尿碘测定标准曲线 - 360文档中心

气相色谱法(混酸消解尿样)测定尿碘

ＪｏｉａＨａｄａＹｍｉ，ＣｎａＲｌａｙｎａｙｄｎＤｉｉｎｇｅｔｌｗＳｉｒａｒａａｔｎ
Ｅ２－．５ＶｌＣ＝１３８大于Ｅ－＝０９，／ｌ２ＯＮ．９即亚硝酸钠Ｖ
不能将氯离子氧化成单质氯，故氯离子对本法不产
架类树脂其表面极性主要由交联度决定，随其增加而减小。中极性的非苯乙烯骨架树脂表面极性与单体极性和交联度均有关。强极性树脂的表面极性主要决定单体的极性，而交联度影响很小。表３不同单体和交联剂大孔吸附树脂的实验结果
是一种测定大孔径吸附树脂表面极性有效、可靠和
２样品测定．取以硝酸酸化的尿样２１ｍ，置于碘含量的样品中，２按样品测定的步骤，进行５次平表１方法的回收率
回收结果见表１。２０ｌ５ｍ圆底烧瓶中，加入混酸５ｌｍ及数粒玻璃珠，行试验，煮
沸迥流９ｍｎ冷却后取下转入２ｍ比色管内，０ｉ，５ｌ以
（９５．１７）
（收稿日期：９９１月２１８年２０日）ＤｔｍｎｉｏｔｅｕｆｃｏｒｙｆｅｅｒｉａｏｆＳｒｅＰｌｉｏｔｅｔｎｈａａｔｈＭａｒｐｒｕＡｄｒｅｔＩｖｒＧＣｒｍｔｒｐｙｃｏｏｏｓｓｂｎｂｎｅｓａｈｏａｇａｈｏｙｅｏＸＫｉ，ａｎｏｓｎＬｎＹｏＴｎｉｅ，ｕａＷＧｎｈａｉａ，ｏｊＵｉｉｙｎｇａｎｇｄｇｎｖＳｎａ，００２ｈｇｉ２０９ａｈＴｅｆｏｒａｉｏｔｔｒｔｏｈｓｒａｐｌｉｉｎｒｎｐａｅｆｕｃｅａｔｓｍｐａａｍｅｒｙｔｍｃｐｒｕａｓｒｅｔｐｒｅｈａｒｏｓｏｂｎｐｏｅｔｓｃｏｄｇｔｅｅｏｏｄｒｉ．Ａｃｒｉｔｈｎｏｐｌｉｅ，ｔａｓｒｅｔｇｎｒｌｂｃｓｆｄ：ｏｒｉｈｄｏｂｎｃｎｅａｙｌｓｉａａｔｓｅａｅｅｉｅｓａｎｎｏｒｅｉｍｐｌ，ｐｌｒｄｒｎｌｐｌ．ｏ－ｌ，ｍｄ－ｏｒｏａｓｏｇｐａｕａａｎｔｙａｏｒＴｉｐｐｒｓｎｔｍｅｏｆｒｔｍｉｔｎｔｅｈａｅｐｅｔｈｓｒｅｓｅｔｄｄｅｎｉｏｈｈｏｅｒａｏｆｒｌｉｍｇｉｄｏｓｒｃｐｌｉｏｔｍｃｏｏｏｓｅｔｅｎｔｅｕｆｅａｔｆａｒｐｒｕａｖｉｕｆａｏｒｙｈｅａｓｂｎｂｔｉｖｒｇｓｏａｏｒｐｙｈｒｕｔｄｏｅｔｈｎｅｅｃｒｍｔｇｈ．ＴｅｌｒｙｅｓａｈａｅｓｓｗｒｉｇｏａｒｅｎｗｔＷａａｅｓａｖｐｌｉｅｎｄｅｍｅｔｈｌｖｎｒｌｉｅａｔｅｏｇｉｒｅｔｏｒｙ

