尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WST 107-2006)技术说明与操作要点
砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨
砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。
碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取，其中90%由肾脏排出。
尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量，碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。
因此，探讨尿碘的分析方法对指导工业生产，为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。
实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）对测定尿中碘进行了研究，总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。
1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3AsO4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。
1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,DC-0515低温恒温槽（30±0.2℃）,多孔电热消化器（孔间温度≤1℃）,IKA旋涡混合器。
1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）配套试剂盒（生产日期：110523 有效期至：111123 武汉众生生化技术有限公司）。
1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列（ug/L）：0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液，混匀后置于控温100℃的消化控温装置中，消化60min，取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。
各管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。
实验室测定尿碘的质量控制
实验室测定尿碘的质量控制杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫（乐山市疾病预防控制中心乐山614000）尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。
该法测定尿碘的灵敏度高，结果准确，但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。
因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。
今年由于国家的十二五规划，我们实验室做了大量的尿碘样品，积累了一定的经验。
现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。
1.实验前准备1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系，为确保尿碘检测结果的准确可靠，尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任，必须严格熟悉检验标准，掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项，并按照实验室内部质量控制体系进行实验。
1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障，也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。
实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。
这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。
本实验的环境条件要求：（1）由于尿碘的含量很低，为避免污染，建议采用专用实验室，条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；（2）操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。
（3）本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行，且波动不能超过1℃，最好在0.5℃之内。
如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时，可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。
1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定，误差在可接受范围之内，并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。
1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿：（1）移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定；（2）浸泡前清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫等）洗刷有较好效果，不宜用洗洁精；（3）采用10%左右的盐酸浸泡过夜，必须保证浸泡盐酸浓度足够，也可先采用稀硫代硫酸钠溶液（10%）浸泡。
尿碘国标检测方法
尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。
该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点，被广泛应用于尿碘的检测。
以下是尿碘国标检测方法的简要步骤：
1. 采集尿液样本：通常采集清晨空腹尿液，避免食物和药物对检测结果的影响。
2. 尿液处理：将尿液样本进行适当的稀释或浓缩，以调整碘的浓度在合适的检测范围内。
3. 催化反应：在尿液中加入一定量的砷铈试剂，进行催化反应。
在反应过程中，碘与砷铈试剂发生氧化还原反应，产生颜色变化。
4. 分光光度法测量：使用分光光度计或类似的仪器，在特定波长下测量反应体系的吸光度。
