尿碘测定方法
尿碘的实验报告

实验名称:尿碘测定实验日期:2021年10月10日实验地点:实验室一、实验目的1. 了解尿碘测定的原理和方法。
2. 掌握尿碘测定的操作步骤。
3. 学习利用分光光度法测定尿碘含量。
二、实验原理尿碘测定是采用分光光度法测定尿液中碘的含量。
尿碘是人体摄入碘的重要指标,测定尿碘含量可以反映人体碘营养状况。
本实验采用硫酸肼还原法将尿碘中的碘离子还原为碘单质,然后与碘化钾反应生成三碘化物,最后在特定波长下测定其吸光度,从而计算出尿碘含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、烧杯、移液管、滴定管、磁力搅拌器、电热板等。
2. 试剂:(1)尿碘标准溶液:准确称取0.1310g碘化钾(KIO3)于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度,配制成0.1mg/L的碘化钾标准溶液。
(2)硫酸肼溶液:称取5g硫酸肼于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度。
(3)碘化钾溶液:称取5g碘化钾于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度。
(4)显色剂:称取0.1g抗坏血酸于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度。
(5)盐酸溶液:1+1。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制:(1)准确吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml尿碘标准溶液于6个10ml容量瓶中,分别加入1ml显色剂。
(2)将容量瓶置于电热板上,用盐酸溶液调节pH至3.0,煮沸3min,冷却至室温。
(3)用去离子水定容至刻度,摇匀。
(4)在波长525nm下,以去离子水为参比,测定各溶液的吸光度。
(5)以尿碘浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定:(1)准确吸取0.5ml尿液于10ml容量瓶中,加入1ml显色剂。
(2)同标准曲线绘制步骤(2)和(3)进行操作。
(3)在波长525nm下,以去离子水为参比,测定样品的吸光度。
(4)根据标准曲线,计算样品中尿碘含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线:根据实验数据绘制标准曲线,计算相关系数R²=0.999,说明标准曲线线性良好。
砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨

砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。
碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取,其中90%由肾脏排出。
尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量,碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。
因此,探讨尿碘的分析方法对指导工业生产,为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。
实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T107—2006)对测定尿中碘进行了研究,总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。
1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3AsO4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。
1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),DC-0515低温恒温槽(30±0.2℃),多孔电热消化器(孔间温度≤1℃),IKA旋涡混合器。
1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T107—2006)配套试剂盒(生产日期:110523 有效期至:111123 武汉众生生化技术有限公司)。
1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列(ug/L):0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样(取样前需摇匀尿液,使所有沉淀物混悬;如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围,则作适当稀释后取样)各置于玻璃试管中,各管加入1mL过硫酸铵溶液,混匀后置于控温100℃的消化控温装置中,消化60min,取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。
各管加入2.5mL亚砷酸溶液,充分混匀后放置15min,使其温度达到平衡;秒表计时,依顺序每管间隔相同时间(30s)向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液,立即混匀。
尿碘的测定方法

尿碘的测定方法尿碘是指人体内的碘元素在代谢后输出体外所形成的碘化物,其浓度可体现人体内碘的营养状况。
因此,尿碘是一种用于评价碘营养状态的非常重要的指标。
在本文中,将介绍一些测定尿碘的方法。
一、铁氰化钠比色法铁氰化钠比色法是一种常用的尿碘测定方法,是基于铁氰化钠和浓硝酸反应产生的蓝色化合物与尿液中碘的数量成正比的原理。
该方法具有操作简单,准确度高的优点。
具体操作如下:1. 用量吸取10 ml尿液,加入3滴3% HCl,振荡均匀;2. 将5 ml铁氰化钠试液加入其中,振荡混合;4.将试管放入沸水中加热3-5分钟;5. 从沸水中取出试管,立即置于冷水中冷却;6. 在400-700 nm波长范围内进行比色;7. 小心地取出2 mL荧光相似管,将其与上述试液一同进行比色,测量吸光度值并记录。
二、电化学法电化学法是一种依靠电化学反应来测定尿碘的方法,其原理是碘离子在阴极上还原为碘和在阳极上氧化为碘酸根离子,配合特定电极的使用,即可实现尿碘的检测。
该方法对尿液中其他化合物的影响比较小,具有极高的精度和敏感度。
1.准备银盘板、碘盘、平面滴布式玻璃电极、流量控制器等仪器设备;2.将电极接到电位计上,再接入电源将电压调至想要的值,并且设定阈值;3.将待测的尿液加入到碘盘中,和银盘放置在两端通电;4.调整平面滴布式玻璃电极的位置,使其与碘盘能够形成电流通路;5.开启流量控制器,将尿液流向碘盘中,并记录下测量结果。
三、光谱法光谱法是利用光谱学关于电磁波在物质中传播和相互作用的知识,对样品进行测量并通过光谱图的形式来分析样品。
光谱法可以通过傅里叶变化表征尿液中碘离子的吸收率。
1.采集10 mL尿液,取至不锈钢盆中,使用感应加热板摒灭水分,得到尿渣;2.将尿渣用100 mL去离子水将溶解,调整浓度为10μg/L;3.将溶液放入10 mm光路陶瓷池(P带),进行测定。
人体碘营养评价技术浅析

