生活饮用水中碘化物的检测方法
验证生活饮用水中碘的检测方法——电感耦合等离子体质谱法
【 ｓ ａ ｔ Ｏｂｅｔ ｅ Ｔ ａ ｄｔ ａｄｖｌ ｉｇｍ ｔｏ ｏ ｅ ｒ ｉａｏ ｆｉ ｉ ｎｄｉｋｎ ａｅ ｂ ｎｕ ｔｅ Ａｂｔ ｃ 】 ｒ ｊｃｉ ｏｖｌ ａ ｅｅ ｐｎ ｅ ｄｆ ｄ ｔ ｍｎ ｔｎ ｏ ｏ ｎ ｉ ｒ ｉｇｗ ｔ ｙＩｄ ｃｖｌ ｖ ｉ ｅ ｏ ｈ ｒ ｅ ｉ ｄ ｅ ｎ ｒ ｉｙ
道 如下 。 １ 材 料 与 方 法
１３ ３ 仪器 主 要参 考 条 件 ： 频 （ Ｆ） ． ． 射 Ｒ 功率 １ ３ ； ０Ｗ ３
载气 流速 １ １ ／ ｎ 采 样 深 度 ６ ２ｍｍ； 化 室 温度 ． ６Ｌ ｍｉ； ． 雾 ２℃ ； 采样 锥 、 截取 锥 类 型 ： 锥 ； 化 器 ： ａｂ ｔ 镍 雾 Ｂ ｒｉ ｏ ｎ ｎ或
文献 标 识 码 ： Ａ
文 章 编 号 ：６ ３—７ ３ （ ０ ２） ４—０ ７ １７ ８０ ２１ ０ １ ５—０ ３
・实 验 研 究・源自 验 证 生 活 饮 用 水 中碘 的 检 测 方 法
一
电感耦 合等 离子体 质谱 法
袁媛 薛立杰
【 摘要】 目的 验证正在研制的生 活饮用水 中碘测定方法一 电感耦合等 离子体质谱法 （Ｃ ． ） ＩＰＭＳ 。方法 采用检
定 容至 １０ｍ 。 ０ ｌ １２４ ． ． 标 准 物 质 ：碘 酸 钾 （Ｋ Ｏ Ｉ ）基 准 试 剂 （ Ｂ ６ １ｂ ， 度 ９ ．６ 。 Ｇ Ｗ０ １ ０ ） 纯 ９９ ％
生活饮用水中碘含量测定标准检验方法--电感耦合等离子体质谱法(编制说明)
生活饮用水中碘含量测定标准检验方法--电感耦合等离子体质谱法碘：电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法（ICP/MS）测定生活饮用水及其水源水中的碘。
本法适用于生活饮用水及其水源水中碘的测定。
本法最低检测质量浓度为0.2 µg/L。
2 原理样品溶液经过雾化由载气（氩气）送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。
对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中碘的浓度与质谱的积分面积成正比。
因此可通过测量质谱的峰面积来测定样品中碘的浓度。
3 试剂3.1 纯水: 电阻率大于18.0 MΩ·cm。
3.2 四甲基氢氧化铵[TMAH,(CH3)4NOH]（25% w/w）：电子级。
3.3 四甲基氢氧化铵（0.25%）：取1 mL四甲基氢氧化铵（3.2）溶液，用纯水（3.1）定容至100 mL。
3.4 碘酸钾(KIO3):基准试剂或标准物质，纯度99.96%。
3.5 碘标准储备溶液[ρ(I)=1000.0 mg/L]:将碘酸钾标准物质（3.4）在105 ℃下干燥2 h，冷却后准确称取0.1686 g于100 mL容量瓶中，用纯水（3.1）溶解定容至100 mL。
3.6 碘标准中间溶液[ρ(I)=10.0 mg/L]:准确移取1 mL碘标准储备溶液（3.5）于100 mL容量瓶中，用四甲基氢氧化铵（3.3）定容至刻度。
3.7 碘标准使用溶液[ρ(I)=1.0 mg/L]:准确移取10 mL碘标准中间溶液（3.6）于100 mL容量瓶中，用四甲基氢氧化铵（3.3）定容至刻度。
3.8 质谱调谐液:混合溶液锂(Li)、钇(Y)、铈(Ce)、铊(TI)、钴(Co)的浓度均为10 mg/L。
3.9 内标溶液:推荐使用铑、碲、铼等相关元素为内标。
若采用碲元素为内标，使用前用四甲基氢氧化铵（3.3）稀释为3.0 mg/L；若采用铑、铼元素为内标，使用前用纯水（3.1）稀释为1.0 mg/L。
饮用水中碘化物高氯酸盐的测定1引言2试验-Shodex
饮用水中碘化物、高氯酸盐的测定1.引言水是生命之源，人体的70%由水分构成。
为了保证正常的生理代谢，人每天必须适量饮水。
然而科学研究证明人类所患疾病的80%是由饮水不当引起的。
更甚者随着工业的发展水的污染越来越严重，健康洁净的饮用水越来越受到青睐。
碘是人类所必需的微量元素，碘的摄入对人类健康是非常重要的。
然而碘的的缺少和过量都会对身体产生一定的危害。
例如当饮用水中的碘含量在0.02ppm到0.05ppm时对人体有益，大于0.05ppm时则会引发碘中毒。
HJ778‐2015提供了饮用水中碘化物的检测离子色谱法。
高氯酸盐是一种甲状腺毒素，它会干扰碘的吸收，阻碍甲状腺产生，影响胎儿、儿童脑部的发育，甚至造成脑部的损伤。
随着检测技术的发展。
其在世界范围内的水体中陆续检出。
牛奶、瓶装饮料、土壤、植物中检出高氯酸盐也随之出现。
