进经验的基础 上，并充分考虑了我国国情以及各级实验室的实 际条件， 针对我国现行的尿碘测定方法标准在操
作中所存在的问题，并考虑与国际组织的推荐方
法接轨，此次修订的我国测定尿碘标准方法采用 过硫酸铵为尿样消化的消化剂。
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我国原标准方法与修订后的标准方法比较
内 容 标准曲线的线性范围 尿样体积 消化液. 体积 消化温度 消化时间 亚砷酸浓度. 体积 铈液浓度. 体积 反应温度 反应时间 光度测定波长 测300 g/L管 OD值 总反应体积 反应体系中NaCl 浓度 初始 [As3+]/[Ce4+] 总酸度[H+] WS/T107—1999 0 300 g/L 0.20 mL 28% 氯酸 0.50 mL 110 115 ℃ 60 min [0.07mol/L] 4mL [0.05mol/L] 0.50mL WS/T107—2006 0 300 g/L 0.25 mL 1.0mol/L 过硫酸铵 1.0 mL 100 ℃ 60 min [0.1mol/L] 2.5mL [0.076mol/L] 0.30mL
定室温条件下进行测定。
• （3）修改和完善了原标准中的某些规定。
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该修订后的新标准方法的方法论文 在《中国地方病学杂志》2004年11月出版的 第23卷第6期发表 ：
“尿中碘的过硫酸铵消化—砷铈催化分光光度测定方法”
阎玉芹1 张亚平2 刘列钧3 刘嘉玉1 李卫东4 华基礼5 陈祖培1
• 1.天津医科大学内分泌研究所； • 2.厦门市疾病预防控制中心； • 3.国家碘缺乏病参照实验室； • 4.安徽省疾病预防控制中心； • 5.陕西省地方病防治研究所 .
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对尿碘的砷铈催化分光光度 测定方法（WS/T 107-1999）的 修订简介
• • • 目 的 必 要 性 修订内容
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目 的
• 1. 与国际组织的推荐方法接轨;
• 2. 进一步完善和改进原标准中某些规定 和说明，使其更加简便易操作，更加适 于各级实验室，尤其基层实验室应用。
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必 要 性
该标准自1999年发布和实施以来，使全国的尿 碘测定方法得到了统一，明显提高了尿碘检测质量， 保证了我国尿碘监测结果的可信性和可比性。 但是该方法在使用过程中仍存在一定问题，需 要对原标准中某些规定、步骤、试剂等进行改进和 完善。 该标准已实施近5年，应该及时修订，与国 际方法接轨。
问题主要在：尿样消化剂—氯酸溶液的配制比
较麻烦，费时费力，其配制质量及稳定性影响尿碘 测定的批间重复性，影响测定结果的稳定性，尤其 对于基层实验室或经验不多的检测人员来说较难掌 握；氯酸消化尿样有刺激性有害气体产生。
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修订内容
1. 决定 在 尿样 消 化方 法 上改 采 用国 际 组织 ICCIDD/UNICEF/WHO 推荐的过硫酸铵消 化法； 2. 根据实际需要，建立可在“控温”和“室 温”两种反应温度条件下操作的检测方法；
［ （WS/T 107-2006）
技术说明与操作要点
张亚平 2007.5
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内容纲要
一、现方法是对WS/T 107-1999 方法的修订
二、主要修订内容简介
三、我国原标准方法与修订后的标准方法比较 四、尿碘测定方法原理 —— 砷铈催化分光光度法
Level-1 Level-2 Level-3 Level-4 Level-5
13 ●过硫酸铵法 ●氯酸法 ● ICP-MS ●过硫酸铵微板法 ●其它法
结果通报 2004-6
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EQUIP对测定尿碘方法评价的结论
1.各种方法测定结果的总体一致性是可以接受的；
2.各种方法在测定低尿碘时（<50g/L）均较准确，一致 性好；但检测高尿碘时则逐渐出现负偏差； 3.与ICP-MS方法比较，所有其它方法均随着尿碘浓度增 高（尤其>100g/L时）存在一定的负偏差， 但过硫酸 铵法的负偏差最小。 4.仍需继续跟踪观察。
Other 6%
ICP-MS 6%
结果通报 2003-9
Ammonium Persulfate 43%
Ammonium Persulfate Microplate 13%
Analytical method distribution of EQUIP labs
Chloric Acid 32%
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结果通报 2000-12
在2004年我国对检测尿碘的标准方法WS/T 107-1999进
行了修订，此项修订工作是受卫生部全国卫生标准技术委 员会委托，由天津医科大学内分泌研究所牵头，厦门市疾
病预防控制中心、国家碘缺乏病参照实验室、安徽省疾病
预防控制中心、山西省地方病防治研究所共同开展方法研 究实验修订完成的。
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二、主要修订内容简介