吸光度与尿碘浓度成正比，通过与标准曲线进行比较，可以确定尿碘的浓度。
5. 结果计算和报告：根据测量得到的吸光度值，通过标准曲线或计算公式，计算出尿碘的浓度，并报告结果。
需要注意的是，尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异，具体的操作步骤和条件可能会有所不同。
在进行尿碘检测时，应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
如果你需要进行尿碘检测，建议咨询专业的医疗机构或实验室，以获取准确的检测结果和相关建议。
过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨
World Latest Medicine Information (Electronic Version) 2016 V o1.16 No.6114投稿邮箱：ｓｊｚｘｙｘ８８＠１２６．ｃｏｍ0 引言碘缺乏病是因自然环境中的碘缺乏，致使机体碘的摄入量不足，进而引发出危害人类身体健康，尤其是会影响大脑智力的发育一系列疾病的统称。
通常碘缺乏会促使甲状腺肿大，俗称为“粗脖子病”［２］。
严重缺碘导致智力残疾，最易遭受碘缺乏危害的群体为儿童、孕妇女及胎儿。
一般情况下，正常人体内碘的含量为１５－２０ｍｇ，人体可通过进食、喝水及吸入空气等方式进行碘的摄入。
碘大部分存于甲状腺内，且８０％多的碘是由肾脏排出体外，而一部分会随着粪便而排出体外。
因此，尿碘是反映人体内碘营养水平的一项重要指标。
目前，测定尿碘的方法包括：中子活化法、间接原子吸收法、气相色谱法以及砷铈催化分光光度法。
但为保证尿碘测定结果的的准确性及可行性，本研究采用了过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘，主要调查农村人群碘缺乏疾病状况。
此方法的操作过程简便、线性关系良好、其精密度与准确度均较高，非常适用于一般性的实验室操作。
现对２０１５年邳州市５个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作，以探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法对尿碘测定的结果，以期为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。
1 资料与方法1.1 一般资料本次主要针对儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作。
随机从邳州市的五个低碘乡镇内２０所小学生中抽取２００名８－１０岁的各学级儿童，同时还抽取了１００名１９－４２岁的孕过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨张允红（江苏省邳州市疾病预防控制中心，江苏 邳州）摘要：目的 探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。
方法 按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准，对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作，从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童，同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女（1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]），待人体尿样收集完毕后，即进行尿碘测定。
尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化分光光度测定法的验证
尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化 实验 监测与检验分光光度测定法的验证V erification o fAmm on i u m Persulphate D igesti o n A s3+ Ce4+C atalyzi n g Spectr opho to m etr yi n the Deter m i n ati o n ofU r i n ary Iod i n e杨国栋,张海聪Y ANG Guo dong,Z HANG H ai cong摘要!目的!对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证。
方法!按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证,并对实验中注意事项进行分析。
结果!方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0~300 g/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9993;测定碘质量浓度为78.5、151、236 g/L的尿碘国家标准物质,其相对标准偏差分别为2.2%、1.3%、0.8%;相对误差分别为0.8%、0.7%、0.4%。
结论!该方法操作简便,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度高,污染小,是值得推广应用的方法。
关键词!尿碘;过硫酸铵溶液;精密度;准确度中国图书资料分类号:R115!!!!!文献标识码:B!!!!!文章编号:1004-1257(2008)08-0737-02Sub ject!V erificati on of Amm on i u m Persu l phate D i gesti on A s3+ C e4+Cata l y zi ng Spectropho t om etry i n the D eter m i nation o f U r i nary Iod i neAuthors!YANG Guo dong,Z H AN G H ai cong(X uzhou C enter for D isease Control and Preventi on,J iangsu,221000,Ch i na)Abstrac t![Ob jec ti ve]T o ve rify the m ethod o f a mm oniu m persulphate d i gesti on A s3+ Ce4+cata l y zi ng spectrophotom etry in t he deter m i nati on o f iodi ne i n uri ne.