碘和其它常规阴离子对高氯酸盐的检测不产生干扰，我们介绍了离子色谱法检测水中的高氯酸盐2.实验2.1仪器和设备离子色谱仪（IC1820,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；万分之一分析天平（AE224,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；超声波清洗仪常规的实验室仪器2.2试剂碳酸钠（优级纯）、碳酸氢钠（优级纯）、碘的标准液（1000ppm）高氯酸钠（优级纯）、超纯水（电阻率≥18.25ΜΩ）2.3离子色谱测定条件色谱柱：阴离子色谱柱，Shodex® IC SI‐90 4E流动相：3.6mM Na2CO3 + 1.8mM NaHCO3 aq.流 速：1.0mL/min检测器：抑制型电导检测器（温度，40℃）抑制器电流：60mA柱 温：25℃进样量：25uL（可根据离子含量改变）2.4样品预处理水样过0.22um 的一次性针头过滤器，然后直接离子色谱测定，如果样品中重金属、有机物含量过多的话，样品还需过H 柱和C18小柱。
2.5样品谱图S i g n a l /μS2.6稳定性0.5ppm 的I ‐ 和-2-11S i g n a l /μS2.7Time/min自来水中碘化物加标回收率序号 样品本底（mg/L)加标量（mg/L)测得量（mg/L)回收率（%）1 0 0.2 0.187 93.52 0 0.5 0.465 93.03 0 1.0 0.936 93.6自来水中高氯酸根加标回收率序号 样品本底（mg/L)加标量（mg/L)测得量（mg/L)回收率（%）1 0 0.2 0.191 95.52 0 0.5 0.458 91.63 0 1.0 0.924 92.43.结论采用Shodex® IC SI‐90 4E的色谱柱，碳酸盐体系的淋洗液，抑制型电导检测器，离子色谱法完全可以检测饮用水中的碘化物以及高氯酸盐。
生活饮用水中碘化物的检测方法
生活饮用水中碘化物的检测方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1生活饮用水中碘化物的检测方法本方法规定了用砷铈催化分光光度法测定生活饮用水及其水源水中碘化物的含量。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。
本方法检测范围：0—100ug/L(I－)，检测限为2ug/L(取样量1.0mL)。
1. 原理利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O → H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，剩余的Ce4+则越少。
控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度，求出碘含量。
2. 仪器超级恒温水浴箱：30℃0.2℃数显分光光度计：1cm比色杯玻璃试管：15 mm120 mm或15 mm150 mm秒表3. 试剂（本方法所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）浓硫酸（H2SO4，优级纯）氢氧化钠（NaOH，优级纯）三氧化二砷（As2O3）氯化钠（NaCl，优级纯）硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O）碘化钾（KI，优级纯）去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率s/cm）4. 溶液配制硫酸溶液[c(H2SO4)= mol/L]：取140 mL浓硫酸缓慢加入到700 mL去离子水中，冷却后用水稀释至1L。
亚砷酸溶液 [c(H3AsO3)= mol/L]：称取10.0 g三氧化二砷（As2O3）、25.0 g氯化钠和2.0 g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200 mL mol/L硫酸溶液（），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。
硫酸铈铵溶液 [c(Ce4+)= mol/L]：称取35.43g硫酸铈铵溶于490 mL mol/L硫酸溶液（），用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置, 可保存数月。
水碘检验方法(NRL推荐方法)
生活饮用水中碘化物的检测方法(国家碘缺乏病参照实验室推荐方法)●本方法规定了用硫酸铈催化分光光度法测定生活应用水及其水源中碘化物的含量。
●本方法适用于生活饮用水及其水源中碘化物的测定。
●本方法可以测定0~10 μg/L (I－)，0~100 μg/L (I－)和100~600 μg/L (I－)范围碘化物。
1. 原理利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O→H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高,反应速度越快，剩余的Ce4+则越少。