试剂盒法测定尿碘结果不理想的原因分析

试剂盒法测定尿碘结果不理想的原因分析尿碘水平现已成为国家防治IDD最重要的监测指标，它能更为直观反映出地方居民碘营养状况，因此尿碘结果准确性直接影响当地碘缺乏病防控政策[1]。

近两年，我市加大尿碘监测力度，采用尿碘快速定量检测试剂盒法测定了5万余份尿样标本（孕妇儿童为主）。

由于时间紧，工作量大，有些尿碘检测结果误差较大，部分尿碘结果不是很理想，返工率高达11.7%。

通过实验过程得到一些体会，与同行们交流。

1试验1.1 方法原理：尿碘检测采用碘催化砷铈反应的原理，使用指示剂指示反应终点，根据尿碘含量与反应时间成幂函数的定量关系计算尿碘浓度。

1.2试剂：尿碘定量检测试剂盒AR型，由武汉众生生化技术有限公司提供。

1.3 分析方法：11.7%的尿样结果不理想，通过尿样复查，来分析试验失败的可能原因。

2结果与讨论2.1 尿样的采集与送检对尿碘结果的影响：尿样的采集与送检一般都是地方防保人员完成，实验室人员基本不参与。

由于没有经过专业培训和指导，要完全做到试剂说明书中的规范要求要求非常难。

据现场调查了解，有的工作人员采样很随意，将尿瓶直接发给居民自行采集，不作任何说明，这样就不能保证采样规范，甚至有人将自来水装入尿瓶中，因此每次都发现，少部分尿碘结果严重偏低，脱离实际，给结果判定带来困难。

标本采集后，不能保证标本及时送到实验室内，也不放入低温冰箱内，夏天对尿碘结果影响特别大。

实验证明，很多重新采集的尿样标本复做结果很理想，更能反应出尿样采集不规范。

建议对采样要求有个规范说明，并分发到每一位采样人员。

2.2 实验仪器与器皿对尿碘结果的影响：砷铈反应是在试管中进行，这就要求试管对实验不能有任何干扰作用。

试管在不损坏的情况下，都是重复使用，试管必须洁净，不能残留上一次试验带来的碘污染。

使用过的试管应先用自来水冲洗干净，浸泡于10%盐酸溶液中24小时，取出后再用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水或去离子水反复冲洗数次，晾干使用。

砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨

砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。

碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取，其中90%由肾脏排出。

尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量，碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。

因此，探讨尿碘的分析方法对指导工业生产，为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。

实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）对测定尿中碘进行了研究，总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。

1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3AsO4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。

1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,DC-0515低温恒温槽（30±0.2℃）,多孔电热消化器（孔间温度≤1℃）,IKA旋涡混合器。

1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）配套试剂盒（生产日期：110523 有效期至：111123 武汉众生生化技术有限公司）。

1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列（ug/L）：0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液，混匀后置于控温100℃的消化控温装置中，消化60min，取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。

各管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。

重点老年人群尿碘检测结果分析

重点老年人群尿碘检测结果分析【摘要】：目的：探究重点老年人群尿碘检测结果分析。

方法：选择时间为2022.01.01—2022.12.31日，委托连云港市海州区浦西社区卫生服务中心留取老年体检的尿液标本120份，实施砷铈催化分光光度测定方法检测，比较分析尿碘检测结果。

结果：连续在同一标准条件下，制作六条标准曲线，经“砷铈催化分光光度测定诊断检测方法”得出的结果求出，平均标准曲线-0.9999是相关系数，且其标准浓度各点变异系数，在标准曲线下均不大于5.00%；经6次双平行重复测定尿碘外质控监测样本，分析砷铈催化分光光度测定诊断检测方式，经获得的结果显示出，标准值和相对偏差均不大于5.00%，且各测定值位于不确定的标准值范围中；通过应用砷铈催化分光光度测定诊断检测方法，发现在共120份的尿样监测的样本中，尿碘中位数是288 µg/L；选择适当补碘时间为半年到一年之间，共检测23份尿样，碘盐合格率为91.50%，中位数是311.13（µg/L）；选择适当补碘时间为半年以内，共检测22份尿样，碘盐合格率为97.50%，中位数是445.49（µg/L）。