[M eth ods]A ccord i ng to t he operati ona l require m en ts for a mm oni um persu l pha te digestion A s3+ C e4+ca talyzi ng spectropho to m etry,verificati on was conducted on the li near range,li nea r re lati on,precisi on and accuracy o f the m ethod; analysis w asm ade on t he require m ents i n the expe ri m en t.[R esu lts]The li near rang e iod i ne concentra tion w as0~300 g/L;average corre l ative coeffic i ent was-0.9993;the iod i ne concentration was78.5,151and236 g/L respecti ve l y;RSD w as2.2%,1.3%and0.8%respective l y;the re lati ve e rror w as0.8%,0.7%and0.4%respecti ve l y.[Conclusion]T his m e t hod i s si m p l eand wo rthy o f distri buti ng w ith good li near correlati on,precision,accuracy and li ttl e poll ution.K ey word s!Iod i ne i n uri ne;(NH4)2S2O8so l uti on;Prec i s i on;A ccuracy!!人体内80%的碘是通过肾脏排泄的,因此,目前判断一个人的碘营养状况最常用的指标是尿碘浓度。
尿碘测定检测方法及注意事项
2015年3月26日
主要内容
尿碘的测定方法 试验操作注意事项
检测方法
WS/T107-2006 尿中碘的砷铈催化分光光度 测定方法
原理：
过硫酸铵在100℃条件下消化样品，利用碘对 砷铈氧化还原反应的催化作用，反应中黄色 的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高， 反应越快，所剩的Ce4+就越少；控制反应温 度和时间，在420nm波长下测定剩余的Ce4
水浴温度
温度的确定 控制温度的波动 反应时间 反应时间的确定 控制时间的一致 硫酸铈
量的准确
尿碘测定中反应温度、反应时间控制与测定误差——操 作中反应温度波动及反应时间偏离对测定结果的影响
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当按照尿碘测定方法操作结果出现工作曲线碘空白管 的吸光值很小时（例如30℃条件下砷铈反应30min时 碘空白管的测定吸光度＜0.7）：
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实验室环境：由于碘离子的易氧化性和碘分 子的易挥发性，容量滴定分析用的碘标准溶 液、固体碘、碘酒、碘盐检测场所、上述这 些含大量碘的废液的倒弃水槽等都是实验室 环境中碘污染的主要来源。
建议采用专用实验室操作。 条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分 开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品； 必须在远离可能含碘离子的上述这些场所进 行试验操作。保证实验室清洁干净，无碘的 污染。 操作前实验台面需用1%硫代硫酸钠溶液进行 擦拭。
成套试剂盒： 武汉众生生化科技有限公司
谢 谢
2.各管加入2.5ml亚砷酸溶液，充分混匀后放 置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系 列管按碘浓度由高至低顺序排列。 3.秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s ）向各管准确加入0.30ml硫酸铈铵溶液，立 即混匀。
过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘
［ 卫生检 验 ］
过 硫 酸 铵 消化 砷 铈 催 化 分 光 光 度 法测 定 尿碘
张文远 ， 刘成相 ， 沙 良彩
［ 摘要 ］ 目的 验证。 结果
探讨过硫 酸铵 消化砷铈催化分 光光度 法测定尿 中碘含 量过程 中出现 问题 的解决 方法。 方
法 按 照 ｗＳ ／ ， ｒ １ ０ ７ —２ ０ ０ ６ （ 砷铈催化分光光度 法测定尿 碘》 进行操作 ， 探讨 实验过程 中出现 的问题 ， 并对 方法进行 尿样 的采 集、 保存 、 消解 ， 仪 器设备稳 定性 ， 试 剂配制 ， 人 员操作 的熟练程度 等是影响测 定结果 的直 好的 实验环境 ， 正确的样品 采集与处理 方法 ， 熟练的操作 接 因素 ； 实验 室环境也对测定结果有较 大影响。 结论
ｅ ｑ ｕ ｉ ｐ ｍｅ ｎ ｔ ，ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｔ ｅ ｈ ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｓ ，ａ ｎ ｄ Ｓ Ｏ ｏ ｎ ． Ｔｈ ｅ ｌ ａ ｂ ｏ ｍｔ ｏ ｒ ｙ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｓ ｏ ｈ ａ ｄ ａ ｇ ｒ ｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｌ ｆ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ． Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ｓ Ｇｏ ０ ｄ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎｔ ￣ ｅ ｎ ｉｍ ｕ ｖ ｍ ｅ ｎ ｔ ．ｃ ｏｒ ｒ ｃｔ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｏｌ ｃ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｎｄ ａ
技能。 才能保证方法的精 密度和 准确度 。
［ 关键 词】 碘／ ｇ ｏ ； 分光光度法／ 方 ｎ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｂ ｌ ｅ ｍｓ ｏ ｆ ａ ｍ ｍｏ ｎ ｉ ｕ ｍ ｐ ｅ ｒ ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａｓ ３＋－ Ｃ ｅ ４＋ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｚ ｉ ｎ ｇ