控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度，求出碘含量.2. 仪器2.1 超级恒温水浴箱：30℃±0.2℃2.2数显分光光度计：1cm比色杯2.3 玻璃试管：15 mm⨯120 mm或15 mm⨯150 mm2.4秒表3. 试剂（本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）3.1浓硫酸（H2SO4，优级纯）3.2氢氧化钠（NaOH，优级纯）3.3三氧化二砷（As2O3）3.4氯化钠（NaCl，优级纯）3.5硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4.4H2O）3.6碘化钾（KI，优级纯）3.7过硫酸铵（H8N2O8S2）3.8去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率≤1.0 μs/cm）4. 溶液配制4.1硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5 mol/L]：取140 mL浓硫酸[优级纯，ρ20=1.84]缓慢加入到700 mL去离子水中，冷却后用水稀释至1L。
4.2低浓度水碘（范围：0~10 μg/L）测定所需溶液（1）过硫酸铵溶液[c(H8N2O8S2)=0.5 mol/L]：称取57.05 g 过硫酸铵（H8N2O8S2），溶于500 mL去离子水中。
置冰箱（4℃）避光保存, 至少稳定1个月。
（2）亚砷酸溶液Ⅰ[c(H3AsO3)=0.060 mol/L]：称取5.9340 g 三氧化二砷（As2O3）、20.0 g氯化钠（优级纯）和2.0 g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入350 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（1.4.1），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。
水中碘的砷铈催化分光光度测定法
反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含 量越高,反应速度越快,剩余的Ce4+则越少.控 制反应温度和时间,在一定波长下测定体系中 剩余的Ce4+的吸光度,求出碘含量.
2. 仪器
恒温水浴箱: 30±0.2℃ 分光光度计: 1cm 比色杯 玻璃试管: 15mm×120mm或15mm ×150mm 秒表
4.1 高浓度水碘的检测
碘标准溶液:
(1) 碘标准储备溶液:准确称取碘化钾0.1308g于烧杯中,用 水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度.此溶 液1mL含碘100μg. (2) 碘标准中间溶液Ⅰ :临用时吸取1.00 mL碘标准储备溶液 置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此溶液1mL含碘 1μg. (3) 碘标准使用系列溶液:临用时吸取碘标准中间溶液Ⅰ 0， 2.00，4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL分别置于100mL容量瓶 中, 用水稀释至刻度. 此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 20, 40, 60, 80, 100μg/L.
(2) 精密度 按标准曲线范围测定低、中、高3种碘浓度水样， 每次测定3个平行样，求均值，重复测定6次， 其变异系数分别为0.5％、0.4％、1.5％，均小于 5％。
4.1 高浓度水碘的检测
(3) 准确度 取低、中、高3种碘浓度水样进行加标回收率实 验，加标量应与水样含碘量相当, 且两者之和在 测定范围内。每次测定3个平行样，求均值，重 复测定6次，平均回收率分别为：98.0%、100.2 ％、98.4%。
4.2 低浓度水碘的用时吸取10.00 mL碘标准中间溶液 Ⅰ置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此溶液碘浓 度为100μg/L. (2)碘标准使用系列溶液:临用时吸取碘标准中间溶液Ⅱ 0， 2.00，4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL分别置于100mL容量瓶 中, 用水稀释至刻度. 此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 2, 4, 6, 8, 10μg/L.