结论：针对65岁以上老年人群，通过采用砷铈催化分光光度测定诊断检测方式，适合基层尿碘实验室检测应用，准确性和精密度高，稳定性好，方法简便、容易操作，适合推广。

【关键词】：尿碘检测;重点老年人群;结果评估尿碘水平是监测碘缺乏病的关键生化指标，是判断近期人体碘营养状况最敏感指标，而快速、准确的检测数据，成为一项极其关键的，用于指导人群科学补碘的的方式。

当前砷铈催化分光光度法( WS /T 107．1—2016) 、等电感耦合等离子体质谱法( ICP－MS)，均是能够准确测定尿碘的方法。

因为砷铈催化分光光度法仪器操作便捷、成本较低，但是砷铈催化分光光度测定器价格较高，因此门诊选用砷铈催化分光光度法测定的占多数[1]。

但是在具体实施实验检测的过程中需联合应用三氧化二砷，实验步骤繁琐，测定时间长，试为公安部门管制剧毒物品，不容易采购，实验室影响因素较多，失败率高，误差来源比较广泛。

尿碘水平评价与检测标准

碘的代谢和利用
甲状腺从血液中提取碘用于甲状腺素的合成。碘以甲状腺素的形式实现其生理功能。除此之外，至今尚未发现碘有其他独立的生理作用。
碘营养状况对健康的影响
碘缺乏(Iodine deficiency discorders ,IDD)的危害 IDD在人类不同生长发育阶段的表现形式不一： ①成人：甲状腺肿大、甲状腺功能减退、智能和体能低下等症状 ②儿童和青春期：影响骨骼、肌肉、神经和生殖系统的生长发育 ③孕妇：影响胎儿的脑发育，严重者还会引起流产、胎儿畸形和死亡 ④婴幼儿：克汀病(呆小症)，大脑功能不可逆改变-智力低下。
碘不正常的治疗
1.药物治疗：一般甲状腺出现肿大，可通过口服碘油丸满足机体对碘的需要。如甲状腺肿大仍不能控制，可采用甲状腺制剂治疗。 2.手术治疗：甲状腺肿大严重，引起压迫症状，内科治疗无效，进行手术治疗。
指标临床意义
尿碘水平是提醒和警示受测试者未来甲状腺功能改变风险性的预防性指标对于甲状腺功能已经改变的受测试者，尿碘水平是治疗过程中监控指标的有效辅助指标对于甲状腺功能已经改变的受测试者，尿碘水平是治疗过程中确认病因的有效指标之一
临床应用参考建议
儿童与成人
缺乏正常偏高过量
孕
妇
缺乏
正常
偏高
过量
哺乳期妇女
尿碘含量(ug/L)
缺乏
正常
偏高
过量
100
2
600
分级规范：WHO/UNICEF/ICCIDD出版的《Assessment of iodine deficiency disorders andmonitoring their elimination 》(第三版)，推荐的
尿碘检测的主要对象

尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法

6.3 尿中碘浓度： X ＝ C· K 式中：X —— 尿中碘浓度，g/L； C —— 由标准曲线查得的或由标准曲线回归方程计算得的尿样碘浓度，g/L； K —— 尿样稀释倍数。
14
6.4 标准曲线图
以碘标准使用系列溶液的碘浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线（为凹面向上的下滑曲线）或以吸光度为对数坐标在半对数坐标系中绘制标准曲线（为下斜直线）。
长下，用1cm比色杯，以纯水作参比，测定各管的吸光度值。标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液
（3.5.4）标系中绘制标准曲线。
12
5.3 为方便操作，对0 g/L ～ 300 g/L/300 g/L ～ 1200 g/L浓
度范围尿碘的测定提供了在不同温度下分析步骤5.1.4/5.2.4中所测第一管（即标准系列中加300g/L/ 1200 g/L碘浓度管）吸光度值达到 0.15～0.18/0.05 ～0.08 时砷铈反应所需时间的参考值（表1/表2）。
9
5.1.3 按下秒表计时，依顺序每管间隔相同的一定时间（均30s或均20s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液(3. 4)，立即混匀。 5.1.4 待第一管（即标准系列中加300g/L碘浓度管）的吸光度值达到 0.15～ 0.18 之间时，依顺序每管间
隔同样时间（与5.1.3的间隔时间一致）于400nm波
5
3 溶液配制
3.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}：称取114.1g 过硫酸铵，溶于 500mL去离子水中，储于棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存1个月。 3.2 硫酸溶液 [c(H2SO4)=2.5mol/L] ：取 140mL 浓硫酸缓慢加入到 700mL去离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。