砷铈催化比色法测定奶粉中微量碘的研究
砷铈催化比色法测定奶粉中微量碘的研究砷铈催化比色法是一种常用的测定微量碘的方法，其原理是利用砷铈
催化剂将碘化物氧化为碘酸根离子，然后与三乙酸铵反应生成紫色络合物，最后通过比色法测定络合物的吸光度来计算样品中的碘含量。
在奶粉中测
定微量碘的过程中，首先需要将样品中的碘提取出来。
常用的提取方法包
括酸解法、碱解法和酶解法等。
其中，酸解法是最常用的方法，其步骤包
括将样品加入酸性溶液中，加热煮沸使样品中的碘化物转化为碘离子，然
后用氯仿或碳酸钠溶液萃取碘离子，最后将萃取液用水稀释至一定浓度，
即可进行砷铈催化比色法测定。
在测定过程中，需要注意控制反应条件，
如砷铈催化剂的用量、反应时间和温度等，以保证反应的准确性和灵敏度。
同时，还需要进行空白试验和标准曲线法定量，以消除干扰和提高测定精度。
总之，砷铈催化比色法是一种简便、快速、准确的测定奶粉中微量碘
的方法，具有广泛的应用前景。
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在多年跟踪尿碘检测的国际先进经验的基础 上，并充分考虑了我国国情以及各级实验室的实 际条件， 针对我国现行的尿碘测定方法标准在操
作中所存在的问题，并考虑与国际组织的推荐方
法接轨，此次修订的我国测定尿碘标准方法采用 过硫酸铵为尿样消化的消化剂。
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我国原标准方法与修订后的标准方法比较
内 容 标准曲线的线性范围 尿样体积 消化液. 体积 消化温度 消化时间 亚砷酸浓度. 体积 铈液浓度. 体积 反应温度 反应时间 光度测定波长 测300 g/L管 OD值 总反应体积 反应体系中NaCl 浓度 初始 [As3+]/[Ce4+] 总酸度[H+] WS/T107—1999 0 300 g/L 0.20 mL 28% 氯酸 0.50 mL 110 115 ℃ 60 min [0.07mol/L] 4mL [0.05mol/L] 0.50mL WS/T107—2006 0 300 g/L 0.25 mL 1.0mol/L 过硫酸铵 1.0 mL 100 ℃ 60 min [0.1mol/L] 2.5mL [0.076mol/L] 0.30mL
30±0.2℃ (恒温水浴) 15 min 405 nm 0.15 1.0 5.20 mL
19.23 g/L 11.20 1.4 mol/L[H+]
30±0.2℃ / 室温 30min / 不同室温时间不同 420 nm 0.17 1.06 4.05 mL
15.43 g/L 10.96 1.6 mol/L[H+]
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5 试剂 本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。
5.1 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]。
5.2 浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。 5.3 三氧化二砷（As2O3）。 5.4 氯化钠（NaCl），优级纯。 5.5 氢氧化钠（NaOH）。 5.6 硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4· 2H2O］。 5.7 碘酸钾(KIO3)，基准试剂、或GBW06110碘酸钾纯度标准物质。
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我国原标准方法与修订后的标准方法中消化剂的比较
• 氯酸溶液的配制：称取500g氯酸钾于2L烧杯中，加入910mL 水，
加 热 至 溶 解 后 缓 慢 加 入 （ 约 15mL/min ） 375mL 优 级 纯 高 氯 酸 （HClO470％），边加边搅拌，此过程在通风橱操作。冷至室温 后封盖烧杯口置于冰箱（4 ℃ ）过夜，然后用沙芯漏斗抽滤弃除 沉淀物，可得到约 850mL 氯酸溶液。盛于具塞棕色瓶存于冰箱 （4℃）内可保存1个月。
在2004年我国对检测尿碘的标准方法WS/T 107-1999进
行了修订，此项修订工作是受卫生部全国卫生标准技术委 员会委托，由天津医科大学内分泌研究所牵头，厦门市疾
病预防控制中心、国家碘缺乏病参照实验室、安徽省疾病
预防控制中心、山西省地方病防治研究所共同开展方法研 究实验修订完成的。
3
二、主要修订内容简介
度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸光
度值，求出碘含量。 碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为： C = a + b lnA（或lgA）
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五、尿碘测定方法（引原文）
4 仪器 • • • • 消化控温加热装置: 控温消解仪。 超级恒温水浴箱：30℃0.3℃。 分光光度计：1cm 比色杯。 玻璃试管：15mm120mm 或 15mm150mm。 • 4.5 秒表。 4.1 4.2 4.3 4.4
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引进过硫酸铵消化法的依据
1. 过硫酸铵溶液容易配制，稳定性好； 2. 消化温度为95-100℃,1h，产生有害气体少； 3. 准确性好（与其它方法比较）。
方法比较数据来自美国CDC组织的EQUIP项目：
Ensuring the Quality of Urinary Iodine Procedures （尿碘检测质量保证）
Other 6%
ICP-MS 6%
结果通报 2003-9
Ammonium Persulfate 43%
Ammonium Persulfate Microplate 13%
Analytical method distribution of EQUIP2%
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结果通报 2000-12
［尿碘检测技术培训讲义（1）］
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 （WS/T 107-2006）
技术说明与操作要点
张亚平 2007.5
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内容纲要
一、现方法是对WS/T 107-1999 方法的修订
二、主要修订内容简介
三、我国原标准方法与修订后的标准方法比较 四、尿碘测定方法原理 —— 砷铈催化分光光度法
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7 样品收集、运输和保存