水质 碘化物的测定 催化比色法
HZHJSZ00140 水质碘化物的测定 催化比色法HZ-HJ-SZ-0140水质催化比色法1 范围本方法适用于测定饮用水其最低检出浓度为1ìg/L¿É½µµÍµâµÄ·Ç´ß»¯Ð͵ÄÉú³ÉºÍÒøÓ빯µÄÒÖÖÆ×÷ÓõâÀë×Ó¶ÔÑÇÉéËáÓëÁòËáîæµÄÑõ»¯»¹Ô-·´Ó¦¾ßÓд߻¯ÄÜÁ¦ÔÚ¼ä¸ôÒ»¶¨Ê±¼äºó²Ð´æµÄ¸ßîæÀë×ÓÓëÑÇÌú·´Ó¦ºóÕßÓëÁò°±Ëá¼ØÉú³ÉÎȶ¨µÄºìÉ«ÂçºÏÎï±ØҪʱ²¢¾-ÕôÁóºó¹©ÓóÆÈ¡200g氯化钠溶于水如含碘较高3.2 亚砷酸溶液加入0.2mL浓硫酸使溶解３．３ １＋３硫酸溶液称取13.38g硫酸铈铵 [Ce(NH4)4(SO4)4¼Ó44mL浓硫酸 ３．５ 硫酸亚铁铵溶液6H2O]溶于含0.6mL硫酸的100mL水中3.6 硫氰酸钾溶液3.7 碘化物标准贮备液移入500mL容量瓶中此溶液每毫升含1.00mg碘离子(I-)·ÖÈ¡ÉÏÊöµâ»¯Îï±ê×¼Öü±¸ÒºÁÙÓÃÇ°ÅäÖÆ4.2 分光光度计可控制温度为305 水样保存水样在采集后应尽快进行测定保存于2~5并在24h内完成测定１．００５．００加水至10.0mL0.5mL亚砷酸溶液和1mL 1+3硫酸溶液置于30恒温水浴中每隔30s(以秒表计)分别加入1.0mL硫酸铈铵溶液经15min°´Ô-˳Ðòÿ¸ô30s加入1.00mL硫酸亚铁铵溶液此时黄色高价铈离子的颜色应消失混匀于510nm波长处用光程长10mm比色皿测量吸光度6.2 水样的测定取10.0mL水样(或分取适量按校准曲线绘制相同操作步骤测量吸光度以相同操作步骤进行空白测定m由水样减去空白试验后的校正吸光度 V分取水样体积(mL)(1) 催化反应与温度故应严格按规定时间操作绘制校准曲线碘离子浓度与测得吸光度成反比而两端向上弯曲水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
生活饮用水中碘化物的检测方法
生活饮用水中碘化物的检测方法1.电位滴定法：这是一种常用的测定方法，通过测定溶液的电位变化来确定溶液中碘化物的含量。
首先，将样品经过预处理后，用硝酸将样品中的碘化物转化为碘酸盐。
然后，将样品溶液与电极连接在一起，通过向样品中滴定一定浓度的亚硝酸钠溶液来观察溶液的电位变化。
当溶液中的碘化物被亚硝酸钠滴定完后，电位突然下降，此时记录电位变化的体积，根据计算公式可以得到样品中碘化物的含量。
2.荧光法：荧光法是一种快速、灵敏、无污染的检测方法。
该方法利用吸收光谱和荧光光谱的差异来判断样品中碘化物的含量。
首先，将样品与一种特定的荧光染料反应生成荧光复合物，然后对该复合物进行荧光测量。
根据荧光的强度来确定样品中碘化物的含量。
3.离子色谱法：离子色谱法是一种常用的检测水中离子的方法之一、这种方法可用于测定饮用水中碘离子的含量。
首先，将样品中的离子通过离子交换柱分离，然后通过检测器检测离子的浓度。
根据样品中离子的峰面积或峰高来计算样品中碘化物的含量。
4.高效液相色谱法：这是一种高效、灵敏的检测方法，也可用于测定饮用水中碘化物的含量。
该方法利用高效液相色谱仪对样品中的碘化物进行分离和测量，在分离过程中使用特定的流动相和柱温来实现高效的分离。
通过仪器测量样品中离子的峰面积或峰高，根据标准曲线来计算样品中碘化物的含量。
需要注意的是，在进行碘化物的检测时，需要对水样进行适当的预处理以去除可能干扰的物质。
例如，可以通过氯仿提取法提取碘化物，并用硫酸钾和氯仿洗涤去除可能的干扰物质。
此外，在进行碘化物的检测过程中，需要仪器和试剂的标定、校准以确保结果的准确性和可靠性。
总结而言，生活饮用水中碘化物的检测方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在选择合适的检测方法时，需要考虑样品的性质、检测的灵敏度和准确性要求以及实验条件等因素，并根据实际情况选择合适的方法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
生活饮用水中碘化物的检测方法
本方法规定了用砷铈催化分光光度法测定生活饮用水及其水源水中碘化物的含量。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。
本方法检测范围：0—100ug/L(I－)，检测限为2ug/L(取样量
1.0mL)。
1. 原理