尿碘快速定量试剂盒检测和国标法的对比(仅供借鉴)

尿碘快速定量试剂盒检测与国标法的对比雷航琪杨志琼朱万明万衍罗燕冯鑫（乐山市疾控预防控制中心乐山614000）碘是人体必须的微量元素，当摄入不足时人体会出现一系列的问题，导致所谓的“碘缺乏病”，特别是孕妇和儿童缺碘后会引起严重的后果。

尿碘是反应人体碘营养水平的重要指标，要想知道人体的碘营养状况，检测尿碘是较为直接的方法。

尿碘检测目前实验室所采用的方法是砷铈催化分光光度法（WS/T107-2006）。

该法是目前测定尿碘的国标方法，该方法的灵敏度高、准确度高，但由于尿碘含量很低且测定受多种因素干扰影响，外界环境的温度、湿度以及检测人员的操作都直接影响检测结果的准确性。

国标方法规定的操作较为复杂，时间控制严格，需多人配合完成。

现市场上有原理大致相同、操作更为简洁的试剂盒出现。

现采用试剂盒法和国标法对相同样品、相同质控样同时进行测定，统计测定结果。

对两种方法的灵敏度、准确度、精密度方面进行比较。

1实验部分1.1 样品井研县、金口河县、犍为县各140份尿样，包含儿童和孕妇。

共420份。

1.2 试剂国标法：按照国标方法的要求进行配制。

试剂盒：尿碘快速定量试剂盒AR型（武汉众生）。

1.3 标准物质：冻干人尿中碘成分标准物质GBW(E)09108i、GBW(E)09109g、GBW(E)09110n以及试剂盒中自带的质控样品。

1.4测定方法国标法：取各尿样及标准使用液系列0.25mL置于试管中，加入1.0mL过硫酸铵溶液（1.0mol/L），置于100℃烘箱中消化60min，冷却后加入2.5mL亚砷酸（0.10mol/L），混匀后放置15min，间隔30s加入0.3mL硫酸铈铵（0.076mol/L）反应，上分光光度计间隔30s比色。

试剂盒：取各尿样及标准使用液系列0.20mL置于试管中，加入0.5mL消解夜，置于100℃烘箱中消化60min；冷却后加入0.5mL还原剂，混匀。

再加入0.5mL指示剂摇匀。

国标法的r值变异范围为-0.9994— -0.9999，平均相关系数为-0.9996.试剂盒的r值变异范围为-0.9985— -0.9995，平均相关系数为-0.9991。

尿碘测定方法探讨

World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2018 Vo1.18 No.59156投稿邮箱：sjzxyx88@·医学检验·尿碘测定方法探讨陈辉（成都市温江区疾病预防控制中心，四川成都 611130）0　引言碘缺乏病(IDD)是一种常见的内科疾病，给人类的生命健康造成了严重的威胁，目前已经受到临床医学的普遍关注。

正确评估碘缺乏程度，及时了解把握补碘后人群的碘营养情况才能做到科学、合理补碘[1]。

近年来，随时医学技术的发展，尿碘测定方法也有了比较明显的改进成效，现将其总结如下。

1　尿碘的砷铈催化分光光度测定法基于温和氯酸消化法的基础上，根据我国的国情状况制定出可在常规实验室进行操作的砷铈催化分光光度测定法。

这种测定方法具体规定了时间及反应的温度等，110℃-115℃的用氯酸消化温度范围控制，0-300 μgL 的标准曲线（若尿样稀释1倍，可将上限扩大到600 μgL ），5 μgL 的最低检测浓度设置，CV 均小于5（国家检验标准规定CV ﹤10%），CV 越小，其精密度则相对比较高。