收集不少于 5mL 尿液，置于聚乙烯 塑料或玻璃试管中，严密封口以防蒸发。 尿样在现场收集和运输过程中无需考虑 特殊保存条件，在室温下可保存2周；样 品在 4℃下可保存 2 个月，采用聚乙烯塑 料试管装样，密封后冷冻（ -20℃）至少 可保存4个月。
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8 分析步骤 8.1 分别取0.25mL碘标准使用系列溶液（6.5.3）及混匀的 尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿 样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则作适当稀释 后取样）各置于玻璃试管（4.4）中，各管加入1mL过硫 酸铵溶液（ 6.1 ），混匀后置于控温 100℃的消化控温加 热装置中，消化 60min ，取下冷却至室温。以下分析步 骤 8.2 ～ 8.4 ，可在 20 ～ 35℃之间一个稳定的温度环境下
Level-1 Level-2 Level-3 Level-4 Level-5
13 ●过硫酸铵法 ●氯酸法 ● ICP-MS ●过硫酸铵微板法 ●其它法
结果通报 2004-6
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EQUIP对测定尿碘方法评价的结论
1.各种方法测定结果的总体一致性是可以接受的；
2.各种方法在测定低尿碘时（<50g/L）均较准确，一致 性好；但检测高尿碘时则逐渐出现负偏差； 3.与ICP-MS方法比较，所有其它方法均随着尿碘浓度增 高（尤其>100g/L时）存在一定的负偏差， 但过硫酸 铵法的负偏差最小。 4.仍需继续跟踪观察。
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6 溶液配制
6.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}：称取114.1g 过硫酸铵， 溶于 500mL去离子水中，储于棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存1个 月。 6.2 6.3 硫 酸 溶 液 [c(H2SO4)=2.5mol/L] ： 取 140mL 浓 硫 酸 缓 慢 加 入 到 700mL去离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.1mol/L]：称取10.0g 三氧化二砷、25g 氯化钠和2g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500mL，加热至完 全溶解后冷至室温，再缓慢加入200mL硫酸溶液（6.2），冷至室 温后用水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。
• 2004 年 6 － 9 月原标准研制人员对我国尿碘测定方法标 准——尿碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T 1071999）进行了修订。主要修订内容有3个方面： • （1）采用过硫酸铵溶液取代氯酸消化尿样。该溶液极 易配制，并大大减少了消化过程中分解产生有害气体
的污染。
• （ 2 ）修订后的方法除了在控温（水浴 30℃0.2℃）反 应条件下进行测定，还可直接在2035℃之间的某一稳
五、尿碘测定方法
六、尿碘测定定量计算式与方法的化学动力学 七、尿碘测定中反应温度、反应时间控制与测定误差 八、有关尿碘测定的几点注意事项 九、结语
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一、现方法是对WS/T 107-1999 方法的修订
《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 （ WS/T 1072006）》是对采用氯酸消化尿样的《WS/T 107-1999 尿碘的 砷铈催化分光光度测定方法》的修订。
6.4
硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.076mol/L]：称取48.0g硫酸铈铵（5.6） 或 50.8g 四水合硫酸铈铵 [Ce(NH4)4 (SO4)4· 4H2O] 溶于 700mL硫酸 溶液（6.2）中，用水稀释至 1L，储于棕色瓶，室温放置可保存 6 个月。
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6.5 碘标准溶液：
6.5.1 碘标准储备溶液：准确称取经 105～110℃烘干至恒重的 碘酸钾0.168 6g于烧杯中，用水溶解后定量转移入1 000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘100g。储于 具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存6个月。 6.5.2 碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（6.5.1） 置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液 1mL含碘 10g。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存 1 个月。 6.5.3 碘 标 准 使 用 系 列 溶 液 ： 临 用 时 吸 取 碘 标 准 中 间 溶 液 （6.5.2）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分别置 于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的 碘浓度分别为0，50，100，150，200，250，300g/L。
问题主要在：尿样消化剂—氯酸溶液的配制比
较麻烦，费时费力，其配制质量及稳定性影响尿碘 测定的批间重复性，影响测定结果的稳定性，尤其 对于基层实验室或经验不多的检测人员来说较难掌 握；氯酸消化尿样有刺激性有害气体产生。
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修订内容
1. 决定 在 尿样 消 化方 法 上改 采 用国 际 组织 ICCIDD/UNICEF/WHO 推荐的过硫酸铵消 化法； 2. 根据实际需要，建立可在“控温”和“室 温”两种反应温度条件下操作的检测方法；
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对尿碘的砷铈催化分光光度 测定方法（WS/T 107-1999）的 修订简介
• • • 目 的 必 要 性 修订内容