利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：
H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O → H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+
反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，剩余的Ce4+则越少。
控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度，求出碘含量。
2. 仪器
超级恒温水浴箱：30℃0.2℃
数显分光光度计：1cm比色杯
玻璃试管：15 mm120 mm或15 mm150 mm
秒表
3. 试剂（本方法所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）浓硫酸（H2SO4，优级纯）
氢氧化钠（NaOH，优级纯）
三氧化二砷（As2O3）
氯化钠（NaCl，优级纯）
硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O）
碘化钾（KI，优级纯）
去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率s/cm）4. 溶液配制
硫酸溶液[c(H2SO4)= mol/L]：取140 mL浓硫酸缓慢加入到700 mL去离子水中，冷却后用水稀释至1L。
亚砷酸溶液 [c(H3AsO3)= mol/L]：称取10.0 g三氧化二砷（As2O3）、25.0 g氯化钠和2.0 g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200 mL mol/L硫酸溶液（），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中
室温放置，可保存数月。
硫酸铈铵溶液 [c(Ce4+)= mol/L]：称取35.43g硫酸铈铵溶于490 mL mol/L硫酸溶液（），用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置, 可保存数月。
碘标准溶液：
（1）贮备液：准确称取经硅胶干燥器干燥24 h以上的碘化钾0.1308 g于烧杯中，用%NaOH溶液溶解后定量移入1L容量瓶中，用%NaOH溶液稀释至刻度，此溶液1 mL含碘100 g。
置冰箱（4℃）内可保存半年。
（2）中间溶液Ⅰ：临用时吸取 mL贮备液置于100 mL容量瓶中，用%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘10ug/L，%NaOH。
（3）中间溶液Ⅱ：临用时吸取中间溶液Ⅰ置于100 mL容量瓶中，用%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘1ug/L，%NaOH。
（4）0-100ug/L水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液Ⅱ 0，，, , ， mL分别置于100 mL容量瓶中, 用%NaOH 水溶液稀释至刻度。
此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 20, 40, 60, 80, 100ug/L，%NaOH。
5．分析步骤
分别取碘标准应用系列溶液及水样各 mL置于玻璃试管中，然后加入 mL亚砷酸溶液Ⅱ，充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min。
使用秒表计时，依顺序每管间隔15～30秒向各管准确加入 mL 硫酸铈铵溶液Ⅱ，立即混匀，放回水浴中。
待第一管加入硫酸铈铵溶液Ⅱ后准确反应15min时，依顺序每管间隔15—30秒于420 nm波长下，用1cm比色杯，测定各管的吸光度。
样品碘含量的计算：碘浓度C与测得的吸光度A之间的定量关系为C= a + b lnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程，将样品的吸光度值代入此方程，求出样品的碘浓度。
说明：本方法已经发表在《中国地方病学杂志》2007年第26卷第3期，页码333-336。