尿碘的砷铈催化分光光度测定法的重复性良好，抗干扰能力比较强，且比较容易操作，因此可以将其作为一种较为良好的定量测定法。

1999年，我国卫生部将其作为标准化的尿碘测定方法。

近年来，有专家、学者于该方法的前提基础上应用硝酸与氯酸消化血清对其进行了相应的改良，并用于血清碘测定上，最终也取得了良好的效果。

2　ADA 冷消化尿碘砷铈催化反应计时测定尿碘方法采用国际三联组织B 法作为砷铈氧化还原显色的相应指示剂，应用计时测定的方式研制了中和剂、ADA 消解液等消化尿液。

在砷铈反应过程中，于反应开始计时，直至反应液转为蓝紫色时终止，通过借助经验回归方程对尿碘的浓度进行相应的推算分析。

与此同时，也可通过对尿样反应时间进行测定，根据反应时间、浓度等算出尿样当中的尿碘值范围。

尿碘测定的细节探讨

中国地方病防治杂志 2013 年 10 月第 28 卷第 5 期 Chin J Ctrl Endem Dis Vol． 28 No． 5 2013
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光度应控制在 0． 15 ～ 0． 20 之间。
2 实验结果
采用回归方程法，标准曲线的碘浓度 C 与吸光度
值 A 的回归方程为 C = a + blnA，计算标准曲线的回归
尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的重要指标之一，也被认为是评价及监测人群碘营养状况的最适指标［1］。参加全国尿碘的实验室间质量控制工作，为碘缺乏病项目提供技术支持，对检验人员来说意义重大，同样做好实验室内部质量控制也很有必要。尿碘的测定方法有许多种，如中子活化法、气相色谱法、质谱仪分析法、原子吸收分光光度法、砷铈接触法、电化学方法［2］。国标法砷铈催化分光光度法无疑是最经典的方法，它具有灵敏度高、重现性好、结果准确、操作简便等优点。该方法对环境的要求苛刻，对实验的条件严格，实验人员必须以严谨的态度控制好各个环节，尤其在质量控制过程中，为了确保数据的准确性，值得关注的因素有很多，下面就一些细节进行探讨。
Discuss the details of the determination of urine iodine
XU Zhi － fei Wuxi Center for Disease Control and Prevention， Wuxi 214023，China Abstract: Objective Through the determination of urine iodine， the details of the national standard method were discussed and summarized including preparation， experimental procedure and data processing． Method Determination of iodine in urine by As3 + － Ce4 + catalytic spectrophotometry．Ｒesults The result of lab internal quality control is satisfying． Conclusions It will give us certain guidance in the determination of urine iodine in the future． Key words: Urine iodine; Spectrophotometry

尿碘计算(300-1200)现用

2012.02.06 2011.09.08
无
亚砷酸溶液：中间液：
2011.07.14 2011.09.13
硫酸铈铵溶液：
2011.10.17
应用液： 2011.09.13
1h
温浴温度：
30℃
温浴时间：
15min
吸光度UM! #NUM!
吸光度(A) 实验编号样品原标识吸光度(A) 碘含量(C) （µg/L）在控
26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 核校人员签名：
#NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM! #NUM!
0.2964 0.1235 -0.2161 -0.5735 -0.8928 -1.1871
-0.4 -0.6 -0.8 -1.0 -1.2 -1.4
91 291 491 691 891 1091
标准液碘含量(ng)
计算公式：C=a+b*LogA
（C为浓度，A为吸光度）
溶液配制日期：过硫酸铵溶液：碘标准溶液贮备液：样品制备过程：检测条件：消解温度：结果导出公式：计算公式：C=a+b*LogA 检测结果：质控样编号 GBW09111a GBW09111a GBW09112a GBW09112a 碘含量(C) （µg/L）参考值范围（C为碘含量，A为吸光度） a = 471.488 b = -600.562 100℃ 消解时间：