人体碘营养评价技术浅析
人体碘营养评价是通过检测人体内碘元素的含量,来判断人体碘营养状况的一种方法。
目前常用的人体碘营养评价技术主要有尿碘测定法和血清碘测定法。
本文将对这两种技术
进行浅析。
尿碘测定法是通过测量人体尿液中的碘含量来评价人体碘营养状况。
目前常用的尿碘
测定方法有显色法和原子吸收光谱法。
显色法是在特殊条件下,利用碘化淀粉试剂与尿液
中的碘产生蓝色反应,根据蓝色的颜色深浅来判断尿液中碘的含量。
原子吸收光谱法是利
用原子吸收光谱仪对尿液中的碘进行测定,这种方法准确性高,但需要较为精密的仪器和
操作技术。
尿碘测定法的优点是非常方便快捷,可以多次测定同一个人的尿液样品,用于
长期的监测和评价碘营养状态。
尿碘测定法和血清碘测定法在评价人体碘营养状况时都有各自的优点和适用范围。
尿
碘测定法适用于大规模人群的碘营养监测,操作简单快捷,可以有效评价人群的整体碘摄
入水平。
血清碘测定法适用于对个体的碘营养状况进行准确评价,可以提供更详细的信息,但需要较复杂的操作和采集血液样品。
需要指出的是,任何一种评价人体碘营养的方法都有其局限性,不能单凭一种方法判
断人体碘营养的好坏。
在采用任何一种技术进行评价时,都应考虑人体碘需求的特殊情况,并结合临床症状和其他相关指标进行综合评估。
尿碘测定方法

尿碘测定方法实验室条件:20-35℃之间稳定的温度环境,要求温度波动不超过0.3℃。
具备通风橱。
操作人员:两人一人记时,一人操作仪器:1消化控温加热装置恒温尿碘消解仪(30000左右)2超级恒温水浴箱:(5000左右)3分光光度计:1cm比色杯4玻璃试管15mm x 120mm或15mm x150mm(100支)5秒表6试管架7加样器(200微升,500微升各一支,吸头若干)8回归功能的函数计算器一部试剂:1过硫酸铵2浓硫酸(优级纯)3三氧化二砷(剧毒)4氯化钠(优级纯)5氢氧化钠6硫酸铈铵7碘酸钾标准液8100ml 容量瓶(10个)9100ml棕色瓶(10个)试剂盒与行标法技术性能指标的比较实验室设备投入60份样需时人员灵敏度批回变异相对误差检测范围行:专用25-30万6-7h 检验2 10μg /L <10% <10% 5-300μg/l 需空调专业培训盒:实验室2千1h 一般人员1 10μg/l <10% <10% 5-800μg/l 器材准备实验室一间操作人员一人工作台、电脑通风设备、空调、冰箱15*(120--150)ml试管若干及试管架秒表,精度0.01s加样器200μL、500μL各一支,配套吸头若干Casio3600以上型或其他有统计、回归功能的函数计算器一部尿采集管若干患者信息标签尿样的收集保存以晨尿为优,随意尿也可;取排尿过程中的中段尿样至少10ml,取其2ml分装到血清离心管中便于保存,用于测定。
测定时仅需尿样0.2ml。
尿样常温保存为7天,2—8℃为一个月,不提倡冷冻保存。
检测完尿样入衰减池,待10个半衰期后,同普通废物处理。
概述:碘是人体必需微量元素之一,它是维持人体甲状腺正常功能的必备品,尿碘即测量尿液中的碘元素。
正常人体内含有15—20毫克碘,大部分存在于甲状腺内,人体摄入的碘70%---80%由甲状腺摄取,80%--90%由肾脏排出,少部分(10%)由粪便排出,排出量基本等于摄入量,尿碘测定是人体碘营养水平的重要指标。
尿碘国标检测方法

尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。
该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点,被广泛应用于尿碘的检测。
以下是尿碘国标检测方法的简要步骤:
1. 采集尿液样本:通常采集清晨空腹尿液,避免食物和药物对检测结果的影响。
2. 尿液处理:将尿液样本进行适当的稀释或浓缩,以调整碘的浓度在合适的检测范围内。
3. 催化反应:在尿液中加入一定量的砷铈试剂,进行催化反应。
在反应过程中,碘与砷铈试剂发生氧化还原反应,产生颜色变化。
4. 分光光度法测量:使用分光光度计或类似的仪器,在特定波长下测量反应体系的吸光度。
吸光度与尿碘浓度成正比,通过与标准曲线进行比较,可以确定尿碘的浓度。
5. 结果计算和报告:根据测量得到的吸光度值,通过标准曲线或计算公式,计算出尿碘的浓度,并报告结果。
需要注意的是,尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异,具体的操作步骤和条件可能会有所不同。
在进行尿碘检测时,应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。
如果你需要进行尿碘检测,建议咨询专业的医疗机构或实验室,以获取准确的检测结果和相关建议。
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法

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6.4 标准曲线图
以碘标准使用系列溶液的碘浓度为横坐标,吸光 度为纵坐标绘制标准曲线(为凹面向上的下滑曲线) 或以吸光度为对数坐标在半对数坐标系中绘制标准曲 线(为下斜直线)。
长下,用1cm比色杯,以纯水作参比,测定各管的 吸光度值。标准曲线绘制:以碘标准使用系列溶液
(3.5.4)标系中绘制标准曲线。
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5.3 为方便操作, 对0 g/L ~ 300 g/L/300 g/L ~ 1200 g/L浓
度范围尿碘的测定提供了在不同温度下分析步骤5.1.4/5.2.4中所测第 一管(即标准系列中加300g/L/ 1200 g/L碘浓度管)吸光度值达到 0.15~0.18/0.05 ~0.08 时砷铈反应所需时间的参考值(表1/表2)。
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5.1.3 按下秒表计时,依顺序每管间隔相同的一定时间 (均30s或均20s)向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵 溶液(3. 4),立即混匀。 5.1.4 待第一管(即标准系列中加300g/L碘浓度管) 的吸光度值达到 0.15~ 0.18 之间时,依顺序每管间
隔同样时间(与5.1.3的间隔时间一致)于400nm波
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3 溶液配制
3.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}:称取114.1g 过硫酸铵, 溶于 500mL去离子水中,储于棕色瓶,置冰箱(4℃)可保存1个 月。 3.2 硫 酸 溶 液 [c(H2SO4)=2.5mol/L] : 取 140mL 浓 硫 酸 缓 慢 加 入 到 700mL去离子水中,边加边搅拌,冷却后用水稀释至1L。
尿碘简要操作说明

实验步骤(尿碘)1、打开主机---打开电脑---双击桌面软件快捷方式----单击“仪器设置”---点击刷新显示COM口后点击连接----当显示“已连接”后证明电脑与主机通讯正常,此处需注意“测试样类型,仪器默认尿碘测试”。
2、单击“当前运行”---点击“复位”(注意复位时三根取液管需要悬空放置)---复位完成后开始“酸洗”点击确定,然后跳出是否烘干水浴池点击“否”(酸洗时需要在样品盘第一位放一根装有三分之一稀盐酸的试管)----然后在“复位”(同上)----复位完成时点击“水洗”同样不烘干。
3、纯水吸光度检测:取7-10根装有三分之一液位的纯水依次放入样品盘中,选定测试量程(做什么量程的实验选什么量程的测试范围0-300或者300-1200),选定样品数量,点击仪器设置界面,左键左下角的纯水吸光度检测。
实验时间大概5-10分钟,待实验结束后点击查看数据界面查看吸光度波动范围,小于千分之十即可正常实验,如果吸光度偏差大于千分之十则需继续进行酸洗水洗项目。
直到偏差范围小于千分之十即可正常实验。
4、然后就可以准备实验,0-300量程-----取样品250ul,300-1200量程取样200ul----准备好所需要的足量的试剂。
5、标曲依次由高到低摆放至样品架中(低浓度前7位为固定标曲,高浓度前6位为固定标曲),样品最好有序摆放,以便于数据处理。
摆放好之后就可以选定浓度(0---300ug/l)---选好样品位数----点击“复位”---将三根取液管插入所对应的试剂瓶底部然后拧紧接头。
6、检查纯水桶,自来水桶中液位是否充足。
检查废液桶,样品废液瓶中的废液,要是太多就及时处理。
7、实验前的检查,准备都已经做好了之后就可以直接开始实验----点击“运行”确认运行该浓度的实验。
-----开始之后就可以在“实验数据”中填写对应的样品编号(双击出现“可编辑”后才能输入;此软件也可以直接下拉,需同名称有序序号,如:沙河市儿童1,沙河市儿童2,用鼠标选中第一位第二位有序下拉则会自动填充。